Designación: D346/D346M–11 (Reaprobada

2019) ε1
Práctica estándar para la recolección y preparación de
una muestra bruta de coque para análisis de laboratorio
Esta norma ha sido editada bajo la designación fija D 346. El número que sigue a esta designación
indica el año de adopción original o, en el caso de una revisión, el año de ésta. Un número en
paréntesis indica el año de la última reaprobación y el índice superior, el cambio editorial desde la
última revisión o reaprobación.

ε1 NOTA–Los cambios editoriales fueron realizados en Octubre 2019.

INTRODUCCIÓN

El coque, especialmente la corrida de horno o fundición, o ambos, es un material difícil de

muestrear. Es imperativo que cada muestra sea recolectada y manejada cuidadosa y
conscientemente es estricta conformidad con el procedimiento normal aquí descrito.

Muestras brutas no menores que la cantidad designada en esta práctica deben ser
tomadas, sea que el coque a ser muestreado consista en varias toneladas o varios
cientos de toneladas.

1. Alcance
1.1. Esta norma describe los procedimientos para la recolección y reducción de
muestras de coque que se utilizarán para las pruebas físicas, los análisis
químicos y la determinación de la humedad total.

1.2. Los valores indicados en unidades SI o unidades pulgadas-libras deben

considerarse por separado como la norma. Los valores declarados en cada
sistema no son necesariamente una equivalencia exacta; Sin embargo, para
garantizar la conformidad con la norma, cada sistema deberá ser usado
independientemente del otro, y los valores de los dos sistemas no deberán
ser combinados.

1.2.1. Valores en unidades SI (o unidades pulgadas-libras) deberán ser

obtenidos por mediciones en unidades IS (o unidades pulgadas-
libras) o con una conversión apropiada, usando las reglas de
conversión y redondeo dadas en IEEE/ASTM SI 10, de mediciones
hechas en unidades SI (u otras unidades). Los valores son
declarados en unidades SI cuando unidades pulgadas-libras no son
usadas en la práctica.
 1.3. Esta norma internacional no tiene el propósito de determinar los aspectos de
la seguridad, cualquiera, relacionados con su uso. Es responsabilidad del
usuario establecer las respectivas prácticas de seguridad, salud y medio
ambiente apropiadas y definir la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias
antes de su uso.

1.4. Esta norma internacional fue desarrollada en concordancia con los principios
reconocidos internacionalmente bajo estándares establecidos en la decisión
de principios para el desarrollo de normas internacionales, guías y
recomendaciones emitido por el comité de la Organización mundial del
comercio (WTO) barreras técnicas al comercio (TBT).

2. Documentos Referenciados
2.1. Normas ASTM:
D167 - Método de prueba para la gravedad específica real y aparente de la
porosidad del coque en terrones.
D293/D293M - Método de prueba para análisis de coque por tamizado.
D2013/D2013M - Prácticas de preparación de muestras de carbón para
análisis.
D2234/D2234M - Práctica para la recolección de una muestra bruta de carbón.
D3038 - Método de prueba del coque por fragmentación.
D3302/D3302M - Método de prueba por humedad total en el carbón.
D3402/D3402M - Práctica para la recolección de una muestra bruta de carbón.
D3038 - Método de prueba fragmentación para carbón.
D3302/D3302M - Método de prueba humedad total en carbón.
D3402/D3402M - Método de prueba de ensayo del tambor para coque.
IEEE/ASTM SI 10 - Norma internacional americana para la práctica de
medidas.

3. Significancia y uso
3.1. Esta norma puede usarse para obtener una muestra representativa de
coque que ha sido recolectado. En vista de la variabilidad del coque y la
gran variedad de equipos de muestreo, debe tenerse precaución en todas
las etapas de este procedimiento que van desde las especificaciones de los
sistemas y la adquisición de equipos hasta las pruebas de aceptación de
dichos equipos y la toma de la muestra final.

