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LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL - UNIVERSIDAD DEL VALLE

DETERMINACIÒN POTENCIOMÉTRICA DE CLORURO EN ORINA HUMANA Y SUERO FISIOLÓGICO

Cordoba González, Sara Jasblady cód. 1969001-2131; cordoba.sara@correounivalle.edu.co ;


Londoño, Miguel Ángel cód. 1867197-2131; miguel.angel.londono@correounivalle.edu.co;
Departamento de Química- Universidad del Valle

Fecha de laboratorio: 28 de septiembre de 2022


Fecha de entrega: 05 de octubre de 2022
Profesor: Harold Diaz

Palabras claves: electrodo de ion selectivo, cloruros, interferencias, precipitación.

RESUMEN

En la práctica de laboratorio se determinó de manera experimental la concentración de iones Cl- en


una muestra de orina humana, una muestra de suero fisiológico de la marca Baxter de lote  ARB1323,
con fecha de expedición 04-08-2024. Las referenciadas cuantificaciones de analito se realizaron por
dos métodos potenciométricos, el método argentométrico y del método de electrodo de ion selectivo.
De esta determinación de laboratorio se obtuvo en el método de electrodo de ion selectivo una
concentración de Cl- en orina de 338.8 𝑀 𝐶𝑙- y en suero fisiológico 107.15 𝑀 𝐶𝑙-. Respecto al método
argentométrico se cuantificó  (0. 00724 ± 0. 112) 𝑀 𝐶𝑙- en orina y en la muestra del suero fisiológico;
(545.043 ± 0. 0605) 𝑀 𝐶𝑙-.

CÁLCULOS Y RESULTADOS. La desviación estándar de la concentración preparada a


. partir de (1.724 ± 0 , 0001) g teóricos se calculó con la
Método Argentométrico: siguiente ecuación:

Estandarización del Ag NO 3: Ecuación 1.


Sy
=√ ¿¿
Se calcularon los gramos de Ag NO 3 necesarios para la y
preparación de 100,00 mL de una solución 0,1 M:
Sea Sa la incertidumbre de la balanza analítica, a los
mL∗0.1 mol Ag NO 3 gramos pesados de Ag NO 3, Sb la incertidumbre del
∗169.87 g Ag NO3
1000 mL matraz de 50,00 mL y b el volumen al que fue diluida la
100,00 solución.
1 mol Ag NO 3
S y =(0 , 1 M )∗√¿ ¿
100 g
¿ =1.724 g Ag NO3 ¿( 0 .1000 ± 0 .0008) M Ag NO 3
98.5 g

(1.724 ± 0,0001)g Ag NO 3 Luego, se estandarizó el Ag NO 3 por medio de una


titulación usando el montaje que se muestra en la figura 1,
Se calcula la concentración 0,1 M de la solución de para ello se peso ¿ )g experimentales de NaCl
(previamente secado 1 hora a 100°C), garantizando que
Ag NO 3, a partir del resultado anterior:
el volumen de Ag NO 3 fuera menor a 5,00 mL y se diluyó
1.724 g Ag NO3 1mol Ag NO3 a 40,00 mL de H 2 O , agregando a la solución una gota de
× =0.101 M Ag NO 3 HNO3y 0.5 mL de NaNO3 5 M.
0.1 L 169.87 g Ag NO 3

1
NO3∗0.1 mol Ag NO 3
5,00 mL Ag
1000 mL
+¿
g
∗1 mol AgCl
1 mol Ag NO3
¿ 1 mol A +¿ ¿
1 molA g ¿ Figura 1. Montaje usado para la titulación argentométrica,
usando un electrodo de referencia (Ag/AgCl), un electrodo de
−¿
l trabajo de plata y un multímetro (con corriente directa).
∗1 mol NaCl
1 mol AgCl
¿ 1 mol C ¿ En el anexo 3 se muestran los valores experimentales de
1 mol C l−¿ ¿ la estandarización del A g NO3 . Respecto a este, se
realizó la curva de titulación del NaCl, la primera y
58.4 g NaCl segunda derivada para poder calcular su concentración
∗100 g reactivo
1mol NaCl con más exactitud.
¿ 0.450
99,5 g
0.400
0.350
¿ 0,0293 g NaCl

Potencial (V)
0.300
0.250
¿(0.0293± 0,0001) g NaCl 0.200
0.150
0.100
5 mol NaNO3 84.9947 g NaNO 3 0.050
25.00 mL NaNO 3 × ×
1000 ml 1 mol NaNO3 0.000
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0012.0014.0016.00

¿(10.620 ± 0,0001)g NaNO3 Volumen (mL)

10.620 g NaNO3 1mol NaNO 3 Gráfica 1. Se muestra la variación del potencial del NaCl en
×
0.025 L 84.9947 g NaNO3 función del volumen adicionado de Ag NO 3.

