NORMA TCNICA NTC

COLOMBIANA 3484


2004-08-25




DETERMINACIN DE LA HUMEDAD EN LA
MUESTRA DE ANLISIS DE CARBN Y COQUE











E: STANDARD TEST METHOD FOR MOISTURE IN THE
ANALYSIS SAMPLE OF COAL AND COKE


CORRESPONDENCIA: esta norma es idntica (IDT) por
traduccin a la norma ASTM D 3173-03,
Standard Test Method for Moisture in
the Analysis Sample of Coal and Coke.
Copyright ASTM International, 100
Barr Harbor Drive, PO Box C700, West
Conshohocken, PA 19428-2959, United
States.

DESCRIPTORES: carbn; coque; determinacin de la
humedad.









I.C.S.: 73.040.00

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435


Prohibida su reproduccin Segunda actualizacin
Editada 2004-09-03









PRLOGO



El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 3484 (Segunda actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2004-08-25.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico 42 Carbn y coque.

ACERAS PAZ DEL RO S.A.
B.T.U LTDA.
INSTITUTO COLOMBIANO DE GEOLOGA
Y MINERIA INGEOMINAS
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
UNIVERSIDAD PEDAGGICA Y
TECNOLGICA DE COLOMBIA (UPTC).
SECCIONAL SOGAMOSO.
UNIVERSIDAD PEDAGGICA Y
TECNOLGICA DE COLOMBIA (UPTC).
SECCIONAL TUNJA

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las
siguientes empresas:

BSI INSPECTORA DE COLOMBIA LTDA.
C.I. EXPORTADORA INTERAMERICANA
COAL.
CEMENTOS BOYAC S.A.
CENTRO NACIONAL MINERO SENA
COOPERATIVA INTEGRAL DE
PRODUCTORES DE CARBN PROCARBN
MINERCOL LTDA.
MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y
DESARROLLO
MINISTERIO DE MINAS Y ENERGIA
SOCIT GNRALE DE
SURVEILLANCE
SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
COMERCIO
UNIVERSIDAD DEL ATLNTICO
UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA
SANTANDER




ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3484 (Segunda actualizacin)

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DETERMINACIN DE LA HUMEDAD EN LA MUESTRA
DE ANLISIS DE CARBN Y COQUE









0. INTRODUCCIN

Para los propsitos de esta norma se han hecho los siguientes cambios editoriales:


- Se ha incluido en los numerales 1.1, 2.1, 4.1 y 5, algunas NTC idnticas con
respecto a los documentos de referencia internacionales respectivos.


1. OBJETO

1.1 Esta norma cubre la determinacin de la humedad en la muestra de anlisis de carbn
o coque. Se usa para el clculo de otros resultados analticos en base seca. Cuando se usa
conjuntamente con la prdida por secado al aire, como lo determina la norma ASTM D 2013
(NTC 4898) o la ASTM D 346 (NTC 3266), cada resultado analtico se puede calcular en base
como se recibe.

1.2 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si hay alguno,
asociados con su uso. Es responsabilidad de todo usuario de esta norma, establecer los
procedimientos apropiados de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes del uso.


2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

2.1 NORMAS ASTM

D 346, Practice for Collection and Preparation of Coke Samples for Laboratory Analysis.
(NTC 3266)

D 2013, Practice for Preparing Coal Samples for Analysis. (NTC 4898)

D 3180, Practice for Calculating Coal and Coke Analyses from As-Determined to Different
Bases. (NTC 2480)

D 3302, Test Method for Total Moisture in Coal. (NTC 1872)

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3. RESUMEN DEL MTODO

3.1 La humedad se determina estableciendo la prdida de peso de la muestra cuando se
calienta en condiciones estrictamente controladas de temperatura, tiempo y atmsfera, peso de la
muestra y especificaciones del equipo.


4. IMPORTANCIA Y USO

4.1 La humedad determinada con este mtodo se usa para calcular otros resultados
analticos en base libre de humedad usando los procedimientos de la norma ASTM D 3180
(NTC 2480). El porcentaje de humedad determinado con este mtodo se puede usar
conjuntamente con la prdida de humedad por secado al aire determinada en el mtodo de la
norma ASTM D 3302 (NTC 1872) y en la ASTM D 2013 (NTC 4898), para determinar la
humedad total en el carbn. La humedad total se usa para calcular otros resultados analticos
en base "como se recibe" usando el mtodo ASTM D 3180 (NTC 2480). Los porcentajes de
humedad, cenizas, materia voltil y carbono fijo constituyen el anlisis prximo del carbn y el
coque.


