DETERMINACIÓN DE ALUMINIO.

MÉTODO COLORIMÉTRICO DE Código: NE-004

ERIOCROMO CIANINA R Estado: Vigente
Versión: 0,0
Origen: EAAB-Norma Técnica
Tipo Doc.: Mét. de Ensayo/Calibración
Elaborada

INFORMACION GENERAL
Tema: LABORATORIOS Y PLANTAS DE TRATAMIENTO
Comité: Subcomité Aspectos físico - químicos
Antecedentes: AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA),
WATER ENVIRONMENT FEDERATION (WEF). Standard methods for the examination of water and wastewater,
United Book Press, Baltimore. 19th Edition, 1.995.
Vigente desde: 26/08/2000

Contenido del Documento :

0. TABLA DE CONTENIDO

1 ALCANCE
2 DOCUMENTOS RELACIONADOS
3 TERMINOLOGÍA
4 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y MATERIALES
4.1 EQUIPO DE COLORIMETRÍA
4.2 MATERIAL DE VIDRIO
4.3 REACTIVOS
5 CONDICIONES AMBIENTALES
6 MÉTODO
6.1 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
6.2 PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN
6.3 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA EN AUSENCIA DE FLUORURO Y FOSFATOS
COMPLEJOS
6.4 COMPARACIÓN VISUAL
6.5 ELIMINACIÓN DE LA INTERFERENCIA DE FOSFATOS
6.6 CORRECCIÓN DE MUESTRAS QUE CONTIENEN FLUORURO
7 EXPRESIÓN DE RESULTADOS
8 INFORME

1. ALCANCE

Esta norma aplica para la determinación de aluminio residual en agua para consumo humano por
el método colorimétrico de eriocromo cianina R, en los laboratorios de la E.A.A.B. - E.S.P.

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 2. DOCUMENTOS RELACIONADOS

AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS

ASSOCIATION (AWWA), WATER ENVIRONMENT FEDERATION (WEF). Standard methods for
th
the examination of water and wastewater, United Book Press, Baltimore. 19 Edition, 1.995.

3. TERMINOLOGÍA

No aplica

4. EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y MATERIALES

4.1 EQUIPO DE COLORIMETRÍA

Se necesita uno de los siguientes:

4.1.1 Espectrofotómetro

Para ser utilizado a 535 nm con un trayecto luminoso de 1 cm o más largo.

4.1.2 Fotómetro de filtro

Con un trayecto luminoso de 1 cm o más largo y equipado con un filtro verde con una
transmitancia máxima entre 525 y 535 nm.

4.1.3 Balones volumétricos

Balones de 50mL clase A.

4.1.4 Tubos de Nessler

Tubos de 50 mL de forma alargada, iguales.

4.2 MATERIAL DE VIDRIO

Se trata todo el material de vidrio con HCl 1 + 1 caliente y se enjuaga con agua destilada libre de
aluminio, para evitar errores debidos a materiales absorbidos en el vidrio. Se debe enjuagar lo
suficiente para eliminar todo el ácido.

4.3 REACTIVOS

Se utilizan reactivos bajos en aluminio y agua destilada libre de aluminio.

4.3.1 Solución de aluminio de reserva

Se utiliza el metal (1) o la sal (2) para preparar una solución de reserva; 1mL = 500 µg Al.

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 4.3.1.1 Se disuelven 500mg de aluminio metal en 10 mL de HCl concentrado, calentando
suavemente y se diluyen con agua hasta 1000 mL, o

4.3.1.2 Se disuelven 8,791 g de sulfato de aluminio y potasio (llamado también alumbre de

potasio), AlK(S04)2 .12H2O en agua y se diluyen hasta 1000 mL. Se corrije este peso
dividiendo por la fracción decimal del AlK(S04)2.2H2O ensayado en el reactivo empleado.

4.3.2 Solución patrón de aluminio

Se diluyen con agua 10mL de solución de aluminio de reserva hasta 1000 mL; 1mL = 5,00 µg Al.
Se prepara diariamente.

4.3.3 Acido sulfúrico, H2SO4, 0,02N y 6N.

4.3.4 Solución de ácido ascórbico

Se disuelve 0,1 g de ácido ascórbico en agua y se lleva hasta un volumen de 100 mL en un balón
volumétrico. Se prepara semanalmente y se debe mantener refrigerada.

4.3.5 Reactivo tampón

Se disuelven 136 g de acetato de sodio, NaC2H3O2 . 3H2O, en agua, se añaden 40 mL de ácido

acético 1N y se diluyen hasta 1 L.

4.3.6 Solución de tinción de reserva

Se utiliza uno de los siguientes productos:

4.3.6.1 Solocromo cianina R-200 o eriocromo cianina : Se disuelven 100 mg en agua y se diluyen
hasta 100 mL en un matraz volumétrico. Esta solución debe tener un pH aproximadamente de
2,9.

