4.0 Pe - 2125 P Icp-Oes

PE-2125 PÁGINA 1 DE 18
FÓSFORO OLSEN POR

ESPECTROSCOPIA DE EMISIÓN REVISIÓN: 1
ÓPTICA DE PLASMA ACOPLADO FECHA: 18.OCT.2017
INDUCIDO (ICP-OES)
1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN
2. GENERAL
3. MATERIALES
4. EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DE LOS ENSAYOS
5. ACTIVIDAD PREVENTIVA
6. GESTIÓN DE LOS RESIDUOS
7. RECUALIFICACIÓN
8. BIBLIOGRAFÍA Y REFERENCIAS
9. ANEXOS
9.1 Medida alternativa en caso de falla de Thermo iCap 7400

9.2 Diagrama de Flujo
COPIA CONTROLADA Nº: 1

COPIA NO CONTROLADA Nº:
(Táchese lo que no proceda)
DISTRIBUIDA A: INTRANET
RESPONSABLE DE PUESTA EN CIRCULACIÓN:
Fdo. BELEN COLMENERO (DTOR. DE CALIDAD)

FECHA: 18.Oct.2017
EL DOCUMENTO IMPRESO ES UNA COPIA NO CONTROLADA

FÓSFORO OLSEN POR
INDUCIDO (ICP-OES)
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN
El objeto de este procedimiento es describir el método para la determinación por

espectroscopía de emisión de plasma acoplado inducido (ICP-OES) que utiliza LABS &
TECHNOLOGICAL SERVICES AGQ, S.L. (en adelante AGQ) para la determinación de
fósforo para suelos con pH superior a 6 (pH>6).
El rango de trabajo útil es:
Parámetro Limite de Cuantificación (mg/Kg) Rango Superior (mg/Kg)

Fósforo 9.8 482
2. GENERAL
2.1. Definiciones
QC: Quality Control o Control de Calidad. Patrón de concentración conocida con el que
se determina la veracidad del método a nivel instrumental.
2.2. Principio del método
Un plasma es una mezcla gaseosa eléctricamente conductora que contiene una

concentración importante de cationes y electrones. (Las concentraciones de ambos son
tales que la carga neta es cero.) En el plasma de argón (gas plasmógenos), utilizado en
nuestros equipos, los iones y los electrones de argón son las especies conductoras
principales, aunque los cationes provenientes de la muestra también están presentes
en cantidades pequeñas. Los iones de argón, una vez formados en el plasma, son
capaces de absorber suficiente potencia de una fuente externa para conservar la
temperatura en un nivel en el que la ionización posterior mantiene indefinidamente al
plasma, el cual alcanza temperaturas hasta de 10 000 K. La ionización del gas que
creará y sustentará el plasma (gas plasmógeno), se consigue al someterlo, a través de
una bobina de inducción, a una corriente de alta frecuencia. Esta corriente de alta
frecuencia, crea un campo magnético, cuyas líneas de fuerzas se encuentran
orientadas axialmente, obligando a los iones y electrones a moverse en órbitas
circulares, originando, por el efecto Joule, un calentamiento del gas, asegurándose la
continuidad del plasma.
2.3. Interferencias
N/A

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INDUCIDO (ICP-OES)
2.4. Precisión y veracidad
Calculadas a partir del Procedimiento General de Validación de Método PG-04.
2.5. Limitaciones del método
N/A
2.6. Requerimientos de Acondicionamiento de Alícuotas y Plazo técnico
Referencia al PE-130
2.7. Almacenamiento de muestras
Referencia al PE-130
2.8. Criterios de Evaluación del Desempeño
Leer este procedimiento.

Observar la ejecución (sin intervención alguna) de un ensayo completo realizado
por otro analista cualificado para ello.
Realizar un ensayo completo bajo la supervisión y ayuda de un analista
cualificado.
Realizar un ensayo completo sin asistencia donde todos los controles de calidad
específicos del método se cumplan satisfactoriamente.
3. MATERIALES
3.1. Equipamiento
Bandeja-Lote SFL
Ilustración 1. Bandeja-Lote SFL

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INDUCIDO (ICP-OES)
Dosificador automático SFL
Ilustración 2. Sistema de dosificación de SFL
Agitador Orbital SFL
Ilustración 3. Agitador orbital SFL
Sistema de filtración múltiple SFL
Ilustración 4. Sistema de filtración múltiple SFL
Sistema de Lavado automático SFL

Filtro de papel (Sin trazas de Na)
Espectrofotómetro de emisión mediante plasma por acoplamiento inductivo (ICP-
OES).

