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1. Alcance
ISO 18283 define los términos básicos usados en el muestreo manual de carbón duro y coque
y describe los principios generales del muestreo. Especifica los procedimientos y
requerimientos para establecer un esquema de muestreo manual, métodos de muestreo
manual, equipos de muestreo, manipulación y almacenaje de muestras, preparación de las
muestras y un reporte de muestreo.
ISO 18283 no incluye el muestreo de carbones marrones y lignitos, las cuales se describen en
ISO 5069 – 1 y ISO 5069 – 2, tampoco el muestreo de costuras de carbón para esto está la ISO
14180. El muestreo mecánico de carbón y coque está cubierto en la ISO 13909 (todas las
partes).
2. Referencias normativas
Los siguientes documentos referenciados son indispensables para la aplicación de este
documento. Para referencias solo aplica la edición citada aquí.
Nota: Cada división puede hacerse con o sin haberse hecho una reducción
de tamaño previamente.
Fixed-mass División de Método de división de muestra en el cual la masa retenida es
division masa fija predeterminada e independiente de la masa del alimentador
Fixed-ratio División de Método de división de muestra en la cual la razón de la división está
division relación fija predeterminada. Por ejemplo, la masa retenida de la muestra es una
proporción fija de la masa del alimentador
Fuel Combustible Carbón duro o coque
Muestra de Muestra preparada al pasar un tamiz de tamaño nominal con aperturas de
General
prueba para 212 µm acorde con ISO 3310 – 1, usada para la determinación de algunas
analysis test
análisis características físicas y químicas.
sample
generales
Increment Incremento Porción de combustible extraída en una operación individual de un
dispositivo de muestreo.
Intermittent Muestreo Toma de muestras solamente de ciertos sublotes de combustible
sampling intermitente
Lot Lote Cantidad definida de combustible para el cual la calidad es el objetivo a
determinar.
Nota: Un lote puede dividirse en sublotes
Manual Muestreo Extracción de incrementos con esfuerzo humano
sampling manual
Mass-basis Muestreo de Toma de incrementos mediante los cuales la posición donde se extrajo
sampling masa base cada incremento de la corriente de combustible es medido por un
intervalo de masa de una corriente de flujo y el incremento de masa es
fijo.
Mechanical Muestreo Extracción de incrementos mediante medios mecánicos.
sampling mecánico
Moisture Muestra Muestra tomada específicamente para el propósito de determinar
sample húmeda humedad total.
Nominal Tamaño Tamaño de apertura del tamiz más pequeño en el rango incluido en la
top size nominal serie R20 (ver ISO 565, agujero cuadrado) sobre el cual la muestra
superior retenida no puede ser mayor al 5%
Physical Muestra física Muestra tomada específicamente para la determinación de características
sample físicas. Por ejemplo, índices de fuerza física o de tamaño de distribución.
Precisión Precisión Cercanía de un acuerdo entre resultados de prueba independientes
obtenidos bajo condiciones ya estipuladas.
Primary Incremento Incremento extraído en la primera etapa del muestreo antes de cualquier
increment primario división y/o reducción de muestra.
Random Muestreo Extracción de incrementos de masas o intervalos de tiempo aleatorios.
sampling aleatorio
Replicate Muestreo Extraer en intervalos, incrementos que están combinados en rotación en
sampling replicado diferentes contenedores que tienen 2 o más muestras de
aproximadamente igual masa.
sample muestra Cantidad de combustible, representativa de una masa más grande para la
cual la calidad es el objetivo a determinar.
sample División de Proceso de preparación de muestra en el cual la muestra es dividida en
division muestra porciones representativas separadas.
Sample Preparación de Proceso de aporte a las muestras la condición requerida para análisis o
preparation muestra pruebas.
Sample Reducción de Proceso de preparación de muestra mediante el cual el tamaño de
reduction muestra partícula de la muestra es reducido por triturado o molienda.
Size analysis Muestra de Muestra tomada específicamente para el análisis de tamaño.
sample análisis de
tamaño
standard Desviación Raíz cuadrada de la varianza.
deviation estándar
Stratified Muestreo Extracción de un incremento aleatorio con el intervalo de masa o de
random aleatorio tiempo determinado para muestreo de masa base o muestreo de tiempo
sampling estratificado base respectivamente.
Sub-lot Sublote Parte de un lote para el cual los resultados de las pruebas son requeridos.
Systematic Muestreo Extracción de incrementos de masas o intervalos de tiempos uniformes
sampling sistemático acorde a un plan determinado.
Test sample Muestra de Muestra la cual es preparada para conocer los requerimientos de una
prueba prueba específica.
Time-basis Muestreo de Extracción de incrementos mediante el cual la posición donde se recogió
sampling tiempo base cada incremento de la corriente de combustible es medida por un
intervalo de tiempo y el incremento de masa es proporcional a la tasa del
flujo en el momento en que se tomó el incremento.
Unit mass Unidad de masa Cantidad de material la cual es definida por un proceso de muestreo
(usualmente el incremento primario).
Variance varianza Medida de dispersión la cual es la suma de las desviaciones cuadradas de
las observaciones de sus promedios divididos por una menos que el
número de observaciones.
4. Estableciendo y esquema de muestreo
4.1. General
4.1.1. Muestreo
El método preferido para muestreo manual de combustibles es durante la
manipulación de los mismos. Ejemplo: descargue de barcos, buques, vagones,
camiones o durante la formación de pilas. Por razones prácticas y de seguridad, el
muestreo manual de corrientes en movimiento algunas veces no es posible.
La prueba de sesgo para muestreo manual puede realizarse acorde a los mismos
principios del muestreo mecánico usando un método de referencia para la
práctica de muestreo manual (ISO 13909-8)
4.3.5. Precisión de resultados
Después de que la precisión total del lote ha sido decidida, el número de sublotes
y el número de incrementos por sublote han sido recolectados se debieron haber
determinado como se describe en 4.4.8. Y la masa de los incrementos primarios
debieron haber determinadas como se describe en 4.4.9.
Dónde:
Dónde:
(3)
Dónde:
Dónde:
( )
Dónde:
√[ ( ) ]
∑
[∑ ]
Dónde:
∑
*∑ + (9)
Dónde:
Dónde:
∑
[∑ ]
Dónde:
VPT es la varianza de preparación y prueba.
NTS es el número de muestras de prueba.
Xi es el valor del parámetro analizado.
Si se requiere alta precisión general, PL, entonces se requieren valores VPT más
bajos de 0,1 o 0,05 para el contenido de cenizas para obtener la precisión general
requerida utilizando un número práctico de incrementos primarios y sublotes (ver
4.4.8).
( )
( )
1 2 3 4
Análisis general de
Tamaño
muestras y muestras Muestras de coque Muestras para análisis de tamaño
nominal
comunes
superior de
Precisión Precisión
combustible
kg de kg de kg Precisión de división
(mm)
división división
150 470 0.47 375 0.46 950 2.7
125 470 0.38 375 0.33 950 2.1
90 470 0.25 375 0.23 950 1.3
75 470 0.20 375 0.20 950 1.0
NOTA: Para coque, Las masas que figuran en la columna 4 son orientativas sobre la masa mínima
para coques desconocidos o heterogéneos. Si bien generalmente pueden reducirse para la muestra
de humedad, pueden ser inadecuados para la determinación de, por ejemplo,
sobredimensionamiento, a una precisión de división del 1%, particularmente en coque muy grande.