4.3.6.2 Eriocromo cianina R: Se disuelven 300 mg en aproximadamente 50 mL de agua. Se

ajusta el pH desde aproximadamente 9 a aproximadamente 2,9 con ácido acético 1 + 1 (se
necesitan aproximadamente 3 mL). Se diluye con agua hasta 100 mL.

4.3.6.3 Eriocromo cianina R: Se disuelven 150 mg en aproximadamente 50 mL de agua. El pH

se ajusta desde 9 a 2,9 con ácido acético 1 + 1 (se necesitan aproximadamente 2 mL). Se diluye
con agua hasta 100 mL.

Las soluciones de reserva presentan buenas condiciones de estabilidad y pueden conservarse al

menos durante 1 año.

4.3.7 Solución de tinción de trabajo

Se diluyen 10mL de la solución de tinción de reserva seleccionada hasta 100 ml en un balón

volumétrico utilizando agua. Las soluciones de trabajo son estables al menos durante 6 meses.

4.3.8 Solución indicadora de naranja de metilo o solución indicadora de verde de

bromocresol

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 4.3.9 EDTA (sal sódica del dihidrato del ácido etilendiaminotetraacético), 0,01M

Se disuelven 3,7 g en agua y se diluyen hasta 1L.

4.3.10 Hidróxido sódico: NaOH, 1N y 0,1N.

5. CONDICIONES AMBIENTALES

No aplica

6. MÉTODO

6.1 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

6.1.1 Interferencia

Tanto el fluoruro como los polifosfatos dan lugar a errores negativos. Cuando la concentración de
fluoruro es constante, el porcentaje de error disminuye al aumentar las cantidades de aluminio.
Como la concentración de fluoruro se conoce muchas veces o se puede determinar fácilmente, se
pueden obtener resultados bastante precisos añadiendo la cantidad conocida de fluoruro a un
grupo de patrones. Se puede obtener una corrección más sencilla a partir de la familia de curvas
de la figura 3500-Al:A. Se da un procedimiento para eliminar la interferencia de fosfatos
complejos. El ortofosfato a concentraciones por debajo de 10 mg/L no interfiere. La interferencia
causada por incluso una pequeña alcalinidad se elimina acidulando la muestra justo detrás del
punto de neutralización con naranja de metilo. El sulfato no interfiere hasta concentraciones de
2.000 mg/L.

6.1.2 Concentración mínima detectable

La concentración mínima detectable por este método, en ausencia de fluoruros y fosfatos

complejos, es de aproximadamente 6 µg/L

6.1.3 Manipulación de las muestras

Las muestras deben tomarse en frascos preferiblemente de plástico, limpios, enjuagados con
ácido, y se deben analizar tan pronto como sea posible después de recogidas. Si sólo hay que
determinar el aluminio soluble, se filtra una porción de muestra a través de un filtro de membrana
de 0,45 µm; se descartan los primeros 50 mL de filtrado y el filtrado obtenido se utiliza para la
determinación. No hay que utilizar papel de filtro, algodón absorbente o lana de vidrio para filtrar
una solución en la que se va a ensayar aluminio, ya que éstos eliminan la mayor parte del
aluminio soluble.

6.2 PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN

6.2.1 Se preparan una serie de patrones de aluminio desde 0 a 7 µg (0 a 280 µg/L sobre una
muestra de 25 mL) midiendo con precisión los volúmenes calculados de solución de aluminio
patrón en balones volumétricos de 50 mL . Se adiciona agua hasta un volumen total de
aproximadamente 25 mL

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 6.2.2 A cada patrón se adiciona 1 mL de H2SO4 0,02 N y se agita. Se adiciona 1 mL de
solución de ácido ascórbico y se agita. Se añaden 10 mL de solución tampón y se agita. Se
adicionan 5 mL de reactivo de tinción de trabajo con una pipeta volumétrica y se agita.
Inmediatamente, se lleva hasta 50 mL con agua destilada. Se agita y se deja reposar durante 5 a
10 minutos. El color empieza a desvanecerse después de 15 minutos.

6.2.3 Se lee la transmitancia o absorbancia en un espectrofotómetro, empleando una longitud de

onda de 535 nm o un filtro verde que de una transmitancia máxima entre 525 y 535 nm. Se ajusta
el instrumento a absorbancia cero con el patrón libre de aluminio.

Se lleva a una gráfica la concentración de Al (microgramos de aluminio en 50 mL de volumen

final) frente a la absorbancia.

6.3 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA EN AUSENCIA DE FLUORURO Y FOSFATOS

COMPLEJOS

Se colocan 25mL de muestra, o una porción diluída a 25 mL, en una cápsula de porcelana o
balón, se adicionan unas cuantas gotas de indicador naranja de metilo y se valora con H2SO4 0,02
N hasta un color rosa tenue. Se anota la lectura y la muestra se descarta. A dos muestras
similares se adiciona a temperatura ambiente, la misma cantidad de H2SO4 0,02 N empleado en
la volumetría y 1 mL en exceso.

