DETERMINACIÓN DE MATERIA VOLATIL ASTM D3175

PR-CTD-057

Versión 5- ENERO 2021

Titulo Determinación De Materia Volátil ASTM D3175 Versión 5
Código PR-CTD-057 Fecha de Versión ENERO 2021

1. OBJETIVO

Establecer la metodología para la determinación de materia volátil ASTM D3175 en

Bureau Veritas Colombia Ltda., asegurando la validez de los resultados.

2. ALCANCE

Este método de ensayo cubre la determinación de Materia Volátil en muestras de

Carbón y Coque.

3. TERMINOLOGÍA

 Materias volátiles: Es la porción que se desprende en forma gaseosa al calentar

el carbón a una temperatura normalizada.

 Carbones chispeantes: Son aquellos que no dan un coque coherente como

residuo, pero arrojan productos gaseosos a un ritmo tal que lleva partículas
sólidas fuera del crisol cuando éste es calentado a una velocidad estándar.

 Coque de alta temperatura: Residuo sólido, poroso, que se obtiene mediante la

pirolisis del carbón a temperaturas superiores a los 900 ºC, con el correspondiente
desprendimiento de materia volátil.

4. RESPONSABILIDADES

Es responsabilidad de los analistas, la correcta ejecución de este procedimiento, con el

aseguramiento de la calidad de los resultados.

Es responsabilidad del director técnico, velar por que se cumpla a cabalidad la

ejecución de este procedimiento.

5. GENERALIDADES

La materia volátil es determinada estableciendo la pérdida de peso resultante del

calentamiento del carbón o coque bajo condiciones rígidamente controladas. La medida
de pérdida de peso, corregida por la determinación de humedad residual, establece el
contenido de material volátil. Existen dos procedimientos descritos para permitir la
conformidad con diferencias en el comportamiento de la muestra.

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La materia volátil determinada puede ser usada para establecer el rango de carbones,
para indicar el coque producido en procesos de carbonización, para proporcionar las
bases de compra y venta o para establecer características de quemado.

6. RESUMEN DEL METODO

Las materias volátiles son desprendimientos gaseosos de la materia orgánica durante

el calentamiento exigido por la norma. A medida que el carbón se calienta, se
desprenden productos gaseosos y líquidos. Los constituyentes son principalmente
agua, hidrógeno, dióxido de carbono, monóxido de carbono, sulfuros de hidrógeno,
metano, amoniaco, benceno, tolueno, naftaleno y vapores alquitranes.

7. EQUIPOS

 Horno de tubo vertical eléctrico, para carbón o coque. Este será regulado para
mantener una temperatura de 950 ºC ± 20 ºC en el crisol.

HORNO ELECTRICO PARA DETERMINAR MATERIA VOLATIL

 Balanza Analítica, con sensibilidad de 0,1 mg.

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8. MATERIALES Y REACTIVOS / SOLUCIONES

 Crisoles de platino, para carbón, con tapa que ajuste correctamente, de 10 mL a

20 mL de capacidad, 25 mm – 35 mm de diámetro y 30 mm a 35 mm de altura.

 Alternativo: Crisoles de Cromo -Níquel, con tapa que ajuste apropiadamente, de

10 mL a 20 mL de capacidad, 25 mm a 35mm de diámetro y 30 mm a 35 mm de
altura. Estos crisoles deben ser quemados a 500 °C por 4 horas antes de
ponerlos en uso, para garantizar su completa oxidación

 Soporte para crisol

 Placa refractaria

9. PROCEDIMIENTO

La muestra será el material pulverizado a 250 μm. o tamiz (No. 60) de acuerdo con la
Práctica D2013 o Práctica D346.

Realice el Procedimiento 9.1 para las muestras en general (carbón y coque), cuando
existan carbones chispeante realice el procedimiento 9.2

9.1. Procedimiento carbones no chispeantes y coques:

9.1.1. Tare la balanza, de manera que el indicador marque 0,0000, pese el crisol
vacío y registre este peso en la columna “peso de crisol” del formato
“Determinación de materia volátil” (F02-PR-CTD-057).

9.1.2. Pese aproximadamente 1 g de la muestra de chequeo, registre este peso

en la columna “peso de la muestra” del formato F02-PR-CTD-057.