Tabla 3. Masa mínima de muestra para análisis general (carbón), determinación de contenido de
humedad total (carbón), muestra de coque y análisis de tamaño (carbón y coque)
1 2 3 4 5 6
Carbón Coque Carbón y coque
Tamaño
Muestras para Muestras para
nominal Análisis general de Muestras para análisis
determinación análisis de tamaño
superior de muestras y muestras Muestras de coque c de tamaño para una
de contenido de para una precisión
combustible comunes a precisión del 1% d
humedad total b del 2% d
(mm) kg
150 2 600 500 2 000 6 750 1 700
125 1 700 350 1 000 4 000 1 000
90 750 125 500 1 500 400
75 470 95 375 950 250
63 300 60 250 500 125
50 170 35 175 280 70
45 125 25 125 200 50
38 85 17 90 130 30
31.5 55 10 60 65 15
22.4 32 7 30 25 6
16 20 4 15 8 2
11.2 13 2.5 8 3 0.70
10 10 2 6 2 0.50
8 6 1.5 4 1 0.25
5.6 3 1.2 2 0.50 0.25
4 1.50 1 2 0.25 0.25
2.8 0.65 0.65 2 0.25 0.25
2 0.25 0.65 2 0.25 0.25
1 0.10 0.65 2 0.25 0.25
< 0.5 0.06 0.65 2 0.25 0.25
a
Masa mínima de muestras de carbón para análisis general para reducir la varianza debido a la naturaleza particulada del carbón a
0,01 correspondiente a una precisión de división del 0,2% con respecto a las cenizas.
b
Masa mínima de muestras de carbón para análisis de humedad total, que es aproximadamente el 20% de la masa mínima para
análisis general, sujeto a un mínimo absoluto de 0,65 kg.
c
Masa mínima para muestras de coque.
d
Masas mínimas para muestras de carbón y coque para análisis de tamaño correspondientes a una precisión de división de 1% y
2%, respectivamente. Estas masas se han calculado sobre la base de la precisión de la determinación del sobredimensionamiento,
es decir, el combustible por encima del tamaño máximo nominal. La precisión para otras fracciones de tamaño es normalmente
mejor que esto.
NOTA 1: Para combustibles tamaños máximos > 150 mm, ver clausula B.2.
NOTA 2: Si las masas especificadas para 90 mm, 125 mm o 150 mm mencionadas en las columnas 2, 4 y 5 son imprácticamente
grandes, se pueden tomar las masas mínimas especificadas para 75 mm. Esto da como resultado una precisión de división peor.
La masa mínima de un incremento dividido será tal que las masas combinadas de todos
los incrementos divididos en el sublote serán, en cada etapa, mayores que la masa dada
en la Tabla 3 correspondiente al propósito para el cual se tomó la muestra y el tamaño
nominal superior. Si las masas de incremento son demasiado bajas para satisfacer este
requisito, el incremento dividido se aplastará antes de una división adicional.
Tenga en cuenta que en cada caso, la precisión general de la división está determinada
por la suma de las variaciones de división para cada etapa de división.
La masa de muestra mínima, mS, para otros niveles deseados de precisión de división se
puede calcular a partir de la ecuación (16):
( )
Dónde:
Cuando las muestras para pruebas especiales (ver 4.3.6) deben extraerse de una muestra
común, el número inicial de incrementos recolectados debe ser el requerido para el
análisis general o la humedad total, el que sea mayor. Si no queda suficiente combustible
para la muestra general después de la extracción, la masa de muestra dada por este
número de incrementos se incrementará tomando incrementos adicionales. La extracción
de una muestra de prueba especial de la muestra común se describe en 8.7.
Al preparar combustible para producir muestras para uso múltiple, también se debe tener
en cuenta la distribución de masas y tamaños individuales de las muestras de prueba
requeridas para cada prueba.
4.5. Revisando la precisión total para el lote por cálculos y selección del esquema de
muestreo.
El muestreo manual ofrece la flexibilidad de seleccionar ciertas combinaciones de número
de sublotes y número de incrementos para seleccionar la combinación más conveniente
de número de sublotes y número de incrementos. Para verificar la precisión del muestreo,
por lo tanto, se recomienda calcular una variedad de combinaciones y luego decidir sobre
el esquema de muestreo.
Valor de
Muestra No. muestra xi en Xi2
%
A 15.30 234.09
B 17.10 292.41
C 16.50 272.25
D 17.20 295.84
E 15.80 249.64
F 16.40 268.96
G 15.70 246.49
H 16.30 265.69
I 18.00 324.00
J 16.70 278.89
Total 165.00 2 728.26
El mejor estimado para la precisión, P, lograda para el lote está dado por la
ecuación (17):
Por ejemplo,
Estos factores deben tenerse en cuenta al aplicar las técnicas para calcular el número de
incrementos para una precisión particular (ver 4.4.2). En ausencia de información sobre la
variación de incremento, etc., inicialmente tome 24 incrementos por muestra.
Las masas mínimas de muestra para el análisis de tamaño se dan en la Tabla 3, columnas
5 (precisión del 1%) y 6 (precisión del 2%). Las masas se han calculado sobre la base de la
precisión de la determinación del sobredimensionamiento, es decir, el combustible por
encima del tamaño máximo nominal. La precisión para fracciones de otro tamaño es
normalmente mejor que esto.
5. Métodos de muestreo
5.1. General
Los requisitos fundamentales del muestreo son que todas las partes del combustible en el
lote sean accesibles para el instrumento de muestreo. El muestreo se realizará mediante
muestreo sistemático, ya sea en un intervalo de tiempo o de masa, o mediante muestreo
aleatorio estratificado.
a) Cinturón detenido
b) Corriente descendente
c) Cinturón móvil
d) Inventario en pilas (construcción/recuperación)
e) Agarradero/cargadores frontales
f) Barcazas/camiones/vagones (carga/descarga)
Dónde:
Dónde:
El intervalo de masa entre incrementos debe ser igual o menor que el calculado a partir del número de
incrementos especificado en 4.5 para garantizar que el número de incrementos sea al menos el número
mínimo especificado.
Durante el muestreo aleatorio estratificado es posible que dos incrementos se recopilen muy juntos
aunque se recopilen en diferentes intervalos de masa o tiempo.
La abertura del dispositivo de muestreo debe ser al menos tres veces el tamaño nominal superior del
combustible, con una dimensión mínima de 30 mm (ver Cláusula 6) y mayor, según sea necesario, para
garantizar que las partículas más grandes no se excluyan del incremento.
Las piezas grandes y duras de combustible o roca no se deben apartar deliberadamente cuando se extrae un
incremento. No permita que el combustible húmedo se adhiera al equipo de muestreo.
Si es posible hacer arreglos para detener la correa periódicamente, se pueden extraer incrementos
de toda la sección transversal de la corriente sin dificultad. Deben tomarse medidas de seguridad
para evitar que la correa detenida arranque inesperadamente.
Los incrementos de correa detenida se extraerán con un marco de muestreo (ver 6.2.7) o
equivalente, de una sección transversal completa del combustible en la correa en una posición fija.
El ancho de la sección completa debe ser al menos tres veces el tamaño nominal superior del
combustible a muestrear, con una dimensión mínima de 30 mm. El marco se colocará sobre la
correa estacionaria de modo que esté en contacto con todo el ancho de la correa.
Las partículas que obstruyen la inserción de la placa final en el lado izquierdo se empujarán hacia el
incremento, mientras que las que obstruyen la inserción de la placa final en el lado derecho se
empujarán fuera del incremento o viceversa. Cualquiera que sea la práctica utilizada inicialmente,
esta práctica se implementará durante toda la prueba.
Todas las piezas de combustible en el cinturón que se encuentran dentro del marco deberán ser
barridas dentro del contenedor de muestreo. Ninguna parte del incremento debe perderse durante
la extracción. No se debe permitir que el combustible húmedo se adhiera al marco de muestreo,
pero no se debe calentar para evitar que el combustible húmedo se adhiera a él.
5.6.2. Corriente descendente
Las muestras se toman de un punto de transferencia para una corriente en movimiento continuo.
El muestreador debe poder alcanzar toda la sección transversal de la corriente con seguridad y
manejar el incremento resultante sin tensión física indebida. Para sistemas con una capacidad de
aproximadamente 100 ton/hora y más este método no debe utilizarse.
