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ESTÁNDAR ISO 18283

INTERNACIONAL V. 2006 (E)

Carbón duro y coque – Muestreo


manual
ESTÁNDAR INTERNACIONAL ISO 18283 – 06

CARBÓN DURO Y COQUE – MUESTREO MANUAL

Advertencia – El muestreo puede involucrar materiales peligrosos, operaciones, equipos y


situaciones. Más allá del alcance de este estándar internacional dirigido a todos los problemas
de seguridad asociados con el uso de estos materiales. Por lo tanto, es responsabilidad de las
partes involucradas establecer los procesos de seguridad y salud adecuados y determinar la
aplicabilidad de limitantes regulatorias antes de empezar el procedimiento.

1. Alcance

ISO 18283 define los términos básicos usados en el muestreo manual de carbón duro y coque
y describe los principios generales del muestreo. Especifica los procedimientos y
requerimientos para establecer un esquema de muestreo manual, métodos de muestreo
manual, equipos de muestreo, manipulación y almacenaje de muestras, preparación de las
muestras y un reporte de muestreo.

Este estándar internacional aplica al muestreo manual de combustibles en movimiento.


Directrices para el muestreo manual de combustibles en situaciones estacionarias están dadas
en el Anexo B, pero este método de muestreo no provee una muestra de prueba
representativa y el reporte de muestreo debe constar esto.

ISO 18283 no incluye el muestreo de carbones marrones y lignitos, las cuales se describen en
ISO 5069 – 1 y ISO 5069 – 2, tampoco el muestreo de costuras de carbón para esto está la ISO
14180. El muestreo mecánico de carbón y coque está cubierto en la ISO 13909 (todas las
partes).

2. Referencias normativas
Los siguientes documentos referenciados son indispensables para la aplicación de este
documento. Para referencias solo aplica la edición citada aquí.

 ISO 579, Coque – Determinación de humedad total


 ISO 589:2003, Carbón duro - Determinación de humedad total
 ISO 687, Combustibles minerales solidos – Coque – Determinación de humedad en el
análisis general de la muestra de prueba
 ISO 3310 – 1, Tamices de prueba – Requerimientos técnicos y testeo – Parte 1:
Tamices de prueba de tela de alambre de metal
 ISO 13909 – 7, Carbón duro y coque – Muestreo mecánico – Parte 7: Métodos para
determinar la precisión del muestreo, preparación de muestra y testeo.
 ISO 13909 – 8, Carbón duro y coque, Muestreo mecánico – Parte 8: Métodos de
prueba de sesgo.
3. Términos y definiciones

Para propósitos de este documento, las siguientes definiciones aplican.

Nombre Traducción Definición


Air-drying Secado por aire Proceso de aportar contenido de humedad de la muestra cercana al punto
de equilibrio con la atmosfera del área en la cual hay una reducción más
profunda y división de la muestra toman lugar.
Bias Sesgo Error sistemático que lidera al valor promedio de una serie de resultados
siendo persistentemente más alto o persistentemente más bajo que todo
aquellos que son obtenidos usando un método de muestreo referenciado.
Common Muestra común Muestra recogida con la intención de ser usada para más de una cosa.
sample
Continous Muestra Tomando una muestra de cada sublote consecutivo tal que los
sample continua incrementos son tomados en intervalos uniformes siempre que el
combustible sea manipulado en el punto de muestreo.
Divided Incremento Parte obtenida de la división de un incremento en orden de decrecer su
increment dividido masa.

Nota: Cada división puede hacerse con o sin haberse hecho una reducción
de tamaño previamente.
Fixed-mass División de Método de división de muestra en el cual la masa retenida es
division masa fija predeterminada e independiente de la masa del alimentador
Fixed-ratio División de Método de división de muestra en la cual la razón de la división está
division relación fija predeterminada. Por ejemplo, la masa retenida de la muestra es una
proporción fija de la masa del alimentador
Fuel Combustible Carbón duro o coque
Muestra de Muestra preparada al pasar un tamiz de tamaño nominal con aperturas de
General
prueba para 212 µm acorde con ISO 3310 – 1, usada para la determinación de algunas
analysis test
análisis características físicas y químicas.
sample
generales
Increment Incremento Porción de combustible extraída en una operación individual de un
dispositivo de muestreo.
Intermittent Muestreo Toma de muestras solamente de ciertos sublotes de combustible
sampling intermitente
Lot Lote Cantidad definida de combustible para el cual la calidad es el objetivo a
determinar.
Nota: Un lote puede dividirse en sublotes
Manual Muestreo Extracción de incrementos con esfuerzo humano
sampling manual
Mass-basis Muestreo de Toma de incrementos mediante los cuales la posición donde se extrajo
sampling masa base cada incremento de la corriente de combustible es medido por un
intervalo de masa de una corriente de flujo y el incremento de masa es
fijo.
Mechanical Muestreo Extracción de incrementos mediante medios mecánicos.
sampling mecánico
Moisture Muestra Muestra tomada específicamente para el propósito de determinar
sample húmeda humedad total.
Nominal Tamaño Tamaño de apertura del tamiz más pequeño en el rango incluido en la
top size nominal serie R20 (ver ISO 565, agujero cuadrado) sobre el cual la muestra
superior retenida no puede ser mayor al 5%
Physical Muestra física Muestra tomada específicamente para la determinación de características
sample físicas. Por ejemplo, índices de fuerza física o de tamaño de distribución.
Precisión Precisión Cercanía de un acuerdo entre resultados de prueba independientes
obtenidos bajo condiciones ya estipuladas.
Primary Incremento Incremento extraído en la primera etapa del muestreo antes de cualquier
increment primario división y/o reducción de muestra.
Random Muestreo Extracción de incrementos de masas o intervalos de tiempo aleatorios.
sampling aleatorio
Replicate Muestreo Extraer en intervalos, incrementos que están combinados en rotación en
sampling replicado diferentes contenedores que tienen 2 o más muestras de
aproximadamente igual masa.
sample muestra Cantidad de combustible, representativa de una masa más grande para la
cual la calidad es el objetivo a determinar.
sample División de Proceso de preparación de muestra en el cual la muestra es dividida en
division muestra porciones representativas separadas.
Sample Preparación de Proceso de aporte a las muestras la condición requerida para análisis o
preparation muestra pruebas.
Sample Reducción de Proceso de preparación de muestra mediante el cual el tamaño de
reduction muestra partícula de la muestra es reducido por triturado o molienda.
Size analysis Muestra de Muestra tomada específicamente para el análisis de tamaño.
sample análisis de
tamaño
standard Desviación Raíz cuadrada de la varianza.
deviation estándar
Stratified Muestreo Extracción de un incremento aleatorio con el intervalo de masa o de
random aleatorio tiempo determinado para muestreo de masa base o muestreo de tiempo
sampling estratificado base respectivamente.
Sub-lot Sublote Parte de un lote para el cual los resultados de las pruebas son requeridos.
Systematic Muestreo Extracción de incrementos de masas o intervalos de tiempos uniformes
sampling sistemático acorde a un plan determinado.
Test sample Muestra de Muestra la cual es preparada para conocer los requerimientos de una
prueba prueba específica.
Time-basis Muestreo de Extracción de incrementos mediante el cual la posición donde se recogió
sampling tiempo base cada incremento de la corriente de combustible es medida por un
intervalo de tiempo y el incremento de masa es proporcional a la tasa del
flujo en el momento en que se tomó el incremento.
Unit mass Unidad de masa Cantidad de material la cual es definida por un proceso de muestreo
(usualmente el incremento primario).
Variance varianza Medida de dispersión la cual es la suma de las desviaciones cuadradas de
las observaciones de sus promedios divididos por una menos que el
número de observaciones.
4. Estableciendo y esquema de muestreo
4.1. General
4.1.1. Muestreo
El método preferido para muestreo manual de combustibles es durante la
manipulación de los mismos. Ejemplo: descargue de barcos, buques, vagones,
camiones o durante la formación de pilas. Por razones prácticas y de seguridad, el
muestreo manual de corrientes en movimiento algunas veces no es posible.

Nota: Muestreo manual en situaciones estacionarias (ver Anexo B) se refiere a


lotes estáticos donde la no formación o el decaimiento de pilas toma lugar.

Los incrementos deben ser recolectados por muestreadores entrenados. Las


instrucciones deben completarse en cada muestra tal sea posible. En particular, la
posición del muestreo y los tiempos en los cuales se toman los incrementos
deben ser especificados y no dejar a la izquierda el juicio personal del
muestreador. Estas instrucciones las cuales deben juntarse preferiblemente fuera
de este escrito, deben ser preparadas por un supervisor de muestreo siguiendo la
información de este estándar internacional.

4.1.2. Esquema de muestreo


El procedimiento general para establecer un esquema de muestreo es el
siguiente:
a) Define los parámetros de calidad a determinarse y los tipos de muestras
requeridos.
b) Define el lote.
c) Selecciona o asume la precisión total requerida para el lote (ver 4.4.2).
d) Determina o asume la variabilidad del combustible (ver 4.4.5 y si es
relevante 4.4.6) y la varianza de la preparación y el testeo (ver 4.4.7).
e) Determinar el tamaño nominal superior del combustible con el propósito
de determinar la masa del incremento y la muestra (ver 4.4.9 y 4.4.10).
El tamaño superior nominal debe determinarse inicialmente consultando
los detalles del envío o por estimación visual y debe verificarse por un
trabajo de prueba preliminar.
f) Selecciona el dispositivo de muestreo (ver clausula 6).
g) Establece el número de sublotes y el número de incrementos por sublote
requeridos para atender la precisión deseada.
h) Determinar el método de combinación de incrementos dentro de las
muestras y el método de preparación de las mismas (ver clausula 8).
i) Define el intervalo de muestreo en términos de tiempo o masa (ver
clausula 5).
j) Determina donde se toman los incrementos (ver clausula 5).
4.1.3. Parámetros
En orden de asegurar los resultados obtenidos cumplen con la precisión
requerida, deben considerarse los siguientes parámetros.
a) Variabilidad del combustible
b) Número de muestras a ser tomadas del lote
c) Número de incrementos compuestos por cada muestra
d) Masa de muestra relativa al tamaño nominal superior
4.1.4. Métodos de muestreo
En este estándar internacional, los siguientes métodos de muestreo son los
considerados:
a) Muestreo continúo
b) Muestreo intermitente
4.2. Métodos de muestreo
4.2.1. Muestreo continúo
En este muestreo cada sublote es muestreado y el número de incrementos
recolectados de cada sublote debe determinarse acorde con 4.4.8.2. Hay varios
resultados de muestras para el lote como para los sublotes. Cada sublote debe
tener aproximadamente el mismo tamaño; sin embargo, por razones prácticas a
veces los sublotes de distinto tamaños son usados. El resultado promedio debe
ser con la precisión requerida, pero si se desea revisar la precisión requerida, es
posible hacer esto usando los procedimientos de muestreo replicado (ver 4.6).
4.2.2. Muestreo intermitente
Si el combustible de la misma fuente y calidad es muestreado frecuentemente
puede ser satisfactorio recoger incrementos de algunos sublotes pero no de
algunos. Esto es llamado muestreo intermitente. El mismo número de
incrementos debe tomarse de cada sublote muestreado (ver 4.4.8.3). Los sublotes
a muestrear deben ser elegidos aleatoriamente, salvo que sea demostrable la
ausencia de sesgo, por ejemplo como resultante de una varianza tiempo
dependiente es introducida al escoger los lotes sistemáticamente. Cada
demostración debe ser repetida momento a momento en intervalos de tiempo.
Hay varios resultados de muestras para el lote como para los sublotes, pero
algunos sublotes no son muestreados, no es posible decir cuales promedios de
esos resultados tienen la precisión requerida para los lotes a menos que la
información sobre la variación entre los sublotes está disponible (ver 4.4.4 y
4.4.6). Si la variación entre los sublotes es muy grande puede ser necesario
introducir muestreo continuo para lograr la precisión deseada. Usar muestreo
intermitente debe agradar a las concernientes partes y debe registrarse en el
reporte de muestreo.
4.3. Diseño de un esquema de muestreo
4.3.1. General
El primer paso básico en el diseño de un esquema de muestreo es la revisión de
los incrementos para las operaciones en orden de dibujar las instrucciones para
las operaciones de muestreo. Las instrucciones deben cubrir todos los problemas
de muestreo que usualmente se encuentran.

Es importante que el operador de muestreo reciba instrucciones que sean


simples, fáciles de entender y capaces de una sola interpretación. Estas
instrucciones, las cuales deben escribirse deben ser preparadas por un supervisor
de muestreo siguiendo la información de este estándar internacional. Los
siguientes ítems listados y descritos en 4.3.2 a 4.3.6 deben considerarse por el
supervisor con las siguientes instrucciones:
a) Combustible a muestrear y consideraciones del muestreo.
b) Sesgo de resultados
c) Precisión de resultados
d) Tamaño de lote y número de sublotes
e) Método de muestreo
f) Requerimientos de muestras de prueba
g) Número de incrementos
h) Masa de muestra
4.3.2. Combustible a muestrear y consideraciones para el muestreo
La primera etapa en el diseño de un esquema es identificar el combustible que
será muestreado. Las muestras pueden ser requeridas para una evaluación
técnica, un proceso de control, control de calidad y por razones comerciales por
ambos tanto el productor/vendedor como el cliente. Es esencial verificar
exactamente para cual etapa del proceso de manipulación se requiere el
combustible, así como practico, el diseñar el sistema con respecto a esto. En
algunas instancias de manera que a ves se comprueba que es muy impráctico
recoger las muestras en los puntos preferidos, en varios casos, se requiere una
alternativa más práctica, proveer una muestra representativa que si pueda ser
tomada.
Las siguientes identificaciones son indispensables para el diseño de un esquema
de muestreo manual:
a) Propiedades del combustible. Por ejemplo: Finos, grumosos y más
específicamente, el tamaño nominal superior, además, secado húmedo,
flujo de agua.
b) Localización y sistema de manipulación
c) Medios de transporte
d) Donde se encuentra la muestra en el proceso de manipulación teniendo
en cuenta, los términos de contrato y la practicabilidad del muestreo.
e) Riesgos a la seguridad humana
4.3.3. División de lotes
El lote debe ser muestreado como un todo, resultando en una sola muestra o
dividido en un número de sublotes resultando en una muestra de cada uno. Un
lote puede ser muestreado como un todo o en una serie de sublotes cada uno de
máximo 10000 toneladas. Por ejemplo, el combustible despachado por encima de
un periodo de tiempo, un cargue de buque, un cargue de tren, un cargue de
vagón o combustible producido durante un cierto periodo (por ejemplo, un turno
de trabajo).
Cada división en un número de sublotes puede ser necesaria para
a) Alcanzar la precisión requerida (calculada por el procedimiento 4.5)
b) Mantener la integridad de la muestra, por ejemplo, evitando el sesgo que
puede aparecer por pérdida de humedad o pérdida del valor calorífico
por oxidación.
c) Crear conveniencia cuando el muestreo de lotes por encima de un
periodo largo, por ejemplo, sobre un turno base.
d) Mantener masas de muestra manejables teniendo en cuenta la capacidad
máxima de levantamiento.
e) Distinguir diferentes componentes de una mezcla de combustibles. Por
ejemplo, diferentes tipos de carbón en un lote.

4.3.4. Sesgo de los resultados


Es de particular importancia en el muestreo de asegurar lo más posible que el
parámetro medido no está alterado por el muestreo y el proceso de preparación
de muestra o por almacenaje anterior al testeo. Esto puede requerir, en algunas
circunstancias, un límite sobre la masa del incremento primario para mantener la
integridad de la muestra dividida y de la muestra de prueba (ver 4.4.9 y 4.4.10).

Puede ser necesario, cuando se están recogiendo las muestras para la


determinación de humedad de los lotes por encima de un periodo extendido. El
tiempo límite de estancamiento de muestras por división de lote en un número
de sublotes. Para establecer la perdida de integridad de la muestra, una prueba
de sesgo puede ser requerida para comparar una serie de muestras de referencia
inmediatamente después de la extracción con muestras que han estado
estancadas un tiempo normal para establecer valores de perdida ya sea de
humedad o de valor calorífico.

La prueba de sesgo para muestreo manual puede realizarse acorde a los mismos
principios del muestreo mecánico usando un método de referencia para la
práctica de muestreo manual (ISO 13909-8)
4.3.5. Precisión de resultados
Después de que la precisión total del lote ha sido decidida, el número de sublotes
y el número de incrementos por sublote han sido recolectados se debieron haber
determinado como se describe en 4.4.8. Y la masa de los incrementos primarios
debieron haber determinadas como se describe en 4.4.9.

Para lotes individuales, la calidad de la variación deberá asumirse como en el peor


de los casos (ver 4.4.5). La precisión del muestreo alcanzada debe medirse usando
el procedimiento de muestreo replicado (ver 4.6).

