DETERMINACION DE COBRE POR ABSORCIÓN ATOMICA

MODULO: ANALISIS INSTRUMENTAL TEMA: ABSORCIÓN ATÓMICA

LABORATORIO: ANALISIS INSTRUMENTAL DURACIÓN:

Contenido

OBJETIVO………………………………………………………………………………………………………………

FUNDAMENTO TEÓRICO……………………………………………………………………………………….

MATERIALES, REACTIVOS, INSTRUMENTOS…………………………………………………………..

PROCEDIMIENTO…………………………………………………………………………………………………..

RESULTADOS…………………………………………………………………………………………………….....

OBSERVACIONES………………………………………………………………………………………………….

APLICACIONES, UTILIDAD DE LA PRACTICA………………………………………………………….

OBJETIVO
Determinación de la concentración de cobre en una disolución de CuCl 2.2H2O mediante la técnica
de Absorción Atómica.
FUNDAMENTO TEORICO
Cuando se desea analizar un metal a nivel de trazas, normalmente se utiliza una técnica de
espectroscopia atómica.
El estudio espectroscópico de átomos con radiación ultravioleta y visible solo se puede hacer en
fase gaseosa, que es donde los átomos e iones se encuentran bien separados entre sí. Por eso, el
primer paso en todos los procedimientos espectroscópicos atómicos es la atomización; un proceso
por el cual una muestra se volatiliza y descompone de forma que se produce un gas atómico. El
rendimiento y la reproducibilidad del paso de atomización determina en gran medida la
sensibilidad, precisión y exactitud del método, es decir, es el paso crítico en espectroscopia
atómica.
Los métodos espectroscópicos atómicos se clasifican en función de cómo se atomiza la muestra;
en este caso, la técnica empleada para la determinación de cobre será la de Absorción atómica con
atomización de llama.
La propiedad medida es la absorción de la radiación, a la longitud de onda adecuada, de los átomos
presentes en el camino óptico,
Para realizar un análisis empleando la técnica de absorción atómica, la muestra (normalmente una
disolución) es introducida convenientemente en diferentes fuentes caloríficas (por ejemplo: una
llama). Después de la evaporación del disolvente, la llama proporciona suficiente energía para
disociar los enlaces químicos y liberar átomos metálicos en estado fundamental que absorben
radiación electromagnética de una longitud de onda característica en cada caso. La banda de
longitudes de onda a la que absorbe cada elemento es estrecha y prácticamente única.
Los átomos no excitados absorben luz y sus electrones de valencia pasan al estado excitado, Como
resultado de esta absorción se produce una disminución de la intensidad de la radiación inicial. La
cantidad de radiación absorbida a través de la llama (caminó óptico) será proporcional a la
concentración de átomos del elemento presentes en la misma (Ley de Lambert-Beer).
A continuación, se muestra un esquema de un espectrofotómetro de Absorción Atómica:

Un espectrofotómetro de absorción atómica de llama consta de la siguiente instrumentación básica

necesaria para poder realizar medidas de absorción:
Una fuente de radiación: Las fuentes de radiación empleadas en el espectrofotómetro de absorción
atómica deben originar una banda estrecha, de intensidad adecuada y estabilidad suficiente, durante
períodos de tiempo prolongados.
Las más comúnmente utilizadas son las lámparas de catado hueco. Estas lámparas están
constituidas par un cátodo metálico capaz de emitir radiaciones de las mismas longitudes de onda
que son capaces, de absorber Los átomos del elemento que se desea analizar,

ESQUEMA DE UNA LÁMPARA DE CÁTODO HUECO

La lámpara empleada para esta determinación será con cátodo de cobre

Un nebulizador, que, por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas para una
atomización más eficiente.
Un tipo muy común de nebulizador es el que aspira la muestra a través de un tubo capilar; debido
a la gran velocidad del gas en el extremo del capilar, el líquido se dispersa en gotitas muy finas,
Casi siempre, el gas que se utiliza para este proceso es el oxidante (aire), y a continuación el aerosol
formado se mezcla con el gas combustible (acetileno).
Un quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y por la reacción
de combustión misma, se favorezca la formación de átomos a partir de los componentes en
solución.
Para obtener una llama en el quemador se requiere un combustible (acetileno) y un oxidante (aire).
Las condiciones que debe cumplir una llama para considerarla satisfactoria es que tenga una
temperatura adecuada y que su ruido de fondo no interfiera en las observaciones a efectuar.
Las gotas de solución que alcanzar a llegar al quemador se convierten en gas atómico en tres pasos:

1- Desolvatación: El líquido disolvente se evapora y la muestra permanece seca.

