TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO

TecNM
Instituto Tecnológico Superior de Acayucan
ITSA
 Docente: Ing. Gustavo Ramírez Viveros.

 Asignatura: Química Analítica. AEG-1059

 Tema: Análisis Gravimétrico.

UNIDAD 4
Entregar en un solo archivo en pdf y enviar por
correo electrónico nombrado.

 Alumna: Leslie Liliana Rosas Antonio.

 Carrera: Ingeniería Química.

 Semestre: 2do. Grupo: 209-A

 Matricula: 190B0917

Ciclo escolar: Enero-Julio 2020

Acayucan, Ver. A 03 de junio de 2020

ACTIVIDADES:
1.- Investigar el concepto y clasificación de los métodos gravimétricos
Concepto: Método de análisis cuantitativo basado en la medición precisa y
exacta de la masa de la sustancia que se determina (analito), la cual ha sido
previamente separada del resto de los componentes de la muestra (matriz) como
una fase más o menos pura, que puede ser el componente mismo o un compuesto
de composición conocida.

Los métodos gravimétricos se pueden clasificar según la técnica que se utiliza

aislar el componente de interés:
 Métodos de precipitación química: Se llevan a cabo sobre la muestra en
disolución, de la que se separa la especie a determinar por adición de un
reactivo que provoca la formación de un precipitado insoluble que
contendrá nuestro analito. Después, el precipitado se debe separar de la
disolución (por filtración), lavar y secar o calcinar para pesar el residuo final.
 Química.
 Electroquímica.
 Métodos electrogravimétricos: se trata de un tipo concreto de métodos
de precipitación, ya que también se produce un precipitado sólido, pero en
lugar de hacerlo mediante la adición de un reactivo, se provoca la reacción
química mediante el paso de una corriente eléctrica y el precipitado se
deposita en la superficie de uno de los electrodos. Pesar el electrodo antes
y después de la reacción nos dará el peso total de la sustancia depositada y
mediante cálculos estequiométricos también podremos determinar la
concentración. Son métodos de poca aplicación; se puede emplear para
determinar algunos metales como el cobre o el plomo.
 Métodos de volatilización: En ocasiones, cuando la especie que
deseamos determinar pasa fácilmente a fase gaseosa o puede formar un
compuesto volátil, en lugar de formar un sólido precipitado se volatiliza. Así,
se podrá determinar la cantidad de especie presente por diferencia de
pesos, es decir, el peso final, una vez volatilizada la parte deseada, menos
 el peso inicial de la muestra (método indirecto), o bien recogiendo la
especie volatilizada y pesándola posteriormente (método directo).
 Directos
 Indirectos
 Métodos de extracción: solo se pueden usar para determinaciones muy
concretas, por ejemplo, la determinación del porcentaje de un componente
en una aleación. Consisten en separar por disolución los componentes no
deseados y pesar únicamente el residuo del componente de interés. Por
tanto, se necesita un disolvente que disuelva los componentes no deseados
de la muestra, pero no el analito.
2.- Investigar los siguientes conceptos
1.- Absorción: absorción en química es un proceso que consiste en la
separación de uno o más componentes de un gas haciendo uso de un solvente
líquido que permitirá crear una solución.
2.- Adsorción: Incorporación de sustancias gaseosas, vapores o cuerpos
disueltos en la superficie externa de un sólido o un líquido.
3.- Agente desecante: En Química, un desecante o agente desecante es
una sustancia que se usa para eliminar humedad del aire o de alguna otra
sustancia, como gases o solventes.
4.- Agente enmascarante: Reactivo empleado para unirse a la especie que
debe ser enmascarada y formar con ella un complejo no reactivo; el reactivo
puede combinarse con especies de la matriz y las inactiva de modo que no
interfieran en la determinación de un analito.
5.- Agente precipitante: El químico que se agrega para ocasionar la
precipitación se llama precipitante o agente precipitante. El sólido precipitado