Si algún cambio subsecuente en la precisión es requerido, el número de sublotes y


el número de incrementos deben cambiarse como se determina en 4.5 y la
precisión alcanzada debe ser revisada nuevamente. La precisión deberá también
ser revisada si existe alguna razón para suponer que la variabilidad del
combustible que ha sido muestreado ha aumentado. El número de incrementos
determinados en 4.5 aplica a la precisión del resultado cuando los errores de
muestreo son relativamente grandes a la preparación de la muestra y la los
errores de testeo. Por ejemplo, humedad. De manera que, en algunas pruebas,
los errores de estas son en sí mismos muy grandes. En este caso, puede ser
necesario preparar 2 o más porciones de prueba de la muestra y usar el promedio
de las determinaciones para dar una mejor precisión.

4.3.6. Requerimientos de las muestras de prueba


En el esquema de muestreo y en el esquema de preparación de muestras, se debe
prestar atención a los requerimientos sobre las muestras para las pruebas.

Un número de pruebas llevadas a cabo sobre muestras trituradas o pulverizadas


de tamaños superiores como se mencionó en los estándares de pruebas
relevantes, por ejemplo, muestra de ceniza sobre 0.212 mm. De manera que, un
número de pruebas requieren muestras en estado original o muestras preparadas
a un tamaño de partícula en algún punto entre el estado original y los 0,212 mm.

Ejemplos de pruebas físicas sobre muestras en estado original son pruebas de


tamaño de distribución, pruebas de flotación y de hundimiento, pruebas de
coque, etc.

Ejemplos de pruebas sobre trituración parcial y muestras preparadas son de


humedad total, índice de hardgrove y dilatación.

En vista de lo anterior, la consideración de los esquemas de muestreo y


preparación debe prever si todas las muestras requeridas pueden tomarse y
prepararse a partir de una muestra común o si es necesario tomar varias
muestras separadas. En todos los casos, las masas de la muestra común y las
muestras de prueba requeridas deben mantenerse de acuerdo con las masas
mínimas según lo prescrito en este estándar internacional y en la norma que
especifica el método de prueba. En caso de diferencias entre los estándares, se
debe mantener la mayor masa.

En caso de que la masa de la muestra calculada de acuerdo con este estándar


internacional sea insuficiente para las masas de las muestras de prueba
requeridas, el número de incrementos debe aumentarse para proporcionar la
mayor masa.

4.4. Precisión del muestreo


4.4.1. General
En todos los métodos de muestreo, preparación y análisis de muestras, se incurre
en errores y los resultados experimentales obtenidos de dichos métodos para
cualquier parámetro dado se desvían del valor verdadero de ese parámetro.
Como el valor verdadero no puede conocerse exactamente, no es posible evaluar
la precisión de los resultados experimentales, es decir, la cercanía con la que
están de acuerdo con el valor verdadero. Sin embargo, es posible hacer una
estimación de la precisión de los resultados experimentales, es decir, la cercanía
con la que coinciden los resultados de una serie de experimentos realizados con
el mismo combustible.

Es posible diseñar un esquema de muestreo que, en principio, pueda lograr un


nivel arbitrario de precisión, dicho nivel por determinar.

La precisión general requerida en un lote debe acordarse entre las partes


interesadas. En ausencia de tal acuerdo, se puede suponer un valor del 10% del
contenido de cenizas.

4.4.2. Precisión y varianza total


La precisión es la cercanía de acuerdo entre los resultados obtenidos al aplicar el
procedimiento experimental varias veces en condiciones prescritas, y es una
característica del esquema de muestreo utilizado y la variabilidad del combustible
que se está muestreando. Cuantos más pequeños sean los errores aleatorios del
esquema, más preciso es el esquema. Un índice de precisión comúnmente
aceptado es dos veces la estimación muestral de la desviación estándar de la
población y este índice de precisión se utiliza en toda esta norma internacional.

Si se toma una gran cantidad de muestras replicadas de un sublote de


combustible, preparadas y analizadas por separado, la precisión P de una sola
observación viene dada por la Ecuación (1):

Dónde:

S es la estimación muestral de la desviación estándar de la población.


VSPT es la varianza total de los resultados para muestras replicadas.

La varianza total en la ecuación (1) es una función de la varianza del incremento


primario, el número de incrementos y los errores asociados con la preparación y
prueba de la muestra.

Para una muestra individual, esta relación se expresa en la ecuación (2):

Dónde:

V1 es la varianza del incremento primario.


VPT es la varianza de preparación y prueba.
n es el número de incrementos primarios en la muestra.

4.4.3. Muestreo continuo


Cuando el resultado de la ecuación (2) es la media aritmética de varios valores de
muestra como resultado de dividir el lote en una serie de sublotes y tomar una
muestra de cada uno, VSPT viene dado por la ecuación (3):

(3)

Dónde:

n es el número de incrementos primarios que comprende cada muestra.


N es el número de resultados de muestra utilizados para obtener la media.

Como una muestra es equivalente a un miembro de un conjunto de muestras


replicadas, combinando las ecuaciones (1) y (3) para obtener resultados de
muestreo continuo en las ecuaciones (4) y (5):

Dónde:

PL es la precisión general del muestreo, la preparación de muestras y las pruebas


para el lote con un nivel de confianza del 95%, expresado como % absoluto.
PSL es la precisión general para el sublote con un nivel de confianza del 95%,
expresado como % absoluto.
V1 es la varianza del incremento primario.
n es el número de incrementos del sublote.
NSL es el número de sublotes en el lote.
VPT es la varianza de preparación y prueba.

Si se requiere la calidad de un combustible de un tipo que no haya sido


previamente muestreado para diseñar un esquema de muestreo, se deben hacer
suposiciones sobre la variabilidad (ver 4.4.5).

4.4.4. Muestreo intermitente


Si bien se supone que el valor utilizado para la varianza del incremento primario
es consistente para todos los sublotes en un lote, puede haber variaciones entre
las medias de los sublotes. Siempre que todos los sublotes sean muestreados y
probados, esto no es una fuente de variación adicional. Sin embargo, si solo se
muestrean y prueban uno o algunos sublotes (es decir, muestreo intermitente),
entonces se debe incluir un término para corregir la varianza del sublote en la
Ecuación (3) y las ecuaciones derivadas de ella, como se indica en la Ecuación (6):

( )

Dónde:

NSL es el número de sublotes en lote.


NSLS es el número de sublotes muestreados.
VSL es la varianza del sublote.
El término ( ) compensa el hecho de que, a medida que aumenta la
proporción de sublotes muestreados y probados, la influencia de la variación de
sublotes disminuye, hasta que desaparece cuando .

El equivalente a la ecuación (4) se puede obtener combinando las ecuaciones (1) y


(6), como se indica en la ecuación (7):

√[ ( ) ]

4.4.5. Varianza del incremento primario


La varianza del incremento primario, V1, depende del tipo y el tamaño superior
nominal del combustible, el grado de pre-tratamiento y mezcla, el valor absoluto
del parámetro a determinar y la masa de incremento tomada.

Para algunos combustibles, la variación de incremento para cenizas es mayor que


para humedad y, por lo tanto, para la misma precisión, el número de incrementos
requeridos para la muestra de análisis general es adecuado para la muestra de
humedad y la muestra común.

El valor de la varianza del incremento primario, V1, requerido para la precisión


usando la ecuación (4) puede obtenerse por:
a) Asumiendo un valor determinado para un combustible similar a partir de
una operación similar de manejo y muestreo de combustible.
b) Determinarlo directamente en el combustible a muestrear tomando al
menos 50 incrementos distribuidos en todo un lote o en varios lotes del
mismo tipo de combustible y analizando cada incremento por separado
en los parámetros requeridos, preferiblemente cenizas (base seca) y
humedad total.

Para el cálculo de la varianza, puede usarse la ecuación (8):


[∑ ]

Dónde:

V1 es la varianza del incremento primario.


n es el número de incrementos tomados.
Xi es el valor del parámetro analizado.
VPT es la varianza de preparación y prueba.
Si ninguno de estos valores está disponible, se puede asumir inicialmente un valor
de V1 = 20 para el contenido de cenizas y verificarlo después de que se haya
realizado el muestreo.

4.4.6. Varianza del sublote


En algunos casos (Ej., Ver 4.4.4), se puede calcular la varianza del sublote, VSL,
porque al igual que la varianza de incremento primario, este valor da una
indicación de la homogeneidad del combustible. Para el cálculo de VSL la ecuación
(9) se puede utilizar:


*∑ + (9)

Dónde:

VSL es la varianza del sublote.


N es el número de sublotes en el lote.
xSL es el valor del parámetro analizado del sublote.
VPT es la varianza de preparación y prueba.

Si la varianza de diferentes lotes/sublotes o diferentes cargas del mismo


combustible varían considerablemente, la variación del incremento primario
encontrada para cualquier lote o carga no puede usarse para calcular el número
de incrementos para el próximo lote o carga.

4.4.7. Preparación y prueba de varianza


El valor de la varianza de preparación y prueba, VPT, requerido para el cálculo de la
precisión utilizando la ecuación (4) o (7) puede obtenerse mediante:
a) Asumiendo un valor determinado para un combustible similar usando un
esquema de preparación de muestra similar.
b) Determinarlo directamente en el combustible a muestrear constituyendo
al menos 20 submuestras distribuidas en todo el lote o en varios lotes del
mismo tipo de combustible. Cada submuestra se divide en dos partes y se
prepara para que se tomen porciones divididas de cada submuestra en la
primera etapa de división. Cada porción debe prepararse y probarse para
los parámetros de interés, preferiblemente cenizas (base seca) y
humedad total. Se aplican los mismos métodos de análisis que se usan en
las operaciones de rutina. La diferencia entre los dos resultados se
calculará para cada par y la varianza de preparación y prueba, VPT, se
puede calcular de la siguiente manera:

Dónde:

VPT es la varianza de preparación y prueba.


di es la diferencia entre los miembros individuales de cada par.
np es el número de pares.

Alternativamente, divida una o más muestras de sublote en un mínimo de 20


muestras de prueba. Prepare y analice cada muestra de prueba para los
parámetros de interés, preferiblemente cenizas (base seca) y humedad total. La
varianza de preparación y prueba se calculará como se indica en la Ecuación (11):


[∑ ]

Dónde:
VPT es la varianza de preparación y prueba.
NTS es el número de muestras de prueba.
Xi es el valor del parámetro analizado.

Si ninguno de estos valores está disponible, se puede suponer inicialmente un


valor de VPT = 0,2 para el contenido de cenizas y verificar si es necesario después
de la preparación y las pruebas.

Si se requiere alta precisión general, PL, entonces se requieren valores VPT más
bajos de 0,1 o 0,05 para el contenido de cenizas para obtener la precisión general
requerida utilizando un número práctico de incrementos primarios y sublotes (ver
4.4.8).

4.4.8. Número de sublotes y número de incrementos por sublote


4.4.8.1. General
El número de incrementos tomados de un lote para lograr una precisión
particular es una función de la variabilidad de la calidad del carbón en el lote,
independientemente de la masa del lote. El lote puede muestrearse como un
todo, dando como resultado una muestra, o dividido en varios sublotes que
dan como resultado una muestra de cada uno. Dicha división puede ser
necesaria para lograr la precisión requerida y la cantidad necesaria de
sublotes se calculará utilizando el procedimiento dado en 4.4.8.2 o 4.4.8.3
según corresponda.
Otra razón importante para dividir el lote es mantener la integridad de la
muestra, es decir, evitar el sesgo después de tomar el incremento,
particularmente para minimizar la pérdida de humedad debido al reposo. El
requisito para hacer esto depende de factores como el tiempo necesario para
recolectar las muestras, las condiciones de temperatura y humedad
ambiental, la facilidad de mantener la muestra en contenedores sellados
durante la recolección y el tamaño de partícula del carbón. Se recomienda
que, si se sospecha de pérdida de humedad, se realice una prueba de sesgo
para comparar la calidad de una muestra de referencia inmediatamente
después de la extracción con la de la muestra después de reposar durante el
tiempo normal. Si se encuentra un sesgo, el tiempo de reposo de la muestra
debe reducirse recolectando muestras con mayor frecuencia, es decir,
aumentando el número de sublotes.

Puede haber otras razones prácticas para dividir el lote:


a) Para mayor comodidad al tomar muestras durante un período
prolongado.
b) Para mantener manejables las masas de muestra.

Establezca la cantidad de sublotes y la cantidad de incrementos requeridos


por sublote de acuerdo con 4.4.8.2 o 4.4.8.3 según corresponda.

NOTA: Las ecuaciones dadas en 4.4.8.2 y 4.4.8.3 generalmente dan una


sobreestimación del número requerido de incrementos. Esto se debe a que se
basan en el supuesto de que la calidad del carbón no tiene correlación serial;
sin embargo, la correlación serial siempre está presente en algún grado.
Además, debido a que se requiere una cierta cantidad de preparación y
prueba al medir la varianza de incremento o la varianza del sublote, los
errores de preparación y prueba se incluyen más de una vez.

El diseñador de un esquema de muestreo debe hacer provisiones para el peor


de los casos anticipados y luego tender a usar valores más altos para V1 y VSL
que los que realmente pueden ocurrir cuando el sistema está en
funcionamiento. Al implementar un nuevo esquema de muestreo, se debe
realizar una verificación de la precisión real que se está logrando utilizando
los métodos descritos en ISO 13909-7. Esto puede ser necesario para lograr la
precisión requerida, en cuyo caso el número de sublotes se calcula utilizando
los procedimientos dados en 4.4.8.2 y 4.4.8.3.
4.4.8.2. Muestreo continuo
Determine el número de sublotes requeridos por razones prácticas (consulte
4.4.8.1) y luego calcule el número de incrementos para una precisión deseada
de la Ecuación (12), obtenida mediante la transposición de la Ecuación (4):

Un valor de infinito o un número negativo indica que los errores de


preparación y prueba son tales que no se puede lograr la precisión requerida
con este número de sublotes. En tales casos, o si n es impracticablemente
grande, reduzca los errores de preparación y prueba de la muestra o aumente
el número de sublotes por uno de los siguientes medios.
a) Elija un nuevo número de sublotes correspondientes a una masa
conveniente de sublotes, calcule n a partir de la ecuación (12) y repita
este proceso hasta que n sea un número factible.
b) Decida el número máximo de incrementos practicables por sublote,
n1, y calcule N a partir de la ecuación (13):

Ajuste N hacia arriba si es necesario a un número conveniente y calcule n.

Tome n como 10 si el valor final calculado es menor que 10.

En la Tabla 1 se dan ejemplos de cálculos para el muestreo continuo de


corrientes en movimiento para un rango de valores de precisión general, P L, y
varianza de preparación y prueba, VPT para cenizas suponiendo V1 = 5 para
carbón lavado y V1 = 10 para carbón sin lavar.