2- Vaporización: La muestra sólida se evapora a gas.
3- Atomización: Los compuestos que componen la muestra se dividen en átomos libres.

El gas atómico formado es capaz de absorber radiación de una longitud de onda características.
Un sistema óptico (Monocromador) que separe la radiación de longitud de onda interés, de todas
las demás radiaciones que entran a dicho sistema.
Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación proporcional, las señales de
intensidad de radiación electromagnética, en señales eléctricas o de intensidad de corriente.
Un amplificador o sistema electrónico, que como su nombre indica amplifica. la señal eléctrica
producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos
comunes.
Un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de corriente, sea convertida a una señal que
el operario pueda interpretar (ejemplo; transmitancia o absorbancia).
ANÁLISIS CUANTITATIVO

El Análisis cuantitativo en espectroscopia de absorción atómica es semejante al realizado en

espectroscopia UV-Vis.
Se preparan una serie de patrones y se haca una curva de calibrado externo, en base a esta gráfica
se determinan las concentraciones de las disoluciones problema.
Esta representación será una recta si se cumple la ley de Lambert-Beer, sin embargo, muchas veces
se curva debido a que se producen desviaciones de dicha ley, motivadas por diferentes razones, por
ejemplo, por las características de la fuente o las propiedades de la llama Por este motivo., es
conveniente trabajar en el intervalo de linealidad del método, que podremos consultar en un manual
proporcionado por el fabricante del espectrofotómetro de absorción atómica.

INTERFERENCIAS

Las determinaciones en absorción atómica, corno en cualquier otro método analítico, están sujetas
a numerosas interferencias.
Las principales fuentes de interferencia son:
1- Emisión molecular de óxidos metálicos y compuestos refractarios.
2- Dispersión de radiación o absorción por parte de las partículas sólidas o gotas de disolvente
no vaporizadas.
3- Interferencias debidas a la presencia de muchos átomos ionizados, especialmente en llamas
calientes. La formación de iones en lugar de átomos origina una disminución de la
absorbancia.
4- Formación de compuestos refractarios:
a) Los aniones de la muestra pueden reaccionar con el elemento a determinar originando
un compuesto refractario y una disminución de la absorbancia.
b) Los elementos de la muestra reaccionan con el oxígeno o los iones hidróxido de la
llama originando una disminución del número de átomos.
MATERIALES, REACTIVOS, INSTRUMENTOS
MATERIALES: Grupos
7 Matraces aforados de 100 ml

3 Vasos de precipitados 250 ml

1 pipeta volumétrica de 1 ml
1 pipeta de 10 ml
3 Matraz erlen meyer de 250 ml
1 Piseta
1 Gotero
1 Espátula
1 Vidrio de reloj
1 Balanza analítica
1 Varilla de vidrio
REACTIVOS
Patrón: Disolución de cobre (1000 ppm)
Disolvente: Agua desionizada
HNO3 p.a.
INSTRUMENTOS
Aparato de llama de A.A. GBC XplorAA

PROCEDIMIENTO
Para la determinación de cobre en una muestra problema se emplea un aparato de Emisión/
Absorción de llama xplorAA que funciona con una mezcla de Aire – Acetileno.

Los pasos a seguir son:

1- Abrir la bombona de acetileno girando en el sentido de las agujas del reloj y comprobar las
presiones del gas como del consumo.
2- Encender el equipo.
3- Aparecerá un listado de los métodos que tiene el equipo, al final seleccionamos el de cobre
y pulsamos intro para entrar en el método.
 Aparecerá una pantalla en la que se muestran los parámetros del instrumento,
comprobaremos que está seleccionado Absorbancia, la longitud de onda y rendija adecuado
al método elegido, empleando para ello un manual proporcionado por el fabricante.