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INDUCIDO (ICP-OES)
Botes con tapadera

Matraces aforados clase A.
Pipetas automáticas.
Vasos de plástico.
3.2. Reactivos
Agua calidad tipo I.

Argón de pureza mínima N45.
Ácido Nítrico concentrado.
Solución Olsen:
42 g de hidrógeno carbonato de sodio /l, se ajusta entre pH 8.5 y pH 9.0 con

sosa diluida.
Preparado concentrado (bicomponente) comercial para preparar 50 litros de

solución extractante de fósforo Olsen
Ilustración 1. Preparados A y B comerciales para solución extractante de fósforo Olsen
3.3. Materiales de referencia
Los materiales de referencia descritos a continuación son utilizados en la recta de

calibración del método.
Patrón de fosfato de concentración 1000 mg/l
3.4. Patrones de la Recta de Calibrado
Disolución madre de calibración:
Se parte de una solución patrón madre de 1000 mg/L de fosfato equivalente a una
concentración de fósforo (analito de interés) de 326.08 mg/L.
PO4-2____________________________________________________ 1000 mg/L
Los patrones de la recta de calibrado se preparan como se indica en la siguiente tabla,

enrasando al volumen final con agua calidad tipo I:

FÓSFORO OLSEN POR
INDUCIDO (ICP-OES)
Volumen final Cantidad a añadir de Solución [Fósforo]

Patrón (mg/l)
(ml) patrón de PO4-2 (ml) Olsen (ml)
Olsen – STD 07 100 10 90 32.61
Olsen – STD 06 100 6.5 93.5 21.20
Olsen – STD 05 100 3.5 96.5 11.41
Olsen – STD 04 100 2.0 98.0 6.52
Olsen - STD 03 100 0.7 99.3 2.28
Olsen - STD 02 100 0.4 99.6 1.30
Olsen - STD 01 100 0.17 99.830 0.55
Olsen - Blanco 100 ——— 100 ml 0
3.5. Controles de calidad
Blanco: Solución Fósforo Olsen
Disolución QC:
Cantidad a añadir de patrón

Patrón Volumen final (ml) Solución Olsen (ml)
de PO4-2 (ml)
Olsen – QC 100 5 95
Con ello se obtiene una disolución con las siguientes concentraciones en cada uno
de los analitos:
Olsen - QC mg/l
P 16.30
Muestra duplicada:
En cada tanda analítica se duplicará una muestra siguiendo el plan interno del
laboratorio, de manera que a lo largo del tiempo queden cubiertas todas las matrices y
todos los rangos definidos en el alcance.

FÓSFORO OLSEN POR
INDUCIDO (ICP-OES)
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Extracción
4.1.1. Prescripciones Previas
Revisar la lista de chequeo de material necesario para realizar la extracción y verificar

que la orden de trabajo (OT) corresponde con la bandeja-lote que me dispongo a coger
del carro.
4.1.2. Proceso de extracción de extracto de suelo
Solución extractante: Solución Olsen. Se preparará a partir del preparado (de dos
componentes, A y B) comercial. Para ello vertemos el contenido completo del
preparado A (sólido) comercial y del preparado B (líquido) en el depósito
correspondiente (Color MORADO) y adicionamos 45 l de agua Tipo I mediante el
software de control de los depósitos (IT-139)
Nota: los matraces de la bandeja lote para la determinación de fósforo Olsen contienen 2.5 g de
muetsra.
1. Se introduce la bandeja-lote en el dosificador automático de P.OLSEN (Color

MORADO).
Ilustración 2. Sistema de dosificación de reactivo automático.
Nota: el dosificador añadirá solución extractante en todas las posiciones programadas por lo que
debemos tener la precaución de tener matraces en todas estas posiciones programadas para evitar
derrames en el equipo.
2. Se añaden 50 ml de SOLUCIÓN OLSEN pulsando una vez el botón verde del

panel de control del dosificador.