¿ 5 M NaNO3 S y 0.2

0.15
¿(5 M )∗√ ¿ ¿
ΔE/ΔV

0.1

0.05
¿(5 , 000 ± 0 . 01250) M NaNO3
0
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00
Tabla 1. Valores teóricos y experimentales usados en los
cálculos y en la preparación de las soluciones. volumen promedio (mL)

VOL. PESO TEO. PESO CONC. CONC. Gráfica 2. Primera derivada de la titulación del NaCl para
SLN. (mL) (g) EXP. (g) TEO . EXP.
estandarizar el Ag NO 3
± 0 . 0001 ± 0 . 0001 (M ) (M )
Ag NO 3 0 . 101 0 . 011 12
50,00 1.724 0,8465
± 0 . 0001± 0 . 0001 10
NaCl 20,00 0.0293 0,0259 - - 8
Δ(ΔE/ΔV)

6
NaNO3 5 , 000 5.000
25,00 10.62 10.60 ± 0 . 012
± 0 . 01250 4
2
0
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00
volumen promedio (mL)

Gráfica 3. Segunda derivada de la titulación del NaCl para


estandarizar el Ag NO 3.

2
8,00 0,0105 1,98 0,126
De la gráfica 2 se obtiene que el punto de equivalencia 8,50 0,0104 1,98 0,130
fue un volumen (12.25± 0.045) mL de Ag NO 3. 9,00 0,0103 1,99 0,134
9,50 0,0102 1,99 0,137
Se calcula la concentración experimental, con su
incertidumbre 10,00 0,0101 2 0,141
10,50 0,01 2 0,145
0,0259 g NaCl 11,00 0,0099 2 0,150
∗1 mol NaCl
0.01225 L 11,50 0,0098 2,01 0,20
58.4 g NaCl 12,00 0,0097 2,01 0,259
12,50 0,0096 2,02 0,350
Cl
−¿
13,00 0,0095 2,02 0,398
∗1 mol AgCl 13,50 0,0094 2,02 0,405
1 mol NaCl
¿ 1 mol −¿ ¿
1 mol Cl ¿
Ag+¿ 0.450
∗1mol Ag NO3
1 mol AgCl 0.400
¿ 1 mol +¿ ¿ 0.350
1 mol Ag ¿ 0.300

Potencial
0.250
¿ 0,0362 M Ag NO 3 f(x) = 1.72355282199711 x − 3.23376447178003
0.200
R² = 0.541318539808718
0.150
0.100
Sy=( 0 .0362) √ ¿ ¿ 0.050
0.000
1.88 1.9 1.92 1.94 1.96 1.98 2 2.02 2.04
¿(0 .0362 ± 0 .004 ) M Ag NO3 pCl

Gráfica 4. Se muestra la linealización de la ecuación de nernst.


Linealización de la ecuación de Nernst para hallar pKps:
mediante la ecuación de la recta se calcula el Kps de
Para determinar el valor del pKps experimental del AgCl AgCl y luego el pKps
se calculó la concentración de cloruros en cada punto
antes y después del punto de equivalencia como se '
E =−0.0592 log ¿
muestra en la tabla 2:
y= m x + b
Tabla 2. Datos usados para cálculo de las concentraciones
−¿ ¿ −¿¿
de C l y pC l . y= 1.7236 (x) -3.2338

Vol Añadido [Cl ]- pCl potencial (V) b= -3.2338


0,00 0,0123 1,91 0,085
0,50 0,0125 1,9 0,090 b= 0.0592 log Kps
1,00 0,0123 1,91 0,094 -3.2338= 0.0592 log Kps
1,50 0,0122 1,91 0,098
2,00 0,012 1,92 0,100 Kps =2.371 x 10−55
2,50 0,0119 1,92 0,102
3,00 0,0117 1,93 0,104 pKps= 54.62
3,50 0,0116 1,94 0,105
4,00 0,0115 1,94 0,106 Ecuación 3.
4,50 0,0114 1,94 0,107 E=E 0 .0592 1
5,00 0,0112 1,95 0,107 m+ ¿/m−
n
log +¿ ¿
m ¿
5,50 0,0111 1,95 0,109
6,00 0,011 1,96 0,111 Para comparar este resultado de pkps experimental
obtenido de la recta, se halla el pkps teórico a partir de las
6,50 0,0109 1,96 0,115
siguientes reacciones y sus determinados potenciales
7,00 0,0107 1,97 0,119 estándar, determinando el porcentaje de error:
7,50 0,0106 1,97 0,123
3
Rxn1. 0.45
¿
+¿+Cl(ac) ¿ 0.4
Ag (ac ) ¿ Eá nodo=0 ,2224 V 0.35

