DETERMINACIÓN DE

LAB- M-S- Rev # 1 Abril

COL MIN AZUFRE MÉTODO B MSW SPN
PBV SC 132 2012
(ABSORCIÓN INFRAROJA)

1. PRINCIPIO

La muestra se quema en un tubo de combustión a una temperatura mínima de 1350°C con una
corriente de oxígeno para oxidar el azufre. La humedad y las partículas se eliminan del gas por
medio de trampas de Perclorato de Magnesio Anhidro (Anhidrona). La corriente de gas pasa a
través de una celda en la cual el SO2 formado es medido por un detector de absorción infrarroja
(IR). El SO2 absorbe energía IR a una longitud de onda precisa dentro del espectro IR. El gas
absorbe energía a medida que pasa a través de la celda, en la cual la energía IR está siendo
transmitida, así el detector recibe menos energía. Todas las otras energías IR se eliminan del
alcance del detector por un filtro de longitud de onda precisa. Así la absorción de energía IR
puede ser atribuida únicamente al SO2 cuya concentración es proporcional al cambio de energía
en el detector. Es utilizada una celda tanto como cámara de referencia como de medida. El azufre
total como SO2, se detecta sobre una base continua.

La determinación de azufre es, por definición, parte del análisis último del carbón.

Los resultados de análisis de azufre (de la combustión del carbón o coque) son usados para la
evaluación del potencial de emisión de azufre de la combustión del carbón o procesos de
conversión y evaluación de la calidad del carbón.

El análisis instrumental posee un método rápido y seguro para la determinación de la

concentración del azufre en un lote de carbón y coque y es aplicable cuando los resultados deben
ser obtenidos rápidamente.

2. ALCANCE

 Muestras de Carbón

3. EQUIPOS Y MATERIALES

 Horno: Capaz de calentar un área de 150 a 175mm. del tubo a por lo menos 1350°C con
resistencia de Di-Silicuro de Molibdeno.

PREPARADO POR: JULIO HERRERA APROBADO POR: JAZMIN REALES

PAGINA 1 DE 6
FECHA : ABRIL DE 2007 FECHA : ABRIL DE 2012
 DETERMINACIÓN DE
LAB- M-S- Rev # 1 Abril
COL MIN AZUFRE MÉTODO B MSW SPN
PBV SC 132 2012
(ABSORCIÓN INFRAROJA)

 Tubo de combustión: Fabricado de mullita, porcelana o zirconio. Con provisiones para llevar
los gases producidos en la combustión a través de la celda infrarroja.

 Bote de combustión: Deben estar fabricados con material libre de hierro y ser de un tamaño
apropiado para las dimensiones del instrumento a utilizar.

 Saca botes: Barras de material resistente al calor con una curva o inclinación al final para
insertar o remover los botes del tubo de combustión.

 Pinza para crisoles

 Tamiz No.20

 Lana de vidrio

 Balanza Analítica, con sensibilidad de 0,1 mg.

4. REACTIVOS Y SOLUCIONES

 Perclorato de Magnesio.

 Oxígeno: 99, 5% de pureza.

5. PROCEDIMIENTO

1.1. Compruebe las condiciones del aparato de medición acorde con las instrucciones del
fabricante registradas en el formato “EQUIPO LECO SC-132” (PO-003). Oprima la tecla
monitor y ejecute la lista de chequeo.

1.2. Tare la balanza, de manera que el indicador marque 0,0000, coloque el bote de combustión
vacío y tare nuevamente, luego pese 0,1g (lo más cercano a 0,1mg) de muestra estándar de
referencia, muestra de chequeo, estándar secundario y muestras. Registre estos pesos en el
formato “DETERMINACION DE AZUFRE” (P-005).
NOTA: puesto que el contenido de azufre de los materiales de referencia certificados, los carbones de referencia, o
el rango límite de los agentes calibradores es determinado a partir de las muestras, el peso de los estándares,
carbones de referencia o agentes calibradores utilizados para la calibración y las muestras a ser analizadas debe ser
aproximadamente el mismo de forma que los materiales produzcan cerca de la misma cantidad de saturación de la
celda infrarroja (60 – 70%).

PREPARADO POR: JULIO HERRERA APROBADO POR: JAZMIN REALES

PAGINA 2 DE 6
FECHA : ABRIL DE 2007 FECHA : ABRIL DE 2012
 DETERMINACIÓN DE
LAB- M-S- Rev # 1 Abril
COL MIN AZUFRE MÉTODO B MSW SPN
PBV SC 132 2012
(ABSORCIÓN INFRAROJA)

1.3. Realice corrida de dos blancos (dar corrida al equipo sin insertar muestra) antes de correr
muestras para purgar el equipo.

1.4. Realice la comprobación diaria de calibración, con el fin de chequear la estabilidad de

calibración del instrumento utilizando el estándar de referencia pesado en 5.2:

1.4.1. Esparza uniformemente la muestra estándar en el bote de combustión y utilice un saca

botes para colocar la muestra en la zona caliente del horno cuando el equipo lo indique
hasta combustión completa. El ciclo analítico se inicia tan pronto el detector capte la
presencia de SO2. Cuando se completa el análisis, el aparato medidor debe mostrar el valor
de azufre en la pantalla de la consola del equipo. Registre el porcentaje de azufre obtenido
en la columna “% Azufre” del formato P-005.

1.4.2. Compruebe que el porcentaje de azufre de la muestra estándar de referencia esté entre los
límites de repetibilidad de esta y registre en el formato “CONTROL STANDARD DE
AZUFRE (BASE SECA)” (QAP-002). De no cumplir con los límites prescritos en el
certificado, realice una nueva corrida (5.4.1), y si esta no cumple, el equipo debe ser
recalibrado.