En el Anexo A se proporciona un ejemplo práctico de un cálculo de precisión


general, masa de incrementos, número de sublotes y número de incrementos
por sublote.
a
Tabla 1 - Ejemplos de número calculado de incrementos por lote y sublote para cenizas para condiciones específicas

Características del lote y sublote PL = 0.2 %


VPT = 0.05 VPT = 0.1 VPT = 0.2
Masa de Masa de Número Número de incrementos Número de incrementos Número de incrementos
lote sublote de Carbón lavado Carbón sin lavar Carbón lavado Carbón sin lavar Carbón lavado Carbón sin lavar
ton ton sublotes Sublote Lote Sublote Lote Sublote Lote Sublote Lote Sublote Lote Sublote Lote
150 000 10 000 15 50 750 100 1 500 100 1 500 200 3 000 b b b b
100 000 10 000 10 100 1 000 200 2 000 b b b b b b b b
50 000 5 000 10 100 1 000 200 2 000 b b b b b b b b
40 000 4 000 10 100 1 000 200 2 000 b b b b b b b b
30 000 3 000 10 100 1 000 200 2 000 b b b b b b b b
20 000 2 000 10 100 1 000 200 2 000 b b b b b b b b
10 000 1 000 10 100 1 000 200 2 000 b b b b b b b b
8 000 500 16 45 720 91 1456 83 1 328 167 2 672 b b b b
6 000 500 12 71 852 143 1716 250 3 000 500 6 000 b b b b
5 000 500 10 100 1 000 200 2 000 b b b b b b b b
4 000 250 16 45 720 91 1 456 83 1 328 167 2 672 b b b b
3 000 250 12 71 852 143 1 716 250 3 000 500 6 000 b b b b
2 000 200 10 100 1 000 200 2 000 b b b b b b b b
1 000 100 10 100 1 000 200 2 000 b b b b b b b b
a
Condiciones: El PL total varía de 0,2% a 0,6% de cenizas y variaciones de preparación y prueba (VPT) de 0.05, 0.1 y 0.2 para el contenido de cenizas
suponiendo V1 = 5 para carbón lavado y V1 = 10 para carbón sin lavar.
b
Se requieren VPT más pequeños o mayor cantidad de sublotes.
Tabla 1 - Continuación

Características del lote y sublote PL = 0.3 %


VPT = 0.05 VPT = 0.1 VPT = 0.2
Masa de Masa de Número Número de incrementos Número de incrementos Número de incrementos
lote sublote de Carbón lavado Carbón sin lavar Carbón lavado Carbón sin lavar Carbón lavado Carbón sin lavar
ton ton sublotes Sublote Lote Sublote Lote Sublote Lote Sublote Lote Sublote Lote Sublote Lote
150 000 10 000 15 17 255 35 525 21 315 42 630 36 540 73 1 095
100 000 10 000 10 29 290 57 570 40 400 80 800 200 2 000 400 4 000
50 000 5 000 10 29 290 57 570 40 400 80 800 200 2 000 400 4 000
40 000 4 000 10 29 290 57 570 40 400 80 800 200 2 000 400 4 000
30 000 3 000 10 29 290 57 570 40 400 80 800 200 2 000 400 4 000
20 000 2 000 10 29 290 57 570 40 400 80 800 200 2 000 400 4 000
10 000 1 000 10 29 290 57 570 40 400 80 800 200 2 000 400 4 000
8 000 1 000 8 38 304 77 616 63 504 125 1 000 b b b b
6 000 750 8 38 304 77 616 63 504 125 1 000 b b b b
5 000 500 10 29 290 57 570 40 400 8 800 200 2 000 400 4 000
4 000 500 8 38 304 77 616 63 504 125 1 000 b b b b
3 000 500 6 59 354 118 708 143 858 286 1 716 b b b b
2 000 250 8 38 304 77 616 63 504 125 1 000 b b b b
1 000 100 10 29 290 57 570 40 400 80 800 200 2 000 400 4 000
a
Condiciones: El PL total varía de 0,2% a 0,6% de cenizas y variaciones de preparación y prueba (VPT) de 0.05, 0.1 y 0.2 para el contenido de cenizas
suponiendo V1 = 5 para carbón lavado y V1 = 10 para carbón sin lavar.
b
Se requieren VPT más pequeños o mayor cantidad de sublotes.
Tabla 1 - Continuación

Características del lote y sublote PL = 0.4 %


VPT = 0.05 VPT = 0.1 VPT = 0.2
Masa de Masa de Número Número de incrementos Número de incrementos Número de incrementos
lote sublote de Carbón lavado Carbón sin lavar Carbón lavado Carbón sin lavar Carbón lavado Carbón sin lavar
ton ton sublotes Sublote Lote Sublote Lote Sublote Lote Sublote Lote Sublote Lote Sublote Lote
150 000 10 000 15 10c 150 18 270 10 150 20 300 13 195 25 375
100 000 10 000 10 14 140 29 290 17 170 33 330 25 250 50 500
50 000 10 000 5 33 165 67 335 50 250 100 500 b b b b
40 000 8 000 5 33 165 67 335 50 250 100 500 b b b b
30 000 6 000 5 33 165 67 335 50 250 100 500 b b b b
20 000 4 000 5 33 165 67 335 50 250 100 500 b b b b
10 000 2 000 5 33 165 67 335 50 250 100 500 b b b b
8 000 1 000 8 19 152 37 296 23 184 45 360 42 336 83 664
6 000 1 000 6 26 156 53 318 36 216 71 426 125 750 250 1 500
5 000 1 000 5 33 165 67 335 50 250 100 500 b b b b
4 000 500 8 19 152 37 296 23 184 45 360 42 336 83 664
3 000 500 6 26 156 53 318 36 216 71 426 125 750 250 1 500
2 000 250 8 19 152 37 296 23 184 45 360 42 336 83 664
1 000 200 5 33 165 67 335 50 250 100 500 b b b b
a
Condiciones: El PL total varía de 0,2% a 0,6% de cenizas y variaciones de preparación y prueba (VPT) de 0.05, 0.1 y 0.2 para el contenido de cenizas
suponiendo V1 = 5 para carbón lavado y V1 = 10 para carbón sin lavar.
b
Se requieren VPT más pequeños o mayor cantidad de sublotes.
c
Este es el valor mínimo, los valores calculados son inferiores a 10. Debido a las incertidumbres en la variabilidad del combustible, se tomará un mínimo de 10
incrementos por sublote.
Tabla 1 - Continuación

Características del lote y sublote PL = 0.6 %


VPT = 0.05 VPT = 0.1 VPT = 0.2
Masa de Masa de Número Número de incrementos Número de incrementos Número de incrementos
lote sublote de Carbón lavado Carbón sin lavar Carbón lavado Carbón sin lavar Carbón lavado Carbón sin lavar
ton ton sublotes Sublote Lote Sublote Lote Sublote Lote Sublote Lote Sublote Lote Sublote Lote
150 000 10 000 15 10b 150 10c 150 10c 150 10c 150 10c 150 10c 150
c c c
100 000 10 000 10 10 100 12 120 10 100 13 130 10 100 14 140
50 000 10 000 5 13 65 25 125 14 70 29 145 20 100 40 200
40 000 10 000 4 16 64 32 128 19 76 38 152 31 124 63 252
30 000 5 000 6 10 60 20 120 11 66 23 138 15 90 29 174
20 000 5 000 4 16 64 32 128 19 76 38 152 31 124 63 252
10 000 2 500 4 16 64 32 128 19 76 38 152 31 124 63 252
8 000 2 000 4 16 64 32 128 19 76 38 152 31 124 63 252
6 000 1 500 4 16 64 32 128 19 76 38 152 31 124 63 252
5 000 1 000 5 13 65 25 125 14 70 29 145 20 100 40 200
4 000 1 000 4 16 64 32 128 19 76 38 152 31 124 63 252
3 000 750 4 16 64 32 128 19 76 38 152 31 124 63 252
2 000 500 4 16 64 32 128 19 76 38 152 31 124 63 252
1 000 250 4 16 64 32 128 19 76 38 152 31 124 63 252
a
Condiciones: El PL total varía de 0,2% a 0,6% de cenizas y variaciones de preparación y prueba (VPT) de 0.05, 0.1 y 0.2 para el contenido de cenizas
suponiendo V1 = 5 para carbón lavado y V1 = 10 para carbón sin lavar.
c
Este es el valor mínimo, los valores calculados son inferiores a 10. Debido a las incertidumbres en la variabilidad del combustible, se tomará un mínimo de 10
incrementos por sublote.
4.4.8.3. Muestreo intermitente
Inicialmente decida el número de sublotes, NSL, y el número mínimo, NSLS, que
se requiere muestrear por razones prácticas (ver 4.4.8.1) y luego estime el
número de incrementos en cada sublote para una precisión deseada en un
lote de la ecuación (14), obtenido mediante la transposición de la ecuación
(7):

( )

Un valor de infinito o un número negativo indica que los errores de


preparación y prueba son tales que no se puede lograr la precisión requerida
con este número de sublotes. En tales casos o si n es impracticablemente
grande, aumente el número de sublotes a muestrear por uno de los
siguientes medios.
a) Elija un valor mayor para NSLS, el número de sublotes realmente
muestreados, recalcule n y repita este proceso hasta que el valor de n
sea un número practicable.
b) Decida el número máximo de incrementos practicables por sublote,
n1, y calcule NSLS a partir de la ecuación (15):

( )

Ajuste NSL hacia arriba si es necesario a un número conveniente y recalcule n


a partir de la ecuación (14).

Tome n como 10 si el valor final calculado es menor que 10.

4.4.9. Masa de incrementos


La masa de referencia de los incrementos se puede encontrar en la Tabla 2. Estos
valores se establecieron empíricamente y deberían usarse como punto de partida.

Tabla 2. Masa de referencia de los incrementos

Tamaño nominal Masa de Tamaño nominal Masa de


superior de referencia de superior de referencia de
combustible (mm) incremento para combustible (mm) incremento para
el muestreo (kg) el muestreo (kg)
150 9.0 25 1.5
125 7.5 22.4 1.3
100 6.0 20 1.2
90 5.5 16 1.0
80 5.0 11.2 0.70
75 4.5 10 0.60
70 4.0 8 0.50
63 4.0 5.6 0.5
60 3.5 4 0.5
50 3.0 2.8 0.5
45 3.0 2 0.5
30 2.0 1 0.5
25 1.5 <0.5 0.5

4.4.10. Mínima masa de muestras


Para la mayoría de los parámetros, particularmente la clasificación por tamaños y
aquellos relacionados con el tamaño de partícula, la precisión del resultado está
limitada por la capacidad de la muestra para representar adecuadamente todos
los tamaños de partículas en la masa de combustible que se está muestreando.

La masa mínima de una muestra (primaria y después de la división) depende del


tamaño máximo nominal del combustible, la precisión requerida para el
parámetro en cuestión y la relación de ese parámetro con el tamaño de partícula.
Algunas de esas relaciones se aplican en todas las etapas de preparación. El logro
de esta masa no garantiza, por sí mismo, la precisión requerida. Esto también
depende del número de incrementos en la muestra y su variabilidad (ver 4.5).

Los valores para la masa mínima de muestras se muestran en la Tabla 3 y para la


masa mínima de muestra reducida en la Tabla 4.

Tabla 4. Masas mínimas de muestras reducidas para tamaños grandes

1 2 3 4
Análisis general de
Tamaño
muestras y muestras Muestras de coque Muestras para análisis de tamaño
nominal
comunes
superior de
Precisión Precisión
combustible
kg de kg de kg Precisión de división
(mm)
división división
150 470 0.47 375 0.46 950 2.7
125 470 0.38 375 0.33 950 2.1
90 470 0.25 375 0.23 950 1.3
75 470 0.20 375 0.20 950 1.0
NOTA: Para coque, Las masas que figuran en la columna 4 son orientativas sobre la masa mínima
para coques desconocidos o heterogéneos. Si bien generalmente pueden reducirse para la muestra
de humedad, pueden ser inadecuados para la determinación de, por ejemplo,
sobredimensionamiento, a una precisión de división del 1%, particularmente en coque muy grande.
Tabla 3. Masa mínima de muestra para análisis general (carbón), determinación de contenido de
humedad total (carbón), muestra de coque y análisis de tamaño (carbón y coque)

1 2 3 4 5 6
Carbón Coque Carbón y coque
Tamaño
Muestras para Muestras para
nominal Análisis general de Muestras para análisis
determinación análisis de tamaño
superior de muestras y muestras Muestras de coque c de tamaño para una
de contenido de para una precisión
combustible comunes a precisión del 1% d
humedad total b del 2% d
(mm) kg
150 2 600 500 2 000 6 750 1 700
125 1 700 350 1 000 4 000 1 000
90 750 125 500 1 500 400
75 470 95 375 950 250
63 300 60 250 500 125
50 170 35 175 280 70
45 125 25 125 200 50
38 85 17 90 130 30
31.5 55 10 60 65 15
22.4 32 7 30 25 6
16 20 4 15 8 2
11.2 13 2.5 8 3 0.70
10 10 2 6 2 0.50
8 6 1.5 4 1 0.25
5.6 3 1.2 2 0.50 0.25
4 1.50 1 2 0.25 0.25
2.8 0.65 0.65 2 0.25 0.25
2 0.25 0.65 2 0.25 0.25
1 0.10 0.65 2 0.25 0.25
< 0.5 0.06 0.65 2 0.25 0.25
a
Masa mínima de muestras de carbón para análisis general para reducir la varianza debido a la naturaleza particulada del carbón a
0,01 correspondiente a una precisión de división del 0,2% con respecto a las cenizas.
b
Masa mínima de muestras de carbón para análisis de humedad total, que es aproximadamente el 20% de la masa mínima para
análisis general, sujeto a un mínimo absoluto de 0,65 kg.
c
Masa mínima para muestras de coque.
d
Masas mínimas para muestras de carbón y coque para análisis de tamaño correspondientes a una precisión de división de 1% y
2%, respectivamente. Estas masas se han calculado sobre la base de la precisión de la determinación del sobredimensionamiento,
es decir, el combustible por encima del tamaño máximo nominal. La precisión para otras fracciones de tamaño es normalmente
mejor que esto.

NOTA 1: Para combustibles tamaños máximos > 150 mm, ver clausula B.2.
NOTA 2: Si las masas especificadas para 90 mm, 125 mm o 150 mm mencionadas en las columnas 2, 4 y 5 son imprácticamente
grandes, se pueden tomar las masas mínimas especificadas para 75 mm. Esto da como resultado una precisión de división peor.
La masa mínima de un incremento dividido será tal que las masas combinadas de todos
los incrementos divididos en el sublote serán, en cada etapa, mayores que la masa dada
en la Tabla 3 correspondiente al propósito para el cual se tomó la muestra y el tamaño
nominal superior. Si las masas de incremento son demasiado bajas para satisfacer este
requisito, el incremento dividido se aplastará antes de una división adicional.

Tenga en cuenta que en cada caso, la precisión general de la división está determinada
por la suma de las variaciones de división para cada etapa de división.

La masa de muestra mínima, mS, para otros niveles deseados de precisión de división se
puede calcular a partir de la ecuación (16):

( )

Dónde:

M0,S es la masa dada en la Tabla 3.


MS es la masa resultante para la muestra que ha sido tomada.
PD es el valor de precisión de la división predeterminado (por ejemplo, 0,2 % de ceniza
debido a la naturaleza particulada del carbón)
PR es la precisión deseada de la división para una etapa particular del muestreo.

Cuando se muestrea regularmente un combustible en las mismas circunstancias, se debe


verificar la precisión general obtenida para todos los parámetros requeridos (ver 4.4.1) y
las masas se pueden ajustar en consecuencia. Sin embargo, las masas no se reducirán por
debajo de los requisitos mínimos establecidos en la norma pertinente que especifica el
método de prueba.

Cuando las muestras para pruebas especiales (ver 4.3.6) deben extraerse de una muestra
común, el número inicial de incrementos recolectados debe ser el requerido para el
análisis general o la humedad total, el que sea mayor. Si no queda suficiente combustible
para la muestra general después de la extracción, la masa de muestra dada por este
número de incrementos se incrementará tomando incrementos adicionales. La extracción
de una muestra de prueba especial de la muestra común se describe en 8.7.

Al preparar combustible para producir muestras para uso múltiple, también se debe tener
en cuenta la distribución de masas y tamaños individuales de las muestras de prueba
requeridas para cada prueba.
4.5. Revisando la precisión total para el lote por cálculos y selección del esquema de
muestreo.
El muestreo manual ofrece la flexibilidad de seleccionar ciertas combinaciones de número
de sublotes y número de incrementos para seleccionar la combinación más conveniente
de número de sublotes y número de incrementos. Para verificar la precisión del muestreo,
por lo tanto, se recomienda calcular una variedad de combinaciones y luego decidir sobre
el esquema de muestreo.

Se dan ejemplos de los resultados de dichos cálculos para el muestreo continuo de


corrientes en movimiento para un rango de valores de precisión general, PL y varianza de
preparación y prueba, VPT, para cenizas, suponiendo que V1 = 5 para carbón lavado y V1 =
10 para carbón sin lavar en la Tabla 1.

En el Anexo A se proporciona un ejemplo práctico de un cálculo de precisión general,


masa de incrementos, número de sublotes y número de incrementos por sublote.

4.6. Determinación de precisión adquirida por muestreo replicado.


4.6.1. General
Al usar el procedimiento de muestreo replicado, es posible probar la precisión de
un lote específico obtenido por un esquema de muestreo particular. Con este
procedimiento, se recopila el mismo número de incrementos que de costumbre
pero se colocan incrementos sucesivos en varios contenedores de muestras
diferentes para proporcionar una cantidad de submuestras replicadas. A partir de
cada uno de estos, se prepara una submuestra de laboratorio separada y se
realiza una prueba en cada uno de ellos para que eventualmente haya varios
valores de submuestra diferentes para cenizas o cualquier otra característica
probada. Se observa que cada submuestra replicada se compone de un número
menor de incrementos de lo normal.

4.6.2. Método y cálculos


Establecer el parámetro a analizar, por ejemplo, cenizas (base seca) y establecer
el esquema de muestreo para la precisión requerida de acuerdo con 4.3.

En lugar de formar una muestra de cada sublote, combine el número total de


incrementos, nT, como muestras replicadas. El número de muestras replicadas,
NRS, no deberá ser menor que el número de sublotes, NSL, utilizado en los cálculos
y no menor a 10. Si hay diez de tales muestras y los contenedores de muestras
están etiquetados como A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, luego los incrementos sucesivos
van a los contenedores de la siguiente manera: A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, A, B, C,
D,....
A continuación se proporciona un cálculo típico de combustible utilizando los
resultados de la Tabla 5.

Valor de
Muestra No. muestra xi en Xi2
%
A 15.30 234.09
B 17.10 292.41
C 16.50 272.25
D 17.20 295.84
E 15.80 249.64
F 16.40 268.96
G 15.70 246.49
H 16.30 265.69
I 18.00 324.00
J 16.70 278.89
Total 165.00 2 728.26

El número, j, de muestras replicadas es 10.