Potencial (V)
Kps=¿ 0.3
0.25
Rxn 2. 0.2
0.15
−¿⇔ Ag( s) ¿ 0.1
Ag
+¿+e ¿
Ec á todo =0,799 V 0.05
0
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40
Este kps lo podemos relacionar con el potencial generado
Volumen (mL)
en la celda:

Ecuación 4.
Gráfica 4. Se muestra la variación del potencial de la muestra
E=Ec á todo −Eá nodo de orina en función del volumen adicionado de Ag NO 3.

0 . 0592 1 12
Ec á todo =0 . 799− log
1 ¿¿¿ 10
8

ΔE/ΔV
0 . 0592 6
Eá nodo=0. 2224− log ¿
1 4
2
0 . 0592
0 . 799− log ¿ ¿ 0
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40
1
volumen promedio (mL)
0 . 0592
0 . 799− ¿
1 Gráfica 5. Primera derivada de la titulación de la muestra de
orina con el Ag NO 3
0 . 799+0 . 0592 log kps=0 .224
12
0 .2224−0 .799 10
( )
kps=10 0 .0592
=1 . 82× 10−10 8
Δ(ΔE/ΔV)

6
−10
pKps=−log [1. 82 ×10 ]=9 .74 4
2
0
9 . 74−54 . 62 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40
% Error : ×100=46 . 07 %
9 . 74 volumen promedio (mL)

Para las siguientes muestras se realizan los mismos Gráfica 6. Segunda derivada de la titulación de la muestra de
cálculos anteriores (excepto la determinación de Kps ): orina con el Ag NO 3

De la gráfica 5 se obtiene que el punto de equivalencia


Preparación de las muestras: fue a un volumen (0.4 ± 0.045) mL de Ag NO 3.
Muestra de orina humana:
NO 3∗0. 0362 mol Ag NO 3
0.4 mLAg
Se tomaron 2 mL y se diluyeron con 40 mL de H 2 O 1000 mL Ag NO3
−¿ −¿
Cl Cl
¿ 1 mol ∗35.45 g −¿ ¿¿
1 molAg NO3 Cl ∗1000 mg
1 mol ¿
1g

4
1 0.8
∗1000 mL 0.7
2 mL orina
¿ 0.6
1L 0.5

ΔE/ΔV
0.4
−¿¿

¿ 256.66 ppmCl−¿=0.00724 M Cl ¿ 0.3


0.2
0.1
0
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60
volumen promedio (mL)
Sy
=¿
0.00724 M Gráfica 8. Primera derivada de la titulación de la muestra de
suero fisiológico con el Ag NO 3
√¿¿
12
¿ 0.112❑ 10
8

Δ(ΔE/ΔV)
−¿¿
¿( 0 .00724 ± 0 . 112) M Cl 6
4
2
La concentración normal de cloro en orina es 168mmol/L
0
−¿
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60
Cl
∗0.001 mol −¿ volumen promedio (mL)
1L Cl
168 mmol ∗35.45 g −¿ ¿¿
1 mmol Cl ∗1000 mg Gráfica 9. Segunda derivada de la titulación de la muestra de
1 mol ¿
1g suero fisiológico con el Ag NO 3

¿ 5955.6 ppm=0.168 M Cl−¿¿ De la gráfica 8 se obtiene que el punto de equivalencia


fue a un volumen (0.75 ± 0.045) mL de Ag NO 3.
5955.6−256.66
%ERROR= ∗100=95 % 0.75 mL Ag NO3
5955.6 ∗0.0615 mol Ag NO3
0.003 L suero
Muestra de suero fisiológico: 1000 mL
Se tomaron 3 mL y se diluyeron con 40 mL de H 2 O .
Cl−¿ Cl−¿
¿ 1 mol ∗35.45 g −¿ ¿¿
1 molAg NO3 Cl ∗1000 mg
1 mol ¿
1g
0.450 −¿¿
−¿=0 .0153 M Cl ¿
0.400 ¿ 545.043 ppm Cl
0.350
Potencial (V)