Los incrementos se pueden extraer de una corriente descendente por medio de un dispositivo de
muestreo que se mueve a lo ancho de la corriente, en la medida de lo posible a una velocidad
constante inferior a 0,6 m/s. La abertura del dispositivo de muestreo debe ser al menos tres veces el
tamaño nominal superior del combustible con una dimensión mínima de 30 mm (ver Cláusula 6) o
mayor, según sea necesario, para garantizar que las partículas más grandes no se excluyan del
incremento.
Puede ser necesario sostener el mango del dispositivo de muestreo a través de una barra cuando se
pasa a la corriente descendente o erigir un pórtico especial con el soporte adecuado.
Los cubos de combustible del cargador frontal seleccionados también se pueden descargar en una
superficie limpia, si es necesario, y luego el combustible se puede muestrear mediante muestreo a
profundidad o tomando incrementos del combustible recién expuesto.
Al extraer incrementos, la sonda manual/barrena o pala se debe insertar en ángulo recto con la
superficie del combustible después de que se haya quitado la superficie superior del combustible.
Las piezas grandes de combustible no deben dejarse de lado deliberadamente cuando se extrae un
incremento y no debe perderse ninguna parte del incremento durante la extracción de la pala de la
superficie. Debido a la dificultad de inserción, una sonda/barrena se utilizará solo para
combustibles con un tamaño de partícula de hasta aproximadamente 25 mm. Se extraerá una
columna completa de combustible para que se tome un incremento representativo.
Se debe utilizar una sonda/barrena manual o una pala. La abertura de la sonda/barrena o pala debe
ser al menos tres veces el tamaño nominal superior del combustible con una dimensión mínima de
30 mm (ver Cláusula 6) o mayor, según sea necesario, para una cuchara para asegurar que las
partículas más grandes no están excluidas del incremento. Las sondas y sinfines no se utilizarán para
combustibles que requieran análisis de tamaño. Los incrementos deben estar espaciados lo más
uniformemente posible sobre la superficie del cucharón del cargador frontal o la cuchara.
Con agarradores grandes y cargadores frontales, cada agarre o carga del cargador frontal se puede
dividir en secciones, de las cuales solo se toma una. Tomando muestras de agarres sucesivos o
cargas del cargador frontal, cada sección se tomará en rotación.
Las agarraderas seleccionadas y los cargadores frontales llenos de combustible se pueden descargar
en una superficie limpia y luego se puede tomar una muestra del combustible mediante muestreo a
profundidad o tomando incrementos del combustible recién expuesto. Deben seleccionarse
suficientes agarraderas o cargadores frontales de combustible para garantizar que se pueda obtener
el número requerido de incrementos.
Al extraer incrementos, la sonda manual/barrena o pala se debe insertar en ángulo recto con la
superficie del combustible. Las piezas grandes de combustible no deben dejarse de lado
deliberadamente cuando se extrae un incremento y no debe perderse ninguna parte del incremento
durante la extracción de la pala de la superficie. Debido a la dificultad de inserción, una
sonda/barrena se utilizará solo para combustibles con un tamaño de partícula de hasta
aproximadamente 25 mm. Se extraerá una columna completa de combustible para que se tome un
incremento representativo.
Se utilizará una sonda/sinfín manual o una pala para extraer incrementos. La abertura de la
sonda/barrena o pala debe ser al menos tres veces el tamaño nominal superior del combustible con
una dimensión mínima de 30 mm (ver Cláusula 6) o mayor, según sea necesario, para una pala para
asegurar que las partículas más grandes no están excluidas del incremento. Las sondas y sinfines no
deben ser utilizados para combustibles que requieren análisis de tamaño.
Los incrementos deben estar espaciados lo más uniformemente posible sobre la superficie. Es
importante tener en cuenta que la segregación durante el manejo a menudo resulta en la
acumulación de grumos, por ejemplo, cerca de una o más paredes de la bodega dependiendo del
sistema de manejo.
Al extraer incrementos, la sonda manual/barrena o pala se insertará en ángulo recto con la
superficie del combustible después de que se haya quitado la superficie superior del combustible.
Las piezas grandes de combustible no deben dejarse de lado deliberadamente cuando se extrae un
incremento y no debe perderse ninguna parte del incremento durante la extracción de la pala de la
superficie. Debido a la dificultad de inserción, una sonda/barrena solo se utilizará para combustibles
con un tamaño de partícula de hasta aproximadamente 25 mm. Se extraerá una columna completa
de combustible para que se tome un incremento representativo.
Cuando se extrae una muestra de humedad de una muestra común, el número inicial de incrementos
extraídos debe ser el requerido para cenizas o humedad, el que sea mayor. El número de incrementos debe
aumentarse solo si de lo contrario no quedará suficiente combustible para la muestra de cenizas y/o las
muestras para otros usos previstos después de la extracción de la muestra de humedad. Como
consecuencia, cuando es necesario aumentar el número de incrementos, se debe disminuir el intervalo de
muestreo.
Puede haber circunstancias que hagan necesario o conveniente recolectar muestras separadas para la
determinación de la humedad total y/o para los otros usos previstos: por ejemplo, una muestra de humedad
separada cuando el combustible está muy húmedo/visiblemente húmedo.
a) El combustible almacenado, el combustible lavado, etc., pierden gradualmente agua por drenaje
hasta alcanzar un equilibrio.
b) Si hay humedad libre en el lote, esto se asienta hacia el fondo, de modo que se produce un aumento
constante en el contenido de humedad al aumentar la profundidad del combustible.
c) Puede ser necesario, al recolectar muestras para la determinación de la humedad de lotes durante
un período prolongado, limitar el tiempo de reposo de las muestras.
En todas estas condiciones es altamente preferible que los incrementos, luego, que se extraigan en sublotes
que representan los diferentes niveles o períodos de tiempo restringidos.
Si no hay suficiente conocimiento sobre el lote para muestrear por separado las diferentes calidades o
fuentes de combustible, o si no se pueden identificar o almacenar por separado, el lote debe dividirse en
varios sublotes. Cada sublote debe prepararse y analizarse por separado. Se deben informar los valores de
las características para cada sublote. Si es necesario, para algunos parámetros que se pueden promediar, los
valores de las características para todo el lote se pueden obtener tomando un promedio ponderado de los
valores de los sublotes.
2) Al seleccionar áreas de muestreo dentro de las unidades o en las pilas (ver Figura 1) para el
muestreo de superficies horizontales, coloque los discos en una bolsa cerca del punto de
muestreo y proporcione un diagrama en una tabla fija que muestre las ubicaciones de las áreas
a través de la superficie del combustible. Para muestrear la primera unidad seleccionada o la
primera capa horizontal de la reserva, extraiga suficientes discos de la bolsa para que
coincidan con el número total de incrementos que se extraerán de esa unidad o esa capa y
extraiga un incremento de esas áreas correspondientes a los números en los discos
seleccionados coloque estos discos en una segunda bolsa después de su uso. Para la segunda
unidad o capa, siga el mismo procedimiento sacando discos de los que quedan en la primera
bolsa. Continúe este proceso para las unidades o capas subsiguientes hasta que todos los
discos se hayan agotado y luego cambie las bolsas para que los discos se extraigan de la
segunda bolsa y se coloquen en la primera bolsa.
Este procedimiento también se puede utilizar para seleccionar las unidades que se
muestrearán cuando algunas se muestrean y otras no. Por ejemplo, suponga que se deben
tomar muestras de 50 unidades de un lote de 100. Un conjunto de discos numerados del 1 al
100 se coloca en una bolsa y el operador de muestreo extrae de la bolsa 50 discos numerados
sucesivamente. Los discos seleccionados pueden colgarse de ganchos en una placa de
referencia y en el caso de una serie de unidades diferentes (por ejemplo, vagones), las
unidades pueden numerarse en serie con tiza a medida que pasan. En caso de tomar muestras
de las capturas, se debe estimar el número total de volúmenes de captura y se debe contar
cada captura. Las unidades correspondientes a los números sorteados deben ser muestreadas.
NOTA: Este procedimiento asegura que el orden de las áreas de muestreo de las que se extraen los
incrementos es siempre diferente.
