por Carlos Eduardo Núñez Texto libre y gratis para usos no lucrativos nombrando la fuente. www.cenunez.

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EXTRACCIONES CON EQUIPO SOXHLET

INTRODUCCIÓN
La extracción es una de las operaciones básicas del laboratorio. Se define como la acción de separar con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el resto lo más íntegro posible. Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente manera: 1) Extracción sólido – líquido; 2) extracción líquido – líquido y 3) extracción gas – líquido. La primera es la más utilizada y es sobre la Figura Nº 1 que trata este escrito de la extracción con el Extracción con Soxhlet en el momento en que se equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar produce el sifonamiento del solvente todas las obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. La segunda tiene usos especialmente en química analítica cuando se extrae el producto de una reacción efectuada en fase líquida con un solvente específico para separar uno o algunos de los componentes. Por último un ejemplo de la tercera, gas – líquido, que ordinariamente se llama ‘lavado de gases’, es el burbujeo por una fase líquida de un gas que se quiere lavar o purificar. Ante la pregunta de la necesidad de usar un aparato bastante complejo y costoso para extraer un sólido con un solvente, algo que pareciera tan sencillo de hacer agregando el solvente a la muestra y luego filtrar y listo, hay que contestar lo siguiente. El proceso de extracción de la mayoría de las sustancias tiene muy baja eficiencia, es decir una vez que se agrega el solvente, lo que está en contacto íntimo con lo extraíble se satura enseguida, por lo que hay que filtrar y volver a tratar con solvente fresco. Eso implica gran cantidad y mucha manipulación del solvente aparte de la atención personalizada que la operación requiere. Como muchas veces lo que se quiere recuperar es el extracto y no la muestra extraída, habrá que evaporar todo el solvente para recuperarlo. Por otro lado estas tareas debieran realizarse en una campana espaciosa dado que los solventes se suene utilizar calientes, es decir con una alta tensión de vapor. Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sinfin de extracciones de manera automática, con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material.

Extracciones con Soxhlet. Carlos Eduardo Núñez. cenunez.com.ar. 2008

1 Extracciones con Soxhlet. pero influye en la velocidad de difusión del solvente. Carlos Eduardo Núñez. 4) Metanol 65 ascenso del nivel del solvente cubriendo el Etanol –benceno 65 cartucho hasta un punto en que se produce el Hexano 69 reflujo que vuelve el solvente con el material Etanol tolueno 73 extraído al balón. La cantidad de muestra s lo condiciona el tamaño del cartucho y este el Cartucho de del extractor. Una forma es cosiendo una tela resistente de manera de formar un cartucho. 3) el condensado cae Éter de petróleo 35 . Cartuchos: Este cartucho consiste en un recipiente cilíndrico con base seFigura Nº 2 miesférica para que apoye perfectamente en la base del equipo extractor y sea además más resistente. tallos etc. En el caso de hidrocarburos agua o alcohol. Tapón del cartucho: Una vez cargado el material que se puede hacer con la mano en caso de hojas.. 2008 . van quedando marrón rojizo2. Dado que las paredes del cartucho suelen ser áspeLos cartuchos se pueden fabricar de forma casera de varias maneras. realizando Dioxano 102 aclaraciones especiales cuando sean Tolueno 111 necesarias. Se debe auxiliar la lectura con la Figura Nº 1 que se halla a la derecha.ar. como la madera y muchos otros vegetales. Habitualmente la de 150 mesh es adecuada. La operación comienza por la preparación de la muestra. Ácido fórmico 101 A continuación se tratará de explicar estas etapas de forma pormenorizada. Con frecuencia debe ser dividida en fragmentos de mayor o menor tamaño. Preparación de la muestra. Los primeros son más económicos pero menos durables. Figura Nº 2.50 sobre un recipiente que contiene un cartucho Cloroformo 62 poroso con la muestra en su interior. solvente en un balón. En el caso de la madera se la muele en molino de cuchillas hasta que el 90% del material pase por malla de 40 mesh. o bien con un embudo o con una cuchara de cocina si está molido. Es conveniente lavarlos con un solvente de polaridad distinta con el que se mancharon. cenunez. El más utilizado es el hecho con una torunda de algodón envuelta o no en gasa.2 EXPLICACIÓN DE LA OPERACIÓN DE EXTRACCIÓN La extracción Soxhlet se fundamenta Tabla Nº 1. se pueden lavar periódicamente con mezcla sulfocrómica. Los de algodón se van contaminando con el tiempo con los extractivos. 2 Un estudio realizado en el PROCYP indicó que el contenido de extractivos que se van depositando en los cartuchos es despreciable en cuanto a la cuantificación de los mismos. Con esta muestra así alistada se carga el cartucho de extracción. además. En el caso de sustancias que contienen taninos. se debe colocar un tapón por las dudas la muestra tienda a flotar e irse del cartucho. Los cartuchos se llenan hasta la mitad o un poco más y en lo posible no es conveniente comprimir demasiado la muestra para que no se vea impedida la difusión. Los de porcelana. y lo mismo se puede hacer con maya metálica de la fineza conveniente. en las siguientes etapas: 1) colocación del Punto de ebullición de solventes (ºC). Los materiales más utilizados son el algodón prensado y la porcelana porosa1. 5) Se vuelve a producir Acetato de etilo 77 este proceso la cantidad de veces necesaria Etanol 78 para que la muestra quede agotada. Lo Benceno 80 extraído se va concentrando en el balón del Ciclohexano 81 solvente. Cada sistema de trabajo tiene su manera de preparar la muestra. Es por eso que existen varios tamaños de soxhlet. y es convealúmina niente antes de comenzar a trabajar definir cual es la medida que se requiere. 2) ebullición del Éter 35 solvente que se evapora hasta un Diclorometano 40 condensador a reflujo.com.