3.2. Esta norma también establece un análisis de la muestra de coque bruta o

dividida. Las muestras para análisis pueden emplearse para determinar el
valor del coque representado, su capacidad para cumplir las
especificaciones así como para otros fines.
4. Sitio del Muestreo
4.1. Efectúese el muestreo del coque mientras es cargado o descargado de
vagones ferroviarios, buques, gabarras o camiones o cuando es
descargado de tolvas de abastecimiento, palas automáticas,
transportadores de correas u otro equipo de transporte. El muestreo debe
hacerse lo más aproximado posible al punto de interés.

5. Recolección de muestras brutas

5.1. Recolecciones incrementos regular y sistemáticamente y a tal frecuencia
que la cantidad total de coque muestreado quede representada
proporcionalmente en la muestra bruta y se recolectara una muestra bruta
de la cantidad requerida. La muestra bruta estándar deberá igualar o
exceder las cantidades señaladas en la Tabla 1.

5.1.1. La cantidad de muestra que debe tomarse dependerá del tamaño del
coque que se muestrea y la cantidad de información que se obtendrá
de la muestra.

5.1.1.1. El tamaño de la muestra para análisis de tamizado está regido

por la homogeneidad del coque muestreado. Las cantidades
indicadas en Tabla 1 representan las mínimas que deben
recolectarse. Igualmente dicha muestra proporcionara suficiente
coque para cualquier prueba física o análisis de laboratorio
subsiguientes. La muestra de análisis por tamizado proveerá
suficiente coque para cualquier análisis físico subsecuente y
análisis de laboratorio. La humedad total del coque no debe
determinarse en la muestra de análisis por tamizado.
5.1.1.2. Para el Drop shatter test se requiere un mínimo de 75 kg (165 lb)
de coque retenido en un tamiz de malla cuadrada de 50 mm (2”)
si está procesándose coque de fundición o 140 kg (300) de
coque retenido en un tamiz de malla cuadrada de 75 mm (3”) si
está procesándose coque de horno. Las cantidades mostradas
en Tabla 1 representan las cantidades mínimas requeridas de
coque dimensionado.
5.1.1.3. El Tumbler test requiere un mínimo de 35 kg (75 lb) de coque que
pueda pasar por un tamiz de malla cuadrada de 75 mm (3”) y que
pueda ser retenida en una malla cuadrada de 50 mm (2”) o que
pueda pasar por un tamiz de 64 mm (2-1/2”) y puede ser retenido
en un tamiz de 38 mm (1-1/2”). Las cantidades indicadas en
Tabla 1 representan la cantidad mínima de coque de la
dimensión requerida.
5.1.1.4. La prueba de la gravedad específica aparente requiere un
mínimo de 23 kg (50 lb) de coque representativo. Las cantidades
 indicadas en Tabla 1 representen las cantidades mínimas de
fragmentos requeridos.
5.1.1.5. La determinación de la humedad total del coque requiere
aproximadamente 45 kg. (100 lb.) del mismo. Las cantidades
señaladas en Tabla 1 representan la cantidad mínima que debe
recolectarse.
5.1.1.6. Las cantidades determinadas para muestra destinadas al análisis
químico representan las mínimas a ser recolectadas.

NOTA 1 - En general, las muestras recolectadas de la superficie del coque en pilas,

contenedores, automóviles, barcos o barcazas no son confiables debido a la segregación
de tamaño y no deben usarse para determinar la conformidad con las especificaciones a
menos que el comprador y el vendedor así lo acuerden. Si es necesario recolectar una
muestra de coque de la superficie de un vagón de ferrocarril cargado, tome nueve
incrementos iguales aproximadamente 305 mm [1 ft] debajo de la superficie. Localice los
nueve puntos como se muestra en la Fig. 1. El diámetro del orificio debe ser al menos 3
veces mayor que la pieza más grande del envío.