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INDUCIDO (ICP-OES)
3. Se extrae la bandeja-lote del dosificador automático.
4. Se sitúa la bandeja-lote en el anclaje del agitador orbital y se agita 30

minutos.
5. Se filtra la suspensión resultante en el sistema de filtración múltiple. El sólido

se desecha.
Ilustración 3. Agitador, Anclajes para bandejas-lote señalados por la flecha, bandejas-lote ancladas en el
agitador y sistema de filtración múltiple.
Nota: es crítico para el éxito del proceso respetar el orden de las muestras en la bandeja-lote en
relación al sistema de filtración.
4.2. Determinación de las muestras en ICP – OES (Thermo iCap 7400 prepFAST)
4.2.1. Prescripciones Previas
Verificar visualmente el estado de los tubos de la bomba peristáltica y si su estado es

correcto, colocarlos en las guías de la bomba peristáltica. En caso de encontrarse
deteriorados sustituirlos por unos nuevos.

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Ilustración 4. Imagen tipo de una bomba peristáltica y sus capilares.
4.1.3. Condiciones Instrumentales del Equipo.
THERMO ICAP 7400 PREPFAST

Encender el plasma y dejar estabilizar al menos durante 15 minutos. La configuración
recomendada del equipo se detallan en la siguiente tabla:
View Direction Radial Axial

UV Exposure Time 15 15
UV RF Power 1150 1150
UV Neb Gas Flow 0.55 0.55
VIS Exposure Time 5 5
VIS RF Power 1150 1150
VIS Neb Gas Flow 0.55 0.55
Cool Gas Flow Rate 12 12
Aux Gas Flow Rate 0.5 0.5
Las longitudes de onda de medida para el fósforo son:
Symbol Wavelength (nm) / Order Measure Mode

P 177,495 {490} Axial
P 213,618 {458} Axial

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4.1.4. Calibración
Para la calibración del equipo se procederá de igual forma que para la secuencia de
análisis, teniendo en cuenta los siguientes puntos:
1. Colocar los patrones en las posiciones indicadas en el método

2. Abrir programa “Qtegra”
3. Abrir “LabBook” y seleccionar el “Template” correspondiente al

método y nombrar el archivo con el nombre correspondiente
4. Programar la secuencia de muestras a analizar según la orden de

trabajo en el archivo “Sample List Thermo” que está en el escritorio
del PC. Una vez programado se pulsa “Actualizar y Cerrar”.

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INDUCIDO (ICP-OES)
5. Pulsar “Guardar” y “Play” para comenzar el análisis.
El tipo de ajuste para todos los elementos es lineal forzada a pasar por el blanco
Symbol Wavelength (nm) / Order Fit Type Weighting Forcing

P 177,495 {490} Linear None Blank
P 213,618 {458} Linear None Blank

FÓSFORO OLSEN POR
INDUCIDO (ICP-OES)
Estudiar la calibración mediante la hoja de cálculo establecida a tal efecto y disponible

en la web de inorgánico. Los criterios son:
Se verifica que el coeficiente de correlación sea superior a 0.9985.

Se verifica que las residuales en el rango bajo se encuentran dentro de ±20% y
las correspondientes al rango medio y alto dentro del ±10%.
4.1.5. Ejecución de la medida
Colocar los tubos de análisis en el muestreador (en la imagen Muestreador SC 4-DX).

En caso de muestras aisladas se puede omitir este punto.
Siguiendo las instrucciones de funcionamiento del equipo,

introducir los datos de las muestras a analizar, y activar el
programa de funcionamiento de análisis.
Cada tanda de análisis comienza con la calibración del equipo y

evaluación de la recta de calibración, en el caso de que esta
cumpla con las especificaciones fijadas en el método proceder a
medir las muestras. En caso de calibración incorrecta, revisar el
equipo, autosampler, patrones y QCs para determinar la causa
de la no conformidad y una vez detectada y solventada, calibrar
de nuevo.
Como control de estabilidad del equipo en continuo cada cinco

muestras se examina una muestra Control de Calidad (QC), admitiéndose una
desviación máxima del ±10% en cada elemento
Una vez terminada la secuencia de análisis, comprobar los valores obtenidos y realizar
las diluciones pertinentes.

FÓSFORO OLSEN POR
INDUCIDO (ICP-OES)
A continuación, realizar la exportación de datos:
1. Pulsar el botón de “exportación”
2. En la ventana emergente seleccionar “Datos concentración”

FÓSFORO OLSEN POR
INDUCIDO (ICP-OES)
3. Pulsar “Export” para generar el archivo .xls de datos primarios
Una vez terminado este proceso, se mantiene la aguja de introducción de muestra en

su posición de reposo, o bien se apaga el equipo. Las últimas verificaciones antes de
abandonar el equipo son:
Aflojar las guías de la bomba peristáltica

Asegurarse de que hay suficiente argón, para mantener la purga del
detector.
5. CÁLCULOS
El software del deduce directamente la concentración de analito en mg/l presente en

la muestra mediante interpolación en la recta de calibrado. Para expresar el
contenido en mg/kg utilizaremos la expresión:
Siendo C la concentración dada por el equipo en mg/l, V el volumen final del enrase
expresado en litros, y P el peso de la muestra expresado en gramos.

