Determinación de Ag, Cu, Pb, Zn, As, Ni, Co, Mo, Fe por Digestión 3

Título: Versión: 01
Ácidos y Espectroscopia de Absorción Atómica
Código: 3A402_CUZ Fecha: 01/09/2017

1. OBJETIVO.
Establecer un método de ensayo para determinaciones de Plata, Cobre, Plomo, Zinc, Arsénico, Níquel,
Hierro , Molibdeno y Cobalto, en muestras de rocas, Sedimentos, suelos, minerales y afines mediante
la técnica de digestión 3 ácidos y finalización por Espectroscopia de Absorción Atómica.

2. ALCANCE.
Este método para aplicable para el Laboratorio Químico de Laboratorio Químico de Constancia –
Hudbay en el rango de trabajo indicado a continuación:

Análito Unidad Límite Inferior Límite Superior

Ag ppm 1 1000
As % 0.01 50
Co % 0.01 10
Cu % 0.001 30
Ni % 0.01 10
Pb % 0.001 30
Zn % 0.001 30
Fe % 0.01 60
Mo % 0.01 10

3. DEFINICIONES
 Analito: Un Analito es un componente (elemento, compuesto o ion) de interés de una muestra. Es
una especie química cuya presencia o contenido se desea cuantificar mediante un proceso de
medición química.

4. RESPONSABILIDADES.
4.1 El Jefe de Laboratorio y/o Supervisor son responsable de:
 Implementar, capacitar, mantener y hacer cumplir este método.

4.2 El analista es responsable de:

 Cumplir con este método establecido.
 Informar al jefe de laboratorio y/o supervisor, las anomalías que se puedan presentar de este
método antes, durante y/o después del proceso analítico.

5. DOCUMENTOS DE REFERENCIA.

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 Instructivo de Operación Espectroscopia de Absorción Atómica: I-LMM-005, I-LMM-087.

 Instructivo de Cuantificación en Absorción Atómica ILMM-064.

6. SEGURIDAD

6.1 Los analistas deben usar los equipos de protección personal (EPP: mandil, lentes de seguridad,
guantes, respirador semi-facial, tapones auditivos, etc.) que sean aplicables.
6.2 Los ácidos inorgánicos concentrados deben ser manipulados bajo campana de extracción y con
caretas de seguridad.
6.3 Las soluciones digestadas deben ser manipulados con guantes, lentes de seguridad y respirador
semi-facial.
6.4 En caso de incidentes o accidentes se sugiere lavarse inmediatamente con abundante agua y/o
utilizar la ducha de emergencia y comunicar al Supervisor y/o analista responsable.
6.5 Tener accesible las hojas de seguridad de los reactivos (MSDS).

7. REACTIVOS

Deben usar reactivos para análisis de reconocido grado analítico (PA/RA) o pureza superior.
7.1 Ácido Nítrico (67 -70 %)
7.2 Ácido Clorhídrico (35 -40 %)
7.3 Acido Perclórico (69 – 72 %)
7.4 Agua desionizada tipo 2.
7.5 Nitrato de Aluminio.

8. EQUIPOS

8.1 Balanza analítica.

8.2 Dispensador de ácido.
8.3 Plancha de calentamiento eléctrico.
8.4 Equipo de digestión Hotblock.
8.5 Espectrofotómetro de Absorción Atómica.

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9. MATERIALES

9.1 Vaso de teflón de 50mL ,100mL y 250mL.

9.2 Tubo de teflón de 50 mL.
9.3 Espátula.
9.4 Navecilla de pesado.
9.5 Pinza para vaso.
9.6 Piceta.
9.7 Pipeta, micropipeta.
9.8 Matraz volumétrico de 100 mL
9.9 Tubos de polipropileno de 25mL.

10. DESARROLLO
Digestión 1.
10.1.1 Pesar 0.5000± 0.0100g de muestra en un vaso teflón.
10.1.2 Adicionar 10mL HNO3, 5mL de HCl, 2ml HClO 4, digestar en plancha a 200°±30 ºC hasta sequedad
tiempo aproximado 2 a 2.5 horas, retirar y enfriar.
10.1.3 Adicionar 25mL HCl (medio de cuantificación 25% HCl V/V), colocar en la plancha a 200°±30 ºC
por 2 min para solubilizar los analitos, retirar y enfriar a temperatura ambiente.
10.1.4 Trasvasar a matraz volumétrico de 100 mL, aforar con agua desionizada y/o solución de Al(NO 3)3 al
0.9%, homogeneizar y dejar reposar.
10.1.5 De ser necesario hacer la dilución respectiva.
10.1.6 La curva de calibración, materiales referencias y diluciones (si aplica) deben tener el mismo medio
de cuantificación del ítem 10.1.3.
10.1.7 Los analitos son cuantificados en el Espectrofotómetro de Absorción Atómica.