TABLA 1- Mínimo masa (peso) de muestra bruta de Coque, kg. (lb).

Foundry coke / Coque de Furnace coke / Coque de

fundición ** horno *** COQUE
USOS
Corrida de Corrida de BREEZE*
Clasificado Clasificado
Horno Horno

Análisis de
364(800) 227(500) 227(500) 182(400) 45(100)
mallas

Drop shatter
182(400) 159(350) 136(300) 91(200) ***
test

Tumbler test 68(150) 45(100) 57(125) 57(125) ***

Gravedad
Especifica 46(100) 46(100) 46(100) 46(100) 23(50)
Aparente

Humedad del
46(100) 46(100) 46(100) 46(100) 23(50)
Coque

Análisis
113(250) 113(250) 57(125) 57(125) 34(75)
Químico

* Coque que pasa la malla cuadrada de 19mm (3/4 in.) o tamaño superior más pequeño.
** Se usa en altos hornos en la industria siderúrgica para producir acero, siderúrgico o metalúrgico.
*** Se usa en la industria de fundición de hierro.
 6. Condición de Recolección de Incrementos
6.1. Se han reconocido 4 condiciones para la recolección de incrementos:
6.1.1. Condición A (Corte con banda parada), en la cual una banda
transportadora cargado es detenida y un corte transversal completo
con lados paralelos es removido de la corriente de coque. La
distancia entre las caras paralelas no debe ser menor a tres veces la
longitud del fragmento más grande.
6.1.2. Condición B (Corte con corriente completa), en la cual una sección
transversal completa es removida de flujo en movimiento de coque.
6.1.3. Condición C (Corte con corriente parcial), en la cual una porción, no
una sección transversal completa, es removida de flujo en movimiento
de coque.
6.1.4. Condición D (Muestreo estacionario), en la cual una porción de coque
es recolectado de una pila, vagón, barcaza o un cargador de barco.

NOTA 2 – Ver Sección 6 de la norma D2234/D2234M.

7. Tamaño de los Incrementos

7.1. Para recolectar incrementos, use una pala o herramienta especialmente
diseñada o medios mecánicos para tomar incrementos iguales. Cuando los
incrementos son recolectados de la superficie o cargados en camiones, la
muestra bruta debe consistir en nueve incrementos o aproximadamente
una cantidad igual. Cuando los incrementos son tomados de pilas, bandas
transportadoras, barcazas y así sucesivamente, la muestra bruta deberá
consistir de no menos de 25, ni más de 50 incrementos de
aproximadamente de igual cantidad.

NOTA 3 – Cuando se está muestreando un coque de tamaño grande, como el coque de

fundición, es probable que se recolecte cantidades mayores a las indicadas en Tabla 1.
Sin embargo, el número mínimo de incrementos recolectados no debe ser disminuido a
menos que haya un acuerdo entre comprador y vendedor.
NOTA 4 – Si la muestra para un análisis químico es obtenida de la muestra para análisis
de granulometría, una muestra no inferior a la mostrada en Tabla 1, de las fracciones
obtenidas cuando se procesó la muestra para análisis de granulometría.

8. Cantidades representadas
8.1. Tómese una muestra bruta para cada 454 Mg (500 Ton) o fracción de la
misma, o en caso de tonelajes mayores para las cantidades que pueden
acordarse. muestree separadamente cada lote de coque derivado de la
calidad o el tamaño.

9. Procesamiento de la muestra de prueba

9.1. Procese las muestras recolectadas para análisis granulométrico de coque
de acuerdo con el procedimiento descrito en el método D293.

9.2. Procese las muestras recolectadas para prueba por Drop shatter de
acuerdo con el procedimiento descrito en el método D3008.

9.3. Procese las muestras recolectadas para la prueba de Tumbler de acuerdo

con el procedimiento descrito en el método D3402.

9.4. Procese las muestras recolectadas para la determinación de la gravedad

específica aparente y porosidad de acuerdo con el procedimiento descrito
en el método D167.

