DETERMINACIÓN DE FENOLES (curva baja)

Diagrama de Flujo: Determinación de Fenol (5530 B,C)

DIAGRAMA DE FLUJO – DETERMINACIÓN DE FENOL

Pesar aprox.25g de muestra, agregar 500mL de agua destilada libre de fenoles

y cloro.

Preservar con H2SO4 a pH < 2 y a temperatura < 4°C.

si no
Tiene
preservación

Destilar 450mL de muestra, detener la destilación Medir 500 ml de muestra en un vaso de precipitados.
cuando finalice la ebullición, agregar 50 mL de agua tibia Agregar H3PO4(C) hasta alcanzar un pH = 4 aprox.
al balón y continuar la destilación hasta los 500 mL. utilizando el pH-metro.

si no
Destilado 1
turbio
Agregar H3PO4(C) hasta alcanzar un pH = 4 aprox.
utilizando el pH-metro. Destilar nuevamente. Fin de la
destilación.
(SM

si no
Destilado 2
turbio

Extraiga 500mL de muestra original añadir 4 gotas de Fin de la

indicador anaranjado de metilo y acidificar con H2SO41N. destilación.

Transfiera a un embudo de decantación y agregue 150 g de NaCl.

Agite con cinco porciones sucesivas de CHCl3, utilizando 40 mL en

la primera parte y 25 mL en cada parte sucesiva.

Agitar con tres porciones sucesivas de NaOH 2.5N el extracto de CHCl 3, utilizando
4.0 mL en la primera parte y 3.0 mL en cada una de las dos porciones siguientes.

Calentar en un baño de agua los extractos alcalinos combinados hasta

que se haya eliminado el CHCl3 y diluir a 500mL con agua destilada.

Destilar por tercera y última vez.

DIAGRAMA DE FLUJO – DETERMINACIÓN DE FENOL (continuación)

DETERMINACIÓN DE FENOLES (curva baja)

Colocar en un vaso de 500 mL de muestra destilada, o una porción adecuada que

no contenga más de 50 𝜇g de fenol, diluido a 500 mL

Agregar 12.0 mL de NH4OH 0.5 N; ajustar el pH-metro a 10.0 ±0.1 con tampón de
fosfato.

Transferir a un embudo de separación de 1 L. Agregar 3.0 mL de solución 4-

aminoantipirina y mezclar bien.

Agregar 3.0 mL de K3Fe(CN)6, mezclar bien y dejar que el color desarrolle durante
15 minutos. La solución debe ser amarillo-claro.

Extraiga inmediatamente utilizando 25 mL de CHCl3 agitando el embudo al

menos 10 veces, deje que el CHCl3 se asiente.

Agitar el embudo nuevamente al menos 10 veces, deje que el CHCl 3 se asiente

nuevamente,repetir la agitación por tercera vez.
FIN

Filtrar cada extracto de CHCl3 a través de papel filtro con un embudo de vidrio
que contenga 5 g de Na2SO4 anhidro.

Leer la absorbancia a 460 nm usando celda de 5 cm sin agregar cloroformo en

excelso

Reportar

FIN