Se adiciona 1 mL de solución de EDTA a una muestra. Esto sirve como blanco por formación de
complejo de aluminio que puede existir y compensación del color y la turbidez. Se adiciona a
ambas muestras, 1 mL de ácido ascórbico, 10 mL de reactivo tampón y 5mL de reactivo de tinción
de trabajo, tal como se ha prescrito en el numeral 6.2.2.

Se coloca el instrumento a absorbancia cero o a transmitancia 100 por 100 empleando un blanco
de EDTA. Después de 5 a 10 minutos de tiempo de contacto, se lee la transmitancia o
absorbancia y se determina la concentración del aluminio empleando la curva de calibración
previamente preparada.

6.4 COMPARACIÓN VISUAL

Si no se dispone de equipo fotométrico, se preparan y tratan la muestra y patrones tal como se ha

descrito antes, empleando tubos Nessler de 50 mL. Se lleva hasta la marca con agua y se
compara el color de la muestra con los patrones después de 5 a 10 minutos de tiempo de
contacto. Cuando se emplean tubos de Nessler, no se necesita una muestra tratada con EDTA.
Si la muestra presenta turbidez o color, el empleo de tubos de Nessler puede dar lugar a un error
considerable.

6.5 ELIMINACIÓN DE LA INTERFERENCIA DE FOSFATOS

Se adicionan 1,7 mL de H2SO4 6N a 100 mL de muestra en un matraz erlenmeyer de 200 mL. Se

calienta sobre una placa caliente durante al menos 90 minutos, manteniendo la temperatura de la
solución justo por debajo del punto de ebullición. Al terminar el período de calentamiento, el
volumen de la solución debe ser de aproximadamente 25 mL. Si es necesario se adiciona agua
para mantener ese volumen o por encima de él.

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 Después de enfriar, se neutraliza con NaOH hasta pH entre 4,3 y 4,5, utilizando NaOH 1N al
principio y 0,1 N para un ajuste fino final. La operación se sigue con un pHmetro. Se lleva hasta
100 mL con agua, se agita y se utiliza una porción de 25 mL para ensayo de aluminio.

Se trata un blanco de la misma manera, empleando 100 mL de agua destilada y 1,7 mL de H2SO4
6N. Se resta la lectura del blanco de la lectura de la muestra o utilícese para llevar el instrumento
a absorbancia cero antes de hacer la lectura de la muestra.

6.6 CORRECCIÓN DE MUESTRAS QUE CONTIENEN FLUORURO

La concentración de fluoruros de la muestra se mide por el SPADNS o método del electrodo. Por
una de las siguientes maneras:
6.6.1 Se adiciona la misma cantidad de fluoruro de la muestra a cada patrón de aluminio, o
6.6.2 Se determina la corrección de fluoruro a partir del juego de curvas de la figura 3500-A1:1.

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 7. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

µ g Al (en 50 mL de volumen final)

mg Al/L =
mL de muestra

8. INFORME

Los datos obtenidos se deben consignar en el siguiente formato:

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 Rango
È

N° pruebas
Promedio
Sitio de toma

Nº a n á l i s i s

Garantía Calidad

1. Fisicoquímico :
Determinación →
TMF N.M.P. 1: presente Sustancias
24850
Coli + E.Coli 0: ausente flotantes
1:No aceptable
13810 FM E.Coli Olor Sabor
0: aceptable

FM Coliformes
13810 3450 UNT

2. Análisis bacteriológico. Agua EAAB.

totales Turbiedad
Recuento en placa
13810 4830 UC Color
Mesofilos Aerobios
FM Mesofilos
13810 3450 U pH
Aerobios

13810 3450 FM Pseudomona total

Red/tanques:
DIRECCION DE PRODUCCION

mg/L

fenol-
13810 3450 FM Enterococos

2. Bacteriologico :
ftaleina
Alcalinidad

FM Hongos
20710 13810 total
Levaduras

Otras
SD P/A
mg/L
Cloro

20710 9660 libre

residual

Coli + E.Coli
SD N.M.P.
20710 4830 total
Enterococo
SD Q.Tray
mg/L

20710 4830 Cálcica

Total :
CaCO3
Dureza

Coli + E.Coli
20710 19330 Simplate N.M.P. mg/L Sulfatos

Total análisis:

3. Costo ($) análisis de muestras de AGUA POTABLE. RED Y TANQUES EAAB.

20710 13810 Simplate Mesófilos mg/L Hierro

20710 6900 Simplate Hongos mg/L Cloruros

Identificación
20710 17950 mg/L Aluminio
microorganismo

35900 30370 Confirmación µg/L Nitritos

Ambientes Conduc-
Cumplen Decreto 475:
1. Análisis fisicoquímico muestras de agua potable. Red distribución, tanques E.A.A.B. Fecha

20710 6900 µS/cm

Formato 1. Resultados. Determinación de aluminio. Método de eriocromo cianina R

superficies tividad
Control Sólidos
20710 13120 mg/L
medios Gram dis. totales
Blancos y garantía
13810
calidad
100.0%