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Laboratorio de Anlisis Instrumental 2

Erick Villanueva Lozano


Turno: Jueves 10-13
CUI: 20071371
PRACTICA N4
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS DE PRECIPITACION
DETERMINACION DE CLORUROS

1. OBJETIVO

Determinar el punto de equilibrio de titulaciones potenciometricas de


precipitacin en la determinacin de cloruros
Diagramar la curva potenciometrica de los anlisis

2. EQUIPO:

Potencimetro o voltmetro electrnico.


Electrodos:
Electrodo indicador: plata metlica.
Electrodo de referencia: ECS
Agitador magntico.
Balanza analtica.

VOLTIMETRO
ELECTRONIC
O
(mv)

TITULANTE

Puente
salino

ELECTRODO
INDICADOR
Ag(s)

AGITADOR
MAGNETICO

ELECTRODO
DE REFERNCIA

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Erick Villanueva Lozano
Turno: Jueves 10-13
CUI: 20071371
3. RESULTADOS

Determinacin de cloro en una sal pura


Preparacin de la solucin de AgNO3 0.0282M:
169.87g AgNO3

1M

0.0282M

1000ml
100ml

X = 0.479g AgNO3
Tabla de Resultados
ml

mV

100

dmV/d
ml
0

100

10

110

10

120

120

125

130

10

140

20

160

10

170

30

10

200

140

11

340

20

12

360

30

13

390

10

14

400

Curva potenciometrica

10.46
PE

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65.45% Cl

Determinacin de cloro en una sal Impura


Tabla de resultados
ml

mV

120

dmV/d
ml
0

120

10

130

10

140

140

10

150

10

160

160

10

170

10

180

40

10

220

120

11

340

30

12

370

10

13

380

20

14

400

Curva Potenciometrica

PE

10.44

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Turno: Jueves 10-13
CUI: 20071371

Determinacin de cloro en Agua Potable


Tabla de resultados
ml
0
1
2
3
4
5
6
7

m
V
20
0
23
0
32
0
37
0
40
0
40
0
40
0
40
0

dmV/d
ml

30
90
50
30
0
0
0

Curva Potenciometrica

PE

1.75

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4. CUESTIONARIO:
a. En qu consiste la titulacin potenciometrica de precipitacin?
Las titulaciones de precipitacin se basan en reacciones que
forman compuestos inicos con solubilidad restringida. EL
titulante ms reactivo es el AgNO3 y es, tambin, uno de los ms
utilizados en las determinaciones de halogenuros, SCN-, CN-,
CNO-, mercaptanos, cidos grasos y varios aniones inorgnicos
divalentes.
Cl- + Ag+
AgCl
analito titulante
precipitado
La titulacin potenciometrica se realiza con una celda galvnica
utilizando el par de electrodo de plata (electrodo indicador) y el
calomel saturado (electrodo de referencia).
b. Por qu se emplea como electrodo indicador plata metlica?
Se utilizan para la cuantificacin del catin proveniente del metal
con que est construido el electrodo. Varios metales por ejemplo
plata, cobre, mercurio, plomo y cadmio presentan medias
reacciones reversibles con sus iones y son adecuados para la
construccin de electrodos de primera especie. Por el contrario,
otros metales no son muy satisfactorios como electrodos
indicadores porque tienden a desarrollar potenciales no
reproducibles influidos por tensiones o deformaciones en su
estructura cristalina o bien por el recubrimiento de xido sobre su
superficie. Los metales de esta categora comprenden hierro,
nquel, cobalto, tungsteno y cromo.
c. Qu aplicaciones tiene las titulaciones potenciomtricas de
precipitacin?
Forman como productos compuestos inicos con solubilidad
restringida (precipitados), en la cual se dispone de pocos los
agentes precipitantes siendo el nitrato de plata el agente
precipitante ms importante, y uno de los ms sutilizados en la
determinacin de halogenuros, aniones de tipo halogenuros (SCN -