0.300 Sy=(545 . 043) √ ¿ ¿


0.250
0.200
0.150 ¿ 0.0605❑
0.100
−¿ ¿
0.050 ¿(545.043 ± 0.0605) M Cl
0.000
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60
La concentración de NaCl en el suero fisiológico fue de
Volumen (mL)
9000ppm A partir de esto se calcula el % de error.
Gráfica 7. Se muestra la variación del potencial de la muestra
de suero fisiológico en función del volumen adicionado de 9000−545.04
Ag NO 3. % Error : ×100
9000

% Error :93 %

5
Ecuación 7.


Método mediante electrodo de ión selectivo. 2
1 x❑
Sa=Sr + =0.003
Tabla 3. Datos experimentales de las soluciones estándar n sxx
preparadas usados en la curva de calibración.
Ecuación 8.
ppm Potencial [Cl ]-
80 -0,012  1.92 (a ± t sa )=(−0.01168 ±(2.78)(0.01679))
120 -0,011  1.95 ¿(−0.01168 ±0.046)
200 -0,015  1.82
300 -0,019  1.72 Ecuación 9.
400 -0,021  1.67 sr 0.0022
800 -0,023  1.63 sb = = =0.000003
1000 -0,03  1.52
√ sxx √ 406310,2
Ecuación 10.
(b ± t sb ) ¿ ¿
−¿¿
0
0 200 400 600 800 1000 1200
¿(−0.00002± 0.000009)M Cl
-0.005
Potencial (mV)

-0.01 Tabla 4. Datos experimentales utilizados en la regresión


f(x) =-0.015
− 1.80265365258502E-05 x − 0.0112461491535763 lineal.
R² = 0.903811926767974
-0.02
-0.025 VARIABLE VALOR
-0.03 b -0,00002
-0.035 Sb 0,0000035
Concentració n (ppm)
a -0,01168
Sa 0,01679
Gráfica 10. Curva de calibración para la determinación de R2 0,82444
cloruros en una muestra de orina humana y suero fisiológico.
SR 0,0022
Ecuación 5. Sxx 406310,2
y=xm+b Syy 0,002
Sxy -6,898
Sea x la concentración desconocida, m la pendiente de la x 414,29
recta y b el intercepto con el eje y. y -0,02

y=x ( 0.000018 ) +0.01124 6 Prueba Q

Con la tabla 4 y las siguientes ecuaciones se calcula las Residuos y prueba Q para 7 puntos
desviaciones del intercepto y la pendiente, con sus
Q teórica para 7 puntos: 0.569
intervalos de confianza al 95% (resultados en la tabla 4):

Ecuación 6. Para 7 puntos


2
syy−b sxx Y predicho y residuo
sr=
n−2 -0,012686 0,000686
-0,013406 0,002406
¿ 0.006 -0,014846 -0,000154
-0,016646 -0,002354
sea, sr es la desviación estándar residual, s yy es la -0,018446 -0,002554
desviación en y, s xx es la desviación en x, b es el intercepto -0,025646 0,002646
y n es el número de medidas -0,029246 -0,000754

6
Teniendo en cuenta la ecuación

0
100
-0.002 150 200 250 300 350
-0.004
-0.006

Potencial
Se descarta un punto anómalo de acuerdo al Q calculado -0.008
y Q teórica -0.01
-0.012 f(x) = − 4.42622950819672E-05 x
-0.014 − 0.00585245901639344
Q teórica para 6 puntos: 0,628 -0.016 R² = 0.995901639344262
-0.018
-0.02
Para 6 puntos ppm
Y y residuo
predicho Grafica 11. Linealidad con la prueba Q
-0,011580 111746,950356
y=xm+b
-0,011580 86604,093213
-0,011580 45918,378927 Sea x la concentración desconocida, m la pendiente de la
-0,011580 90000,011580 recta y b el intercepto con el eje y.
-0,011580 160000,011580
-0,011580 640000,011580 y=x (−0.00004 )+ 0.00585

Q teórica para 5 puntos: 0,710 Con la tabla 6 y las siguientes ecuaciones se calcula las
desviaciones del intercepto y la pendiente, con sus
Para 5 puntos intervalos de confianza al 95% (resultados en la tabla 6):
Y y residuo
predicho Tabla 6. Datos experimentales utilizados en la regresión
-2,2465 2,25 lineal.