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6. EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DE LOS ENSAYOS
6.1 Ausencia de contaminación
En cada tanda de ensayo se realizará el análisis de un blanco, elaborado según se

indica en el apartado 3.5. El control será correcto siempre que el valor obtenido para el
blanco sea menor o igual al límite de cuantificación.
6.2 Precisión
Se evaluará utilizando los valores obtenidos para la muestra duplicada. La precisión, en

condiciones de repetibilidad, no deberá ser superior al 30% a rango bajo ni superior al
10% en el resto del rango, calculado como CV (%) de repetibilidad según se indica en
el PG-05.
Rango [P] (mg/Kg) %RSD
Medio - Alto 24.59 – 485 10
Bajo 9.8 – 24.59 30
6.3 Veracidad
En cada tanda de ensayo se analizará un QC cada 5 muestras analizadas.

Los resultados obtenidos de QC se evaluarán a través del propio método de análisis
instrumental. El control de los QC serán correctos siempre que la exactitud obtenida
sea igual o inferior al ±10%.
6.4 Sensibilidad
La sensibilidad se evalúa con un control sobre la calibración, en concreto los valores de

las residuales de los puntos de calibración deben encontrarse entre el 80% y 120% del
valor teórico del patrón de calibración para el rango bajo y entre el 90% y 110% para el
rango medio y alto.
6.5 Interferencias
N/A

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7. ACTIVIDAD PREVENTIVA
7.1 Fichas de seguridad
Las fichas de datos de seguridad podrán visualizarse en el programa Sage siguiendo la

siguiente ruta:
Sage X3→Datos base→Artículos→Seleccionar el CREAC del reactivo→Clic en

documentos adjuntos.
7.2 Riesgos asociados al trabajo a realizar y Medidas Preventivas a adoptar
Para cumplir con el presente procedimiento, los técnicos y auxiliares del laboratorio
deberán tener especial atención sobre los riesgos asociados al trabajo a realizar, las
medidas preventivas a adoptar y los equipos de protección necesarios para llevar a
cabo la extracción y posterior determinación de fósforo, por espectrofotometría de
emisión por plasma.
RIESGOS MEDIDAS DE PROTECCIÓN EPIs

En caso de cortes y arañazos,
Cortes al manipular curarlos y cubrirlos adecuadamente.
probetas, matraces y otros
Si se detecta algún defecto en el N/A
materiales vítreos de
laboratorio material se desechará en
contenedores específicos.
Exposición a agentes físicos

Protección auditiva de categoría II
(ruido)
-Guantes de nitrilo
Seguir las Instrucciones indicadas en
el ITS-102 -Ropa de seguridad
Seguir las fichas de seguridad de los -Gafas de protección categoría II y

reactivos siguiendo la ruta descrita calzado de seguridad.
Contactos con productos en el apartado 7.1
-Trabajar bajo campana de extracción
químicos del laboratorio
de gases cuando se use HNO3 y/o HCl.
- Utilizar mascarilla con filtros

Mantener una estricta higiene
A2B2E2K2P3 (todos los colores) y
personal
gafas estancas en la reposición de
depósitos de reactivos.

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8. GESTIÓN DE LOS RESIDUOS
En el transcurso del procedimiento, no se generan residuos considerados como

peligrosos.
La gestión de los residuos generados en las actividades detalladas, vienen descritos en

el procedimiento general PGMA-04 “Gestión de residuos” y en la instrucción técnica
ITMA-118 “Clasificación de residuos por área”.
9. RECUALIFICACIÓN
Se realizará una recualificación de todo el personal del laboratorio mediante una

formación teórico-práctica por parte del responsable del laboratorio conforme a lo
establecido en el PG-07 “Procedimiento general para la gestión del personal”
10. BIBLIOGRAFÍA Y REFERENCIAS
Los documentos consultados en la elaboración de este texto (todos ellos en revisión

actualizada) son:
Manual de instrucciones del espectrofotómetro de emisión por plasma.