puede separarse de los componentes líquidos por medio de filtración, y la masa
del sólido puede usarse junto con la ecuación química balanceada para calcular la
cantidad o concentración de los compuestos iónicos en solución.
6.- Coloide: Mezclas formadas por partículas muy pequeñas imposibles de
ver a simple vista, la imagen muestra la sangre sustancia coloidal. Mezclas
formadas por partículas muy pequeñas imposibles de ver a simple vista, la imagen
muestra la sangre sustancia coloidal.
7.- Coprecipitación: es la contaminación de una sustancia insoluble que
acarrea solutos disueltos del medio líquido. Aquí la palabra ‘contaminación’ se
aplica para aquellos casos donde los solutos solubles precipitados por un soporte
insoluble son indeseables; pero cuando no lo son, se tiene entre manos un método
analítico o sintético alternativo.
8.- Postprecipitación: Es otro tipo de contaminación del precipitado,
íntimamente asociado con la adsorción superficial, es la posprecipitación. El
fenómeno de posprecipitación no es raro, pero sí es raro que introduzca errores
significativos en los resultados finales de una determinación gravimétrica. Se
puede reducir al mínimo si se lleva el precipitado deseado a una forma filtrable tan
pronto como sea posible después de su formación.
9.- Digestión: es el proceso de transformación de los alimentos,
previamente ingeridos, en sustancias más sencillas que puedan ser absorbidas y
aprovechadas por las células. Algunas sustancias, como las enzimas digestivas,
se encargan de descomponer al alimento, ayudadas por otras sustancias
químicas. Estas sustancias son segregadas por las paredes del tubo digestivo y
por las glándulas anejas.
10.- Calcinación: La calcinación es un proceso en el que una muestra
sólida se somete a altas temperaturas en presencia o ausencia de oxígeno. En
química analítica es uno de los últimos pasos del análisis gravimétrico. La muestra
puede ser por lo tanto de cualquier naturaleza, inorgánica u orgánica; pero en
especial, se trata de minerales, arcillas, u óxidos gelatinosos.
11.- Nucleación: La nucleación es el comienzo de un cambio de estado en
una región pequeña pero estable.
12.- Solución sobresaturada: Una solución sobresaturada tiene una
concentración de soluto que es superior a su solubilidad. Es por lo tanto una
solución inestable, en la cual el exceso disuelto de depositará, aqui el factor
temperatura es importante ya que no habrá remanente en caso la temperatura
aumente lo suficiente como aumentar la solubilidad.
13.- Humedad: Como humedad designamos la cualidad de húmedo. La
humedad es, asimismo, el agua de que impregna un cuerpo o, también, el agua,
en forma de vapor, está presente en el aire ambiental.
14.- Solidos totales: Materia sólida que está suspendida, disuelta, o
asentada en un líquido, tal como el agua, las aguas residuales, la leche, y que
permanecen luego de la evaporación y secado de una muestra.
15.- Peso constante: El peso constante es aquel que obtenemos cuando
ya no hay absolutamente nada de humedad en el cuerpo a utilizar; es aplicado
solo a cuerpos sólidos y se obtiene pasando la muestra en una capsula de
porcelana en una estufa a 110° centígrados.
 16.- Agua no esencial: Aquella donde el agua se retiene en el sólido como
consecuencia de fuerzas físicas.
17.- Análisis termogravimétrico: análisis gravimétrico térmico (TGA) es un
método de análisis térmico en el cual la masa de una muestra se mide a lo largo
del tiempo a medida que cambia la temperatura.
3.- Investigar la técnica para la determinación gravimétrica de Níquel en
acero
La determinación de níquel se basa en la precipitación cuantitativa de Ni2+
empleando dimetilglioxima como reactivo precipitante. El contenido de níquel se
determinará a partir del peso del precipitado obtenido conocida su estequiometría,
por tanto, es una determinación gravimétrica. La reacción de precipitación, que se
produce en disolución ligeramente alcalina, es la siguiente:

