DATOS OBTENIDOS EN LAB PRINCIPIOS DE QCA ORGÁNICA I-23

Módulo #1 Ctes Fisicas

2.1 Datos experimentales

Sólido: Punto de fusión
Compuesto Valor experimental (°C) Valor literatura (°C)
Naftaleno 81

Líquido: Punto de ebullición, densidad, índice refracción

Pto Ebullición Densidad Índice refracción
Compuesto Exp Teórico Pic vacío (g) Pic agua Pic sust Dens Exper Teórico
(°C) (°C) (V=5 mL) (g) (g) ηD(25°C)
n-Butanol 108 12,240 17, 236 16, 198 1,3869

Calibración termómetro
Compuesto Valor experimental (°C) Valor literatura (°C)
Agua-hielo 1
Naftaleno 81
Acido benzoico 124
p-Nitroanilina 146
Antraceno 214

Módulo #2 Separación mezclas líquidas

2.1 Destilación simple y fraccionada

2.1.1. Datos Destilación simple. Volumen inicial=25 mL
Fracciones Densidad Índice refracción
Compuesto # V T dest. Pic vacío (g) Pic agua Pic sust Dens Exper ηD(25°C)
(°C) (V=5 mL) (g) (g)
Etanol 1 20 12,240 17, 236 16, 198 1,3869
2 5
MEK

Acetona

2.1.2. Datos Destilación fraccionada. Volumen inicial=25 mL

Fracciones Densidad Índice refracción
Compuesto # V T dest. Pic vacío (g) Pic agua Pic sust Dens Exper ηD(25°C)
(°C) (V=5 mL) (g) (g)
Etanol 1 20 12,240 17, 236 16, 198 1,3869
2 5
MEK

Acetona

1
2.2 Destilación a presión reducida
2.2.1 Datos Destilación a presión reducida. Volumen inicial=15 mL
Fracciones Densidad Índice
Compuesto refracción
# V T dest. Pic vacío Pic agua Pic sust (g) Dens Exper
(°C) (g) (g) ηD(25°C)
(V=5 mL)
Alcohol 1 10 12,240 17, 236 16, 198 1,3869
amilico 2 5
Alcohol i-
amilico
Ciclohexano
na
• Sobre la curva P vs T, ubicar la T destilacion de cada fracción y poner la presión de trabajo.

Módulo #3Destilación arrastre con vapor e hidrodestilación

3.1 Datos:
• Peso material vegetal
• Gráfica altura de aceite en tubo en U vs tiempo
• Separar aceite esencial con pipeta pasteur, determinar volumen con altura y diámetro del
tubo en U.
• Medir índice refracción del aceite esencial
• Comparar resultados de las dos técnicas.

Módulo #4 cromatografia capa fina y columna

4.1 Datos:
• Realizar CCF de la mezcla problema de colorantes MEZCLA I MEZCLA P, con tres
solventes seleccionados: No polar-medio polar-Polar
• Realizar CCF con una mezcla de solventes seleccionado por estudiante
• Tomar distancias recorridas por componentes de la mezcla problema y solventes.
• Realizar CC con la mezcla, iniciando con solvente donde se preparó la columna y luego
hacer el cambio de solvente si es necesario. Sobre los extractos separados en CC realizar
CCF para confirmar la pureza de los componentes y comparar los resultados de las dos
cromatografías.

Módulo #5 Extracción ácido-base y purificación de sólidos

5.1 Datos:
• Ajustar valores de las cantidades de los reactivos a utilizar según concentraciones
encontradas en el laboratorio y de acuerdo con la cantidad de la mezcla sólida de partida.

2
 • Secar los productos obtenidos manteniendo la filtración al vacío y calentando suavemente
un embudo de vidrio instalado en el embudo buchner para que el aire caliente seque el
sólido.
• Tomar el punto de fusión de los sólidos separados utilizando el fusiómetro.
• Para la sublimación pesar alrededor de 0,2 gramos del sólido. Al finalizar el proceso pesar
el sólido puro obtenido y tomar punto de fusión como criterio de calidad.
• En la recristalización pesar 0,5 g del sólido impuro y solubilizarlo en el solvente
seleccionado en caliente con la mínima cantidad necesaria según los datos de solubilidad
en caliente consultado en literatura. Realizar eliminación de sustancias coloreadas con
una mínima cantidad de carbón activado (lo que tome la punta de la espátula). Después de
la filtración en caliente, enfriar con agua por la parte exterior del Erlenmeyer u otro
material de vidrio utilizado, observar precipitado del sólido y llevarlo a un recipiente con la
mezcla agua-hielo para obtener la máxima cantidad del sólido. Filtrar al vacio, hacer dos
lavados sobre el sólido retenido en el filtro del embudo y secar con ayuda de un embudo
invertido que se calienta suavemente para que el aire caliente seque el sólido. Reportar el
peso obtenido y el punto de fusión en fusiómetro.

Módulo #6 Análisis cualitativo orgánico

6.1 Datos
• Reportar los datos de las propiedades físicas de la sustancia orgánica problema: Pf,
Peb. Densidad, índice refracción.
• Reportar los resultados de las características químicas de la sustancia problema
obtenidos en los ensayos preliminares (utilizar formato).
• Reportar los resultados del análisis elemental y de la clasificación por solubilidad
• Reportar los resultados del análisis de funciones orgánicas evaluadas según la
clasificación por solubilidad. Presentar estos datos en el formato especial para esta
parte de la asignatura. Identificar la posible función.
• Establecer las posibles estructuras mediante análisis bibliográfico.
• Utilizar formato especial para el informe de análisis orgánico de la sustancia recibida
como compuesto problema en la semana 2 del laboratorio.