como el que se ve en la Figura Nº 3. cenunez.6% y 32.ar. hay que agregar por lo menos una cantidad semejante en exceso. no está mal asegurarse de eliminar restos de aceites que pueda contener. a medida que aumenta el punto de ebullición disminuye significativamente el caudal de solvente que se evapora y por ende la velocidad de extracción. En el extremo inferior se encuentra el diclorometano (cloruro de metilo) que se utiliza para la extracción de grasas y resinas de manera selectiva. para que vaya cubriendo el cartucho y luego produzca el rechupe. Es conveniente asegurarse que no estamos ingresando extractivos con el algodón. o se seca la muestra y se quema. y además debe quedar una cantidad mínima en el balón para que no se concentre el extracto demasiado. Esta es la cantidad mínima. Otra característica importante en cuanto al tipo de solventes es que los de carácter no polar suelen tener alguna dificultad en sifonar puesto que no mojan el vidrio. se puede lavar con la mezcla de una parte de alcohol y dos de benceno con la que se determinan los llamados ‘extractivos’.com. Pero con frecuencia. se suelen realizar extracciones no normalizadas. se carga el solvente desde arriba. particularmente en los laboratorios de investigación. se pierde más de la mitad del solvente. que además poseen reóstatos para variar el tiempo en el que las resistencias están encendidas. La Extracciones con Soxhlet. En la tabla Nº 1 se expone una lista. es imprescindible trabajar con mezclas azeotrópicas porque de otra manera la extracción sería heterogénea en cuanto a la composición del solvente. Ello es frecuente con los derivados clorados como el diclorometano y el cloroformo y los hidrocarburos superiores al Figura Nº 3 Calentador múltiple con seis equipos de extracción hexano.3 ras hay que conseguir que el tapón llegue al fondo por medio de los dedos o de una espátula. Solventes a utilizar: Si se sigue una norma o técnica obviamente que el solvente estará indicado. así ya se tiene para futuras necesidades. Aunque los algodones actuales vienen lavados. no quede seco el balón inferior porque de esa manera. y no obstante las extracciones con agua se hacen demasiado lentas casi al punto de que no sean factibles. 4% respectivamente. Cuando se efectúa una extracción con el agua de refrigeración a 26ºC. 67. La experiencia que se posee es que hay una temperatura máxima y mínima de ebullición en la que el equipo funciona adecuadamente. de los solventes comunes utilizados en las extracciones con Soxhlet. En los casos en los que se utiliza mezcla de solventes. Este solvente tiene un punto de ebullición de 40º muy cercano a la temperatura ambiente particularmente en los climas cálidos. Con respecto al extremo superior hay que decir que para la cantidad de energía limitada que generan los calentadores eléctricos comunes. Carlos Eduardo Núñez. Habitualmente tienen varios puntos. Si la cantidad a agregar no está estipulada en la norma. no exhaustiva. 2008 . Colocación del solvente: La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al cartucho y antes de que se haga la sifonada. En el primero las resistencias están casi todo el tiempo apagadas y en el último no cortan nunca. Pero como durante la operación hay pérdida del solvente por evaporación. Por eso es conveniente saber el rango de estas sustancias que se pueden utilizar en el extractor soxhlet. por lo que se recomienda realizar el lavado previo de una provisión del mismo. Así se puede por ejemplo trabajar con esencia de trementina con cierta facilidad. como en la extracción de la madera. Sin embargo hay que hacer notar que además del punto de ebullición es importante el calor latente de evaporación. En el caso citado se utiliza dos partes de benceno y una de etanol que es prácticamente la del azeótropo. o cuando caiga el líquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado se puede producir una explosión de los vapores con el consiguiente riesgo de accidente. En el caso del trabajo con madera. aunque se evapore a 145ºC. lentamente. Calentamiento: Es corriente utilizar calentadores eléctricos de esos llamados múltiples.