El resultado medio es 165/10 = 16,5%
La estimación muestral de la desviación estándar de la población, s, es (ver
ecuación 5):

El mejor estimado para la precisión, P, lograda para el lote está dado por la
ecuación (17):

Por ejemplo,

4.6.3. Precisión obtenida usando un esquema de muestreo normal


Si se desea diseñar un esquema de muestreo regular basado en los resultados de
este procedimiento, la estimación de precisión obtenida (de acuerdo con ISO
13909-7), el número de incrementos por muestra y el número de muestras
replicadas (en lugar del número de sub-lotes) pueden sustituirse en la ecuación
(4) y el valor de la varianza de incremento estimado. Los procedimientos dados en
4.3 se pueden seguir para diseñar el esquema de muestreo regular.

4.7. Análisis de tamaño


Dentro del alcance de esta norma internacional, los combustibles a muestrear exhiben
grandes diferencias en tamaño, rango de tamaño y distribución de tamaño. Además, los
parámetros determinados (porcentaje retenido en un tamiz particular, tamaño medio,
etc.) pueden diferir de un caso a otro. Además, cuando se aplica la división de muestra, se
deben tener en cuenta los errores de división, mientras que son inexistentes si el
dimensionamiento se realiza sin ninguna división anterior.

Estos factores deben tenerse en cuenta al aplicar las técnicas para calcular el número de
incrementos para una precisión particular (ver 4.4.2). En ausencia de información sobre la
variación de incremento, etc., inicialmente tome 24 incrementos por muestra.

Luego se verificará la precisión para el parámetro particular requerido y se ajustará el


número de incrementos de acuerdo con el procedimiento descrito en 4.5.

La minimización de la degradación de las muestras utilizadas para la determinación de la


distribución del tamaño es vital para reducir el sesgo en la distribución del tamaño
medido. Para evitar la degradación de partículas, las gotas de caída libre deben
mantenerse al mínimo.

Las masas mínimas de muestra para el análisis de tamaño se dan en la Tabla 3, columnas
5 (precisión del 1%) y 6 (precisión del 2%). Las masas se han calculado sobre la base de la
precisión de la determinación del sobredimensionamiento, es decir, el combustible por
encima del tamaño máximo nominal. La precisión para fracciones de otro tamaño es
normalmente mejor que esto.

5. Métodos de muestreo
5.1. General
Los requisitos fundamentales del muestreo son que todas las partes del combustible en el
lote sean accesibles para el instrumento de muestreo. El muestreo se realizará mediante
muestreo sistemático, ya sea en un intervalo de tiempo o de masa, o mediante muestreo
aleatorio estratificado.

Se obtienen muestras sesgadas si se excluye parte del combustible. Se debe tener


especial cuidado al muestrear combustibles mezclados o mezclas de combustibles
particularmente heterogéneos o en capas. Pueden ocurrir variaciones cíclicas en la calidad
del carbón durante el muestreo. Se hará todo lo posible para eliminar la coincidencia del
ciclo con la toma de incrementos en el muestreo sistemático. Si esto no se puede hacer,
se introduce invariablemente un sesgo que puede ser de proporciones inaceptables. En
tales circunstancias, se puede adoptar un muestreo aleatorio estratificado.

Los métodos descritos en la sección 5 son aplicables al combustible en movimiento de la


siguiente manera:

a) Cinturón detenido
b) Corriente descendente
c) Cinturón móvil
d) Inventario en pilas (construcción/recuperación)
e) Agarradero/cargadores frontales
f) Barcazas/camiones/vagones (carga/descarga)

El Anexo B presenta métodos informativos de muestreo de combustible en lotes


estacionarios y de muestreo de combustibles grandes (> 150 mm). El muestreo de lotes
que consisten en diferentes combustibles se describe en 5.8. El uso de la selección
aleatoria de incrementos se describe en 5.9.

5.2. Muestreo por intervalo de tiempo


Los incrementos primarios se tomarán a intervalos de tiempo preestablecidos iguales en
todo el lote o sublote. Si se ha tomado el número calculado de incrementos antes de que
se haya completado el manejo, se tomarán incrementos adicionales en el mismo intervalo
hasta que se complete la operación de manejo.

El intervalo de tiempo, Δt, expresado en minutos mientras se toman los incrementos


primarios está determinado por la ecuación (18):

Dónde:

msl es la masa del sublote, expresada en toneladas métricas.


qmax es la máxima tasa de flujo del combustible, en toneladas métricas por hora.
n es el número de incrementos primarios en la muestra (ver 4.5).

5.3. Muestreo por intervalo de masa


Los incrementos primarios se tomarán en un intervalo de masa preestablecido a lo largo
de la masa del lote o sublote. Este intervalo no se cambiará durante el muestreo del
sublote. Si se ha tomado el número calculado de incrementos antes de que se haya
completado el manejo, se tomarán incrementos adicionales en el mismo intervalo hasta
que se complete la operación de manejo.
El intervalo de masa, Δm, expresado en toneladas, entre incrementos de toma se
determina a partir de la ecuación (19):

Dónde:

msl es la masa del sublote, en toneladas.


n es el número de incrementos primarios en la muestra.

El intervalo de masa entre incrementos debe ser igual o menor que el calculado a partir del número de
incrementos especificado en 4.5 para garantizar que el número de incrementos sea al menos el número
mínimo especificado.

5.4. Muestreo aleatorio estratificado


5.4.1. General
El muestreo aleatorio estratificado significa que, para cada intervalo de tiempo o masa, la toma real
del incremento se desplaza por una cantidad aleatoria de tiempo o masa, respectivamente. Sujeto a
la limitación de que se tomará antes de que expire ese intervalo.

Durante el muestreo aleatorio estratificado es posible que dos incrementos se recopilen muy juntos
aunque se recopilen en diferentes intervalos de masa o tiempo.

5.4.2. Muestreo aleatorio estratificado por intervalo de tiempo


El intervalo de muestreo se determinará como en 5.2 y la masa del incremento como en 4.4.9. Antes
del comienzo de cada intervalo de muestreo, se generará un número aleatorio entre cero y el
intervalo de muestreo, en segundos o minutos. Los incrementos se tomarán luego del tiempo
indicado por el número aleatorio.

5.4.3. Muestreo aleatorio estratificado por intervalo de masa


El intervalo de muestreo se determinará como en 5.3 y la masa del incremento como en 4.4.9. Antes
del comienzo de cada intervalo de muestreo, se generará un número aleatorio entre cero y la masa
del intervalo de muestreo (toneladas métricas). El incremento se tomará después del paso de la
masa de carbón indicada por el número aleatorio.

5.5. Extrayendo el incremento


Los muestreadores adecuadamente capacitados y experimentados deberán realizar la extracción de los
incrementos utilizando el equipo apropiado.
Los incrementos deben extraerse en una sola operación, sin desbordamiento o derrame del dispositivo de
muestreo.

La abertura del dispositivo de muestreo debe ser al menos tres veces el tamaño nominal superior del
combustible, con una dimensión mínima de 30 mm (ver Cláusula 6) y mayor, según sea necesario, para
garantizar que las partículas más grandes no se excluyan del incremento.

Las piezas grandes y duras de combustible o roca no se deben apartar deliberadamente cuando se extrae un
incremento. No permita que el combustible húmedo se adhiera al equipo de muestreo.

5.6. Combustible en movimiento


5.6.1. Cinturón detenido
Algunos métodos de muestreo tienden a recolectar demasiadas partículas grandes o pequeñas y,
por lo tanto, pueden introducir sesgos. El método para extraer un incremento mediante la
eliminación de una sección transversal completa de una correa detenida es la única forma de
garantizar que se recojan todas las partículas y, por lo tanto, que la muestra esté libre de sesgos. Por
lo tanto, este es el método de referencia contra el cual se debe verificar cualquier otro método. Este
es el método de muestreo más ideal; sin embargo, en la mayoría de los casos, no es práctico para
una operación de muestreo estándar. Los incrementos deben extraerse de todo el ancho y grosor de
la corriente de combustible cuando hay una carga normal en el punto de muestreo.

Si es posible hacer arreglos para detener la correa periódicamente, se pueden extraer incrementos
de toda la sección transversal de la corriente sin dificultad. Deben tomarse medidas de seguridad
para evitar que la correa detenida arranque inesperadamente.

Los incrementos de correa detenida se extraerán con un marco de muestreo (ver 6.2.7) o
equivalente, de una sección transversal completa del combustible en la correa en una posición fija.

El ancho de la sección completa debe ser al menos tres veces el tamaño nominal superior del
combustible a muestrear, con una dimensión mínima de 30 mm. El marco se colocará sobre la
correa estacionaria de modo que esté en contacto con todo el ancho de la correa.

Las partículas que obstruyen la inserción de la placa final en el lado izquierdo se empujarán hacia el
incremento, mientras que las que obstruyen la inserción de la placa final en el lado derecho se
empujarán fuera del incremento o viceversa. Cualquiera que sea la práctica utilizada inicialmente,
esta práctica se implementará durante toda la prueba.

Todas las piezas de combustible en el cinturón que se encuentran dentro del marco deberán ser
barridas dentro del contenedor de muestreo. Ninguna parte del incremento debe perderse durante
la extracción. No se debe permitir que el combustible húmedo se adhiera al marco de muestreo,
pero no se debe calentar para evitar que el combustible húmedo se adhiera a él.
5.6.2. Corriente descendente
Las muestras se toman de un punto de transferencia para una corriente en movimiento continuo.

El muestreador debe poder alcanzar toda la sección transversal de la corriente con seguridad y
manejar el incremento resultante sin tensión física indebida. Para sistemas con una capacidad de
aproximadamente 100 ton/hora y más este método no debe utilizarse.

Los incrementos se pueden extraer de una corriente descendente por medio de un dispositivo de
muestreo que se mueve a lo ancho de la corriente, en la medida de lo posible a una velocidad
constante inferior a 0,6 m/s. La abertura del dispositivo de muestreo debe ser al menos tres veces el
tamaño nominal superior del combustible con una dimensión mínima de 30 mm (ver Cláusula 6) o
mayor, según sea necesario, para garantizar que las partículas más grandes no se excluyan del
incremento.

El dispositivo de muestreo atravesará la sección transversal completa de la corriente. El combustible


cerca de la periferia deberá estar adecuadamente representado y si la estratificación tiene lugar con
diferentes tipos de combustibles o distribución de tamaño, estos deberán estar adecuadamente
representados.

Esto se puede lograr pasando el dispositivo de muestreo a través de la corriente de derecha a


izquierda o viceversa, o invirtiendo el dispositivo de muestreo, pasándolo a la parte posterior de la
corriente y retirándolo a través de la corriente. Alternativamente, el dispositivo de muestreo puede
llenarse pasando de adelante hacia atrás, siempre que pueda retirarse de la corriente, por ejemplo,
moviéndolo de lado.

Puede ser necesario sostener el mango del dispositivo de muestreo a través de una barra cuando se
pasa a la corriente descendente o erigir un pórtico especial con el soporte adecuado.

5.6.3. Cinturón móvil


Muestrear desde un cinturón móvil no se recomienda.

5.6.4. Inventario en pilas (construcción/recuperación)


El muestreo de las pilas se llevará a cabo durante el proceso de construcción o recuperación de las
mismas. No se recomienda el muestreo de pilas estacionarias. Sin embargo, si es la única alternativa,
se deben utilizar los procedimientos del Anexo B pero los resultados son meramente indicativos de
la calidad del combustible.

Los incrementos se extraerán de la cara de trabajo de la pila de almacenamiento del cucharón de un


cargador frontal (véase 5.6.5) o de una sola carga discreta entregada a la pila de almacenamiento
antes de ser empujada a la pila de almacenamiento principal. Al extraer incrementos de una cara de
trabajo, la superficie debe estar lo suficientemente compactada para soportar con seguridad el peso
del personal y el equipo.
Se utilizará una sonda/sinfín manual o una pala para extraer incrementos. La abertura de la
sonda/barrena o pala debe ser al menos tres veces el tamaño nominal superior del combustible con
una dimensión mínima de 30 mm (ver Cláusula 6) o mayor, si es necesario, para una pala para
garantizar que el incremento nunca llena la pala por completo. Las sondas y sinfines no se utilizarán
para combustibles que requieran análisis de tamaño. Los incrementos deben estar espaciados lo
más uniformemente posible sobre la cara de trabajo o la superficie de la carga en el cucharón del
cargador frontal.

Los cubos de combustible del cargador frontal seleccionados también se pueden descargar en una
superficie limpia, si es necesario, y luego el combustible se puede muestrear mediante muestreo a
profundidad o tomando incrementos del combustible recién expuesto.

Al extraer incrementos, la sonda manual/barrena o pala se debe insertar en ángulo recto con la
superficie del combustible después de que se haya quitado la superficie superior del combustible.
Las piezas grandes de combustible no deben dejarse de lado deliberadamente cuando se extrae un
incremento y no debe perderse ninguna parte del incremento durante la extracción de la pala de la
superficie. Debido a la dificultad de inserción, una sonda/barrena se utilizará solo para
combustibles con un tamaño de partícula de hasta aproximadamente 25 mm. Se extraerá una
columna completa de combustible para que se tome un incremento representativo.

5.6.5. Agarradero/cargadores frontales


Cuando el combustible es manejado por agarradores o cargadores frontales, la única solución puede
ser extraer los incrementos de los agarradores o cargadores frontales.

Es importante que el muestreador coordine la extracción de los incrementos inequívocamente con


el operador del cargador frontal o frontal.

Se debe utilizar una sonda/barrena manual o una pala. La abertura de la sonda/barrena o pala debe
ser al menos tres veces el tamaño nominal superior del combustible con una dimensión mínima de
30 mm (ver Cláusula 6) o mayor, según sea necesario, para una cuchara para asegurar que las
partículas más grandes no están excluidas del incremento. Las sondas y sinfines no se utilizarán para
combustibles que requieran análisis de tamaño. Los incrementos deben estar espaciados lo más
uniformemente posible sobre la superficie del cucharón del cargador frontal o la cuchara.

Con agarradores grandes y cargadores frontales, cada agarre o carga del cargador frontal se puede
dividir en secciones, de las cuales solo se toma una. Tomando muestras de agarres sucesivos o
cargas del cargador frontal, cada sección se tomará en rotación.

Las agarraderas seleccionadas y los cargadores frontales llenos de combustible se pueden descargar
en una superficie limpia y luego se puede tomar una muestra del combustible mediante muestreo a
profundidad o tomando incrementos del combustible recién expuesto. Deben seleccionarse
suficientes agarraderas o cargadores frontales de combustible para garantizar que se pueda obtener
el número requerido de incrementos.

Al extraer incrementos, la sonda manual/barrena o pala se debe insertar en ángulo recto con la
superficie del combustible. Las piezas grandes de combustible no deben dejarse de lado
deliberadamente cuando se extrae un incremento y no debe perderse ninguna parte del incremento
durante la extracción de la pala de la superficie. Debido a la dificultad de inserción, una
sonda/barrena se utilizará solo para combustibles con un tamaño de partícula de hasta
aproximadamente 25 mm. Se extraerá una columna completa de combustible para que se tome un
incremento representativo.

5.6.6. Barcazas/camiones/vagones (carga/descarga)


El muestreo de combustibles durante su carga o descarga se basa en la extracción progresiva de
incrementos de varios puntos distribuidos sobre las superficies recién expuestas. No está permitido
tomar muestras de la parte superior de barcazas, camiones o vagones completamente cargados
antes de que estos se descarguen debido a la posible segregación o influencias climáticas durante el
transporte. El muestreo de la profundidad total está permitido solo cuando se sondea (ver 6.2.4).

El muestreo de combustibles en barcazas se basará en la extracción de incrementos de varios


puntos distribuidos en varias capas del combustible en la bodega, que están expuestos de vez en
cuando a medida que se carga o descarga la barcaza. El muestreo se realizará a partir de capas
secuenciales durante la (des) carga. Si no es posible alcanzar todo el combustible en la bodega, la
muestra puede estar seriamente sesgada. Se permite tomar muestras de la superficie superior del
combustible en barcazas, camiones o vagones de ferrocarril inmediatamente después de
cargarlos, siempre que no se haya realizado la carga por capas de combustibles de diferentes
calidades.

Al extraer incrementos de una cara de trabajo, la superficie debe estar lo suficientemente


compactada para soportar con seguridad el peso del personal y el equipo.

Se utilizará una sonda/sinfín manual o una pala para extraer incrementos. La abertura de la
sonda/barrena o pala debe ser al menos tres veces el tamaño nominal superior del combustible con
una dimensión mínima de 30 mm (ver Cláusula 6) o mayor, según sea necesario, para una pala para
asegurar que las partículas más grandes no están excluidas del incremento. Las sondas y sinfines no
deben ser utilizados para combustibles que requieren análisis de tamaño.