6. Equipos de muestreo
6.1. General
La cláusula 6 describe equipos (dispositivos/herramientas) para la extracción de incrementos y equipos para
dividir muestras. Este equipo debe ser tal que la muestra obtenida sea representativa y debe cumplir los
siguientes requisitos.
a) El ancho del dispositivo de muestreo, que determina la masa mínima de incremento deberá
satisfacer la condición dada en la ecuación (20) sujeto a una dimensión mínima de 30 mm:
(20)
Dónde:
Ejemplos de equipos para extraer incrementos son cucharones, palas/cucharas, sondas, sinfines, cortadores
manuales, marcos de muestreo (ver Figura 2).
6.2. Ejemplos
6.2.1. Cucharones
Un cucharón (ver la Figura 2 a)) es una caja o contenedor o dispositivo ranurado para extraer los
incrementos de las corrientes de combustible que caen. Los cucharones no son adecuados para el
muestreo en ninguna operación donde se produce un desbordamiento del dispositivo de muestreo.
Los cucharones y las palas deben estar hechos de materiales como el acero inoxidable para evitar la
acumulación de muestras.
6.2.2. Palas
Un diseño adecuado de una pala se muestra esquemáticamente (ver Figura 2 b)). Las palas están
construidas de chapa de acero de aproximadamente 2,5 mm de espesor y deben estar provistas de
un mango de la longitud adecuada.
6.2.3. Paladas
Los diseños adecuados de cucharadas (ver Figuras 2 c) y 2 d)) se muestran esquemáticamente. Las
palas están hechas de chapa de acero de aproximadamente 2,5 mm y deben estar equipadas con un
mango de la longitud adecuada.
La pala utilizada para el método de división de pilas aplanadas (ver Figura 8) debe tener fondo plano
y el ancho de la entrada debe ser al menos tres veces el tamaño nominal superior del combustible.
Las paredes laterales deben ser más altas que la altura del montón y la profundidad debe ser
suficiente para permitir que se extraiga la masa de incremento requerida.
6.2.4. Sondas
Las sondas toman la forma de tubos que se insertan verticalmente o con un ligero ángulo en el
combustible. La inserción en el combustible a veces es difícil y el tubo tiende a vaciarse cuando se
retira.
Las sondas se utilizan para tomar muestras de combustibles de hasta 25 mm de tamaño nominal
superior.
Figura 2 e): La sonda consta de dos medios tubos diseñados para deslizarse juntos para formar
un cilindro cerrado. Tales sondas se pueden usar en varias longitudes hasta 3,5 m; Las sondas
largas son más fáciles de usar para combustible con un tamaño máximo nominal de hasta 15
mm.
Figura 2 f): La sonda consta de un tubo cilíndrico que está ligeramente ahusado y está cortado a
lo largo de un eje, de modo que el cono tiende a agarrar el combustible contenido en el tubo.
Usando un mango, es posible rotar el tubo para poder insertarlo. El tubo puede ser incómodo de
vaciar y limpiar.
Figura 2 g): La sonda consta de un canal, cuyos dos bordes tienen ranuras y una placa que puede
deslizarse a lo largo de las ranuras. El canal se inserta abierto, la placa se inserta a lo largo de las
ranuras y se retira el dispositivo completo.
Los sinfines se utilizan para muestrear combustibles de hasta 25 mm de tamaño nominal superior.
Key
1 trip dog for discharging
e) Probe
Figure 2 (continued)
--``,,`,,,,,,,``,`,`,,,-`-`,,`,,`,`,,`---
Key
2 slightly tapered tube
f) Probe
Figure 2 (continued)
36
Copyright International Organization for Standardization © ISO 2006 – All rights reserved
Provided by IHS under license with ISO Sold to:INSPECTORATE AMERICA, 01638824
No reproduction or networking permitted without license from IHS Not for Resale,2007/5/11 16:5:24 GMT
ISO 18283:2006(E)
--``,,`,,,,,,,``,`,`,,,-`-`,,`,,`,`,,`---
Key
3 strengthening piece acting as a stop
4 upper support of probe body
5 plate
6 handle of plate
Figure 2 (continued)
h) Auger
j) Sampling frame
38
Copyright International Organization for Standardization © ISO 2006 – All rights reserved
Provided by IHS under license with ISO Sold to:INSPECTORATE AMERICA, 01638824
No reproduction or networking permitted without license from IHS Not for Resale,2007/5/11 16:5:24 GMT
7. Manipulación y almacenamiento de muestras
7.1. Tamaño de muestra
El tamaño de las muestras que se deben manipular y almacenar debe cumplir con las masas mínimas y los
tamaños superiores nominales relevantes que figuran en esta norma internacional (ver Tabla 3).
7.2. Tiempo
Los incrementos o incrementos divididos se colocarán lo más rápido posible en recipientes de muestra con
tapas ajustadas y las tapas se reemplazarán inmediatamente después de que se haya insertado cada
incremento.
Las muestras de prueba se mantendrán disponibles bajo buena custodia durante un período acordado
después de la emisión del informe de muestreo final formal (ver Cláusula 9). Ciertos tipos de combustible no
permiten un largo tiempo de almacenamiento.
7.4. Contenedores
Los contenedores (consulte la Figura 3 para ver un ejemplo) utilizados para humedad o muestras comunes
deben ser impermeables y estar hechos de material impermeable no corroible, de resistencia adecuada y
cuando corresponda, con tapas que se ajusten bien. Se han encontrado contenedores hechos de metal o
material plástico.
Si se requieren muestras comunes o muestras de humedad, los recipientes de muestra deben ser
impermeables al agua y al vapor y tener suficiente resistencia mecánica para garantizar que la integridad de
la muestra no se vea afectada durante la extracción y el transporte.
Si se requieren muestras de prueba generales, los recipientes para tales muestras deben brindar una
protección adecuada contra la contaminación y la pérdida de material de muestra pero no se requiere que
sean completamente impermeables al agua y al vapor.
7.5. Perdida de humedad/rotura o degradación
Si se requieren muestras de prueba física, los recipientes para tales muestras deben brindar una protección
adecuada contra la pérdida de material de muestra, pero no se requiere que sean completamente
impermeables al agua y al vapor. Dichas muestras deben manipularse cuidadosamente en todas las etapas y
en todas las circunstancias para evitar la rotura y/o degradación.
Las muestras comunes y las muestras de humedad se mantendrán en un lugar fresco durante cualquier
almacenamiento, preferiblemente a una temperatura que no sea superior a la de la muestra cuando se
tomó y la humedad se determinará lo más rápido posible después de tomar la muestra.
7.6. Identificación/etiquetado
La muestra en cada contenedor debe ser identificable de forma completa y permanente.
Se recomienda que para este propósito el contenedor tenga dos etiquetas impermeables cada una marcada
con tinta impermeable con información de identificación adecuada, una etiqueta colocada en el exterior del
contenedor y otra dentro del contenedor. Si se utiliza un revestimiento interior de plástico, la última
etiqueta debe colocarse dentro de este revestimiento.
NOTA: Existen circunstancias en las que es necesario que los recipientes de muestra estén sellados de forma
adecuada e identificable, por ejemplo, con cera, plomo o cinta adhesiva.
8. Preparación de la muestra
8.1. General
La cláusula 8 describe la preparación de muestras de carbón y coque desde la combinación de incrementos
primarios hasta la preparación de muestras para pruebas específicas. Para la precisión de la preparación de
la muestra, ver 4.4.
Los incrementos individuales generalmente se combinan para formar una muestra. Una muestra única
puede estar constituida por la combinación de incrementos tomados de un sublote completo o combinando
incrementos tomados de partes individuales de un sublote. En algunas circunstancias, por ejemplo, análisis
de tamaño, la muestra consta de un solo incremento que se prepara y se prueba.
Al combinar muestras, la masa de las muestras individuales debe ser directamente proporcional a la masa
del combustible del que fueron tomadas para obtener una media ponderada de la característica de calidad
para el sublote. Antes de la combinación, la división será por división de relación fija (ver 8.3).