-1,7437 1,7437
-0,9299 0,9300
-1,8116 1,81
-3,2116 3,21

Q teórica para 4 puntos: 0,829

Para 4 puntos
Y y residuo
predicho
-0,0082 0,0087
-0,0082 0,0085
-0,0081 0,0083
-0,0082 0,0083

De acuerdo con los puntos descartados por medio de los Sr=0.00018


residuos, solo se quedan 3 puntos que don de la
linealidad Sa= 0.0003
Tabla 5. Nuevos datos con la prueba Q Sb= 0.000001

ppm Potencial
120 -0,011 Con la ecuación de la recta podemos hallar la
200 -0,015 concentración de cloruros de cada muestra problema,
despejando x en la siguiente ecuación:
300 -0,019
7
LD instrumento=0 . 628 M
−log ¿ ¿
Ecuación 13.
Entonces la ¿ en la muestra de orina esta dada por:
LC instrumento =2 .093 M Cl−¿ ¿
¿
Del mismo modo, se hallaron los resultados para la
¿ 338.8 ppm
muestra de suero fisiológico, los resultados se muestran
Y la muestra de suero seria: en la tabla 5.

¿ Tabla 5. Concentración de cloruros presente en las


muestras analizadas con su porcentaje de error a partir de
¿ 107.15 ppm la ecuación de la recta.

Con la siguiente ecuación hallamos la desviación de la Muestra ppm EXP. IC LC inst LD inst
% Error
concentración del analito en la muestra, donde y o es la
señal de la muestra, y la señal en el centroide de la Orina 338.8 (338.8 ± 14.9)2.093M 0.628M 77.17

curva, m el número de réplicas de la muestra, n el número ± 0.087


de medidas realizadas, b es el intercepto con el eje y, sr
Suero 107.5 ± 0.1 (107.5 ±14.9)2.093M 0.628M 93.74
es la desviación del coeficiente de correlación lineal y s xx fisiológico

es la desviación en x.
DISCUSIÓN.
Ecuación 11.