Los incrementos deben estar espaciados lo más uniformemente posible sobre la superficie. Es
importante tener en cuenta que la segregación durante el manejo a menudo resulta en la
acumulación de grumos, por ejemplo, cerca de una o más paredes de la bodega dependiendo del
sistema de manejo.
Al extraer incrementos, la sonda manual/barrena o pala se insertará en ángulo recto con la
superficie del combustible después de que se haya quitado la superficie superior del combustible.
Las piezas grandes de combustible no deben dejarse de lado deliberadamente cuando se extrae un
incremento y no debe perderse ninguna parte del incremento durante la extracción de la pala de la
superficie. Debido a la dificultad de inserción, una sonda/barrena solo se utilizará para combustibles
con un tamaño de partícula de hasta aproximadamente 25 mm. Se extraerá una columna completa
de combustible para que se tome un incremento representativo.

5.7. Humedad/muestra común


Una muestra de humedad es una muestra tomada específicamente con el propósito de determinar la
humedad total. Una muestra común es una muestra recolectada para más de un uso previsto. Una muestra
física es una muestra tomada específicamente para la determinación de características físicas, por ejemplo,
índices de fuerza física o análisis de tamaño.

Cuando se extrae una muestra de humedad de una muestra común, el número inicial de incrementos
extraídos debe ser el requerido para cenizas o humedad, el que sea mayor. El número de incrementos debe
aumentarse solo si de lo contrario no quedará suficiente combustible para la muestra de cenizas y/o las
muestras para otros usos previstos después de la extracción de la muestra de humedad. Como
consecuencia, cuando es necesario aumentar el número de incrementos, se debe disminuir el intervalo de
muestreo.

Puede haber circunstancias que hagan necesario o conveniente recolectar muestras separadas para la
determinación de la humedad total y/o para los otros usos previstos: por ejemplo, una muestra de humedad
separada cuando el combustible está muy húmedo/visiblemente húmedo.

Los siguientes puntos adicionales deben considerarse al tomar muestras de humedad.

a) El combustible almacenado, el combustible lavado, etc., pierden gradualmente agua por drenaje
hasta alcanzar un equilibrio.
b) Si hay humedad libre en el lote, esto se asienta hacia el fondo, de modo que se produce un aumento
constante en el contenido de humedad al aumentar la profundidad del combustible.
c) Puede ser necesario, al recolectar muestras para la determinación de la humedad de lotes durante
un período prolongado, limitar el tiempo de reposo de las muestras.

En todas estas condiciones es altamente preferible que los incrementos, luego, que se extraigan en sublotes
que representan los diferentes niveles o períodos de tiempo restringidos.

5.8. Diferentes combustibles


Si se sabe que un lote consiste en diferentes combustibles apilados/ubicados en áreas separadas del lote
total, se tomará, preparará y analizará una muestra separada para cada una de estas áreas (cubiertas por
esquemas de muestreo separados) y el esquema de muestreo establecido de acuerdo con el carbón más
variable.
Cada área consistirá en al menos un sublote. El número de sublotes e incrementos debe calcularse de
acuerdo con 4.5.

Si no hay suficiente conocimiento sobre el lote para muestrear por separado las diferentes calidades o
fuentes de combustible, o si no se pueden identificar o almacenar por separado, el lote debe dividirse en
varios sublotes. Cada sublote debe prepararse y analizarse por separado. Se deben informar los valores de
las características para cada sublote. Si es necesario, para algunos parámetros que se pueden promediar, los
valores de las características para todo el lote se pueden obtener tomando un promedio ponderado de los
valores de los sublotes.

Es preferible muestrear y analizar por separado combustibles de diferente calidad o combustibles de


diferentes fuentes, justo antes de que tenga lugar la mezcla.

5.9. Selección aleatoria de incrementos


Todas las áreas de muestreo posibles (agarraderos, cargadores frontales, barcazas, bodegas o partes de
ellas, camiones, vagones de ferrocarril o arsenales cuando se muestrea desde superficies horizontales)
deben identificarse y numerarse. Las áreas a muestrear se seleccionan mediante uno de los siguientes
métodos.

a) Genere un número aleatorio para cada incremento requerido de un conjunto correspondiente al


total identificado.
b) Proporcione un conjunto de discos numerados, un disco correspondiente a cada área de muestreo y
luego proceda de la siguiente manera:

1) Al seleccionar agarraderas, cargadores frontales, barcazas o bodegas, camiones o vagones


(unidades), coloque los discos en una bolsa y extraiga suficientes discos de la bolsa para que
coincidan con el número total que se muestreará. Adjunte los discos seleccionados a una placa
de referencia y muestree esas unidades correspondientes a los números en los discos
seleccionados.

2) Al seleccionar áreas de muestreo dentro de las unidades o en las pilas (ver Figura 1) para el
muestreo de superficies horizontales, coloque los discos en una bolsa cerca del punto de
muestreo y proporcione un diagrama en una tabla fija que muestre las ubicaciones de las áreas
a través de la superficie del combustible. Para muestrear la primera unidad seleccionada o la
primera capa horizontal de la reserva, extraiga suficientes discos de la bolsa para que
coincidan con el número total de incrementos que se extraerán de esa unidad o esa capa y
extraiga un incremento de esas áreas correspondientes a los números en los discos
seleccionados coloque estos discos en una segunda bolsa después de su uso. Para la segunda
unidad o capa, siga el mismo procedimiento sacando discos de los que quedan en la primera
bolsa. Continúe este proceso para las unidades o capas subsiguientes hasta que todos los
discos se hayan agotado y luego cambie las bolsas para que los discos se extraigan de la
segunda bolsa y se coloquen en la primera bolsa.
Este procedimiento también se puede utilizar para seleccionar las unidades que se
muestrearán cuando algunas se muestrean y otras no. Por ejemplo, suponga que se deben
tomar muestras de 50 unidades de un lote de 100. Un conjunto de discos numerados del 1 al
100 se coloca en una bolsa y el operador de muestreo extrae de la bolsa 50 discos numerados
sucesivamente. Los discos seleccionados pueden colgarse de ganchos en una placa de
referencia y en el caso de una serie de unidades diferentes (por ejemplo, vagones), las
unidades pueden numerarse en serie con tiza a medida que pasan. En caso de tomar muestras
de las capturas, se debe estimar el número total de volúmenes de captura y se debe contar
cada captura. Las unidades correspondientes a los números sorteados deben ser muestreadas.

NOTA: Este procedimiento asegura que el orden de las áreas de muestreo de las que se extraen los
incrementos es siempre diferente.

6. Equipos de muestreo
6.1. General
La cláusula 6 describe equipos (dispositivos/herramientas) para la extracción de incrementos y equipos para
dividir muestras. Este equipo debe ser tal que la muestra obtenida sea representativa y debe cumplir los
siguientes requisitos.
a) El ancho del dispositivo de muestreo, que determina la masa mínima de incremento deberá
satisfacer la condición dada en la ecuación (20) sujeto a una dimensión mínima de 30 mm:

(20)

Dónde:

W es el ancho mínimo de la sección transversal, el ancho de la abertura del dispositivo de muestreo


(expresado en mililitros).
D es el tamaño nominal superior del combustible (expresado en milímetros).
b) La capacidad del dispositivo debe ser tal que durante la extracción de un solo incremento, no se
sobrellene y pueda contener al menos la masa mínima requerida (ver 4.4.9).
c) El ancho de la abertura de entrada del dispositivo debe ser al menos tres veces el tamaño nominal
superior del combustible o 30 mm, el que sea mayor.
d) Si el dispositivo se está utilizando para corrientes descendentes, la longitud de la abertura de
entrada será tal que garantice que se intercepte todo el ancho de la corriente.
e) Las piezas grandes y duras de combustible, roca no se deben apartar durante la extracción de los
incrementos.
f) No se perderá nada del combustible del dispositivo durante la extracción y manipulación del
incremento.
g) El combustible húmedo que se adhiere a los dispositivos debe minimizarse.

Ejemplos de equipos para extraer incrementos son cucharones, palas/cucharas, sondas, sinfines, cortadores
manuales, marcos de muestreo (ver Figura 2).

6.2. Ejemplos
6.2.1. Cucharones
Un cucharón (ver la Figura 2 a)) es una caja o contenedor o dispositivo ranurado para extraer los
incrementos de las corrientes de combustible que caen. Los cucharones no son adecuados para el
muestreo en ninguna operación donde se produce un desbordamiento del dispositivo de muestreo.

Los cucharones y las palas deben estar hechos de materiales como el acero inoxidable para evitar la
acumulación de muestras.

6.2.2. Palas
Un diseño adecuado de una pala se muestra esquemáticamente (ver Figura 2 b)). Las palas están
construidas de chapa de acero de aproximadamente 2,5 mm de espesor y deben estar provistas de
un mango de la longitud adecuada.

6.2.3. Paladas
Los diseños adecuados de cucharadas (ver Figuras 2 c) y 2 d)) se muestran esquemáticamente. Las
palas están hechas de chapa de acero de aproximadamente 2,5 mm y deben estar equipadas con un
mango de la longitud adecuada.

La pala utilizada para el método de división de pilas aplanadas (ver Figura 8) debe tener fondo plano
y el ancho de la entrada debe ser al menos tres veces el tamaño nominal superior del combustible.
Las paredes laterales deben ser más altas que la altura del montón y la profundidad debe ser
suficiente para permitir que se extraiga la masa de incremento requerida.
6.2.4. Sondas
Las sondas toman la forma de tubos que se insertan verticalmente o con un ligero ángulo en el
combustible. La inserción en el combustible a veces es difícil y el tubo tiende a vaciarse cuando se
retira.

Las sondas se utilizan para tomar muestras de combustibles de hasta 25 mm de tamaño nominal
superior.

Se describen tres diseños:

 Figura 2 e): La sonda consta de dos medios tubos diseñados para deslizarse juntos para formar
un cilindro cerrado. Tales sondas se pueden usar en varias longitudes hasta 3,5 m; Las sondas
largas son más fáciles de usar para combustible con un tamaño máximo nominal de hasta 15
mm.
 Figura 2 f): La sonda consta de un tubo cilíndrico que está ligeramente ahusado y está cortado a
lo largo de un eje, de modo que el cono tiende a agarrar el combustible contenido en el tubo.
Usando un mango, es posible rotar el tubo para poder insertarlo. El tubo puede ser incómodo de
vaciar y limpiar.
 Figura 2 g): La sonda consta de un canal, cuyos dos bordes tienen ranuras y una placa que puede
deslizarse a lo largo de las ranuras. El canal se inserta abierto, la placa se inserta a lo largo de las
ranuras y se retira el dispositivo completo.

6.2.5. Sinfín (Augers)


Un sinfín (ver Figura 2 h)) consiste en una sola cuchilla espiral montada en una manivela. El sinfín se
inserta en el lecho de combustible con un movimiento de atornillado.

Los sinfines se utilizan para muestrear combustibles de hasta 25 mm de tamaño nominal superior.

6.2.6. Cortador manual


Una cortadora manual (consulte la Figura 2 i)) es un dispositivo de muestreo que se puede mover a
través de una corriente descendente, manualmente o con asistencia mecánica. Los cortadores
manuales no son adecuados para el muestreo en ninguna operación en la que se produzca un
desbordamiento del cortador.

6.2.7. Bastidor de muestreo con correa parada


Un marco de muestreo de banda detenida (ver Figura 2 j)) es un marco de lados paralelos que se
utiliza para extraer un incremento de banda detenida o para mezclar tiras y dividir incrementos. El
ancho del marco debe ser al menos tres veces el tamaño nominal superior del combustible, con una
dimensión mínima de 30 mm. El marco debe insertarse en el combustible hasta que esté en
contacto con la correa en todo su ancho y el incremento se extrae barriendo todo el combustible
que se encuentra entre los lados del marco.
ISO 18283:2006(E)

Key
1 trip dog for discharging
e) Probe

Figure 2 (continued)

--``,,`,,,,,,,``,`,`,,,-`-`,,`,,`,`,,`---

© ISO 2006 – All rights reserved


Copyright International Organization for Standardization 35
Provided by IHS under license with ISO Sold to:INSPECTORATE AMERICA, 01638824
No reproduction or networking permitted without license from IHS Not for Resale,2007/5/11 16:5:24 GMT
ISO 18283:2006(E)
--``,,`,,,,,,,``,`,`,,,-`-`,,`,,`,`,,`---

Key
2 slightly tapered tube
f) Probe

Figure 2 (continued)

36
Copyright International Organization for Standardization © ISO 2006 – All rights reserved
Provided by IHS under license with ISO Sold to:INSPECTORATE AMERICA, 01638824
No reproduction or networking permitted without license from IHS Not for Resale,2007/5/11 16:5:24 GMT
ISO 18283:2006(E)

--``,,`,,,,,,,``,`,`,,,-`-`,,`,,`,`,,`---

Key
3 strengthening piece acting as a stop
4 upper support of probe body
5 plate
6 handle of plate

a Length of body of probe and plate.


g) Probe

Figure 2 (continued)

© ISO 2006 – All rights reserved


Copyright International Organization for Standardization 37
Provided by IHS under license with ISO Sold to:INSPECTORATE AMERICA, 01638824
No reproduction or networking permitted without license from IHS Not for Resale,2007/5/11 16:5:24 GMT
ISO 18283:2006(E)
--``,,`,,,,,,,``,`,`,,,-`-`,,`,,`,`,,`---

h) Auger

d nominal top size of the fuel


i) Manual cutter

j) Sampling frame

Figure 2 — Examples of sampling equipment

38
Copyright International Organization for Standardization © ISO 2006 – All rights reserved
Provided by IHS under license with ISO Sold to:INSPECTORATE AMERICA, 01638824
No reproduction or networking permitted without license from IHS Not for Resale,2007/5/11 16:5:24 GMT
7. Manipulación y almacenamiento de muestras
7.1. Tamaño de muestra
El tamaño de las muestras que se deben manipular y almacenar debe cumplir con las masas mínimas y los
tamaños superiores nominales relevantes que figuran en esta norma internacional (ver Tabla 3).

7.2. Tiempo
Los incrementos o incrementos divididos se colocarán lo más rápido posible en recipientes de muestra con
tapas ajustadas y las tapas se reemplazarán inmediatamente después de que se haya insertado cada
incremento.

Las muestras de prueba se mantendrán disponibles bajo buena custodia durante un período acordado
después de la emisión del informe de muestreo final formal (ver Cláusula 9). Ciertos tipos de combustible no
permiten un largo tiempo de almacenamiento.

7.3. Muestra dividida


Los incrementos o incrementos divididos de cada sublote se colocarán en un contenedor o conjunto de
contenedores por separado. Si se requieren muestras duplicadas, se proporcionará un contenedor separado
o un conjunto de contenedores para cada muestra duplicada.

7.4. Contenedores
Los contenedores (consulte la Figura 3 para ver un ejemplo) utilizados para humedad o muestras comunes
deben ser impermeables y estar hechos de material impermeable no corroible, de resistencia adecuada y
cuando corresponda, con tapas que se ajusten bien. Se han encontrado contenedores hechos de metal o
material plástico.

Si se requieren muestras comunes o muestras de humedad, los recipientes de muestra deben ser
impermeables al agua y al vapor y tener suficiente resistencia mecánica para garantizar que la integridad de
la muestra no se vea afectada durante la extracción y el transporte.

Si se requieren muestras de prueba generales, los recipientes para tales muestras deben brindar una
protección adecuada contra la contaminación y la pérdida de material de muestra pero no se requiere que
sean completamente impermeables al agua y al vapor.
7.5. Perdida de humedad/rotura o degradación
Si se requieren muestras de prueba física, los recipientes para tales muestras deben brindar una protección
adecuada contra la pérdida de material de muestra, pero no se requiere que sean completamente
impermeables al agua y al vapor. Dichas muestras deben manipularse cuidadosamente en todas las etapas y
en todas las circunstancias para evitar la rotura y/o degradación.

Las muestras comunes y las muestras de humedad se mantendrán en un lugar fresco durante cualquier
almacenamiento, preferiblemente a una temperatura que no sea superior a la de la muestra cuando se
tomó y la humedad se determinará lo más rápido posible después de tomar la muestra.
7.6. Identificación/etiquetado
La muestra en cada contenedor debe ser identificable de forma completa y permanente.

Se recomienda que para este propósito el contenedor tenga dos etiquetas impermeables cada una marcada
con tinta impermeable con información de identificación adecuada, una etiqueta colocada en el exterior del
contenedor y otra dentro del contenedor. Si se utiliza un revestimiento interior de plástico, la última
etiqueta debe colocarse dentro de este revestimiento.

NOTA: Existen circunstancias en las que es necesario que los recipientes de muestra estén sellados de forma
adecuada e identificable, por ejemplo, con cera, plomo o cinta adhesiva.

Se recomienda que la información descrita en la Cláusula 9 se muestre en la etiqueta o en los documentos


adjuntos.