8.3. División
8.3.1. General
La división se puede realizar de forma mecánica o manual. Siempre que sea posible, se prefieren los
métodos mecánicos a los métodos manuales para minimizar el error humano. Se muestran ejemplos
de divisores en las Figuras 5 a), 5 b) y 6 a) a 6 d).
Los divisores mecánicos están diseñados para extraer una o más partes del combustible en varios
cortes de masa relativamente pequeña. Cuando la masa más pequeña de la muestra dividida que se
puede obtener en una pasada a través del divisor es mayor que la requerida, pueden ser necesarias
más pasadas a través del mismo divisor o pasadas posteriores a través de más divisores.
El combustible que está visiblemente húmedo podría no pasar libremente o tender a adherirse a las
superficies de un divisor de muestra. En tales circunstancias, puede ser necesario secar la muestra al
aire como se describe en 8.6 antes de realizar la división de la muestra.
La división manual se aplica normalmente cuando los métodos mecánicos resultarían en una pérdida
de integridad, por ejemplo, pérdida de humedad o degradación del tamaño. La división manual
también se aplica cuando el tamaño nominal superior del combustible es tal que hace imposible el
uso de un divisor mecánico. Los métodos manuales pueden dar lugar a sesgos, particularmente si la
masa de combustible a dividir es grande.
NOTA: Los divisores de tipo cerrado de fusil equipados con una puerta de alimentación permiten la
colocación real de la alimentación de manera uniforme antes de abrir las ranuras.
El ancho de la ranura debe ser al menos dos veces el tamaño superior nominal. Cada mitad del riffle
tendrá el mismo número de ranuras, que serán al menos ocho y preferiblemente más. Todas las
superficies sobre las cuales podría descansar el combustible deberán tener una pendiente de al
menos 60° hacia la horizontal.
Se permitirá que el combustible caiga de manera constante en el riffle, asegurando que se distribuya
uniformemente en todas las ranuras. Se permitirá que el combustible caiga libremente, es decir, no
hacia un lado del riffle y la velocidad de alimentación se controlará de modo que las ranuras nunca
se ahoguen.
Cuando una etapa de división de la muestra requiere dos o más pasos o pases, la muestra retenida
en cada paso se tomará alternativamente de cada lado del riffle.
Los usos a los que se va a colocar la muestra y los números, masas y distribución del tamaño de
las muestras de prueba requeridas también se tendrán en cuenta al decidir la masa mínima de la
muestra.
NOTA 1: Los procedimientos descritos para la división de relación fija son los más simples de
implementar. Sin embargo, se pueden usar otros procedimientos, siempre que la masa de la
muestra dividida sea proporcional a la masa de la alimentación. Por ejemplo, el número de
cortes puede mantenerse constante haciendo que la velocidad de alimentación de cada división
sea proporcional a la masa de combustible a dividir.
Los cortes serán de masa uniforme en toda la división. Para lograr esto, el flujo de combustible
al divisor debe ser uniforme y la apertura de corte debe ser constante. El método de
alimentación del divisor se diseñará para minimizar cualquier segregación causada por el divisor.
La abertura de corte debe ser al menos tres veces el tamaño nominal superior del combustible a
dividir.
a) Tener capacidad suficiente para retener completamente o para pasar toda la muestra
sin pérdida o derrame.
b) No introducir sesgos, por ejemplo mediante recolección selectiva (o rechazo) sobre la
base del tamaño de partícula o por pérdida de humedad.
Para minimizar el sesgo, el primer corte para cada masa a dividir se realizará al azar dentro del
primer intervalo de corte. Para divisores secundarios y terciarios, el tiempo de ciclo no será
divisible de manera uniforme en el tiempo de ciclo del cortador que lo precede.
Para la división de masa fija, el intervalo entre cortes de toma se variará proporcionalmente a la
masa de combustible a dividir, de modo que se obtengan muestras divididas que tengan una
masa casi uniforme. La masa se fijará para todo el sublote.
Para la división de relación fija, el intervalo entre los cortes debe ser constante
independientemente de las variaciones de las masas de combustible a dividir, de modo que las
masas de muestra divididas sean proporcionales a la masa de la alimentación. La relación se
fijará para todo el sublote.
Los valores para la masa mínima de muestras (primaria y posterior a la división) se muestran en
la Tabla 3 (ver 4.4.10).
8.3.4.3. División de muestras
La muestra constituida por todos los incrementos o incrementos divididos se dividirá tomando un
mínimo de 60 cortes.
En el caso de los combustibles húmedos, se debe evitar una mezcla completa que podría
provocar la pérdida de humedad.
Los incrementos serán de masa uniforme. La masa mínima requerida para cada tamaño superior
nominal es la masa de la muestra dividida (ver Tabla 3) dividida por el número de partes del
montón aplanado.
La pala debe ser de fondo plano y el ancho de la entrada debe ser al menos tres veces el tamaño
nominal superior del combustible. Las paredes laterales deben ser más altas que la altura del
montón y la profundidad debe ser suficiente para permitir que se tome la masa requerida de
incrementos.
Es esencial que estas operaciones se realicen rápidamente para evitar la pérdida de humedad.
La muestra de la cucharada se debe tomar con la ayuda de una placa de relieve que se inserta
verticalmente a través del montón aplanado hasta que esté en contacto con el fondo de la capa
de muestra. Luego se inserta la pala en el fondo del combustible extendido y se mueve
horizontalmente hasta que su extremo abierto entre en contacto con la placa de relieve vertical.
La pala y la placa de golpe se levantan juntas para garantizar que todas las partículas se recojan
de la parte superior de la placa de mezcla y que ninguna se caiga durante el levantamiento.
8.3.5.3. Método de mezcla y división de tiras
El procedimiento, que se ilustra en la Figura 9, es el siguiente.
a) La muestra de combustible se forma en una placa de mezcla, que es una superficie lisa,
no absorbente y no contaminante, en una tira al menos 10 veces más larga que ancha
distribuyendo el combustible a lo largo de la tira de la manera más uniforme posible,
trabajando aleatoriamente de extremo a extremo y desde ambos lados de la tira. Las
placas finales se utilizan para garantizar que la segregación de tamaño solo se produzca
lateralmente.
b) Los incrementos se tomarán como una sección completa a través de la tira. El ancho de
cada sección transversal no será inferior a tres veces el tamaño nominal superior del
combustible.
NOTA: Debido a la eficiente mezcla longitudinal lograda en la formación de una tira, la misma
precisión que puede obtenerse con el método de pila aplanada se puede lograr con menos
incrementos.
8.4. Reducción
8.4.1. General
Se debe usar equipo mecánico para reducir el tamaño de partícula, pero se permite el triturado
manual para la rotura de material grande para alcanzar el tamaño de alimentación máximo
aceptable para el molino de la primera etapa.
Los ajustes del molino deben verificarse regularmente tamizando y determinando el tamaño
máximo nominal producido por cada molino.
No debe haber contacto entre las superficies metálicas del molino para evitar el calentamiento
localizado de la muestra. No se utilizarán molinos de bolas totalmente cerrados de alta velocidad (>
20 Hz). El tamaño de partícula de la salida está influenciado por la dureza del carbón, pero el efecto
depende del rango de velocidad.
Para ciertas pruebas, se requieren grados de tamaño específico y se debe elegir el tipo de molino
para asegurar que se obtenga el tamaño requerido.
Los molinos de martillos o molinos de rodillos son los más adecuados para triturar carbones durante
la preparación. En la práctica general, las muestras para análisis general se muelen para pasar el
tamaño máximo de 212 μm utilizando un pequeño molino de martillos de alta velocidad con una
pantalla.
8.5. Mezclado
En teoría, la mezcla completa de una muestra antes de su división reduce los errores debidos a la
preparación de la muestra. En la práctica, esto no es fácil de lograr y algunos métodos de mezcla manual,
por ejemplo, formar y reformar en una pila cónica, puede tener el efecto contrario, lo que lleva a una mayor
segregación. La mezcla también puede provocar la pérdida de humedad.