9.5. Procese las muestras tomadas para la determinación de la humedad total

de acuerdo con el procedimiento descrito en el método D3302 y práctica
D2013/D2013M.

9.6. Prepara las muestras tomadas para análisis químico como se indica en
Sección 10.

10. Preparación de una muestra de coque para análisis de laboratorio

10.1. Triture, mezcle y divida la muestra bruta completa en la cantidad y tamaño
conveniente para la transmisión al laboratorio químico. Triture la muestra,
preferiblemente por medio de trituradores de mordaza o rodillo o sobre hierro
fundido enfriado o placa de acero resistente mediante el impacto de tambor,
barra resistente, o martillo grande, evitando frotamientos ya que de otro
modo la producción de cenizas pueda aumentarse materialmente por la
adición de hierro procedente del equipo de muestreo. Realice la trituración
bajo tales condiciones a fin de evitar la pérdida de coque o la mezcla
inadvertida de materias extrañas.
 10.2. Procedimiento A, Separación Manual:

10.2.1. Determine el número de pasos requeridos en la operación de

separación, mediante el volumen total de la muestra bruta y el peso
mínimo permisible de acuerdo con la Tabla 2.

TABLA 2- masas (pesos) de muestras de coque con la correspondiente tamaños de

trituración.

Peso de muestras a ser divididas. Tamaño máximo de coque e impurezas

permitidas en la muestra, antes de la
división.
kg lb mm in
113 o menor 250 o menor 25 1
57 125 19 ¾
27 60 13 ½
14 30 4.75 0.187 (4 malla)

10.2.2. Dividida la muestra bruta triturada utilizando un separador (rifle)

grande. Los separadores empleados adecuadamente reducirán la
variabilidad de la muestra pero no pueden eliminarla. Pase el coque
triturado a través del separador con un cucharón de alimentación,
pala alimentadora o cubeta provista de un reborde o abertura a la
longitud total del separador. Cuando se usen cualquiera de los
contenedores anteriores para la alimentar al separador, distribuya el
coque triturado uniformemente en el recipiente, levántese y
sosténgase con su borde frontal descansando sobre la parte superior
del ducto alimentador; luego, lentamente, inclínelo para que el coque
fluya en una corriente uniforme a través de la tolva y directamente
sobre el centro del separador y hacia adentro de las ranuras y desde
allí dentro de las cubetas del separador, recolectándose en cada una
de estas cubetas la mitad de la muestra. Por ninguna circunstancia
alimente la muestra en el separador con pala ni usando un
contenedor o recipiente de boca pequeña. No permita que el coque
triturado se acumule en o encima de las ranuras del separador. Si no
fluye libremente por las ranuras, sacuda o vibre el separador para
facilitar la uniformidad del flujo. La abertura del separador debe ser de
2.5 a 2 veces el tamaño de la partícula más grande.
10.2.3. Después de triturar la muestra bruta de no menos de 14 kg (30 lb)
(Ver Tabla 2) para un tamiz de 4.75 mm (No. 4), usando el equipo
pulverizador apropiado, reduzca adicionalmente la submuestra a un
tamaño de tamiz de 2.36 mm (No. 8) y divídase a una cantidad no
menor de la especificada en la Tabla 3 para el tamaño de 2.36 mm
(No. 8).
 10.2.4. Con el equipo pulverizador apropiado, preferiblemente una trituradora
de rodillo o pulverizador de bolas, reduzca la submuestra para el
tamaño de 2.36 mm (No. 8) de tamiz, a un tamaño de 250 µm (No.
60).
10.2.5. Como una alternativa al procedimiento indicado en 10.2.4, la
submuestra para tamiz tamaño de 2.36 mm (No. 8) puede ser
reducida para pasar el 95% a través de un tamiz de 850 µm (No. 20).
Divida la submuestra mediante el separador pequeño a no menos de
la cantidad especificada en Tabla 3, y luego reduzca al tamiz de 250
µm (No. 60) descrito en 10.2.4.
10.2.6. Mezcle completamente la muestra para análisis de laboratorio,
pesando no menos de 50 g, preferiblemente por medios mecánicos,
antes de extraer porciones para el análisis.