Extracciones con Soxhlet. La conexión en serie es más práctica. Carlos Eduardo Núñez. Inclusive puede darse que si el equipo no está bien sujeto en los dos lugares necesarios. usa menos manguera y requiere de una sola canilla y un solo desagüe. es decir en el balón y en el extractor. para luego ir regulándolo en función de la velocidad de extracción que pida la norma o requiera la operación. En el caso de tener que cuantificar el extracto se conoce una sola forma segura de evitar el sobrecalentamiento y es introduciendo un trozo de capilar de teflón de manera que toque la pared del balón en dos partes diferentes. cargado el cartucho con muestra e introducido el solvente. 2008 . El tope del sifón está por encima del cartucho para asegurar que todas las veces el material a extraer quede embebido en el solvente. Con las calidades de vidrio borosilicato actuales no hace falta colocar un disipador de calor (plancha de amianto) entre el calentador y el balón salvo que se trabaje con mechero de gas. luego de que calienten las paredes del equipo. Dichas normas suelen pedir un número de sifonadas por hora. y un defecto es que el sistema queda como un todo y si se saca un equipo hay que acomodar las mangueras de nuevo. por lo que se requerirán más canillas y más desagües. Su única limitación es el aumento de la temperatura del agua de refrigeración a medida que el mismo líquido pasa de un refrigerante al otro. con todo el material disuelto. Si lo que se va a utilizar es el residuo sólido se pueden colocar núcleos de evaporación en el balón como trozos de porcelana porosa o piedra pómez. abierta el agua el refrigerante. sólo resta encender el calentador y comenzar la operación. hacia el balón inferior. Refrigeración: En la Figura nº 3 se puede observar la importancia de la ubicación de las mangueras puesto que en este caso. Las conexiones se pueden realizar en serie o en paralelo. Operación de extracción: (Es conveniente auxiliarse con la figura Nº 1) Una vez que el equipo está armado. A medi60 da que el condensado va ca40 yendo sobre el cartucho este 20 comienza a escurrir por la parte in0 ferior del mismo 0 5 10 15 20 25 30 Sifonadas llenando el recipiente de extracción hasta que llega al nivel de la bajada del sifón y rechupa.4 práctica habitual es que al inicio de la operación se pongan en máximo para llevar el equipo a régimen. Llegada la temperatura a la de ebullición del solvente éste comienza a evaporarse y. El flujo de agua debe regularse para utilizar solamente lo necesario. En el sistema en paralelo o individual cada equipo tiene su entrada y salida de agua independiente.com. comienza a condensar en el refrigerante y a caer en forma de gotas sobre el cartucho. al haber seis refrigerantes habrá doce conexiones de agua. esto es el punto indicado como ‘MAX’ o ‘Hi’ por la abreviatura de high en inglés. Con alguna frecuencia sucede que al comienzo de la evaporación el solvente se sobrecalienta y posteriormente produce una evaporación explosiva que hace que gran cantidad de vapores lleguen al refrigerante que no da abasto en la condensación. circunstancia que puede ser peligrosa. salte la parte superior y escapen vapores calientes del solvente. particularmente en el caso de que se use agua potable de la canilla. La primera operación es totalmente atípica Figura Nº 5 y no debe contaFigura Nº 4 bilizarse en el re% 120 cuento que se hace para regular 100 la velocidad de extracción como 80 suelen pedir las normas. dado que el consumo es muy alto. cenunez. aunque se puede instalar un sistema de canilla con varias salidas y un colector de efluentes.ar.