En la práctica se tuvo como objetivo principal
( )
2
sr 1 1 y o− y 1
sx o= + + × la determinación cuantitativa de iones cloruro
b m n b sxx
presentes en una muestra de orina humana y
sx o=5 . 39 suero fisiológico, esto haciendo uso de dos
métodos potenciométricos; uno que consistía en
una valoración argentométrica (método
indirecto) y otro con metodo de ion
Con esta desviación hallamos el intervalo de confianza de
la concentración:
selectivo (método directo). 
Ic= X o ±t (Sxo ) t=n−2( 95 %)  
Ic=338.8 ± 2,78(5.39)=(338.8± 14.9)
En esta práctica se logró observar la formación
Posteriormente, calculamos el porcentaje de error de la del cloruro de plata (AgCl), que a diferencia del
concentración obtenida respecto al valor real: nitrato de plata y del cloruro de sodio, este no
es soluble en agua, dando lugar a formaciòn
% Error=77.17 % inmediata de un sólido blanco que se depositó
en el fondo del vaso que contenía la reacción:
Por último calculamos los límites de detección y
cuantificación del método y del instrumento (para la  
curva), con las siguientes ecuaciones: Rxn 1.
𝑁𝑎𝐶𝑙 ( 𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3(𝑎𝑐) ⇒ 𝐴𝑔𝐶𝑙 ( 𝑠) +
Ecuación 12. 𝑁𝑎𝑁𝑂3(𝑎𝑐)
( yb +3 s a )− yb  
LD instrumento=
m En las valoraciones por precipitaciòn, como
producto de las diferentes reacciones del
donde yb es la señal del intercepto, sa la desviación
proceso, se forma una sal poco soluble que
y m la pendiente.
precipita cuando se llega al punto de
8
equivalencia, donde la concentración de la finalmente calcular la concentración del analito
sustancia buscada en la solución es mínima; en de interés, en este caso la cantidad de iones
ese momento el indicador reacciona con el cloruro presentes en la muestra. 
analito, detectandose de esta manera el punto  
final de la valoración. Inicialmente se realizó la estandarización del
  AgNO3 con NaCl, que consistió en titular una
Tanto para la estandarización del AgNO3, solución de NaCl, la cual contiene ácido nítrico
como para la cuantificación de cloruros en una (HNO3) concentrado con el objetivo de
muestra de orina y suero fisiológico (Fabricado disminuir el pH de la solución e impulsar las
en Baxter, lote ARB1323), se utilizó un reacciones redox en la titulación, por otro lado,
multímetro digital ET 880 LCD Handheld también contenía nitrato de sodio (NaNO3 5
digital multimeter. En la primera parte se midió M), esta disolución siendo valorada por el
la diferencia de potencial a medida que se nitrato de plata. El NaNO3 actúa en esta
adicionan pequeñas cantidades de AgNO3 entre reacción como un buffer de ajuste de fuerzas
un  electrodo de referencia Ag/AgCl (sistema intermoleculares en nuestro caso de tipo iónica,
de electrodo análogo al electrodo de calomel, lo que garantiza efectivamente que toda la
consta de un electrodo 7 de plata sumergido en solución posea equivalente fuerza iónica y se
una solución de cloruro de potasio saturada normalice o estabilice el potencial medido en el
también de cloruro de plata) y un electrodo de equipo y consecuentemente disminuya la
trabajo Ag, en este caso un electrodo de posibilidad de presentar errores sistemáticos en
Ag/AgCl (E°Ag/AgCl= 0,22v) se caracteriza los resultados.
por poseer un potencial constante. Se obtuvo la  
curva de titulaciòn de la estandarización, la Se realizó la curva de titulaciòn argentométrica,
concentración experimental a la que se la primera y segunda derivada para las
encontraba el AgNO3 la cual fue (0,0362 ± 0. muestras, con el fin de encontrar con más
0004)M facilidad el punto de equivalencia de las
  titulaciones. Para la orina se determinó el punto
Método argentométrico:  de equivalencia a (0,4 ± 0.045) mL de AgNO3
  añadido, con una concentración de 0. 00724 ±
Experimentalmente se realizó una valoración 0. 112 𝑀 𝐶𝑙- y un porcentaje de error de 95%
potenciométrica y una curva de calibración con comparado con el valor teórico de
la técnica de patrón externo, esto con el concentración de cloruros en la orina humana
objetivo de cuantificar los iones cloruro en la (0. 168 𝑀 𝐶𝑙- ) y para la muestra de suero
muestra de orina y de suero fisiológico. La fisiológico (solución salina o agua con sal), que
valoración potenciométrica realizada es de tipo debe contener una concentraciòn igual de sus
indirecta debido a que en este tipo se mide el componentes a la concentraciòn de nuestro
potencial de celda (en voltios o milivoltios) que organismo, se le determinó un punto de
varía a medida que se le agrega titulante en equivalencia de (0,75± 0.045) mL de AgNO3
nuestro caso nitrato de plata 0.1M, al obtener con una concentración (545.043 ± 0. 0605)
todos los puntos se forma una gráfica M 𝐶𝑙- y un porcentaje de error de 93%
sigmoidea de la cual se puede determinar comparado con el valor teórico de la
respecto al salto potencial que registre el concentración presente en el suero usado (9000
volumen en el punto de equivalencia, para así ppm NaCl). 

9
Método de ion selectivo:  ● Los resultados de concentración obtenidos por
  las titulaciones en la práctica de método directo
En la segunda parte utilizamos un electrodo de de laboratorio son mas cercanos a los valores
ion selectivo, este es un instrumento de de concentración teóricos que el método
medición que cuenta con una membrana indirecto, se obtuvo un porcentaje de error de
sensible capaz de medir actividades iónicas. Es 77%, se deduce que hubo una mala aplicación
decir, mide la concentración de un ión en la metodología y posiblemente mal uso del
determinado en un electrolito, en este caso la equipo potenciométrico. 
concentración de los iones 𝐶𝑙-, utilizando tanto
un electrodo selectivo indicador como un ● Se realizó una valoración argentométrica donde
en la titulación de cloruros en la muestra de
electrodo de referencia, cuando se sumerge el
orina y suero fisiológico se evidenció la
electrodo selectivo en la muestra, en su
formaciòn de un precipitado blanco que se dio
membrana se desarrolla un potencial debido a
por la reacción entre el AgNO3 y el NaCl ya
una reacción selectiva y espontánea.  que los aniones cloruro reaccionan con los
  cationes plata(I) para producir el cloruro de
Para la obtenciòn de los resultados se realizó plata, insoluble, al analizar el resultado de las
una curva de calibraciòn (potencial Vs concentraciones experimentales respecto a las
logaritmo de la cocnentraciòn de 𝐶𝑙- ) y se teóricas, superan los límites requeridos para la
calculó la concentraciòn presente en ambas salud humana.
muestras, para la orina fue de 338.8 M 𝐶𝑙- y
para el suero de 107.15 𝑀 𝐶𝑙-, con un error ● En el segundo método que se realizó, se utilizó
porcentual de 77.17%.  potenciometría directa, utilizando un electrodo
  de ion selectivo, estas concentraciones no se
Límites de detección:  encontraban el los rangos de detección y
  cuantificación debido a debido a interferencias
Por último se calcularon los límites de en la matriz, esto genera interferencias en el
detección y cuantificaciòn, donde se logró electrodo, debido a que si en la muestra hay
observar que las concentraciones calculadas iones presentes que afecten al electrodo
experimentalmente no se encontraban en los selectivo éste responderá tanto a los iones de
intervalos requeridos para ser detectados y interés como a los interferentes
cuantificados (tabla 5) debido a interferencias
en la matriz, esto genera interferencias en el ● Para evitar % de errores tan altos es de suma
electrodo, debido a que si en la muestra hay importancia prevenir los problemas que se
iones presentes que afecten al electrodo puedan presentar en el laboratorio, por lo cual
es necesario tener conocimiento de las
selectivo, éste responderá tanto a los iones de
interferencias que puede haber al realizar estas
interés como a los interferentes, por lo tanto, es
titulaciones y mediciones potenciométricas, así
necesario garantizar antes de estos análisis que
también como el adecuado uso y elección de
no hayan especies interferentes. los electrodos con los que se va a medir el
potencial en el voltímetro o multímetro, ya que
CONCLUSIONES estos no deben reaccionar con la muestra, pero
sí deben tener relación con el analito