Tabla 3- Preparación de muestras para análisis químicos.

División para pasar al menos División para peso mínimo, g

95% mediante tamiz
4.75 mm (No. 4) 2000
2.36 mm (No. 8) 500
850 μm (No. 20) 250
250 μm (No. 60) [a través de100%] 50

10.3. Procedimiento B, División Manual:

10.3.1. El método de dividir manualmente la cantidad de coque en una
muestra bruta deberá llevarse a cabo como se describe, aun cuando
el tamaño inicial del coque y las impurezas puedan ser menores a
las indicadas en la Tabla 2.
10.3.2. Efectúe el triturado progresivo y la división en la masa de la muestra
dentro de las cantidades indicadas en la Tabla 2 por el método
siguiente, el cual se describe e ilustra en la Fig. 2, hasta que el
tamaño máximo del coque sea de 13 mm (1/2 in) y la cantidad de 27
kg. (60 lb.). Triture la muestra bruta a un tamaño máximo de 50 mm
(1 in).
10.3.3. Repita el método alterno de la pala dividiendo la muestra bruta
hasta que quede dividida a aproximadamente 57 kg. (125 lb.) y
tenga cuidado al observar, antes de cada división de la cantidad,
que la muestra haya sido triturada hasta la fineza especificada en
Tabla 2. Con una pala convierta el coque triturado en una pila
cónica (Fig. 2(2)) depositando cada palada de coque sobre la parte
superior de la precedente y luego fórmese una pila larga de la
siguiente manera: Tome una palada de coque de la pila cónica y
fórmese una pila recta (Fig. 2 (3A)) que tenga un ancho igual al de
la pala y una longitud de 1.5 a 3 m (5 a 10 pies). Extienda la
 siguiente palada directamente sobre la punta de la primera, pero en
la dirección opuesta, y así sucesivamente de modo alternativo,
amontonado y de vez en cuando aplanando la pila hasta que todo el
coque se haya convertido en una pila larga, procedimiento como
sigue: comenzando por un lado de la pila, en cualquier extremo, y
paleando desde el fondo de la pila, tome una palada (Fig. 2 (4),
palada #1) y sitúela a un lado; avanzando a lo largo del lado de la
pila una distancia igual al ancho de la pala, tome una segunda
palada (palada #2) y descártela; nuevamente avanzando en la
misma dirección con el ancho de una palada, tome una tercera
palada (Palada #3) y agregue a la primera. Tome la cuarta palada
(#4) de manera similar y descártela, conserve la quinta palada (#5) y
así sucesivamente, siempre avanzando en la misma dirección
alrededor de la pila de modo que su tamaño quedará gradualmente
dividido de una manera uniforme. Cuando la pila sea removida,
cerca de la mitad de la cantidad original de coque debe estar
contenida en la nueva pila formada por las paladas alternas que han
sido retenidas. (La Fig. 2 (5A) muestra la mitad retenida y (5B) la
mitad rechazada).
10.3.4. Después que la muestra bruta ha sido dividida mediante trituración y
por el método de la pala alterno aproximadamente a una muestra de
27 Kg. (60 lb) de 13 mm (1/2”) de coque- proceda a aplicar el
método del punto 10.2.3.

10.4 El reporte del análisis debe incluir una breve descripción del método de
tomar la muestra, por medio de las expresiones características tales como
muestra de correa, parte superior del vagón, etc. La información debe ser
suministrada acerca de la manera como es triturada la muestra bruta y
también dividida, en la descripción que acompaña a la muestra enviada a
laboratorio.