8. Preparación de la muestra
8.1. General
La cláusula 8 describe la preparación de muestras de carbón y coque desde la combinación de incrementos
primarios hasta la preparación de muestras para pruebas específicas. Para la precisión de la preparación de
la muestra, ver 4.4.

8.2. Constitución de una muestra


En la figura 4 se muestran ejemplos de la constitución de muestras.

Los incrementos individuales generalmente se combinan para formar una muestra. Una muestra única
puede estar constituida por la combinación de incrementos tomados de un sublote completo o combinando
incrementos tomados de partes individuales de un sublote. En algunas circunstancias, por ejemplo, análisis
de tamaño, la muestra consta de un solo incremento que se prepara y se prueba.
Al combinar muestras, la masa de las muestras individuales debe ser directamente proporcional a la masa
del combustible del que fueron tomadas para obtener una media ponderada de la característica de calidad
para el sublote. Antes de la combinación, la división será por división de relación fija (ver 8.3).

8.3. División
8.3.1. General
La división se puede realizar de forma mecánica o manual. Siempre que sea posible, se prefieren los
métodos mecánicos a los métodos manuales para minimizar el error humano. Se muestran ejemplos
de divisores en las Figuras 5 a), 5 b) y 6 a) a 6 d).
Los divisores mecánicos están diseñados para extraer una o más partes del combustible en varios
cortes de masa relativamente pequeña. Cuando la masa más pequeña de la muestra dividida que se
puede obtener en una pasada a través del divisor es mayor que la requerida, pueden ser necesarias
más pasadas a través del mismo divisor o pasadas posteriores a través de más divisores.

El combustible que está visiblemente húmedo podría no pasar libremente o tender a adherirse a las
superficies de un divisor de muestra. En tales circunstancias, puede ser necesario secar la muestra al
aire como se describe en 8.6 antes de realizar la división de la muestra.

La división manual se aplica normalmente cuando los métodos mecánicos resultarían en una pérdida
de integridad, por ejemplo, pérdida de humedad o degradación del tamaño. La división manual
también se aplica cuando el tamaño nominal superior del combustible es tal que hace imposible el
uso de un divisor mecánico. Los métodos manuales pueden dar lugar a sesgos, particularmente si la
masa de combustible a dividir es grande.

Ejemplos de equipos para dividir muestras son rifles y divisores rotativos.

8.3.2. Riffle divisor


Un riffle (ver Figuras 5 a) y 5 b)) es un divisor de muestra que en una sola pasada de una muestra, lo
divide en mitades, una de las cuales se retiene y la otra normalmente se rechaza. El dispositivo es
normalmente portátil y para la división de la muestra, generalmente se alimenta manualmente, el
combustible se distribuye uniformemente a lo largo de su longitud. Las ranuras adyacentes
alimentan receptores opuestos.

NOTA: Los divisores de tipo cerrado de fusil equipados con una puerta de alimentación permiten la
colocación real de la alimentación de manera uniforme antes de abrir las ranuras.

El ancho de la ranura debe ser al menos dos veces el tamaño superior nominal. Cada mitad del riffle
tendrá el mismo número de ranuras, que serán al menos ocho y preferiblemente más. Todas las
superficies sobre las cuales podría descansar el combustible deberán tener una pendiente de al
menos 60° hacia la horizontal.

Se permitirá que el combustible caiga de manera constante en el riffle, asegurando que se distribuya
uniformemente en todas las ranuras. Se permitirá que el combustible caiga libremente, es decir, no
hacia un lado del riffle y la velocidad de alimentación se controlará de modo que las ranuras nunca
se ahoguen.

Cuando una etapa de división de la muestra requiere dos o más pasos o pases, la muestra retenida
en cada paso se tomará alternativamente de cada lado del riffle.

8.3.3. Divisor rotativo


Las Figuras 6 a) a 6 d) ilustran ejemplos de divisores rotativos.
8.3.4. Métodos mecánicos
8.3.4.1. General
La división mecánica de la muestra puede llevarse a cabo en un incremento individual,
incrementos múltiples o una muestra, que ha sido triturada, si es necesario, a un tamaño
nominal superior apropiado. La división será por división de masa fija o por división de relación
fija.

Los usos a los que se va a colocar la muestra y los números, masas y distribución del tamaño de
las muestras de prueba requeridas también se tendrán en cuenta al decidir la masa mínima de la
muestra.

NOTA 1: Los procedimientos descritos para la división de relación fija son los más simples de
implementar. Sin embargo, se pueden usar otros procedimientos, siempre que la masa de la
muestra dividida sea proporcional a la masa de la alimentación. Por ejemplo, el número de
cortes puede mantenerse constante haciendo que la velocidad de alimentación de cada división
sea proporcional a la masa de combustible a dividir.
Los cortes serán de masa uniforme en toda la división. Para lograr esto, el flujo de combustible
al divisor debe ser uniforme y la apertura de corte debe ser constante. El método de
alimentación del divisor se diseñará para minimizar cualquier segregación causada por el divisor.

La abertura de corte debe ser al menos tres veces el tamaño nominal superior del combustible a
dividir.

Los dispositivos de división deberán:

a) Tener capacidad suficiente para retener completamente o para pasar toda la muestra
sin pérdida o derrame.
b) No introducir sesgos, por ejemplo mediante recolección selectiva (o rechazo) sobre la
base del tamaño de partícula o por pérdida de humedad.

NOTA 2: Para evitar la pérdida de humedad, en algunas circunstancias pueden ser


necesarios divisores totalmente cerrados.

c) Use un método de alimentación que minimice la segregación del combustible.


d) Proporcionar un flujo uniforme controlado al equipo en cada etapa de la división.

Para minimizar el sesgo, el primer corte para cada masa a dividir se realizará al azar dentro del
primer intervalo de corte. Para divisores secundarios y terciarios, el tiempo de ciclo no será
divisible de manera uniforme en el tiempo de ciclo del cortador que lo precede.

Para la división de masa fija, el intervalo entre cortes de toma se variará proporcionalmente a la
masa de combustible a dividir, de modo que se obtengan muestras divididas que tengan una
masa casi uniforme. La masa se fijará para todo el sublote.

Para la división de relación fija, el intervalo entre los cortes debe ser constante
independientemente de las variaciones de las masas de combustible a dividir, de modo que las
masas de muestra divididas sean proporcionales a la masa de la alimentación. La relación se
fijará para todo el sublote.

8.3.4.2. División de incrementos individuales


El número de cortes para dividir un incremento se determinará de la siguiente manera:
a) Para la división de masa fija, el número mínimo de cortes para dividir los incrementos
primarios será cuatro. Se tomará un número igual de cortes de cada incremento en el
sublote.
b) Para la división de relación fija, el número mínimo de cortes para dividir un incremento
primario de la masa media será cuatro.
c) Para la división posterior de incrementos primarios divididos individuales, se tomará un
mínimo de un corte de cada corte de la división anterior.
En la Figura 7 se muestran ejemplos de procedimientos para la división de incrementos
individuales y la posterior división de la muestra.

Los valores para la masa mínima de muestras (primaria y posterior a la división) se muestran en
la Tabla 3 (ver 4.4.10).
8.3.4.3. División de muestras
La muestra constituida por todos los incrementos o incrementos divididos se dividirá tomando un
mínimo de 60 cortes.

Si durante la preparación, la muestra se mezcla completamente y se puede establecer que se puede


lograr la precisión requerida, el número de cortes se puede reducir a 20. Si la masa es demasiado
baja se debe utilizar un método de división manual alternativo.
Para la mayoría de los parámetros, particularmente el análisis de tamaño y aquellos que están
relacionados con el tamaño de partícula, la precisión del resultado está limitada por la capacidad de
la muestra para representar adecuadamente todos los tamaños de partícula en la masa de
combustible que se está muestreando. El logro de la masa mínima requerida después de la división
no garantiza, por sí mismo, la precisión requerida, porque la precisión de la división también
depende del número de cortes realizados durante la división (ver 8.3.4.2).

8.3.5. Métodos manuales


8.3.5.1. Método con el Riffle
Un riffle (ver Figura 5) es un divisor de muestra que en una sola pasada de una muestra, lo
divide en mitades, una de las cuales se retiene y la otra normalmente se rechaza. El dispositivo
es normalmente portátil y para la división de la muestra, generalmente se alimenta
manualmente, el combustible se distribuye uniformemente a lo largo de su longitud. Las ranuras
adyacentes alimentan receptores opuestos.

Para una descripción de un riffle, vea 8.3.2.

8.3.5.2. Método de pila aplanada


El procedimiento, que se ilustra en la Figura 8, es el siguiente.

a) La muestra se mezcla a fondo y se extiende para formar un rectángulo de espesor


uniforme en una placa de mezcla, que es una superficie lisa, no absorbente y no
contaminante. El espesor máximo debe ser tres veces el tamaño máximo nominal. Si la
masa del combustible es mayor de lo que se puede formar en un montón de 2 m × 2,5 m
se formarán dos o más montones de igual masa y se tomarán muestras separadas de
cada montón.

En el caso de los combustibles húmedos, se debe evitar una mezcla completa que podría
provocar la pérdida de humedad.

b) Se marca una matriz en la muestra extendida para dar un mínimo de 4 × 5 partes


iguales. Se toma un incremento al azar de cada una de las partes insertando una pala
con una placa de relieve en la parte inferior de la capa de matriz. Los incrementos se
combinan en una muestra dividida.

Los incrementos serán de masa uniforme. La masa mínima requerida para cada tamaño superior
nominal es la masa de la muestra dividida (ver Tabla 3) dividida por el número de partes del
montón aplanado.

La pala debe ser de fondo plano y el ancho de la entrada debe ser al menos tres veces el tamaño
nominal superior del combustible. Las paredes laterales deben ser más altas que la altura del
montón y la profundidad debe ser suficiente para permitir que se tome la masa requerida de
incrementos.

Es esencial que estas operaciones se realicen rápidamente para evitar la pérdida de humedad.

La muestra de la cucharada se debe tomar con la ayuda de una placa de relieve que se inserta
verticalmente a través del montón aplanado hasta que esté en contacto con el fondo de la capa
de muestra. Luego se inserta la pala en el fondo del combustible extendido y se mueve
horizontalmente hasta que su extremo abierto entre en contacto con la placa de relieve vertical.
La pala y la placa de golpe se levantan juntas para garantizar que todas las partículas se recojan
de la parte superior de la placa de mezcla y que ninguna se caiga durante el levantamiento.
8.3.5.3. Método de mezcla y división de tiras
El procedimiento, que se ilustra en la Figura 9, es el siguiente.

a) La muestra de combustible se forma en una placa de mezcla, que es una superficie lisa,
no absorbente y no contaminante, en una tira al menos 10 veces más larga que ancha
distribuyendo el combustible a lo largo de la tira de la manera más uniforme posible,
trabajando aleatoriamente de extremo a extremo y desde ambos lados de la tira. Las
placas finales se utilizan para garantizar que la segregación de tamaño solo se produzca
lateralmente.
b) Los incrementos se tomarán como una sección completa a través de la tira. El ancho de
cada sección transversal no será inferior a tres veces el tamaño nominal superior del
combustible.

Si se desea, se puede construir un aparato especial para cortar los incrementos.

Normalmente se requieren 20 incrementos. Se pueden realizar menos incrementos, sujetos a un


mínimo de 10 donde se prepara regularmente el mismo combustible de calidad en las mismas
condiciones y se ha establecido primero que se puede obtener la precisión requerida (ver 4.4).

NOTA: Debido a la eficiente mezcla longitudinal lograda en la formación de una tira, la misma
precisión que puede obtenerse con el método de pila aplanada se puede lograr con menos
incrementos.
8.4. Reducción
8.4.1. General
Se debe usar equipo mecánico para reducir el tamaño de partícula, pero se permite el triturado
manual para la rotura de material grande para alcanzar el tamaño de alimentación máximo
aceptable para el molino de la primera etapa.

La muestra de prueba se reducirá al tamaño de partícula especificado en el método de prueba


pertinente.

Los ajustes del molino deben verificarse regularmente tamizando y determinando el tamaño
máximo nominal producido por cada molino.

8.4.2. Molinos de reducción


El tamaño de partícula producido depende de la velocidad del molino y su diseño. Los molinos se
diseñarán de manera tal que se pueda lograr el tamaño de partícula requerido de la muestra
reducida sin usar configuraciones extremas. La pérdida de muestra o la retención de material de
muestras anteriores que puedan contaminar las muestras siguientes se minimizarán. Se debe
minimizar el calentamiento de la muestra y los efectos de la corriente de aire, particularmente
cuando la muestra se usa para determinar la humedad total, el valor calorífico y para las pruebas de
coquizado.

No debe haber contacto entre las superficies metálicas del molino para evitar el calentamiento
localizado de la muestra. No se utilizarán molinos de bolas totalmente cerrados de alta velocidad (>
20 Hz). El tamaño de partícula de la salida está influenciado por la dureza del carbón, pero el efecto
depende del rango de velocidad.

Para ciertas pruebas, se requieren grados de tamaño específico y se debe elegir el tipo de molino
para asegurar que se obtenga el tamaño requerido.

Los molinos de martillos o molinos de rodillos son los más adecuados para triturar carbones durante
la preparación. En la práctica general, las muestras para análisis general se muelen para pasar el
tamaño máximo de 212 μm utilizando un pequeño molino de martillos de alta velocidad con una
pantalla.

8.5. Mezclado

En teoría, la mezcla completa de una muestra antes de su división reduce los errores debidos a la
preparación de la muestra. En la práctica, esto no es fácil de lograr y algunos métodos de mezcla manual,
por ejemplo, formar y reformar en una pila cónica, puede tener el efecto contrario, lo que lleva a una mayor
segregación. La mezcla también puede provocar la pérdida de humedad.
Un método que se puede utilizar es verter la muestra a través de un riffle (8.3.5.1) o un divisor de muestra
de tipo contenedor (ver Figura 6 c)) tres veces, reuniendo las partes después de cada pasada. Si se usan
divisores mecánicos de muestra en el curso de la preparación, normalmente no es necesario un paso de
mezcla adicional para cumplir con la precisión requerida.

NOTA - La mezcla mecánica puede ser útil en la etapa final de preparación de las muestras de prueba.

8.6. Secado por aire


El procedimiento para el secado al aire es el siguiente:

a) Pese la totalidad de la muestra en su recipiente en una balanza que pueda leerse con una precisión
de al menos 0,1%.
b) Extienda la muestra en una capa delgada que no exceda un espesor de 1,5 veces el tamaño nominal
superior del combustible en una placa de acero en una habitación cálida y bien ventilada y permita
que la muestra alcance el equilibrio con la atmósfera a temperatura ambiente.

Los tiempos recomendados para alcanzar el equilibrio a diferentes temperaturas ambiente de hasta 40 ° C se
dan en la Tabla 6. Los tiempos recomendados en la Tabla 6 normalmente serán suficientes; pero, si es
necesario, se puede usar un tiempo de secado más largo, siempre que cualquier aumento se mantenga al
mínimo, especialmente para combustibles susceptibles a la oxidación.

Temperatura de secado Tiempo de secado


°C h
20 Preferiblemente no exceder 24
30 Preferiblemente no exceder 6
40 Preferiblemente no exceder 4
Tabla 6 – Tiempos recomendados de secado para el secado por aire

Las temperaturas de secado superiores a 40 ° C no se utilizarán en muestras que puedan ser susceptibles a
la oxidación o si la muestra se utiliza para cualquiera de los siguientes ensayos:

a) Valor calorífico
b) Propiedades de apelmazamiento
c) Propiedades de hinchamiento
d) Secado al aire como parte de una determinación de la humedad total.

Para temperaturas de secado superiores a la temperatura ambiente normal, se utilizará un gabinete u horno
con instalaciones de cambio de aire apropiadas. Si el secado se ha llevado a cabo a tales temperaturas, la
muestra se enfriará hasta que se alcance el equilibrio de humedad a temperatura ambiente normal antes de
volver a pesar. El período de enfriamiento requerido depende de la temperatura de secado. Por ejemplo, 3 h
normalmente es suficiente si la muestra se ha secado a 40 ° C. Si el cambio en la masa de la muestra
durante un período de 1 h es inferior al 0,1% de su masa original, la muestra se considera seca al aire.
Seque y pese el contenedor. Recoja la muestra secada al aire en el recipiente original y vuelva a pesar y
calcule el porcentaje de pérdida en masa. Continúe la preparación para otras pruebas.

Cuando se utiliza el secado al aire, el porcentaje de pérdida de humedad en esta operación debe registrarse
en la etiqueta con una referencia al método de muestreo y preparación utilizado.

Después de determinar la humedad de la muestra parcialmente seca como se describe en 8.7.2 (carbón) o
8.8.2.3 (coque), calcule la humedad total, MT, como porcentaje, a partir de la Ecuación (21):

( )

Donde
X es la pérdida por secado parcial expresada como porcentaje
M es la humedad, determinada como se describe en 8.7.2 (carbón) o 8.8.2.3 (coque) y expresada como un
porcentaje.