1.5. Una vez comprobada la calibración del equipo, siga el paso 5.4.1. para la muestra de
chequeo, el Standard Interno y las muestras de análisis. Registre el porcentaje de azufre en
el formato P-005. Registre los valores de porcentaje de azufre obtenidos en el formato
“MUESTRA DE CHEQUEO "ANALISIS CERTIFICABLE"” (QAP-011) para la muestra
de chequeo y QAP-021 para el ESTÁNDAR INTERNO.

6. INTERFERENCIAS

Este método presenta interferencias con el reactivo perclorato de magnesio (Anhidrona) cuando
se utiliza por primera vez. El perclorato de magnesio absorbe humedad y azufre hasta saturarse.
Cuando se corre una muestra utilizando perclorato de magnesio insaturado, el valor de azufre
obtenido será menor que el real. Para evitar esta interferencia, se corren 2 o 3 muestras basuras o
una muestra con alto contenido de azufre.

7. CÁLCULOS

Ejecutado por el software del equipo (LECO SC-132)

PREPARADO POR: JULIO HERRERA APROBADO POR: JAZMIN REALES

PAGINA 3 DE 6
FECHA : ABRIL DE 2007 FECHA : ABRIL DE 2012
 DETERMINACIÓN DE
LAB- M-S- Rev # 1 Abril
COL MIN AZUFRE MÉTODO B MSW SPN
PBV SC 132 2012
(ABSORCIÓN INFRAROJA)

8. EVALUACIÓN DE LA CALIDAD

1.6. CONTROL DE CALIDAD

1.6.1. Control al Sistema y Condiciones Ambientales

Este método es empírico, por lo que los aparatos deben ser calibrados con el uso de materiales de
referencia estándar.

Cada vez que analice un lote de muestras chequee los controles de trabajo listados a continuación
y registre los datos en la planilla de control correspondiente:

 Sistema:

o Temperatura del horno de combustión. Debe ser ≥ 2500 ºF.

o Presión de oxígeno O2 10 – 15 psi.

o Presión de la línea. 30 psi.

o Flujo de lanza. 1.4 L/min.

o Estado de la Anhidrona. Libre de grumos y de color blanco con tamaños de partícula

>No.20.

 Condiciones ambientales:

No aplica

1.6.2. Patrones y/o Materiales de Referencia

Cada vez que analice un lote de muestras chequee los controles de trabajo listados a continuación
y registre los datos en la planilla de control correspondiente:

 Materiales de referencia estándar y estándares internos: los certificados deben tener valores
de precisión iguales o menores a la repetibilidad del método.

PREPARADO POR: JULIO HERRERA APROBADO POR: JAZMIN REALES

PAGINA 4 DE 6
FECHA : ABRIL DE 2007 FECHA : ABRIL DE 2012
 DETERMINACIÓN DE
LAB- M-S- Rev # 1 Abril
COL MIN AZUFRE MÉTODO B MSW SPN
PBV SC 132 2012
(ABSORCIÓN INFRAROJA)

 Un problema en la linealidad del instrumento durante la calibración podría resultar de la

contaminación del material de referencia certificado, carbón de referencia o agente de
calibración cuando el recipiente se está agotando. Se sugiere tener extremo cuidado en
homogenizar el material de referencia certificado, carbón de referencia o agente de
calibración antes de extraer cualquier muestra de su recipiente y que este sea descartado
cuando existan menos de 5g en el mismo.

 Cada 10 muestras debe analizarse una muestra estándar de referencia.

1.7. RESULTADOS DE VALIDACIÓN

En las condiciones de trabajo del laboratorio ensayos de carbón INSPECTORATE COLOMBIA

LTDA de Puerto Bolívar, la precisión, exactitud y linealidad del método son:

8.1.1. PRECISIÓN

 Límite de Repetibilidad: 0,04

 Límite de Reproducibilidad: 0,06

1.7.1. EXACTITUD

 Porcentaje de Error: 1,8 %

1.7.2. LINEALIDAD

 Coeficiente de Linealidad: 0,7178

9. DOCUMENTACIÓN RELACIONADA

 ASTM, American Society for Testing and Materials. Method D 4239 – 04a. Method B.
Philadelphia.

PREPARADO POR: JULIO HERRERA APROBADO POR: JAZMIN REALES

PAGINA 5 DE 6
FECHA : ABRIL DE 2007 FECHA : ABRIL DE 2012
 DETERMINACIÓN DE
LAB- M-S- Rev # 1 Abril
COL MIN AZUFRE MÉTODO B MSW SPN
PBV SC 132 2012
(ABSORCIÓN INFRAROJA)

 Formato PO-003. Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del

Laboratorio; Tomo II; Sección 3.

 Formato P-005. Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del Laboratorio;
Tomo II; Sección 5

 Formato QAP-002. Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del

Laboratorio; Tomo II; Sección 3.

 Formato QAP-011. Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del

Laboratorio; Tomo II; Sección 3.

 Formato QAP-021. Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del

Laboratorio; Tomo II; Sección 3.

 Flujograma de Procedimiento determinación azufre equipo LECO SC 132 “SC-132”.

Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del Laboratorio; Tomo II;
Sección 2.

10. ANEXOS

No aplica
----FIN DEL DOCUMENTO----

PREPARADO POR: JULIO HERRERA APROBADO POR: JAZMIN REALES

PAGINA 6 DE 6
FECHA : ABRIL DE 2007 FECHA : ABRIL DE 2012