5. MUESTRA DE ANLISIS

5.1 La muestra de anlisis es aquella que se ha pulverizado para que pase por un tamiz de
250 m (No. 60), preparada segn el mtodo ASTM D 346 (NTC 3266) o el ASTM D 2013 (NTC 4898).


6. EQUIPO

6.1 HORNO DE SECADO PARA MUESTRAS DE CARBN

6.1.1 Para determinar la humedad del carbn, el horno debe estar construido de tal manera
que mantenga la temperatura uniforme en todas sus partes, teniendo un mnimo de espacio de
aire y debe tener la capacidad de regular la temperatura entre 104 C y 110 C, como se ilustra
en la Figura 1. Debe proveerse de un sistema que renueve el aire precalentado en el horno
con aire seco, a una velocidad de 2 a 4 veces por minuto, como se define en el numeral 7.1.

6.1.2 En el horno que se ilustra en la Figura 1, la puerta debera tener un orificio de
aproximadamente 3,2 mm de dimetro, cerca de la base, para permitir el flujo libre de aire en
todo el horno.

6.2 HORNO DE SECADO PARA MUESTRAS DE COQUE

Para determinar la humedad del coque, se puede usar un horno de secado comn con
aberturas que permitan la circulacin natural del aire y que tenga la capacidad para regular la
temperatura entre los lmites de 104 C y 110 C.

6.3 CPSULAS

Deben tener tapas y una forma conveniente que permita hacer la determinacin de las cenizas
en la misma muestra, pueden ser de porcelana con 22 mm de profundidad y 44 mm de
dimetro o de slice fundido con forma similar. Estas cpsulas de deben usar con una tapa de
aluminio, plana y bien ajustada como la que se ilustra en la Figura 2. Tambin se pueden usar
crisoles de platino o cpsulas de vidrio con tapas esmeriladas. Se recomienda que tengan
escasa profundidad, para una manipulacin conveniente.

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NOTA 1 Los detalles se encuentran en el boletn No. 492, 1951, p 6 de la Oficina de Minas de Estados Unidos.


Figura 1. Horno para la determinacin de la humedad





Figura 2. Cpsula para la determinacin de la humedad


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7. REACTIVOS

7.1 AIRE SECO

El aire utilizado para purgar el horno de secado se debera secar hasta que su contenido de
humedad sea de 1,9 mg/l o menos (punto de condensacin - 10 C o menos). Es adecuado
cualquier desecante o mtodo de secado que pueda alcanzar este grado de sequedad.

7.2 DESECANTES

Los siguientes son materiales adecuados para ser utilizados como desecantes del flujo de aire

7.2.1 Sulfato de calcio anhidro (0,004 mg /l de aire).

7.2.2 Gel de slice.

7.2.3 Perclorato de magnesio (0,0005 mg /l de aire).

7.2.4 cido sulfrico concentrado (0,003 mg /l de aire)

Los valores entre parntesis ( ) son valores de la literatura para la cantidad residual de
humedad en el aire en equilibrio con estos desecantes.

7.2.5 El desecante se debe mantener lo suficientemente fresco para asegurar que el aire en
el horno se encuentre seco, como se define en el numeral 7.1.

ADVERTENCIA El cido sulfrico es corrosivo y puede causar dao grave en los ojos, la piel, y la ropa. El
perclorato de magnesio es un oxidante fuerte y puede reaccionar violentamente con materiales orgnicos.


8. PROCEDIMIENTO PARA LAS MUESTRAS QUE PASAN POR UN TAMIZ DE
250 m (No. 60)

8.1 Las cpsulas vacas se calientan en las mismas condiciones en que se van a secar las
muestras, se coloca la tapa sobre la cpsula, se enfra en un desecador durante 15 min a
30 min y se pesa. Del frasco de muestra se toma con cuchara o esptula aproximadamente 1 g
de la muestra. Se coloca rpidamente en la cpsula, se tapa y se pesa inmediatamente con
aproximacin de 0,1 mg.

8.2 Un procedimiento alterno para pesar la muestra (ms sujeto a error) es el siguiente:
despus de transferir una cantidad de la muestra, ligeramente superior a 1 g, con una esptula
se retira rpidamente el exceso y se lleva a un peso exacto de 1 g ( 0,5 mg). Esto se debe
hacer con rapidez para minimizar la exposicin de la muestra hasta que se determina el peso.

8.3 Despus de retirar las tapas, las cpsulas se colocan rpidamente en el horno
precalentado (104 C a 110 C) a travs del cual pasa una corriente de aire seco (la corriente
de aire seco no es necesaria para el coque). Se cierra el horno inmediatamente y se calienta
durante 1 h. Se abre el horno, se tapan las cpsulas rpidamente, se dejan enfriar en un
desecador y se pesa tan pronto como la cpsula haya alcanzado la temperatura ambiente.