RD 140/2003 por el que se establecen los criterios sanitarios de calidad del agua
de consumo humano.
Manipulación de sustancias químicas ITS-102
Procedimiento General PGMA-04 para la gestión de residuos
Clasificación de residuos por área ITMA-118
Elaboración de los procedimientos específicos de ensayos IT-126
Procedimiento General para la Gestión de la Documentación PG-01
Procedimiento General para el Control, Calibración, Verificación y Mantenimiento
de Equipos. PG-03.
Procedimiento General para la validación de métodos PG-04
Procedimiento General para la Evaluación de la Calidad de los Ensayos, PG-05
Procedimiento Específico de Recepción y Acondicionamiento de Muestras, PE-
130
Procedimiento General para la gestión de personal, PG-07
Skoog, Douglas.A, Holler, F.James, Stanley, R.Crouch. Principios de Análisis
Intrumental. 6ª Ed.2008. Cengage Learning Editores. ISBN: 0-495-01201-7.
Sistema de Dosificación de Reactivos en el Soil Factory Labs (IT-139)

FÓSFORO OLSEN POR
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11. ANEXOS
11.1 Medida alternativa en caso de falla de Thermo iCap 7400
Referencia PEC – 009
11.2 Diagrama de flujo

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1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

4. EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DE LOS ENSAYOS

6. GESTIÓN DE LOS RESIDUOS

9.1 Medida alternativa en caso de falla de Thermo iCap 7400

COPIA CONTROLADA Nº: 1

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1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

El objeto de este procedimiento es describir el método para la determinación por

El rango de trabajo útil es:

Parámetro Limite de Cuantificación (mg/Kg) Rango Superior (mg/Kg)

2.2. Principio del método

Un plasma es una mezcla gaseosa eléctricamente conductora que contiene una

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2.4. Precisión y veracidad

Calculadas a partir del Procedimiento General de Validación de Método PG-04.

2.5. Limitaciones del método

2.6. Requerimientos de Acondicionamiento de Alícuotas y Plazo técnico

2.7. Almacenamiento de muestras

2.8. Criterios de Evaluación del Desempeño

 Leer este procedimiento.

Ilustración 1. Bandeja-Lote SFL

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 Dosificador automático SFL

Ilustración 2. Sistema de dosificación de SFL

 Agitador Orbital SFL

Ilustración 3. Agitador orbital SFL

 Sistema de filtración múltiple SFL

Ilustración 4. Sistema de filtración múltiple SFL

 Sistema de Lavado automático SFL

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 Botes con tapadera

 Agua calidad tipo I.

42 g de hidrógeno carbonato de sodio /l, se ajusta entre pH 8.5 y pH 9.0 con

 Preparado concentrado (bicomponente) comercial para preparar 50 litros de

Ilustración 1. Preparados A y B comerciales para solución extractante de fósforo Olsen

3.3. Materiales de referencia

Los materiales de referencia descritos a continuación son utilizados en la recta de

 Patrón de fosfato de concentración 1000 mg/l

3.4. Patrones de la Recta de Calibrado

Disolución madre de calibración:

PO4-2____________________________________________________ 1000 mg/L

Los patrones de la recta de calibrado se preparan como se indica en la siguiente tabla,

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Volumen final Cantidad a añadir de Solución [Fósforo]

3.5. Controles de calidad

Blanco: Solución Fósforo Olsen

Cantidad a añadir de patrón

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4.1.1. Prescripciones Previas

Revisar la lista de chequeo de material necesario para realizar la extracción y verificar

1. Se introduce la bandeja-lote en el dosificador automático de P.OLSEN (Color

Ilustración 2. Sistema de dosificación de reactivo automático.

2. Se añaden 50 ml de SOLUCIÓN OLSEN pulsando una vez el botón verde del

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3. Se extrae la bandeja-lote del dosificador automático.

4. Se sitúa la bandeja-lote en el anclaje del agitador orbital y se agita 30

5. Se filtra la suspensión resultante en el sistema de filtración múltiple. El sólido

4.2.1. Prescripciones Previas

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Dosificador automático SFL

Agitador Orbital SFL

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Sistema de Lavado automático SFL

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Patrón de fosfato de concentración 1000 mg/l

Se verifica que el coeficiente de correlación sea superior a 0.9985.

Aflojar las guías de la bomba peristáltica

Manual de instrucciones del espectrofotómetro de emisión por plasma.