Un método que se puede utilizar es verter la muestra a través de un riffle (8.3.5.1) o un divisor de muestra
de tipo contenedor (ver Figura 6 c)) tres veces, reuniendo las partes después de cada pasada. Si se usan
divisores mecánicos de muestra en el curso de la preparación, normalmente no es necesario un paso de
mezcla adicional para cumplir con la precisión requerida.
NOTA - La mezcla mecánica puede ser útil en la etapa final de preparación de las muestras de prueba.
a) Pese la totalidad de la muestra en su recipiente en una balanza que pueda leerse con una precisión
de al menos 0,1%.
b) Extienda la muestra en una capa delgada que no exceda un espesor de 1,5 veces el tamaño nominal
superior del combustible en una placa de acero en una habitación cálida y bien ventilada y permita
que la muestra alcance el equilibrio con la atmósfera a temperatura ambiente.
Los tiempos recomendados para alcanzar el equilibrio a diferentes temperaturas ambiente de hasta 40 ° C se
dan en la Tabla 6. Los tiempos recomendados en la Tabla 6 normalmente serán suficientes; pero, si es
necesario, se puede usar un tiempo de secado más largo, siempre que cualquier aumento se mantenga al
mínimo, especialmente para combustibles susceptibles a la oxidación.
Las temperaturas de secado superiores a 40 ° C no se utilizarán en muestras que puedan ser susceptibles a
la oxidación o si la muestra se utiliza para cualquiera de los siguientes ensayos:
a) Valor calorífico
b) Propiedades de apelmazamiento
c) Propiedades de hinchamiento
d) Secado al aire como parte de una determinación de la humedad total.
Para temperaturas de secado superiores a la temperatura ambiente normal, se utilizará un gabinete u horno
con instalaciones de cambio de aire apropiadas. Si el secado se ha llevado a cabo a tales temperaturas, la
muestra se enfriará hasta que se alcance el equilibrio de humedad a temperatura ambiente normal antes de
volver a pesar. El período de enfriamiento requerido depende de la temperatura de secado. Por ejemplo, 3 h
normalmente es suficiente si la muestra se ha secado a 40 ° C. Si el cambio en la masa de la muestra
durante un período de 1 h es inferior al 0,1% de su masa original, la muestra se considera seca al aire.
Seque y pese el contenedor. Recoja la muestra secada al aire en el recipiente original y vuelva a pesar y
calcule el porcentaje de pérdida en masa. Continúe la preparación para otras pruebas.
Cuando se utiliza el secado al aire, el porcentaje de pérdida de humedad en esta operación debe registrarse
en la etiqueta con una referencia al método de muestreo y preparación utilizado.
Después de determinar la humedad de la muestra parcialmente seca como se describe en 8.7.2 (carbón) o
8.8.2.3 (coque), calcule la humedad total, MT, como porcentaje, a partir de la Ecuación (21):
( )
Donde
X es la pérdida por secado parcial expresada como porcentaje
M es la humedad, determinada como se describe en 8.7.2 (carbón) o 8.8.2.3 (coque) y expresada como un
porcentaje.
Los métodos de preparación dependen del propósito para el cual se recolectó la muestra original.
Si el tiempo de reposo excesivo causa sesgo, se debe aumentar el número de sublotes para superar
este problema (ver 4.5).
El secado preliminar al aire usando el procedimiento descrito en 8.6 puede ser necesario para
minimizar la pérdida de humedad en cualquier etapa posterior de reducción/división. Al realizar la
división antes del secado al aire de una muestra o incremento, tenga cuidado de minimizar el
cambio de humedad. Para este fin, todas las divisiones se llevarán a cabo lo más rápido posible y se
utilizarán divisores operados mecánicamente con entrada de aire limitada.
NOTA 2 - Para carbones que están demasiado húmedos para fluir a través de un divisor de muestra y
para los cuales también es imposible secar al aire la muestra completa, puede ser necesario dividir la
muestra recolectando incrementos de un montón aplanado (8.3.5.2) o mediante mezcla de tiras y
división (8.3.5.3). Esta muestra dividida se seca al aire.
Se recomienda que las muestras almacenadas para la determinación de la humedad se pesen antes
del almacenamiento para permitir la determinación de cualquier pérdida de humedad que tenga
lugar durante el almacenamiento.
Si el carbón está tan húmedo que el agua se separa del carbón en el recipiente de la muestra, toda la
muestra y el recipiente se secarán al aire y la pérdida de masa se registrará e incluirá en el cálculo de
la humedad total.
Si el tamaño de partícula de la muestra es tan grande que la masa dada en la Tabla 3 (ver 4.4.10)
hace que su secado al aire sea impracticable, la muestra se triturará y dividirá antes de secarla al
aire. La trituración se mantendrá al mínimo necesario para permitir la división en una masa
manejable, pero en cualquier caso no menos de 2,8 mm.
Se debe tener cuidado para minimizar los cambios en la humedad durante la reducción utilizando
equipos totalmente cerrados en los que no haya un calentamiento apreciable y reduciendo al
mínimo el flujo de aire a través del molino.
La preparación de la muestra se lleva a cabo normalmente en dos o tres etapas, cada una de las
cuales consiste en secado (si es necesario), reducción de tamaño, mezcla (si es necesario) y división.
El secado al aire (ver 8.6) en relación con la preparación para el análisis general se lleva a cabo solo
para garantizar que los combustibles puedan pasar libremente a través del equipo. La pérdida de
humedad durante la preparación no es relevante y, en consecuencia, no es necesario medir la
pérdida de masa.
El secado al aire puede llevarse a cabo en cualquier etapa, siempre que no afecte la calidad de la
muestra. Por ejemplo, si la muestra se utiliza para determinar el valor calorífico, las propiedades de
coque o las propiedades de hinchamiento, la temperatura máxima de secado será de 40°C. Si puede
evitarse el secado durante la primera etapa de preparación, el procedimiento puede simplificarse.
La reducción y/o división de los incrementos se realiza de acuerdo con los requisitos de 8.3 y 8.4
hasta un tamaño máximo nominal de 2,8 mm antes de su combinación para formar muestras.
Si es posible, reduzca el carbón a un tamaño nominal superior de 2,8 mm en la primera etapa para
minimizar la masa de muestra retenida para la siguiente etapa, así como para minimizar los posibles
errores debido a la división de la muestra.
Si el tamaño nominal superior original del carbón es demasiado grande, o si el carbón está
demasiado húmedo, se puede requerir una etapa intermedia. En este caso, la muestra retenida de la
primera etapa se debe pasar a través de un segundo molino para reducir el tamaño nominal
superior a 2,8 mm.
La muestra se reduce y se divide en una o dos etapas adicionales hasta el tamaño nominal superior y
la masa requerida para la muestra de prueba y finalmente se mezcla completamente.
Se puede utilizar la división mecánica o manual, prefiriéndose la primera. Para la división mecánica,
se requiere un divisor de 212 μm de carbón el cual es el adecuado para dar 60 g a 300 g. Para la
división manual, se puede utilizar un riffle o la muestra se extenderá y se tomarán de 60 g a 300 g a
mano en no menos de 20 incrementos de varias partes del montón aplanado.
Si la muestra común está visiblemente húmeda y es imposible secar toda la muestra al aire, utilice
un método manual. Extraiga una muestra de humedad recogiendo los incrementos mediante el
método de apilamiento apilado (8.3.5.2) o mediante el método de separación y separación de
bandas (8.3.5.3). Evite el tratamiento adicional de la muestra de humedad antes del secado al aire
para reducir el riesgo de sesgo en la determinación de la humedad. El tratamiento adicional después
del secado al aire se llevará a cabo como se describe en 8.7.2. El carbón residual después de la
extracción constituye la muestra a partir de la cual se prepara la muestra de análisis general y se
trata como se describe en 8.7.3.
En las Figuras 12 y 13. Se dan ejemplos de esquemas para la preparación de muestras de prueba
separadas para la humedad y para el análisis general a partir de una muestra común. En ocasiones,
se puede preparar una sola muestra de prueba tanto para la humedad como para el análisis general.