9.1.3. Retire el crisol de la balanza colocándole la tapa correspondiente.

9.1.4. Coloque el crisol sobre el aro porta-crisol del equipo de materia volátil.
Encienda el extractor.

9.1.5. Introduzca el crisol hasta el fondo según la calibración realizada. Realice un

calentamiento por 7 min. En este lapso de tiempo el crisol habrá alcanzado la
temperatura de 950 ± 20 oC.

9.1.6. Una vez alcanzado este tiempo, retire el crisol y colóquelo sobre una placa
refractaria por 6 minutos.

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9.1.7. Pese, pasado este tiempo y registre el peso en la columna “Peso del crisol
+ coque” del formato F02-PR-CTD-057.

9.1.8. Calcule el porcentaje de materia volátil.

9.1.9. Repita el procedimiento para el estándar interno. Registre los valores de

porcentaje de materia volátil en el formato “muestra de chequeo "análisis
certificable"” (F02-PR-CTD-043) para la muestra de chequeo y en el formato
“Control standard interno” (F03-PR-CTD-043) para el estándar interno.

9.1.10. Realice la misma operación para el resto de las muestras. Corra estas por
duplicado.

9.2. Para carbones chispeantes:

9.2.1. Seque 1.0020 g de muestra aplicando el procedimiento PR-CTD-051

(Determinación de Humedad Residual ASTM D3173) registrándolo en el formato
F03-PR-CTD-057.

9.2.2. Siga los pasos del Procedimiento 9.1

10. INTERFERENCIAS

No aplica

11. CALCULOS

Calcular el porcentaje de pérdida de peso con la siguiente formula:

Dónde:

D  100 xB  C  /B  A

Dónde:

A = Peso del crisol y tapa, g

B = Peso del crisol, tapa y muestra antes de calentar
C = Peso del crisol tapa y muestra después de calentar
D = Perdida en peso

Para Carbones y coques no chispeantes calcule el porcentaje de materia volátil en las

muestras de análisis de la siguiente manera

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WVM  D  E
Dónde:

E = Es el porcentaje de Humedad Residual

Para carbones chispeantes calcule el porcentaje de materia volátil utilizando la

ecuación

D  100 xB  C  /B  A

La siguiente ecuación es utilizada en el sistema de cálculos “Visual Service”

%MV 
W1  W2  W3 100  %HR
W2
Dónde:

%MV = Porcentaje de materia volátil

W1 = Peso del crisol vacío
W2 = Peso de muestra
W3 = Peso del crisol + coque
%HR = Porcentaje de humedad residual

Nota: Cuando realice el procedimiento para carbones chispeante para ingresar los
datos al sistema multiplique la perdida en peso de la muestra presecada por el cociente
del peso de muestra utilizado en el procedimiento PR-CTD-057 entre el peso de
muestra utilizado en el secado de muestra.

12. REPORTE

Reporte el resultado obtenido, según solicitud del cliente. Expresar en porcentaje y con
dos cifras decimales.

13. ASEGURAMIENTO DE LA VALIDEZ DE LOS RESULTADOS

Cada vez que analice un lote de muestras compruebe que se incluya en cada corrida:

 Muestra Chequeo
 Standard Interno
 Cada muestra de análisis realícela por duplicado

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13.1. PATRONES Y/O MATERIALES DE REFERENCIA.

Cada vez que analice un lote de muestras compruebe que se incluya en cada
corrida:

 Estándar Interno
 Muestra de chequeo.

13.2. PRECISION

TABLA 1: LIMITES DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD DE MAERIALES

VOLATILES EN CARBON ESTABLECIDA EN LA NORMA ASTM D-3175.

Rangos Repetibilidad (r) Reproducibilidad (R)

Antracita 0.3 0.6
Semiantracita,bituminoso 0.5 1.0
Subbituminoso 0.7 1.4
Lignito 1.0 2.0

TABLA 2: LIMITES DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD DE MAERIALES

VOLATILES EN COKE ESTABLECIDA EN LA NORMA ASTM D-3175

Rango Repetibilidad (r) Reproducibilidad (R)

Coke 0.49 a 2.50 % 0.20 0.27+0.27
: corresponde al promedio de los resultados de la muestra corrida por
duplicado

13.3. CONTROL AL PROCESO Y CONDICIONES AMBIENTALES

Cada vez que analice un lote de muestras chequee los controles de trabajo
listados a continuación y registre los datos en la planilla de control
correspondiente:

Sistema

 Compruebe, mediante una termocupla, que las temperaturas de operación del

horno estén dentro de los rangos establecidos. Si las temperaturas están fuera
de los valores permitidos, se pueden ajustar manipulando la posición del crisol.