8.7. Carbón – Preparación de muestras de prueba


8.7.1. Tipos de muestras de prueba
Se pueden preparar los siguientes tipos de muestras de prueba:

a) Muestras para determinar la humedad total


b) Muestras para análisis general (es decir, que no se utilizarán para determinar la humedad
total)
c) Muestras comunes para humedad total y para análisis general
d) Muestras para análisis de tamaño
e) Muestras para otras pruebas, p. ej. determinación del índice de molienda Hardgrove.

Los métodos de preparación dependen del propósito para el cual se recolectó la muestra original.

8.7.2. Preparación de muestras para determinación de humedad total


La muestra de prueba para la determinación de la humedad se preparará para cumplir con los
requisitos de ISO 589. Si el secado al aire se realiza en cualquier etapa de la preparación, el
porcentaje de pérdida de masa se registra e incluye en el cálculo de la humedad total, como se
especifica en ISO 589:2003, 8.2.

NOTA 1 - Un problema importante con la preparación de muestras de prueba para la determinación


del contenido de humedad es el riesgo de sesgo debido a la pérdida involuntaria de humedad. La
cantidad de esta pérdida depende de factores tales como la efectividad del sellado de los recipientes
de muestra, el nivel de contenido de humedad de la muestra, las condiciones ambientales, el tipo de
carbón y los procedimientos de reducción y división utilizados.
Se deben tomar precauciones para minimizar los cambios de humedad durante la preparación y
debido al uso de recipientes inadecuados. Todas las muestras para la determinación de la humedad
se mantendrán en contenedores sellados en un lugar fresco, cubierto, antes y durante la
preparación, así como durante cualquier intervalo entre los pasos de la preparación de la muestra.

Si el tiempo de reposo excesivo causa sesgo, se debe aumentar el número de sublotes para superar
este problema (ver 4.5).

El secado preliminar al aire usando el procedimiento descrito en 8.6 puede ser necesario para
minimizar la pérdida de humedad en cualquier etapa posterior de reducción/división. Al realizar la
división antes del secado al aire de una muestra o incremento, tenga cuidado de minimizar el
cambio de humedad. Para este fin, todas las divisiones se llevarán a cabo lo más rápido posible y se
utilizarán divisores operados mecánicamente con entrada de aire limitada.

NOTA 2 - Para carbones que están demasiado húmedos para fluir a través de un divisor de muestra y
para los cuales también es imposible secar al aire la muestra completa, puede ser necesario dividir la
muestra recolectando incrementos de un montón aplanado (8.3.5.2) o mediante mezcla de tiras y
división (8.3.5.3). Esta muestra dividida se seca al aire.

Se recomienda que las muestras almacenadas para la determinación de la humedad se pesen antes
del almacenamiento para permitir la determinación de cualquier pérdida de humedad que tenga
lugar durante el almacenamiento.

Si el carbón está tan húmedo que el agua se separa del carbón en el recipiente de la muestra, toda la
muestra y el recipiente se secarán al aire y la pérdida de masa se registrará e incluirá en el cálculo de
la humedad total.

Si el tamaño de partícula de la muestra es tan grande que la masa dada en la Tabla 3 (ver 4.4.10)
hace que su secado al aire sea impracticable, la muestra se triturará y dividirá antes de secarla al
aire. La trituración se mantendrá al mínimo necesario para permitir la división en una masa
manejable, pero en cualquier caso no menos de 2,8 mm.

Se debe tener cuidado para minimizar los cambios en la humedad durante la reducción utilizando
equipos totalmente cerrados en los que no haya un calentamiento apreciable y reduciendo al
mínimo el flujo de aire a través del molino.

El proceso de preparación se probará para determinar el sesgo relevante utilizando los


procedimientos dados en ISO 13909 - 8, en comparación con el método de secado de muestras sin
reducción.

En la Figura 10 se da un ejemplo de un esquema para la preparación de una muestra para una


prueba de humedad en dos etapas.
8.7.3. Preparación de muestras para análisis general

El objetivo de la preparación de la muestra de análisis general es preparar una muestra de prueba


que pase un tamiz del tamaño nominal de las aberturas: 212 μm de acuerdo con los requisitos de
ISO 3310-1. La masa de la muestra de prueba depende del análisis requerido, pero típicamente está
entre 60 g y 300 g.

La preparación de la muestra se lleva a cabo normalmente en dos o tres etapas, cada una de las
cuales consiste en secado (si es necesario), reducción de tamaño, mezcla (si es necesario) y división.

El secado al aire (ver 8.6) en relación con la preparación para el análisis general se lleva a cabo solo
para garantizar que los combustibles puedan pasar libremente a través del equipo. La pérdida de
humedad durante la preparación no es relevante y, en consecuencia, no es necesario medir la
pérdida de masa.

El secado al aire puede llevarse a cabo en cualquier etapa, siempre que no afecte la calidad de la
muestra. Por ejemplo, si la muestra se utiliza para determinar el valor calorífico, las propiedades de
coque o las propiedades de hinchamiento, la temperatura máxima de secado será de 40°C. Si puede
evitarse el secado durante la primera etapa de preparación, el procedimiento puede simplificarse.
La reducción y/o división de los incrementos se realiza de acuerdo con los requisitos de 8.3 y 8.4
hasta un tamaño máximo nominal de 2,8 mm antes de su combinación para formar muestras.

Si es posible, reduzca el carbón a un tamaño nominal superior de 2,8 mm en la primera etapa para
minimizar la masa de muestra retenida para la siguiente etapa, así como para minimizar los posibles
errores debido a la división de la muestra.

Si el tamaño nominal superior original del carbón es demasiado grande, o si el carbón está
demasiado húmedo, se puede requerir una etapa intermedia. En este caso, la muestra retenida de la
primera etapa se debe pasar a través de un segundo molino para reducir el tamaño nominal
superior a 2,8 mm.

La muestra se dividirá por medio de un divisor de muestra adecuado a la masa correspondiente al


tamaño nominal superior de acuerdo con la Tabla 3 (ver 4.4.10).

La muestra se reduce y se divide en una o dos etapas adicionales hasta el tamaño nominal superior y
la masa requerida para la muestra de prueba y finalmente se mezcla completamente.

Se puede utilizar la división mecánica o manual, prefiriéndose la primera. Para la división mecánica,
se requiere un divisor de 212 μm de carbón el cual es el adecuado para dar 60 g a 300 g. Para la
división manual, se puede utilizar un riffle o la muestra se extenderá y se tomarán de 60 g a 300 g a
mano en no menos de 20 incrementos de varias partes del montón aplanado.

Un ejemplo de un esquema para la preparación del análisis general se da en la Figura 11.


8.7.4. Muestras comunes
En algunas circunstancias, es más conveniente tomar una muestra común tanto para la humedad
como para el análisis general.

Es preferible extraer la muestra de humedad mediante el uso de un divisor operado


mecánicamente. La extracción de la muestra de humedad se puede llevar a cabo en cualquier etapa
conveniente del procedimiento de preparación de acuerdo con los requisitos de 8.7.2. Antes de la
extracción, la muestra debe tratarse de acuerdo con 8.7.2 para evitar cualquier pérdida inadvertida
de humedad. Si el secado al aire es parte de la preparación antes de la extracción, la pérdida de
masa durante el secado se medirá, registrará e incluirá en el cálculo de la humedad total como se
especifica en ISO 589: 2003, 8.2.

Si la muestra común está visiblemente húmeda y es imposible secar toda la muestra al aire, utilice
un método manual. Extraiga una muestra de humedad recogiendo los incrementos mediante el
método de apilamiento apilado (8.3.5.2) o mediante el método de separación y separación de
bandas (8.3.5.3). Evite el tratamiento adicional de la muestra de humedad antes del secado al aire
para reducir el riesgo de sesgo en la determinación de la humedad. El tratamiento adicional después
del secado al aire se llevará a cabo como se describe en 8.7.2. El carbón residual después de la
extracción constituye la muestra a partir de la cual se prepara la muestra de análisis general y se
trata como se describe en 8.7.3.

En las Figuras 12 y 13. Se dan ejemplos de esquemas para la preparación de muestras de prueba
separadas para la humedad y para el análisis general a partir de una muestra común. En ocasiones,
se puede preparar una sola muestra de prueba tanto para la humedad como para el análisis general.
Como resultado de la extracción, la muestra común se ha dividido en dos partes, una para la
preparación de la muestra de prueba de humedad y otra para la preparación de la muestra de
prueba de análisis general. Cada parte deberá cumplir los requisitos de masa mínima especificados
en la Tabla 3 (ver 4.4.10) y el tratamiento adicional de las partes deberá estar de acuerdo con 8.7.2 y
8.7.3, respectivamente.

8.7.5. Preparación de muestra para análisis de tamaño

Si la masa de la muestra de análisis de tamaño es más del doble que la dada en la Tabla 3 (ver
4.4.10) para el tamaño nominal superior apropiado, se puede dividir en una masa no menor que la
dada en la tabla, siempre que los requisitos para la división (ver 8.3) están satisfechos. Durante la
división, se deben tomar precauciones para evitar roturas. En la Figura 13 se da un ejemplo de un
esquema para la preparación de muestras de prueba para análisis de tamaño.

Si el tamaño nominal superior del carbón es mayor que un tercio de la abertura de corte del divisor
de muestra, el material de gran tamaño puede eliminarse tamizando y la totalidad de esta porción
de gran tamaño se somete a análisis de tamaño. El carbón de menor tamaño se debe dividir en una
masa no menor que la dada en la Tabla 3 (ver 4.4.10) para el tamaño nominal superior apropiado.
Luego, la muestra dividida debe someterse a un análisis de tamaño y los resultados combinados con
los del carbón sobredimensionado, ponderados según sus proporciones relativas en la muestra
original.

8.7.6. Preparación de muestras para otras pruebas


La preparación debe ser como se describe en 8.7.3 o 8.7.4, excepto que el tamaño nominal superior
y la masa de la muestra de prueba deben ser los requeridos en el método de prueba relevante. Un
ejemplo de un esquema para la preparación de tales muestras de prueba se da en la Figura 13.
8.7.7. Muestra de reserva
Si se toma una muestra de reserva para su examen en caso de disputa o en caso de que los
resultados de las primeras pruebas se pierdan o no sean válidos, se recolectará al mismo tiempo y se
preparará de la misma manera que la muestra ordinaria.

Se recomienda que la muestra de reserva se divida lo menos posible y no más allá de la masa
máxima que aún es posible almacenar. No debe reducirse más allá del tamaño nominal superior
consistente con la masa dada en la Tabla 3 (ver 4.4.10 y 4.5).
8.8. Coque – Preparación de muestras de prueba
8.8.1. Tipos de muestras de prueba
Los métodos de preparación dependen del propósito para el cual se recolectó la muestra original.
Generalmente se requieren tres tipos de muestras:

a) Muestra para la determinación de humedad total


b) Muestra para análisis general
c) Muestra para pruebas físicas

Se pueden requerir muestras adicionales para probar propiedades especiales. Cuando se usan
muestras para la determinación de otras propiedades especiales, es necesario reservar parte de la
muestra, ya sea antes de la preparación o después de una etapa apropiada en la preparación.

En la Figura 14 se muestra un diagrama esquemático que muestra las formas alternativas de


constituir y preparar los diversos tipos de muestras de prueba.

8.8.2. Preparación de muestras para determinación de humedad total


8.8.2.1. General
La muestra de prueba para la determinación de la humedad se preparará para cumplir con los
requisitos de ISO 579 o ISO 687, según corresponda. Si el secado al aire se realiza en cualquier
etapa de la preparación, el porcentaje de pérdida de masa se registra e incluye en el cálculo de
la humedad total.

NOTA 1 - Un problema importante con la preparación de muestras de prueba para la


determinación del contenido de humedad es el riesgo de sesgo debido a la pérdida involuntaria
de humedad. La cantidad de esta pérdida depende de factores tales como la efectividad del
sellado de los recipientes de muestra, el nivel de contenido de humedad de la muestra, las
condiciones ambientales, el tipo de coque y los procedimientos de reducción y división utilizados.

Se deben tomar precauciones para minimizar los cambios de humedad durante la preparación y
debido al uso de recipientes inadecuados. Todas las muestras para la determinación de la
humedad se mantendrán en contenedores sellados en un lugar fresco, cubierto, antes y durante
la preparación, así como durante cualquier intervalo entre los pasos de la preparación de la
muestra.

Si el tiempo de reposo excesivo provoca un sesgo, se debe aumentar el número de sublotes para
superar estos problemas (ver 4.5).

Puede ser necesario un secado preliminar al aire para minimizar la pérdida de humedad en
cualquier etapa de división posterior, de acuerdo con el procedimiento descrito en 8.6. Al
realizar la división antes del secado al aire de una muestra o incremento, tenga cuidado de
minimizar el cambio de humedad. Para este fin, todas las divisiones se llevarán a cabo lo más
rápido posible y se utilizarán divisores operados mecánicamente con entrada de aire limitada.

NOTA 2 - Para los coques que están demasiado húmedos para fluir a través de un divisor de
muestras y para los cuales también es imposible secar al aire toda la muestra, puede ser
necesario dividir la muestra recolectando incrementos de un montón aplanado (8.3.5.2) o mezcla
de tiras y división (8.3.5.3.). Esta muestra dividida se seca al aire.

Se recomienda que las muestras almacenadas para la determinación de la humedad se pesen


antes del almacenamiento para permitir la determinación de cualquier pérdida de humedad que
tenga lugar durante el almacenamiento.

Si el coque está tan húmedo que el agua se separa del coque en el recipiente de muestra, la
totalidad de la muestra y el recipiente se secarán al aire y la pérdida de masa se registrará e
incluirá en el cálculo de la humedad total.

Si el tamaño de partícula de la muestra es tan grande que la masa dada en la Tabla 3 (ver 4.4.10)
hace que su secado al aire sea impracticable, la muestra se triturará y dividirá antes de secarla al
aire. La trituración se mantendrá al mínimo necesario para permitir la división en una masa
manejable.

Se debe tener cuidado para minimizar los cambios en la humedad utilizando equipos totalmente
cerrados en los que no haya un calentamiento apreciable y reduciendo al mínimo el flujo de aire
a través del molino.

El proceso de preparación se probará para determinar el sesgo relevante utilizando los


procedimientos dados en ISO 13909 - 8, en comparación con el método de secado de muestras
sin reducción.

8.8.2.2. Procedimiento
El procedimiento para la preparación de una muestra de 1 kg para la determinación de la
humedad total se muestra esquemáticamente en la Figura 14.

En el caso de coque pequeño, que tiene un tamaño superior de 20 mm o menos, solo se


requiere el proceso de división de la muestra descrito en 8.8.2.1.

Se tomarán precauciones para evitar la pérdida de humedad durante estas operaciones, que se
llevarán a cabo en un espacio cerrado, cubierto y sin corrientes de aire.

El tiempo total necesario para triturar y dividir el coque no debe exceder los 15 minutos; por lo
tanto, triture la coca de forma rápida y mecánica. Además, la masa de la muestra triturada a la
vez no deberá exceder los 70 kg.
Las muestras que están visiblemente húmedas y aquellas para las cuales se espera que la
humedad exceda el 15% se secan parcialmente antes de la reducción y división (ver 8.6).

8.8.2.3. Muestra de prueba - Reducción y división de humedad


Los incrementos primarios o incrementos primarios divididos se alimentarán a través de una
trituradora de mandíbulas para reducir el tamaño nominal superior a 16 mm. El tiempo
necesario para aplastar 50 kg no debe exceder los 5 min. El proceso se cronometrará
ocasionalmente para garantizar que este tiempo no se exceda.

Se deben tomar precauciones contra la pérdida de humedad por ventilación indebida o pérdida
de muestra como polvo.

Comenzando con las masas dadas en la Tabla 3 (ver 4.4.10), la muestra triturada se dividirá en
una masa de 1 kg usando divisores mecánicos del tipo de cono o recipiente [ver Figuras 6 b) y 6
c)].

El divisor se puede instalar de modo que el producto de la trituradora de mandíbula se


descargue directamente en el compartimiento de alimentación del divisor para que la reducción
y la división se puedan realizar simultáneamente. Se deben tomar precauciones contra la
ventilación indebida.

Para la división manual, se puede usar el procedimiento de mezcla y separación de tiras


(8.3.5.3), el procedimiento de apilamiento (8.3.5.2) o un riffle cerrado.

La muestra de 1 kg tomada como se describe en 8.8.2 se debe retirar al laboratorio en un


recipiente cerrado. Para la determinación de la humedad, se utilizará uno de los métodos
especificados en ISO 579 o ISO 687, según corresponda.

Si se necesita una segunda muestra como reserva o muestra de verificación, se tomarán


muestras duplicadas de 1 kg al mismo tiempo, ya sea modificando el procedimiento de división
o tomando incrementos alternativos al realizar la división manual.