5 Una vez que el sistema está en régimen las sifonadas se producen a intervalos regulares. pero hay oportunidades en las que se trabaja en sistemas sobre los que no se posee información. En el segundo caso hay mucho productos vegetales incluida la madera. pero a medida que avanza el proceso cada vez es más difícil extraer la pequeña fracción remanente. Versión de agosto de 2007 Extracciones con Soxhlet. lo que quiere decir que después de un cierto momento hay disolución de la estructura de la madera.com. Como en todo este tipo de procesos es de importancia capital definir el punto final que dependerá del sistema conformado por el equipo. se pueden observar dos curvas que corresponden a dos posibles sistemas. A continuación no hay que olvidarse de cerrar el agua de refrigeración para no realizar consumo innecesario. caso ‘B’. Si es necesario se deberá enjuagar el extractor para que quede listo para la próxima vez. puntos azules. etc. es conveniente esperar un cierto tiempo para que el sistema se enfría hasta que sea fácil manipularlo. Como ejemplo del primer caso se puede citar la extracción con hexano de una carpeta asfáltica compuesta de alquitrán y carga de roca molida. la temperatura externa. En la Figura Nº 5 graficado acumulativamente. Culminación de la operación: Una vez que se ha dado por terminada la operación de extracción. Y con esto se da por terminada la operación de extracción. La cantidad de sifonadas están estipuladas en la norma que se use. Carlos Eduardo Núñez. al continuarse con la extracción se comienzan a disolver porciones que de otra manera hubieran pertenecido al cuerpo insoluble de la muestra. La extracción de la muestra del cartucho húmedo puede ocasionar su deterioro. Figura Nº 5. Por eso es conveniente tener controlado este aspecto de la extracción cuando se trabaja con sistemas desconocidos. hasta que en las etapas finales no se extrae nada más. Los tiempos comunes del sifonado están entre 5 y 20 minutos. 2008 . Figura Nº 4. cenunez. se aprecia que hay una parte de la muestra insoluble y otra que se extrae hasta el agotamiento. la muestra y las condiciones de temperatura. Para eso es interesante saber con alguna aproximación el comportamiento general de la extracción. En este caso no hay manera de que éste solvente por sobretratamiento disuelva la roca.ar. pero en el otro de los puntos amarillos. que en experiencia realizadas en el PROCYP se observa que nunca termina la extracción aunque se la deje por mucho tiempo. el solvente. Este mecanismo de extracción es lógico y normal. y se puede observar que el espectro ultravioleta del extracto va cambiando desde el de los taninos hasta el de la lignina. Hay que tener en cuenta que con muchas repeticiones una pequeña solubilidad o degradación puede concluir en errores considerables. Con ese fin se puede utilizar un equipo de extracción que tiene adosado un robinete en la parte inferior con el que se pueden extraer muestras sin tener que desarmar el equipo. según la potencia del calentador. dado que al comienzo hay mucho material para extraer y dentro de él hay fracciones de fácil separación. En el que llamaremos caso ‘A’. Después se desarma el equipo y se extrae el cartucho que está saturado de solvente y se coloca en un sitio aireado o en la campana para que se seque la muestra. En una curva general de extracción en función del número de sifonadas se puede ver que las primeras son las que más material disuelven y que luego la curva se hace casi asintótica.