 Inmediatamente el horno alcance las temperaturas óptimas de operación, llene

el chequeo pre operacional del equipo en el formato “comprobación de
temperaturas de trabajo” (F05-PR-CTD-043).

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NOTA 1: Para cierto tipo de carbones bituminosos no chispeante, el botón de

coque podría partirse con violencia explosiva debido a la liberación de la
materia volátil dentro del mismo. Cuando esto sucede el crisol se destapa
parcial o totalmente y puede ocasionar pérdida del material quemado. En este
caso la prueba debe realizarse aplicando el paso 9.2.

NOTA 2: Cuando se observa chispeo en carbones chispeante la prueba debe

realizarse aplicando el paso 9.2

Condiciones ambientales:

 Compruebe que el extractor de gases esté encendido y funcionando

adecuadamente

14. CONSIDERACIONES SSTA

El analista responsable de la determinación de la Materia Volátil, verificará que en

todos los casos se satisfagan plenamente los requisitos de SSTA que garanticen la
integridad del personal y su entorno.

14.1. RIESGOS

 Inhalación de material particulado

 Inhalación de vapores
 Quemaduras por altas temperaturas.

15. MEDIDAS DE PREVENCION Y PROTECCION

 Antes de realizar cualquier actividad realice el análisis de riesgo de la tarea

(A.S.T.).

 Colóquese la mascarilla contra material particulado antes de comenzar a pesar

las muestras

 Después que coloque las muestras en el horno, prenda el extractor

correspondiente para evacuar los gases generados por éstas.

 Al momento que se disponga a retirar las muestras del horno utilice las gafas para
protegerse de la radiación.

 Utilice la pinza para sujetar los crisoles y colóquelos en la piedra refractaria

marcada para material caliente.

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 Luego de enfriarse las muestras y que realice el correspondiente pesaje de los

residuos, disponga éstos en el recipiente destinado para tal fin.

16. FORMATOS – ANEXOS

 F01-PR-CTD-057. Comprobación de temperaturas de trabajo- Ciénega

 F02-PR-CTD-057. Determinación de materia volátil
 F03- PR-CTD-057. Determinación de humedad residual carbones chispeante
 F02-PR-CTD-043. Muestra de chequeo "análisis certificable"
 F03-PR-CTD-043. Control standard interno
 F05-PR-CTD-043. Comprobación de temperaturas de trabajo

17. DOCUMENTACIÓN RELACIONADA

 ASTM, American Society for Testing and Materials. Method ASTM D3175-20
Standard Test Method for Volatile matter in the Analysis Sample of Coal And
Coke1.
 ASTM, American Society for Testing and Materials. Method ASTM D2013-20
Practice for preparing coal samples for Analysis.
 ASTM, American Society for Testing and Materials. Method ASTM D3173-17a
Standard Test Method for Moisture in the analysis Sample of coal and Coke.
 IT-CTD-030. Uso, Comprobación, Calibración y Mantenimiento de Equipos. Horno
para Determinar Materia Volátil
 IT-CTD-152. Uso, Comprobación, Calibración y Mantenimiento de Equipos. Horno
Determinador de Materia Volátil

18. VALIDACIÓN E HISTORIA DEL DOCUMENTO

Validación:

Elaboró Revisó Aprobó

ALEXANDER ADOLFO FANDIÑO /
Nombre HUBERTH MAESTRE
MARTINEZ JAVIER MUÑOZ
SUPERVISOR DE
ANALISTA DE SUPERVISOR DE LABORATORIO
Cargo
LABORATORIO LABORATORIO COORDINADOR DE
CONTRATO
Fecha 2021/04/01 2021/04/01 2021/04/01

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Historia del Documento:

Versión Fecha Descripción

Noviembre
1 Emisión inicial del documento.
de 2017
Octubre de
2 Revisión General del documento
2018
Transición a la plantilla corporativa.
Agosto
3 Nueva codificación de acuerdo al procedimiento corporativo
de2019
PR-QMS-001
Marzo de
4 Revisión general del documento.
2020
Actualización de los cambios de la nueva versión de la norma
ASTM D3175-20, cambio el termino chisporroteante por
chispeante.
Cambio en el procedimiento se incluyó el secado de muestras
Enero de
5 para carbones chispeantes
2021
Cambio en el procedimiento para carbones chispeantes se
elimina la quema de la muestra a 600 oC ± 50 oC (primera
etapa)

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