Como resultado de la extracción, la muestra común se ha dividido en dos partes, una para la
preparación de la muestra de prueba de humedad y otra para la preparación de la muestra de
prueba de análisis general. Cada parte deberá cumplir los requisitos de masa mínima especificados
en la Tabla 3 (ver 4.4.10) y el tratamiento adicional de las partes deberá estar de acuerdo con 8.7.2 y
8.7.3, respectivamente.
Si la masa de la muestra de análisis de tamaño es más del doble que la dada en la Tabla 3 (ver
4.4.10) para el tamaño nominal superior apropiado, se puede dividir en una masa no menor que la
dada en la tabla, siempre que los requisitos para la división (ver 8.3) están satisfechos. Durante la
división, se deben tomar precauciones para evitar roturas. En la Figura 13 se da un ejemplo de un
esquema para la preparación de muestras de prueba para análisis de tamaño.
Si el tamaño nominal superior del carbón es mayor que un tercio de la abertura de corte del divisor
de muestra, el material de gran tamaño puede eliminarse tamizando y la totalidad de esta porción
de gran tamaño se somete a análisis de tamaño. El carbón de menor tamaño se debe dividir en una
masa no menor que la dada en la Tabla 3 (ver 4.4.10) para el tamaño nominal superior apropiado.
Luego, la muestra dividida debe someterse a un análisis de tamaño y los resultados combinados con
los del carbón sobredimensionado, ponderados según sus proporciones relativas en la muestra
original.
Se recomienda que la muestra de reserva se divida lo menos posible y no más allá de la masa
máxima que aún es posible almacenar. No debe reducirse más allá del tamaño nominal superior
consistente con la masa dada en la Tabla 3 (ver 4.4.10 y 4.5).
8.8. Coque – Preparación de muestras de prueba
8.8.1. Tipos de muestras de prueba
Los métodos de preparación dependen del propósito para el cual se recolectó la muestra original.
Generalmente se requieren tres tipos de muestras:
Se pueden requerir muestras adicionales para probar propiedades especiales. Cuando se usan
muestras para la determinación de otras propiedades especiales, es necesario reservar parte de la
muestra, ya sea antes de la preparación o después de una etapa apropiada en la preparación.
Se deben tomar precauciones para minimizar los cambios de humedad durante la preparación y
debido al uso de recipientes inadecuados. Todas las muestras para la determinación de la
humedad se mantendrán en contenedores sellados en un lugar fresco, cubierto, antes y durante
la preparación, así como durante cualquier intervalo entre los pasos de la preparación de la
muestra.
Si el tiempo de reposo excesivo provoca un sesgo, se debe aumentar el número de sublotes para
superar estos problemas (ver 4.5).
Puede ser necesario un secado preliminar al aire para minimizar la pérdida de humedad en
cualquier etapa de división posterior, de acuerdo con el procedimiento descrito en 8.6. Al
realizar la división antes del secado al aire de una muestra o incremento, tenga cuidado de
minimizar el cambio de humedad. Para este fin, todas las divisiones se llevarán a cabo lo más
rápido posible y se utilizarán divisores operados mecánicamente con entrada de aire limitada.
NOTA 2 - Para los coques que están demasiado húmedos para fluir a través de un divisor de
muestras y para los cuales también es imposible secar al aire toda la muestra, puede ser
necesario dividir la muestra recolectando incrementos de un montón aplanado (8.3.5.2) o mezcla
de tiras y división (8.3.5.3.). Esta muestra dividida se seca al aire.
Si el coque está tan húmedo que el agua se separa del coque en el recipiente de muestra, la
totalidad de la muestra y el recipiente se secarán al aire y la pérdida de masa se registrará e
incluirá en el cálculo de la humedad total.
Si el tamaño de partícula de la muestra es tan grande que la masa dada en la Tabla 3 (ver 4.4.10)
hace que su secado al aire sea impracticable, la muestra se triturará y dividirá antes de secarla al
aire. La trituración se mantendrá al mínimo necesario para permitir la división en una masa
manejable.
Se debe tener cuidado para minimizar los cambios en la humedad utilizando equipos totalmente
cerrados en los que no haya un calentamiento apreciable y reduciendo al mínimo el flujo de aire
a través del molino.
8.8.2.2. Procedimiento
El procedimiento para la preparación de una muestra de 1 kg para la determinación de la
humedad total se muestra esquemáticamente en la Figura 14.
Se tomarán precauciones para evitar la pérdida de humedad durante estas operaciones, que se
llevarán a cabo en un espacio cerrado, cubierto y sin corrientes de aire.
El tiempo total necesario para triturar y dividir el coque no debe exceder los 15 minutos; por lo
tanto, triture la coca de forma rápida y mecánica. Además, la masa de la muestra triturada a la
vez no deberá exceder los 70 kg.
Las muestras que están visiblemente húmedas y aquellas para las cuales se espera que la
humedad exceda el 15% se secan parcialmente antes de la reducción y división (ver 8.6).
Se deben tomar precauciones contra la pérdida de humedad por ventilación indebida o pérdida
de muestra como polvo.
Comenzando con las masas dadas en la Tabla 3 (ver 4.4.10), la muestra triturada se dividirá en
una masa de 1 kg usando divisores mecánicos del tipo de cono o recipiente [ver Figuras 6 b) y 6
c)].
Para algunos métodos de reducción a 212 μm puede ser necesario reducir el coque de 16 mm a
un tamaño intermedio de 4 mm, por ejemplo.
La muestra de 1 kg se reducirá para pasar un tamiz de 212 μm por cualquier medio adecuado,
como triturar en una trituradora con rodillos de acero al cromo. El coque se aplastará en pases
sucesivos. Los rollos deberán ser capaces de aplastar hasta 212 μm sin causar contaminación.
El error de contaminación surge de la naturaleza abrasiva del coque, que tiende a desgastar la
superficie del acero dulce, el hierro fundido, la porcelana y, si se trata de una acción de fricción,
la mayoría de las superficies utilizadas en los equipos de molienda. Este error puede ser tan alto
como el 3% de cenizas si la muestra de humedad seca se reduce a 212 μm frotando sobre una
superficie de hierro fundido.
El error de contaminación nunca se puede eliminar por completo, pero se puede reducir a
proporciones insignificantes, si se utilizan los métodos y equipos recomendados. Los métodos
de reducción de tamaño distintos a los recomendados, como frotar contra una superficie de
metal, no son satisfactorios y no se deben utilizar.
El equipo que también se use para otras muestras se enjuagará con un poco de material de
muestra en exceso para eliminar cualquier material bituminoso o con alto contenido de fósforo.
El error de segregación surge de la naturaleza heterogénea del coque y debido a la dificultad de
mezclar uniformemente cualquier coque en el que haya una amplia gama de tamaños. Por lo
tanto, el coque se mezclará completamente para obtener una muestra representativa.
El error de segregación aumenta tanto con la ceniza en el coque como con el tamaño en el que
se produce la división.
Puede hacerse insignificante incluso para coques con alto contenido de cenizas si el tamaño de
partícula se reduce a 212 μm, el tamaño requerido para el análisis general, antes de que ocurra
la división.
La muestra se puede dividir en una masa no inferior a las que figuran en la Tabla 3 (ver 4.4.10).
Algunos ejemplos de pruebas que se pueden requerir en este contexto son el índice de
fragmentación (ISO 616), la resistencia mecánica (ISO 556), las pruebas de reactividad (ISO 18894), la
densidad (ISO 567 e ISO 1013) y la distribución del tamaño de partícula (ISO 728 e ISO 2325).
Los requisitos relativos al tamaño de partícula, el tamaño de la muestra y otros factores en estos
estándares deben tenerse en cuenta en la preparación de la muestra de prueba si el estándar se cita
en el protocolo de muestreo.
Se emitirá un informe o certificado completo y final, debidamente firmado, que indique toda la información
relevante sobre el muestreo, la preparación de la muestra y la distribución de la muestra.