Digestión 2.
10.2.1 Pesar 0.5000 ± 0.0100g de muestra en un tubo de teflón.
10.2.2 Adicionar 5mL HNO3, 2mL HClO4, agitar por 2 min y dejar reposar por 1/2 hora a temperatura
ambiente.
10.1 Digestar en Hotblock a 120°±10ºC por 10 min, luego retirar del Hotblock y dejar enfriar por un
tiempo de 10 minutos.
10.2 Adicionar 4mL HCl y digestar en Hotblock de 120°± 10ºC por 30 min.
10.3 Pasar a Hotblock de 185°±10ºC por 2 horas agitando cada 30 minutos hasta terminar el tiempo
de digestión, retirar y enfriar.

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10.2.3 Adicionar 25mL HCl (medio de cuantificación 25%HCl V/V) colocar en Hotblock 185°±10ºC por 5
min para solubilizar los analitos, bajar y enfriar a temperatura ambiente Trasvasar a matraz
volumétrico de 100mL, aforar con agua desionizada y/o solución de Al(NO 3)3 al 0.9%,
homogenizar y dejar reposar.
10.2.4 De ser necesario hacer la dilución respectiva.
10.2.5 La curva de calibración, materiales referencias y diluciones (si aplica) deben tener el mismo
medio de cuantificación del ítem 10.2.4.
10.2.6 Los analitos son cuantificados en el Espectrofotómetro de Absorción Atómica.

11. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Cálculos:

Analito ( ppm )=
Medición ( mgL )∗Volumen ( mL)∗Factor de Dilución
Peso de la Muestra( g)

Analito ( % )=
Medición ( mgL )∗Volumen ( mL )∗Factor de Dilución
Peso de la Muestra ( g )∗10000

12. REGISTROS.

F-LMM-019: Registro de verificación de balanzas.

F-LMM-161: Registro de verificación de condiciones ambientales.
F-LMM-188: Registro de verificación de temperatura planchas-Hotblock.
F-LMM-192: Registro de verificación de volumen de dispensadores.
F-LMM-176: Registro de verificación de absorbancias por elemento.
F-LMM-174: Registro de Condiciones instrumentales.
F-LMM-063: Registro de consumo de gases especiales.
ACMELIMS.

13. ANEXOS.
ANEXO 01: Diagrama de Flujo 1.
ANEXO 02: Diagrama de Flujo 2.

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14. MODIFICACIONES AL DOCUMENTO

Sección(es)
Ver. Fecha Breve descripción del cambio
afectada(s)

Versión Fecha Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Jhermain torres Miguel Galindo Eberth Calderón
Especialista de Gerente de
02 12/02/2017
Analista Senior Gestión y Desarrollo Laboratorio de
de Calidad Metales y Minerales

ANEXO 01: Diagrama de flujo 1.

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3A402_CUZ

MUESTRAS
MUESTRAS

PESAR
PESAR
0.5
0.5gg
10mL HNO3
5 mL HCl Plancha 200°±10°C
2 mL HClO4 (Sequedad)
DIGESTAR
DIGESTAR

25 mL HCl
RETOMAR
(Medio 25%) RETOMAR

Solución de Al(NO3)3 al 0.9%

AFORAR
AFORAR
100 mL
100 mL

CUANTIFICAR
CUANTIFICARPOR
POR
ABSORCION
ABSORCIONATOMICA
ATOMICA

ANEXO 02: Diagrama de Flujo 2

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MUESTRAS
MUESTRAS

PESAR
PESAR
0.5g
0.5g

5 mL HNO3
2 mL HClO4
DIGESTAR
Agitar y reposar 1 hora DIGESTAR
HOTBLOCK 120°±10°C
t=10 min

HOTBLOCK 120°±10°C
4mL HCl DIGESTAR t = 30 min
DIGESTAR

HOTBLOCK 185°±10°C
t = 2 Horas

25mL HCl
Hotblock 185°±10°C x 5 min SOLUBILIZAR
SOLUBILIZAR

AFORAR
AFORAR Solución de Al(NO3)3 al 0.9%
100mL
100mL

CUANTIFICAR
CUANTIFICARPOR
POR
ABSORCION
ABSORCIONATOMICA
ATOMICA

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