8.4 Se usa el porcentaje de humedad de la muestra que pasa a travs del tamiz de 250 m
(No. 60) para calcular los resultados de los otros anlisis en base seca.


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9. CLCULOS

9.1 El porcentaje de humedad en la muestra de anlisis se calcula de la siguiente manera:

( ) [ ] 100 x A / B A % , anlisis de muestra la en Humedad = (1)

en donde

A = peso de la muestra, en g.

B = peso de la muestra despus del calentamiento, en g


10. PRECISIN Y DESVIACION
(3)

10.1 PRECISIN

La precisin de este mtodo para determinar la humedad en la muestra de anlisis de carbn y
coque se presenta en la Tabla 1. La precisin caracterizada por la repetibilidad (S
r'
r) y la
reproducibilidad (S
R'
R) se describe en la Tabla A.1.1 del Anexo A.1.

10.1.1 Lmite de repetibilidad (r)

Se puede esperar que el valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados
de ensayo, calculados para determinaciones de ensayos consecutivas y separadas, realizados
con la misma muestra, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, usando el mismo
equipo en muestras tomadas aleatoriamente de una sola cantidad de material homogneo, se
presente con una probabilidad de 95 % aproximadamente.

10.1.2 Lmite de reproducibilidad ( R)

Se puede esperar que el valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados
de ensayo, realizados en laboratorios diferentes, usando muestras tomadas aleatoriamente de
una sola cantidad de material lo ms homogneo posible, se presente con una probabilidad de
95 % aproximadamente.

10.2 DESVIACIN

No se dispone de materiales de referencia certificados para la determinacin de la desviacin
mediante este mtodo.

NOTA 1 Se analiz una muestra de coque en el estudio interlaboratorio. La humedad promedio de la muestra de
coque fue de 0,36 %. El lmite de repetibilidad es 0,10. El lmite de reproducibilidad es de 0,15. La desviacin
estndar de la repetibilidad para esta muestra es 0,036. La desviacin estndar de la reproducibilidad para esta
muestra es 0,053.

Tabla 1. Precisin

Rango Lmite de repetibilidad, r Lmite de reproducibilidad, R
1,0 21,9 % 0,09 + 0,01
A
X

0,23 + 0,02
A
X


A
Donde X es el promedio de los dos resultados de ensayo.


(3)
En 1995, se realiz un estudio interlaboratorio cuyo diseo fue consistente con la norma ASTM E 691, con la
participacin de doce laboratorios.

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ANEXO
(Normativo)


A.1 ESTADSTICA DE LA PRECISIN

A.1.1 Se ha determinado la precisin de este mtodo, caracterizada por la repetibilidad (S
r'
r)
y la reproducibilidad (S
R'
R), para los materiales listados en la Tabla A.1.1.

A.1.2 Desviacin estndar de la repetibilidad (S
r
)

Desviacin estndar de los resultados del ensayo obtenidos en condiciones de repetibilidad.

A.1.3 Desviacin estndar de la reproducibilidad (S
R
)

Desviacin estndar de los resultados del ensayo obtenidos en condiciones de reproducibilidad.


Tabla A.1.1. Parmetros de repetibilidad (Sr) y reproducibilidad (SR) usados
para el clculo de la precisin

Material Promedio Sr SR r R
91-2 lvb
91-1 hvAb
91-5 hvAb
89-4 hvCb
91-4 hvCb
90-1 subB
89-7 subA
91-6 subA
89-6 subC
0,968 3
1,568 9
3,117 8
5,442 8
9,639 2
11,9
12,455 6
15,175 3
21,946 1
0,047 9
0,056 9
0,055 9
0,060 1
0,063 6
0,125 2
0,079 8
0,057 7
0,194 9
0,085 3
0,138 7
0,097 7
0,140 8
0,100 4
0,219 3
0,118 8
0,173 7
0,284 3
0,134 1
0,159 3
0,156 4
0,168 2
0,178 1
0,350 5
0,223 4
0,161 5
0,545 6
0,238 8
0,388 4
0,273 6
0,394 3
0,281 1
0,614
0,332 6
0,486 5
0,796
NOTA La estadstica de la R al cuadrado tanto para la repetibilidad (r) como para la reproducibilidad ( R)
indica que el modelo ajustado explica el 62 % de la variabilidad en los dos parmetros.






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DOCUMENTO DE REFERENCIA

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Moisture in
the Analysis Sample of Coal and Coke. USA, ASTM, 2003. 3 p. (International Standard
ASTM D 3173 - 03).