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, CN- , CON-), mercaptanos, cidos grasos y varios aniones
inorgnicos divalentes.
d. Por qu el electrodo de referencia no se introduce donde se
encuentra la muestra problema?
En muchas aplicaciones es deseable que el potencial de media
celda de uno de los electrodos sea conocido, constante y
completamente insensible a la composicin de la solucin en
estudio. Un electrodo con estas caractersticas, se denomina
electrodo de referencia.
Un electrodo de referencia debe ser fcil de montar, proporcionar
potenciales reproducibles y tener un potencial sin cambios con el
paso de pequeas corrientes. Dos electrodos comnmente
utilizados que satisfacen estos requisitos son el Electrodo de
Calomel y el Electrodo de Plata-Cloruro de Plata.
e. En qu consiste el mtodo de retrotitulacin?
Una retrotitulacin se usa en caso de que no se pueda hacer una
titulacin directa. Se hace reaccionar el compuesto a titular con
un reactivo en un exceso medido y luego se titula el sobrante del
reactivo en exceso. La cantidad en exceso menos la parte
sobrante da la cantidad que reacciono. De ah mediante la
estequiometria se deduce el valor de la concentracin del
producto que interesa. Es un mtodo muy usado para titular
reductores con Iodo en particular, pues el iodo se titula muy
fcilmente con tiosulfato.
5. PROBLEMAS DE APLICACIN:
a. Se analiz una muestra de 0.8165 gr que contiene Ion cloruro. La muestra
se disolvi en agua y se adicionaron 50ml de AgNO 3 0.1214M para
precipitar
el
ion
cloruro.
El
exceso
de
AgNO 3,
se
titul
potenciometricamente con KSCN 0.2396M, segn los siguientes datos
experimentales. Determinar el porcentaje de cloruro presente en la
muestra.
ml KSCN
pSCN

0.0
2.09

0.5 ml1.5
4.0
KSCN2.5pSCN
2.38 0 2.82 3.17
2.093.76
0.5
2.38
1.5
2.82
2.5
3.17
4
3.76
4.5
4.11
4.9
4.85

4.5
dE/dV4.9
4.11
0.58 4.85
0,4
0,4
0,4
0,7
1,9
30,7

5.0
7.92

5.1
11.0

5.5
11.6
8

6.0
11.9
6

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Turno: Jueves 10-13
CUI: 20071371
5
5.1
5.5
6

7.92
11
11.68
11.96

30,8
1,7
0,6

Pe = 5.0 + (5.1 5.0) x (30.8 30.7)


2
(30.8 1.7)
Pe = 5.0002 ml de KSCN

50ml de AgNO3 x 0.1214 mmoles de AgNO3 = 6.07mmoles de AgNO3. ml


5ml de KSCN x 0.2396 mmoles de KSCN
ml

= 1.198mmoles de KCSN

Cl- presentes en la muestra.


mmoles de Cl- = 6.07 1.198
mmoles de Cl- = 4.872mmoles
%(p/p) Cl- = 4.872 mmoles de Cl- x 35.5mgr de Cl- x 100%
1 mmoles de Cl-

%(p/p) Cl- = 21.18% de Cl

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b. Se precipito el ion cloruro de una muestra de 0.2720 gr aadiendo 50ml de


AgNO3 0.1030M. la valoracin del ion plata en exceso se titulo
potenciometricamente por retro titulacin con KSCN 0.1260M, segn los
siguientes datos experimentales. Expresar el resultado en trminos de
porcentaje de MgCl2.

ml
KSCN
E mV

0.00
391

1.00
2.50
ml KSCN
430
480
0
1
2,5
4
4,9
5
5,1
6
7,5

Pe
4.9) x (1270 - 120)
2

4.00
E/mV
538
391
430
480
538
646
773
809
996
1030

4.90
5.00
dE/d
V
646
773
39
33
39
120
1270
360
208
23

5.10

6.00

7.50

809

996

1030

= 4.9 + (5.0
(1270 - 360)

Pe = 4.96 ml de KSCN
Ag+ + KSCN

AgSCN + k +

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50ml de AgNO3 x 0.1030 mmoles de AgNO3 = 5.15mmoles de AgNO3.
ml
4.96 ml de KSCN x 0.1260 mmoles de KSCN = 0.625mmoles de KCSN
ml
mmoles de Cl- presentes en la muestra.
mmoles de Cl- = 5.15 0.625
mmoles de Cl- = 4.525 mmoles
%(p/p) Cl- = 4.872 mmoles de Cl- x 35.5mg de Cl- x 100%
1 mmoles de Cl270 mg

%(p/p) Cl- = 59.05 % de % Cl-.