8.8.3. Preparación de muestras para análisis general


8.8.3.1. General
Un procedimiento para la preparación de una muestra de prueba de 60 g para análisis general
se muestra en forma esquemática como parte de la Figura 14. El material utilizado puede ser la
muestra de coque de 1 kg que se ha secado en la determinación de la humedad total (ver 8.8. 2)
Alternativamente, se puede preparar una muestra separada de 1 kg como se describe en 8.8.1 y
secar.

Para algunos métodos de reducción a 212 μm puede ser necesario reducir el coque de 16 mm a
un tamaño intermedio de 4 mm, por ejemplo.
La muestra de 1 kg se reducirá para pasar un tamiz de 212 μm por cualquier medio adecuado,
como triturar en una trituradora con rodillos de acero al cromo. El coque se aplastará en pases
sucesivos. Los rollos deberán ser capaces de aplastar hasta 212 μm sin causar contaminación.

Alternativamente, el coque puede reducirse utilizando un molino de bolas planetario totalmente


cerrado o una amoladora de anillos. Los materiales en contacto con el coque serán de tal dureza
que no se produzca contaminación de la muestra por abrasión.

Se puede utilizar la división mecánica o manual, prefiriéndose la primera. Para la división


mecánica se requiere un divisor adecuado para dar 60 g de coque de 212 μm. Para la división
manual, se puede usar un riffle o la muestra se extenderá y se extraerán 60 g a mano en no
menos de 20 incrementos tomados de varias partes del montón utilizando una versión a
pequeña escala de la técnica descrita en 8.3.5.2.

La muestra se mezclará bien y se prefiere que la mezcla se realice utilizando un dispositivo


mecánico, como una rueda de mezcla. Después de mezclar, la muestra se colocará en un
recipiente hermético para su almacenamiento. Un frasco de vidrio con tapa de rosca es
adecuado.

8.8.3.2. Errores de preparación


El proceso de preparación de la muestra, que implica dos operaciones distintas de reducción y
división, puede conducir a errores debido a la contaminación, la segregación y la pérdida de
finos.

El error de contaminación surge de la naturaleza abrasiva del coque, que tiende a desgastar la
superficie del acero dulce, el hierro fundido, la porcelana y, si se trata de una acción de fricción,
la mayoría de las superficies utilizadas en los equipos de molienda. Este error puede ser tan alto
como el 3% de cenizas si la muestra de humedad seca se reduce a 212 μm frotando sobre una
superficie de hierro fundido.

Aunque la contaminación generalmente implica la presencia en la ceniza de óxido de hierro


derivado de una superficie de molienda ferrosa, también puede implicar un aumento en el
contenido de fósforo si se utilizan superficies de hierro fundido.

El error de contaminación nunca se puede eliminar por completo, pero se puede reducir a
proporciones insignificantes, si se utilizan los métodos y equipos recomendados. Los métodos
de reducción de tamaño distintos a los recomendados, como frotar contra una superficie de
metal, no son satisfactorios y no se deben utilizar.

El equipo que también se use para otras muestras se enjuagará con un poco de material de
muestra en exceso para eliminar cualquier material bituminoso o con alto contenido de fósforo.
El error de segregación surge de la naturaleza heterogénea del coque y debido a la dificultad de
mezclar uniformemente cualquier coque en el que haya una amplia gama de tamaños. Por lo
tanto, el coque se mezclará completamente para obtener una muestra representativa.

El error de segregación aumenta tanto con la ceniza en el coque como con el tamaño en el que
se produce la división.

Puede hacerse insignificante incluso para coques con alto contenido de cenizas si el tamaño de
partícula se reduce a 212 μm, el tamaño requerido para el análisis general, antes de que ocurra
la división.

8.8.4. Muestra de prueba física


La muestra de prueba física puede usarse para determinar el tamaño, las características físicas o
ambas. Es esencial que los procedimientos de recolección y preparación sean tales que se minimice
la rotura.

La muestra se puede dividir en una masa no inferior a las que figuran en la Tabla 3 (ver 4.4.10).

8.8.5. Muestras con propiedades especiales


Las muestras requeridas para pruebas especiales se extraerán de una etapa apropiada en el proceso
de preparación y se prepararán al tamaño y la masa especificados en el método de prueba estándar
internacional correspondiente.

Algunos ejemplos de pruebas que se pueden requerir en este contexto son el índice de
fragmentación (ISO 616), la resistencia mecánica (ISO 556), las pruebas de reactividad (ISO 18894), la
densidad (ISO 567 e ISO 1013) y la distribución del tamaño de partícula (ISO 728 e ISO 2325).

Los requisitos relativos al tamaño de partícula, el tamaño de la muestra y otros factores en estos
estándares deben tenerse en cuenta en la preparación de la muestra de prueba si el estándar se cita
en el protocolo de muestreo.

8.8.6. Muestra de reserva


Si se toma una muestra de reserva para su examen en caso de disputa o en caso de que los
resultados de las primeras pruebas se pierdan o no sean válidos, se recolectará al mismo tiempo y se
preparará de la misma manera que la muestra ordinaria.

9. Embalaje y marcaje de muestras e informe de muestreo


Las muestras se envasarán en recipientes no absorbentes, herméticos y herméticamente cerrados. Todas las
muestras se etiquetarán de tal manera que las identifique de manera única.

Se emitirá un informe o certificado completo y final, debidamente firmado, que indique toda la información
relevante sobre el muestreo, la preparación de la muestra y la distribución de la muestra.
Cualquier desviación de los métodos prescritos y la razón de la desviación se indicarán en el informe, al igual que
cualquier anomalía observada durante el muestreo.

La información relevante del informe de muestreo se adjuntará a la (s) muestra (s) o se pondrá a disposición de
la persona (s) a cargo de la posterior preparación, análisis y prueba de la muestra.

Se recomienda que la siguiente información se muestre en la etiqueta o en los documentos adjuntos en el


informe de muestreo o certificado:

a) Título, por ejemplo, “Informe de muestreo”, “Preparación de muestra” y “Distribución de muestras”


(solo informe/certificado)

b) Nombre y dirección del cliente (solo informe/certificado)

c) Tipo, grado y tamaño nominal superior del combustible y nombre del lote (identidad del barco o tren,
etc.).

d) Método de muestreo, con referencia a las partes apropiadas de esta norma internacional y su fecha de
publicación (por ejemplo, "muestreado de acuerdo con ISO 18283: 2006")

e) Masa del lote y el número de sublotes.

f) Masa de combustible representada por la (s) muestra (s) y el/los número (s) de lote o sublote

g) Número de muestra, lote y sublote.

h) Lugar, fecha y hora de muestreo.

i) Lugar, fecha y hora de preparación de la muestra.

j) Nombre (s) de la (s) muestra (s).

k) Tipo de muestra y sus usos previstos, p. muestra común, muestra de humedad, etc.

l) Masa final de muestra y su tamaño nominal superior, tal como se recoge antes de cualquier preparación
de muestra.

m) Descripción y número de muestra (s) de prueba, por ejemplo, muestra de prueba para análisis general,
muestra de prueba para humedad, etc.

n) Clima u otra condición que pueda afectar los resultados.

o) Cualquier otra información relevante, por ejemplo, porcentaje de pérdida por secado al aire de la
muestra de humedad, sellado de las muestras, etc.

p) Distribución de muestras de prueba y período mínimo de almacenamiento de muestras de arbitraje


(muestras de referencia) y reserva (solo informe/certificado).
Anexo A
(Informativo)

Ejemplo de cálculo de precisión, masa de incrementos, número de sublotes y número de incrementos por
sublote

A.1 Introducción

Se debe establecer un esquema de muestreo antes del muestreo para obtener la masa mínima de muestra
requerida, dependiendo del tamaño nominal superior del combustible y el grado deseado de precisión de los
resultados.

Los siguientes parámetros se utilizan en los cálculos:

PL es la precisión general del muestreo, la preparación de muestras y las pruebas para el lote con un nivel
de confianza del 95%, expresado como % absoluto.

PSL es la precisión general para el sublote con un nivel de confianza del 95%, expresado como % absoluto.

V1 es la varianza del incremento primario.

n es el número de incrementos del sublote.

N es el número de sublotes.

VPT es la varianza de preparación y prueba.

La ecuación principal para calcular la precisión de muestreo, PL, es la ecuación (4) (ver 4.4.3.) mientras que la
ecuación (12) (ver 4.4.8.2) se usa para calcular el número requerido de incrementos primarios, n.

Dependiendo de la precisión elegida, el número de sublotes y el número de incrementos primarios se pueden


calcular si se da un valor para la varianza del incremento primario (ya sea por determinación, por experiencia o
inicialmente asumido).
Si el cálculo de la cantidad de incrementos arroja un valor negativo o no definido, preferiblemente se debe
aumentar la cantidad de sublotes. De lo contrario, la preparación y las pruebas se llevarán a cabo con mayor
precisión para reducir la variación de preparación y prueba, VPT, que generalmente es más difícil de lograr. Tome
n como 10 si el valor final calculado para el número de incrementos primarios es menor que 10.

A.2 Ejemplo

En la Tabla A.1, se muestran los resultados para el cálculo de variables para diferentes esquemas de muestreo.
Antes de comenzar estos cálculos, es necesario establecer los siguientes parámetros:

Tamaño nominal superior del combustible a muestrear


Tamaño de lote
Precisión general, PL, requerida para todo el lote
VPT es la varianza de preparación y prueba.
V1 es la varianza del incremento primario.

Refiriéndose a cada fila en la Tabla A.1:

a) La fila "a" especifica el número de sublotes


b) La fila "b" calcula el tamaño del sublote dado el tamaño del lote y el número especificado de sublotes
c) La fila "c" especifica la masa de incremento de referencia basada en la Tabla 2 (ver 4.4.9)
d) La fila "d" usa la Ecuación 12 para calcular el número de incrementos primarios que deben tomarse de
cada sublote para variaciones de incrementos primarios de 5 y 10 para lograr la precisión general
requerida
e) La fila "e" especifica la masa mínima de muestra para análisis general
f) Las filas "f" calculan la masa de las muestras de sublotes multiplicando la masa del incremento de
referencia por el número de incrementos primarios.

En la Tabla A.1, los cálculos para V1 = 5 y V1 = 10 se calculan para algunos números diferentes de sublotes. Las
cifras entre paréntesis indican que existe una no conformidad con un aspecto de esta norma internacional, en
este caso, la masa de muestras de sublotes.
Tabla A.1. Calculo de variables para diferentes esquemas de muestreo para carbón lavado y sin lavar

Resultados para condiciones específicas a


Fila Referencia Descripción
Carbón lavado (V1 = 5) Carbón sin lavar (V1 = 10)
Número de
A -- 2 4 5 10 2 4 5 6 10
sublotes
Tamaño de
B -- 10000 5 000 4 000 2 000 10000 5 000 4 000 3 000 2 000
sublote
Masa de
referencia
C Tabla 2 de 3 3 3 3 3 3 3 3 3
incrementos,
Kg
Número de
D Eq. (12) incrementos 167 45 33 14 333 91 67 53 29
primarios
Masa
mínima de
E Tabla 3 muestras 170 170 170 170 170 170 170 170 170
para análisis
general
Masa de
Fila c muestra del
F tiempo fila sublote, en 501 (135) (99) (42) 999 273 201 (159) (87)
d Kg para (V1 =
10)
a
Top size, 50 mm; precisión general para el lote, PL = 0.4%; tamaño de lote de 20 000 TM, varianza de
preparación y prueba, VPT = 0.05

A.3 Interpretación

La Tabla A.1 muestra claramente que es necesario un esfuerzo considerable para muestrear un combustible
altamente variable con una alta precisión, particularmente cuando el número de sublotes es pequeño. Por lo
tanto, puede haber ventajas considerables al aumentar el número de sublotes.

Sin embargo, es importante asegurarse de que la masa de las muestras de sublote cumpla con los requisitos de
masa mínima de la Tabla 3. En caso de carbón lavado (V1 = 5), esto no se logra cuando el lote se divide en 5 o
más sublotes.

En el caso de carbón sin lavar (V1 = 10), la masa mínima de muestra no se alcanza cuando el lote se divide en 6 o
más lotes.

En estos casos, aumente la masa de los incrementos primarios por encima de la masa de referencia especificada
en la Tabla 2 para lograr la masa mínima de muestra.
En ambos casos, es posible dividir el lote en solo unos pocos sublotes, pero en tales casos la masa de la muestra
puede llegar a ser muy alta. Véase, por ejemplo, el caso del carbón sin lavar (V1 = 10), donde el lote se divide en
2 sublotes. En ese caso, se obtiene una cantidad de alrededor de 1 000 kg de masa de muestra.

Anexo B
(Informativo)

Métodos de muestreo de combustibles grandes y combustibles de lotes estacionarios

B.1 General

El muestreo de lotes estacionarios no proporciona muestras de prueba representativas. Cuando se analizan, estas
muestras proporcionan solo resultados de prueba indicativos; por lo tanto, el uso de este método no cumple con
esta norma internacional.

B.2 Combustibles grandes

Cuando el combustible incluye partículas mayores de 150 mm después del muestreo de acuerdo con esta Norma
Internacional, la masa del material de más de 150 mm en la muestra puede considerarse como una submuestra
separada. La proporción en masa del material de más de 150 mm en el combustible debe obtenerse de un análisis de
tamaño de partícula realizado a 150 mm. Se pueden elegir otros tamaños según el combustible o los requisitos.

Cada submuestra se triturará, si es necesario, con un martillo y se dividirá por separado y, preferiblemente, se
analizará por separado. Alternativamente, las submuestras se pueden mezclar después de la división y la preparación
hasta un tamaño superior uniforme en las proporciones de masas de más de 150 mm por debajo de una muestra.

B.3 Muestreo desde lotes estacionarios

B.3.1 General

Puede ser necesario tomar muestras de un lote estacionario. Esta es una situación estática donde el combustible no
se está manejando.

El propósito de este muestreo puede ser obtener una indicación de ciertos parámetros del lote estacionario. Solo se
puede muestrear la superficie externa del lote estacionario.

B.3.2 Extrayendo el incremento

La extracción de los incrementos debe ser realizada por muestreadores adecuadamente capacitados y con
experiencia. Se debe usar el equipo apropiado (ver cláusula 6).

Los incrementos deben extraerse en una sola operación, sin desbordamiento o derrame del dispositivo de muestreo.

Al extraer los incrementos, se debe asegurar que la superficie esté suficientemente compactada para soportar con
seguridad el peso del personal y el equipo.
Se debe utilizar una sonda manual o barrena. La abertura de la sonda o el sinfín debe ser al menos tres veces el
tamaño nominal superior del combustible, con una dimensión mínima de 30 mm (ver cláusula 6).

Los incrementos deberán estar espaciados lo más uniformemente posible sobre la superficie de la reserva. El
combustible en la capa superior de una reserva es casi siempre diferente en calidad al resto, debido a la exposición,
la segregación y otras causas. Es importante tener en cuenta que la segregación durante el manejo da como
resultado la acumulación de grumos en el fondo de la pila. Es necesario tener esto en cuenta al hacer una estimación
de la distribución del tamaño de partícula.

Divide la superficie del arsenal en varios cuadrados usando un sistema de cuadrícula imaginario. El número de
cuadrados depende del tamaño de la superficie. Los incrementos deben extraerse de los cuadrados desde cualquier
posición dentro del cuadrado apropiado (ver 5.9).

Al extraer incrementos, la sonda manual/barrena o cuchara se debe insertar en ángulo recto con la superficie del
combustible después de que se haya quitado la superficie superior del combustible. Las piezas grandes de
combustible no deben dejarse de lado deliberadamente cuando se extrae un incremento y no debe perderse
ninguna parte del incremento durante la extracción de la cuchara de la superficie. Debido a la dificultad de inserción,
una sonda/barrena solo se utilizará para combustibles con un tamaño de partícula de hasta aproximadamente 25
mm. Se extraerá una columna completa de combustible para que se tome un incremento representativo.

El drenaje y la pulverización de agua deben tenerse en cuenta al tomar muestras de una superficie recién expuesta
de un arsenal.

B.3.3 Almacenamiento de muestras

El incremento debe colocarse lo más rápido posible en recipientes metálicos o impermeables provistos de tapas que
se ajusten bien, que deben reemplazarse después de insertar cada incremento. Los recipientes de muestras deben
protegerse de la luz solar directa y la precipitación durante la recolección de muestras. La muestra debe mantenerse
en un lugar fresco durante el almacenamiento, preferiblemente a una temperatura que no sea superior a la de la
muestra cuando se tomó.

Para muestras donde el contenido de humedad no es importante, p. Para determinar la ceniza, el incremento puede
mantenerse en bolsas de muestra, pero deben protegerse de la contaminación o la pérdida.

Debe adjuntarse una etiqueta con una descripción clara y suficiente de la muestra al recipiente de la muestra.

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