PREGUNTAS.

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disolución altamente oxidante, libera gas Br2 ). De este
1. Cual es el propósito del NaN O 3 adicionado modo también se pueden oxidar pequeñas cantidades de
tanto a los estándares como a la muestra? CN pero no añadir disoluciòn ácida a muestras con CN ,
se liberará gas HCN , mortal❑[ 8] .
R/ El NaN O 3 es una soluciòn ajustadora de alto
contenido iónico que se le añade a los estándares y
muestras para minimizar la diferencias en la fortaleza 5. Porque los potenciales de celda iniciales en
iónica y de esta manera mantener constante el coeficiente las titulaciones (figura 1A y 1B) son
de actividad❑[ 5]. diferentes? Explique porque en esos
experimentos no se utiliza un electrodo de
2. ¿Qué habría ocurrido en la determinación de referencia convencional.
cloruros, si la muestra de orina contuviera
bromuros en una cantidad superior a la R/ Los potenciales de celda iniciales en las titulaciones
normal? (Relación Br/Cl en la orina de una son diferentes debido a que las concentraciones en
persona adulta normal es 1/2150). ambas muestras eran distintas. Se supone mayor
concentración en las aguas de río, ya que en días
R/ En los resultados obtenidos en la determinación de anteriores se presentó una tormenta de nieve, la cual
cloruros, se mostraría una mayor cantidad de iones aportaba más cloruro de sodio y por ende su
detectados, ya que los bromuros presentes en la muestra cocnentraciòn era màs alta.
de orina también forman precipitados con el nitrato
argéntico y los electrodos no sabrían diferenciar cuál En los experimentos no se utilizó un electrodo
cantidad es de cloruros y cual de bromuros, debido a que convencional, como puede ser el electrodo de calomel
las propiedades de estos iones son muy parecidas ❑[ 6] . saturado o Ag/AgCl, debido a que con estos las
reacciones de las semiceldas se llevan a cabo en una
3. Suponiendo que el resultado obtenido en la sola disoluciòn y no por separado.
determinación de cloruros en la orina es el
valor promedio de una muestra de 24 horas,
estime cuántos miligramos del ion cloruro se
excretan por día, si el volumen medio de orina BIBLIOGRAFÍA.
diario es de 1500 mL. Comparar este valor con
el consumo de cloruro de sodio recomendado [1].http://www10.uniovi.es/SOS-PDA/on-line/valNorm/
en las dietas. valoresNormales1_2_1.html (Revisado 04/03/2018)