El manual también nos muestra el rango de concentraciones de trabajo recomendado para

una respuesta lineal del método.
4.- Pulsamos on y se encenderá la lámpara, en este momento se comprueba que la palanca se
encuentre en la posición. de la lámpara para cobre.
Comprobamos la alineación del mechero con la lámpara., para ello utilizamos una tarjeta
proporcionada por el fabricante. La tarjeta se coloca en un punto determinado sobre el
mechero y se comprueba que la luz aparece en la zona marcada con un círculo en la tarjeta.
Si observamos que la alineación del mechero no es la correcta puede corregirse manualmente.
5.- Dejamos calentar la Lámpara durante 15 minutos; mientras tanto vamos preparando los
patrones.
Se prepara una solución madre de 1000 ppm. Diluir 10 veces la solución madre y se prepara
6 patrones en matraces de 100 ml. dentro del intervalo de respuesta lineal del equipo a partir
de una disolución patrón comercial de cobre diluida. Aforando con 2% de HNO3 p.a.
Patrón Volumen (mL) Alícuota patrón (mL.) [Cu] (ppm)
P-0 0
P-1 1
P-2 2
100
P-3 3
P-4 4
P-5 5

6- Abrimos la llave de acetileno del puesto de trabajo, comprobando en el manómetro que la

presión sea la correcta.
7- Encendemos el mechero pulsando el botón sin soltar hasta que se encienda la llama. La
llama ha de ser limpia y continua.
8- Optimizamos la lampara.
9- Optimizamos la señal aspirando la disolución correspondiente al blanco.
 10- Optimizamos el mechero con una concentración de 5,0 ppm hasta una máxima absorbancia
de 0,6 a 0,7.
11- Para medir los patrones pulsamos el botón verde para calibrar, debemos introducir las
soluciones patrón de menor a mayor concentración o su correspondiente numeración ya que
se empleará el equipo para elaborar la recta de calibrado y registrando el dato de
absorbancia.
Patrón Volumen (mL) Alícuota patrón (mL.) [Cu] (ppm) Absorbancia
P-0 0
P-1 1
P-2 2
100
P-3 3
P-4 4
P-5 5

12.- Medida de La muestra problema.

La muestra problema está constituida por una disolución de CuCl2.2H2O. Calculamos la
concentración de Cu de la muestra en ppm.
CuCl2.2H2O …………….
PM CuCl2.2H2O 170,45
PM Cu 63,55
Cu ppm ……………..

Para que la muestra entre en la recta de calibrado ha de ser diluida (1:100 para que su concentración
se encuentre sobre los 4 ppm) y como se quieren llevar a cabo tres medidas de la muestra se realizan
las siguientes diluciones:
MUESTRA Volumen mL Alícuota muestra (mL) Factor de dilución
M-1 0,5
M-2 100 0,8
M-3 1,0
Las disoluciones se preparan igual que los patrones; en matraces de 100 mL. utilizando como
disolvente agua desionizada al 2% de HNO3.
13.-Terminada la medida esperamos un momento a que el agua circule limpie el sistema de
aspiración, apagamos el mechero, cerramos la llave de acetileno del puesto de trabajo y apagamos
el equipo registrando el uso del equipo en la hoja de trazabilidad correspondiente.
14.- Se apaga el gas de acetileno(bombona) y el gas soporte (compresora).
RESULTADOS
MUESTRA Absorbancia [Cu] en disolución (ppm)
M-1
M-2
M-3

Multiplicando el valor de [Cu] en dilución por el factor de dilución en cada uno de los casos,
conoceremos la [Cu] en la muestra:
MUESTRA Factor de dilución [Cu] en muestra (ppm)
M-1
M-2
M-3

Una vez obtenidos los valores de [Cu] en la muestra problema se calcula la concentración de
CuC12.2H2O para saber si el resultado obtenido similar al dato proporcionado como referencia para
esta muestra. Para ello basta conocer el peso molecular de CuC12.2H2O y el peso atómico del Cu.
El resultado se expresará en g/L
MUESTRA [Cu] en muestra (ppm) CuC12.2H2O (g/L)
M-1
M-2
M-3

Se calcula la media de las tres muestras obteniendo un resultado final al valor de referencia.