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“Informe de una práctica experimental sobre el método Soxhlet”

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 Introducción

En este informe veremos cómo Von Soxhlet conjugó en un método, fenómenos

físico-químicos fundamentales a través de su gran ingenio. Puesto que el método de
Soxhlet se realiza en un equipo del mismo nombre para determinar la cantidad de
grasa de los alimentos.
La extracción Soxhlet ha sido (y en muchos casos, continúa siendo) el método
estándar de extracción de muestras sólidas más utilizado desde su diseño en el
siglo pasado, y actualmente, es el principal método de referencia con el que se
comparan otros métodos de extracción. Este proceso inicia a partir de una muestra
previamente seca, para evitar que el agua se combine con el disolvente y altere las
pruebas, como se podrá analizar a continuación en la explicación simplificada de
dicho proceso. El método de extracción Soxhlet se usa para la determinación de
grasas y aceites es aplicable para determinar lípidos biológicos, hidrocarburos ya
sea fracciones pesadas o relativamente polares del petróleo y cuando los niveles de
grasas no volátiles pueden alterar el límite de solubilidad del solvente.

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 Método de extracción de soxhlet

Esta técnica es sólido-líquido en continuo que se basa en la absorción de grasas y

aceites mediante un soxhlet. Se puede asumir que con el extracto obtenido con en
el método de soxhlet corresponde al contenido graso. Es un método estándar de
extracción de muestras sólidas que se ha utilizado desde el diseño en el siglo
pasado y actualmente es el principal método de
referencia con el que se comparan otros métodos de
extracción. La extracción de soxhlet es una técnica
de separación sólido líquido y comúnmente usado
para la determinación del contenido graso en
muestras de diferente naturaleza. Su campo de
aplicación es fundamentalmente el agroalimentario es
de utilidad de la área medioambiental, así el método
de análisis recomendado para la determinación del aceite y la grasa total
recuperable en aguas de vertidos industriales que permiten determinar los
hidrocarburos qué son relativamente no volátiles, aceites vegetales, grasas
animales, ceras, jabones y compuestos relacionados. Aún así el procedimiento
puede aplicarse a distintos tipos de alimentos sólidos ya que tiene importancia
sustancial que la muestra sea anhidra que quiere decir que está seca, porque éter
etílico se disuelve parcialmente en agua que a su vez extrae azúcares y otros
compuestos, lo que puede ser fuente de error. La extracción de Soxhlet tiene
ventajas como:

● La muestra que está en contacto repetidas veces como porciones frescas de

disolvente.

● La metodología que se emplea es simple y no depende de la matriz.

● Se realiza con el disolvente caliente por lo que es más fácil la solubilidad de

los analitos.

¿Cómo se lleva a cabo este procedimiento?

Se requiere del uso de una placa
calefactora situada sobre una
elevador para poder ajustarla al
matraz de balón, en este se
introducirá el disolvente de extracción
conocido como hexano, luego se
encuentra el cuerpo intermedio,
cuerpo extractor, en la parte superior
hay un condensador que es
conectado a dos mangueras para
hacer circular agua continuamente.

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Entonces el disolvente está circulando constantemente, este llega al punto de
ebullición gracias al calor de la placa calefactora evaporandolo, haciendo que suba
en forma de vapor llegando al condensador que ahí gracias a la temperatura
aportada por el agua que circula continuamente condensa y va goteando sobre el
cartucho de celulosa que contiene la muestra, el recipiente intermedio se va
llenando hasta que se produce un descarga o sifonada como consecuencia de que
tiene el sifón que es un vaso comunicante que cuando alcanza una determinada
altura descarga dentro del matraz de balón, en donde ahora se encuentra el
disolvente y la grasa que queremos cuantificar.

Para que nos quede solo la grasa debemos

recuperar el disolvente utilizando el rotavapor en
este también existe un sistema de condensación
conectado a un flujo de agua continuo en donde
el matraz de balón está rotando en un baño
donde se puede graduar la temperatura que más
el uso de una bomba de vacío haciendo que se
vaporice fácilmente el disolvente recogiendolo
por medio del matraz colector teniendo
finalmente solo la grasa.

Entonces en concreto se basa en la

extracción sólido-líquido en continuo,
empleando un disolvente, con posterior
evaporación de éste y pesada final del
residuo.
Otra manera de describirlo sería que
consiste en hacer hervir en el matraz el
disolvente con el cual se va a extraer la
materia sólida deseada que se encuentra
en la muestra depositada en el cartucho
del Soxhlet. Los vapores del disolvente
ascienden por el extractor y se
condensan en el refrigerante cayendo
gota a gota sobre el cartucho.