R/
−¿ [2].tps://unac.edu.pe/documentos/organizacion/vri/cdcitra/
Cl 1 mol NaCl
1500 mL × 0. 168 mol × ¿ Informes_Finales_Investigacion/Julio_2011/
1000 m L −¿ 58 , 4 g NaCl
1 mol Cl × ¿ IF_BARRETO_PIO_FIARN/CAP.%20VIII.PDF (Revisado
1 mol NaCl 04/03/2018)
¿ 14 , 71 g Na C l
[3].https://www.pharma20.es/consejos-y-videoconsejos/
El consumo de NaCl recomendado en las dietas es de 5 g vida-sana/suero-fisiologico (Revisado 05/03/2018)
❑[ 7] y el calculado en la práctica es de 14, 71 g, por lo
cual se evidencia un exceso de 9.71g.
[4].http://www.equiposylaboratorio.com/sitio/
contenidos_mo.php?it=9083 (Revisado 07/03/2018)
4. ¿Qué interferencias se podrían presentar en
las determinaciones mediante el uso del [5].www.mclab.com.pe/wp.../
electrodo de ion selectivo de cloruros? ISE_Technical_Training_Presentation_Spanish_2010.ppt
(Revisado 04/03/2018)
R/ Las interferencias que se podrían presentar en las
determinaciones mediante el uso del electrodo de ion [6]. Casares. A. Tratado de Química General. Tomo
−¿¿
selectivo de cloruros son : muestras conteniendo I que primero. Madrid 1.848. pp 107-108
podría dañar irreversiblemente la membrana o Br ,CN ,
+¿¿
Ag y S2−¿¿ las cuales se pueden eliminar mezclando [7].http://www.fundaciondelcorazon.com/corazon-facil/
patrones y muestras en relación 1:1, con una disolución blog-impulso-vital/2296-y-tu-iusas-mucho-el-salero.html
tampón de NaBrO3 (disolver 15.1 g de NaBrO3 en 800 (Revisado 06/03/2018)
mL de H 2 O , añadir 75 mL de HNO 3 concentrado y
[8].file:///C:/Users/Usuario/Downloads/96_52_%20(2).pdf
enrasar a 1000 mL con agua destilada, atención: (Revisado 06/03/2018)

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Segunda estandarización AgNO3
Anexos V
Medid Volum potenci
promedi
Anexo 1. Resultados experimentales de la valoración a en (mL) al (V)
o (mL)
potenciométrica de una muestra de de orina con la 1 0,00 0,25 0,085
solución de Ag NO 3 ± 0 , 045 mL
2 0,50 0,75 0,090
3 1,00 1,25 0,094
Titulación AgNO3- Orina 4 1,50 1,75 0,098
Medid Volumen V promedio potencial 5 2,00 2,25 0,100
a (mL) (mL) (V) 6 2,50 2,75 0,102
1 0,00 0,05 0,201 7 3,00 3,25 0,104
2 0,10 0,15 0,213 8 3,50 3,75 0,105
3 0,20 0,25 0,218 9 4,00 4,25 0,106
4 0,30 0,35 0,226 10 4,50 4,75 0,107
5 0,40 0,45 0,259 11 5,00 5,25 0,107
6 0,50 0,55 0,277 12 5,50 5,75 0,109
7 0,60 0,65 0,328 13 6,00 6,25 0,111
8 0,70 0,75 0,37 14 6,50 6,75 0,115
9 0,80 0,85 0,389 15 7,00 7,25 0,119
10 0,90 0,95 0,397 16 7,50 7,75 0,123
11 1,00 1,05 0,406 17 8,00 8,25 0,126
12 1,10 1,15 0,41 18 8,50 8,75 0,130
19 9,00 9,25 0,134
20 9,50 9,75 0,137
21 10,00 10,25 0,141
Anexo 2. Resultados experimentales de la valoración 22 10,50 10,75 0,145
potenciométrica de una muestra de suero fisiológico con 23 11,00 11,25 0,150
la solución de Ag NO 3
24 11,50 11,75 0,20
25 12,00 12,25 0,259
Titulación AgNO3- suero 26 12,50 12,75 0,350
Medid Volumen V promedio 27 13,00 13,25 0,398
potencial (V)
a (mL) (mL) 28 13,50 13,50 0,405
1 0,00 0,05 0,207
2 0,10 0,15 0,209
3 0,20 0,25 0,210
4 0,30 0,35 0,217
5 0,40 0,45 0,227
6 0,50 0,55 0,232
7 0,60 0,65 0,240
8 0,70 0,75 0,268
9 0,80 0,85 0,340
10 0,90 0,95 0,362
11 1,00 1,05 0,383
12 1,10 1,15 0,395
13 1,20 1,25 0,399
14 1,30 1,35 0,407
15 1,40 1,45 0,408
16 1,50 1,50 0,414

Anexo 3. Resultados experimentales de la valoración


potenciométrica NaCl con la solución de Ag NO 3

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