Cualquier desviación de los métodos prescritos y la razón de la desviación se indicarán en el informe, al igual que
cualquier anomalía observada durante el muestreo.
La información relevante del informe de muestreo se adjuntará a la (s) muestra (s) o se pondrá a disposición de
la persona (s) a cargo de la posterior preparación, análisis y prueba de la muestra.
c) Tipo, grado y tamaño nominal superior del combustible y nombre del lote (identidad del barco o tren,
etc.).
d) Método de muestreo, con referencia a las partes apropiadas de esta norma internacional y su fecha de
publicación (por ejemplo, "muestreado de acuerdo con ISO 18283: 2006")
f) Masa de combustible representada por la (s) muestra (s) y el/los número (s) de lote o sublote
k) Tipo de muestra y sus usos previstos, p. muestra común, muestra de humedad, etc.
l) Masa final de muestra y su tamaño nominal superior, tal como se recoge antes de cualquier preparación
de muestra.
m) Descripción y número de muestra (s) de prueba, por ejemplo, muestra de prueba para análisis general,
muestra de prueba para humedad, etc.
o) Cualquier otra información relevante, por ejemplo, porcentaje de pérdida por secado al aire de la
muestra de humedad, sellado de las muestras, etc.
Ejemplo de cálculo de precisión, masa de incrementos, número de sublotes y número de incrementos por
sublote
A.1 Introducción
Se debe establecer un esquema de muestreo antes del muestreo para obtener la masa mínima de muestra
requerida, dependiendo del tamaño nominal superior del combustible y el grado deseado de precisión de los
resultados.
PL es la precisión general del muestreo, la preparación de muestras y las pruebas para el lote con un nivel
de confianza del 95%, expresado como % absoluto.
PSL es la precisión general para el sublote con un nivel de confianza del 95%, expresado como % absoluto.
N es el número de sublotes.
La ecuación principal para calcular la precisión de muestreo, PL, es la ecuación (4) (ver 4.4.3.) mientras que la
ecuación (12) (ver 4.4.8.2) se usa para calcular el número requerido de incrementos primarios, n.
A.2 Ejemplo
En la Tabla A.1, se muestran los resultados para el cálculo de variables para diferentes esquemas de muestreo.
Antes de comenzar estos cálculos, es necesario establecer los siguientes parámetros:
En la Tabla A.1, los cálculos para V1 = 5 y V1 = 10 se calculan para algunos números diferentes de sublotes. Las
cifras entre paréntesis indican que existe una no conformidad con un aspecto de esta norma internacional, en
este caso, la masa de muestras de sublotes.
Tabla A.1. Calculo de variables para diferentes esquemas de muestreo para carbón lavado y sin lavar
A.3 Interpretación
La Tabla A.1 muestra claramente que es necesario un esfuerzo considerable para muestrear un combustible
altamente variable con una alta precisión, particularmente cuando el número de sublotes es pequeño. Por lo
tanto, puede haber ventajas considerables al aumentar el número de sublotes.
Sin embargo, es importante asegurarse de que la masa de las muestras de sublote cumpla con los requisitos de
masa mínima de la Tabla 3. En caso de carbón lavado (V1 = 5), esto no se logra cuando el lote se divide en 5 o
más sublotes.
En el caso de carbón sin lavar (V1 = 10), la masa mínima de muestra no se alcanza cuando el lote se divide en 6 o
más lotes.
En estos casos, aumente la masa de los incrementos primarios por encima de la masa de referencia especificada
en la Tabla 2 para lograr la masa mínima de muestra.
En ambos casos, es posible dividir el lote en solo unos pocos sublotes, pero en tales casos la masa de la muestra
puede llegar a ser muy alta. Véase, por ejemplo, el caso del carbón sin lavar (V1 = 10), donde el lote se divide en
2 sublotes. En ese caso, se obtiene una cantidad de alrededor de 1 000 kg de masa de muestra.
Anexo B
(Informativo)
B.1 General
El muestreo de lotes estacionarios no proporciona muestras de prueba representativas. Cuando se analizan, estas
muestras proporcionan solo resultados de prueba indicativos; por lo tanto, el uso de este método no cumple con
esta norma internacional.
Cuando el combustible incluye partículas mayores de 150 mm después del muestreo de acuerdo con esta Norma
Internacional, la masa del material de más de 150 mm en la muestra puede considerarse como una submuestra
separada. La proporción en masa del material de más de 150 mm en el combustible debe obtenerse de un análisis de
tamaño de partícula realizado a 150 mm. Se pueden elegir otros tamaños según el combustible o los requisitos.
Cada submuestra se triturará, si es necesario, con un martillo y se dividirá por separado y, preferiblemente, se
analizará por separado. Alternativamente, las submuestras se pueden mezclar después de la división y la preparación
hasta un tamaño superior uniforme en las proporciones de masas de más de 150 mm por debajo de una muestra.
B.3.1 General
Puede ser necesario tomar muestras de un lote estacionario. Esta es una situación estática donde el combustible no
se está manejando.
El propósito de este muestreo puede ser obtener una indicación de ciertos parámetros del lote estacionario. Solo se
puede muestrear la superficie externa del lote estacionario.
La extracción de los incrementos debe ser realizada por muestreadores adecuadamente capacitados y con
experiencia. Se debe usar el equipo apropiado (ver cláusula 6).
Los incrementos deben extraerse en una sola operación, sin desbordamiento o derrame del dispositivo de muestreo.
Al extraer los incrementos, se debe asegurar que la superficie esté suficientemente compactada para soportar con
seguridad el peso del personal y el equipo.
Se debe utilizar una sonda manual o barrena. La abertura de la sonda o el sinfín debe ser al menos tres veces el
tamaño nominal superior del combustible, con una dimensión mínima de 30 mm (ver cláusula 6).
Los incrementos deberán estar espaciados lo más uniformemente posible sobre la superficie de la reserva. El
combustible en la capa superior de una reserva es casi siempre diferente en calidad al resto, debido a la exposición,
la segregación y otras causas. Es importante tener en cuenta que la segregación durante el manejo da como
resultado la acumulación de grumos en el fondo de la pila. Es necesario tener esto en cuenta al hacer una estimación
de la distribución del tamaño de partícula.
Divide la superficie del arsenal en varios cuadrados usando un sistema de cuadrícula imaginario. El número de
cuadrados depende del tamaño de la superficie. Los incrementos deben extraerse de los cuadrados desde cualquier
posición dentro del cuadrado apropiado (ver 5.9).
Al extraer incrementos, la sonda manual/barrena o cuchara se debe insertar en ángulo recto con la superficie del
combustible después de que se haya quitado la superficie superior del combustible. Las piezas grandes de
combustible no deben dejarse de lado deliberadamente cuando se extrae un incremento y no debe perderse
ninguna parte del incremento durante la extracción de la cuchara de la superficie. Debido a la dificultad de inserción,
una sonda/barrena solo se utilizará para combustibles con un tamaño de partícula de hasta aproximadamente 25
mm. Se extraerá una columna completa de combustible para que se tome un incremento representativo.
El drenaje y la pulverización de agua deben tenerse en cuenta al tomar muestras de una superficie recién expuesta
de un arsenal.
El incremento debe colocarse lo más rápido posible en recipientes metálicos o impermeables provistos de tapas que
se ajusten bien, que deben reemplazarse después de insertar cada incremento. Los recipientes de muestras deben
protegerse de la luz solar directa y la precipitación durante la recolección de muestras. La muestra debe mantenerse
en un lugar fresco durante el almacenamiento, preferiblemente a una temperatura que no sea superior a la de la
muestra cuando se tomó.
Para muestras donde el contenido de humedad no es importante, p. Para determinar la ceniza, el incremento puede
mantenerse en bolsas de muestra, pero deben protegerse de la contaminación o la pérdida.
Debe adjuntarse una etiqueta con una descripción clara y suficiente de la muestra al recipiente de la muestra.