La parte soluble pasa por gravedad al matraz. Otros extractores de Soxhlet se

construyen de tal modo que el disolvente llena la cámara de extracción y la
disolución resultante es sifonada al matraz de destilación, el proceso se repite
automáticamente hasta que la extracción es completa.

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La sustancia sólida se introduce en un cartucho poroso
(generalmente hecho con papel de filtro, que permite al
solvente entrar y salir reteniendo al sólido) que se coloca
dentro del recipiente B. Se adosa un balón C a dicho recipiente
donde se coloca el volumen de solvente que se utilizará en la
extracción. Por el extremo superior del recipiente B, se coloca
un condensador D. 14 El solvente se calienta; los vapores
ascienden por el tubo E, condensan en el refrigerante D y caen
dentro del recipiente B impregnando al sólido que se encuentra
en el cartucho A. El recipiente B se va llenando lentamente de
líquido hasta que llega al tope del tubo F y se descarga dentro
del balón C por efecto de sifón, llevando consigo a la sustancia extraída. El proceso
se repite automáticamente hasta que la extracción se completa. El solvente de
extracción se evapora, recuperando así a la sustancia deseada.

Herramientas para llevar a cabo este procedimiento:

● Cartucho: Es un recipiente cilíndrico con base semiesférica para que se

apoye perfectamente, el cartucho es donde se coloca la muestra.
● Tubo refrigerante: Es usado para condensar los vapores que se desprenden.
● Tubo Soxhlet: Consta de un cuerpo cilíndrico con boca esmerilada y un tubo
sifón protegido por el tubo para pasaje de vapor. La parte inferior del extractor
termina en una unión esmerilada para adaptarse al tubo extractor. Se utiliza
como condensador de vapores.
● Matraz Fondo Plano: Ahí se coloca el solvente y además es ahí en donde se
termina depositando toda la grasa y el solvente.
● Calentador: Cumple la función de calentar el solvente que se encuentra en el
matraz para que este desprenda vapores.
● Sifón: Es un tubo el cual es la clave del equipo Soxhlet

¿POR QUÉ SE LLEVA A CABO?

La determinación de grasa por medio de grasa por medio de soxhlet nos permite
estimar el tiempo de almacenamiento de un producto alimenticio con base en el
contenido de grasa ya que un alimento que contenga una alta cantidad de grasa
sufre el proceso de oxidación o acidez. Se establece que el procedimiento para la
extracción de ácidos grasos por el método de soxhlet se utilice en en todos los
alimentos sólidos, excepto los lácteos.

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*Aunque su campo de aplicación
es fundamentalmente el
agroalimentario es también de
utilidad en el área medioambiental,
así es el método de análisis
recomendado para la
determinación del aceite y la grasa
total recuperable en aguas de
vertidos industriales permitiendo la
determinación de hidrocarburos
relativamente no volátiles, aceites
vegetales, grasas animales, ceras,
jabones y compuestos
relacionados.

*El procedimiento para llevar a cabo su extracción se basa en la extracción

sólido-líquido en continuo, empleando un disolvente, con posterior evaporación de
éste y pesada final del residuo. El resultado representa el contenido de sustancias
extraíbles, que mayoritariamente son grasas, aunque también hay otras sustancias
como las vitaminas liposolubles y pigmentos en el caso de su determinación en
alimentos.

*El procedimiento puede aplicarse a distintos tipos de alimentos sólidos. Tiene una
importancia esencial que la muestra sea anhidra (que esté seca), porque el éter
dietílico se disuelve parcialmente en agua, que a su vez extraerá azúcares entre
otros compuestos, lo que puede ser fuente de error. (En nuestro caso la
determinación se hará en muestra de leche en polvo y por tanto con un bajo
contenido acuoso).

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Conclusión

En la determinación de grasas y aceites no se mide una cantidad absoluta de una

sustancia específica; se determinan grupos de sustancias con características físicas
similares con base en su solubilidad en el solvente. Así, el término "grasas y
aceites" comprende cualquier material recuperado como una sustancia soluble en el
solvente. Aunque por su operación o manejo, el tiempo prolongado y el volumen
elevado de disolvente, son algunas de sus desventajas.
Desde un punto de vista más pedagógico, el método de Soxhlet representa la
ventaja para poder comprender algunos conceptos que son fundamentales en los
estudiantes de las macromoléculas: A)Evaporación, B)Extracción sólido-líquido y
C)Condensación. Con este método se pueden observar estos fenómenos hasta la
obtención de una muestra sin grasa y del aceite extraído.