MATERIALES
 Vaso de precipitados de 250 mL
 Vaso de precipitados 50 mL
 Vidrio de reloj
 Placa calefactora con agitación
 Varilla policía Alargadera y gomas para crisol
 Crisol de vidrio sinterizado del Nº3
 Kitasatos de 250 mL
 Probeta de 100 mL
 Tubo graduado
 Pipeta aforada de 40 ml y 20 mL
 Matraz aforado de 50 mL
 Baño de agua
 Papel indicador
 Estufa
 Termómetro
REACTIVOS
 HNO3 concentrado
 HCl conc.
  Dimetilglioxima al 1% en EtOH
 NH3 (1:1)
 AgNO3
PROCEDIMIENTO
1. Disolución de la muestra: Se pesan alrededor de 0.1000g de la muestra
de moneda finamente molida en un vasito de precipitado. En la campana
extractora se añade 1 ml de HNO3 concentrado y se tapa con un vidrio de
reloj para evitar salpicaduras. Calentar suavemente en la placa calefactora
hasta disolución total y, si es necesario, añadir unas gotas de HCl
concentrado. Cuando la muestra se haya disuelto totalmente seguir
calentando hasta desaparición de los vapores anaranjados. Anotar los
colores y cambios que se observen. Una vez fría, trasladar
cuantitativamente la solución a un matraz aforado de 50 ml y enrasar con
agua destilada.

2. Determinación Cuantitativa de Níquel: Tomar 40 ml de la disolución

problema, medidos con pipeta aforada, en un vaso de precipitados de 250
ml. Agregar 5 gotas de HCl conc. (no es necesario si ya se le añadió HCl
durante la disolución de la moneda) y agua destilada hasta 100 ml
aproximadamente. Calentar hasta unos 80ºC. A continuación, cortar la
calefacción y añadir 20 ml de disolución de dimetilglioxima al 1% con
agitación. Después se añaden muy lentamente y manteniendo la
agitación 20 ml de NH3 (1:1) hasta reacción ligeramente alcalina
(comprobar con papel indicador). Dejar en reposo unos 30 min calentando
suavemente (en baño maría) y agregando unas gotas de NH3 (1:1) de vez
en cuando para reponer el evaporado. Filtrar la solución, una vez fría, a
través de un crisol de vidrio sinterizado del nº 3 limpio, seco y
previamente pesado, lavando el precipitado con agua destilada hasta
que el filtrado no de reacción con AgNO3. Desecar el precipitado en estufa
a 110º-120ºC hasta pesada constante y anotar el peso.
4.- Mencione algunas aplicaciones del análisis gravimétrico
1. Determinación de lactosa en productos lácteos.
2. Determinación de salicilatos en fármacos.
3. Determinación de fenolftaleína en laxantes.
4. Determinación de Nicotina.
5. Determinación de Colesterol.
6. Sedimentos en muestras de aguas naturales.
7. En muestras de suelos.
8. En la ingeniería ambiental:
  Determinación de sólidos disueltos, totales, volátiles o fijos.
 Evaluar los contaminantes ambientales, ayudados en el análisis.
9. En breve, se aplica en el desarrollo del método gravimétrico en la
determinación de acidez, alcalinidad, cloruros, dureza, metales, sólidos
disueltos, volátiles.
Referencias
 Quimitube. (2015, mayo 13). Gravimetría: definición, fundamento y
procedimiento | Quimitube. Recuperado 29 de mayo de 2020, de
http://www.quimitube.com/gravimetria-definicion-fundamento-teorico-y-
procedimiento/.
 Catedra Química Analítica. (2019). Técnicas Gravimétricas. Recuperado de
http://exa.unne.edu.ar/quimica/quimica.analitica/qa_arch_matdid/arch_teori
a/Temas%20teoricos/Gravimetria/gravimetr%EDa.pdf.
 Universidad de Jaen. (2018). Practica 1 Determinacion Gravimetrica DE
Niquel - - UJAEN. Recuperado 29 de mayo de 2020, de
https://www.studocu.com/es/document/universidad-de-jaen/quimica-
analitica/practica/practica-1-determinacion-gravimetrica-de-
niquel/4395971/view.