% de MgCl2 = 59.02 % de Cl x 95.3gr MgCl2


71 gr Cl
% de MgCl2 = 79.26 %
c. 100ml
de
una
muestra
que
contiene
ion
plata
se
titulo
potenciomtricamente con una solucin valorada de yoduro de potasio
0.02M. Calcular la concentracin del ion plata en ppm, segn los siguientes
datos experimentales.
ml KI
E mV

0.00
0.26
2

1.00
0.25
5

2.00
0.24
5

3.00
0.23
0

3.50
0.21
9

3.75
0.21
0

4.00
0.19
7

4.25
0.17
3

4.50
0.03
1

4.75
0.00
6

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Turno: Jueves 10-13
CUI: 20071371
ml KI

E mV

0,00

0,262

1,00
2,00

0,255
0,245

3,00

0,23

3,50

0,219

3,75

0,21

4,00

0,197

4,25

0,173

4,50
4,75

0,031
0,006

dE/d
V
0,007
-0,01
0,015
0,022
0,036
0,052
0,096
0,568
-0,1

Pe = 4.25 + (4.50 4.25) x (-0.568 + 0.096)


2
(-0.568 + 0.1)
Pe = 4.38 ml de KI.
Ag+ + KI

AgI + K +

4.38ml KI x 0.02milimol KI x 1milimol Ag x 107.87mgr Ag


ppm de Ag+
1 ml KI
1milimol KI
1milimol Ag
100ml

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[Ag+] = 0.094 mg/ml o ppm de Ag+.

d. El arsnico (As2O3) en una muestra de 9.13 gr de un pesticida se


transform en AsO43- y se precipito como Ag3AsO4 con 50 ml de AgNO3
0.02015M el exceso de AgNO3 se titul potenciometricamente con KSCN
0.04321M, segn los siguientes datos experimentales. Calcular el
porcentaje de As2O3 de la muestra.
ml KSCN
E mV

0.00
298

1.00 2.50 4.00 4.80 4.90


416ml KSCN
476
536
746
E/mV 645 dE/dV
0,0
298
118
1,0
416
40
2,5
476
40
4,0
536
136
4,8
645
1010
4,9
746
1300
5,0
876
2240
5,1
1100
107
6,0
1196
23
7,5
1230

5.00
876

5.10
1100

Pe = 5.0 + (5.1 5.0) x (2240 - 1300)


2
(2240 - 107)

Pe = 5.02 ml de KSCN
Ag+ + KSCN

AgSCN + k +

mmoles aadidos de AgNO3.

11

6.00
1196

7.50
1230

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Turno: Jueves 10-13
CUI: 20071371
50ml de AgNO3 x 0.02015 mmoles de AgNO3 = 1.0075 mmoles de
AgNO3.
ml
mmoles gastados de KSCN.
5.02 ml de KSCN x 0.04321 mmoles de KSCN = 0.2169mmoles de KCSN
ml
Mili moles de AsO43- presentes en la muestra.
mmoles de Cl- = 1.0075 0.2169
mmoles de Cl- = 0.7906 mmoles
%(p/p) Cl- = 0.7906 mmoles de AsO43- x 0.138mg de AsO43- x 100%
1 mmoles de AsO439130 mg

%(p/p) Cl- = 0.00112 % de % AsO43% de AsO43- = 0.00112 % de AsO43- x 197.84 gr As2O3


149.84 gr As
% de As2O3= 0.00158 %

1. BIBLIOGRAFIA:

http://es.scribd.com/doc/72752842/Practica-4-titulacion-potenciometrica
http://es.scribd.com/doc/43549925/CurvaPotenciometrica

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