Muchas veces, la extracción soxhlet se usa como primer paso de una purificación o
separación. La extracción de muestras sólidas con disolventes, generalmente
conocida como extracción sólido-líquido o lixiviación, es un método muy utilizado en
la separación de analitos de muestras sólidas, es por ello también que representa
tanto la fase como el método de uso clásico y universal en laboratorios. La
extracción es una de las operaciones más básicas del laboratorio. Se define como la
acción de separar con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el
resto lo más íntegro posible. Se pueden realizar desde los tres estados de la
materia, y se llaman de la siguiente manera: Extracción sólido – líquido; extracción
líquido – líquido y extracción gas – líquido.
En el laboratorio químico, es frecuente utilizar mezclas complejas de diferentes
compuestos. Casi siempre que se lleva a cabo una reacción de preparación de un
compuesto determinado, es necesario separar este producto de la mezcla de
reacción donde puede haber subproductos formados en la reacción, sales u otras
impurezas. Así, en el laboratorio químico la separación y la purificación del producto
deseado son tan importantes como la optimización de su síntesis, con lo cual,
además de mejorar las condiciones de reacción buscando un elevado rendimiento
de formación del producto deseado, se tienen que plantear procesos eficientes de

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separación que permitan una recuperación máxima del producto a partir de la
mezcla de reacción. La extracción es una de las técnicas más útiles para hacerlo.

Ahora bien ante la posible necesidad de usar un aparato bastante complejo y

costoso para extraer un sólido con un solvente, algo que pareciera tan sencillo de
hacer agregando el solvente a la muestra y luego filtrar y listo, hay que tomar en
cuenta lo siguiente; el proceso de extracción de la mayoría de las sustancias tiene
muy baja eficiencia, es decir una vez que se agrega el solvente, lo que está en
contacto íntimo con lo extraíble se satura enseguida, por lo que hay que filtrar y
volver a tratar con solvente fresco. Eso implica gran cantidad y mucha manipulación
del solvente aparte de la atención personalizada que la operación requiere. Como
muchas veces lo que se quiere recuperar es el extracto y no la muestra extraída,
habría que evaporar todo el solvente para recuperarlo. Y con lo anterior no hay que
olvidar que estas tareas debieran realizarse en una campana espaciosa dado que
los solventes se suelen utilizar calientes, es decir con una alta tensión de vapor.
Por lo que el extractor Soxhlet hace es un sin fin de extracciones de manera
automática, con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de
manera pura al material, razón fundamental por la cual este método largo y
complejo es de los más utilizados hasta la actualidad.
En términos nutricionales, y sin menospreciar a los otros macronutrientes, las
proteínas y los carbohidratos, debemos reconocer que en el último decenio la
preocupación científica, nutricional y también industrial, se ha centrado en torno de
las grasas y de los aceites, por ello mismo el método soxhlet se ha hecho
relativamente popular en el estudio de ácidos grasos por la repercusión y un análisis
más de su estructura química y también por ser de los procesos de separación con
más eficacia (Aunque su campo de aplicación es fundamentalmente el
agroalimentario es también de utilidad en el área medioambiental).

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 Bibliografías:

Martha F. (2018) EXTRACCIÓN SOXHLET recuperado de:

https://www.youtube.com/watch?v=ea2dI8xrzLY

Maylin Z. (2018) MÉTODOS DE EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE LA

SEMILLA DE MORINGA Sitio web disponible en:
http://recursosbiblio.url.edu.gt/tesisjrcd/2018/06/17/Valencia-Maylin.pdf

TAC (s.f) DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO GRASO DE

LECHE EN POLVO: EXTRACCIÓN SOXHLET Sitio web disponible en:
https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405/TAQP5_040
5.pdf

Sánchez, A. G., Martos, N. R., & Ballesteros, E. (2005). Estudio comparativo de

distintas técnicas analíticas (espectroscopía de NIR y RMN y extracción
mediante Soxhlet) para la determinación del contenido graso y de humedad en
aceitunas y orujo de Jaén. Grasas y aceites, 56, 220-227.
https://www.researchgate.net/profile/Evaristo_Ballesteros/publication/2503118
20_Comparative_study_of_various_analytical_techniques_NIR_and_NMR_spe
ctroscopies_and_Soxhlet_extraction_for_the_determination_of_the_fat_and_
moisture_content_of_olives_and_pomace_obtained_from_Jaen_Spain/links/55
1ee9170cf2f9c1304dac6b.pdf

Referencia de eficacia en su uso: De todos los métodos empleados, la

extracción con soxhlet fue el más eficiente con un rendimiento de la fracción
rica en fitosteroles del 12,30 % a partir de caña de azúcar. -Experimento
realizado por el Centro Nacional de Investigaciones Científicas Cuba.
https://www.redalyc.org/pdf/1816/181620586001.pdf

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