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Extraccion con equipo Soxhlet

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por Carlos Eduardo Núñez Texto libre y gratis para usos no lucrativos nombrando la fuente. www.cenunez.

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EXTRACCIONES CON EQUIPO SOXHLET

INTRODUCCIÓN
La extracción es una de las operaciones básicas del laboratorio. Se define como la acción de separar con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el resto lo más íntegro posible. Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente manera: 1) Extracción sólido – líquido; 2) extracción líquido – líquido y 3) extracción gas – líquido. La primera es la más utilizada y es sobre la Figura Nº 1 que trata este escrito de la extracción con el Extracción con Soxhlet en el momento en que se equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar produce el sifonamiento del solvente todas las obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. La segunda tiene usos especialmente en química analítica cuando se extrae el producto de una reacción efectuada en fase líquida con un solvente específico para separar uno o algunos de los componentes. Por último un ejemplo de la tercera, gas – líquido, que ordinariamente se llama ‘lavado de gases’, es el burbujeo por una fase líquida de un gas que se quiere lavar o purificar. Ante la pregunta de la necesidad de usar un aparato bastante complejo y costoso para extraer un sólido con un solvente, algo que pareciera tan sencillo de hacer agregando el solvente a la muestra y luego filtrar y listo, hay que contestar lo siguiente. El proceso de extracción de la mayoría de las sustancias tiene muy baja eficiencia, es decir una vez que se agrega el solvente, lo que está en contacto íntimo con lo extraíble se satura enseguida, por lo que hay que filtrar y volver a tratar con solvente fresco. Eso implica gran cantidad y mucha manipulación del solvente aparte de la atención personalizada que la operación requiere. Como muchas veces lo que se quiere recuperar es el extracto y no la muestra extraída, habrá que evaporar todo el solvente para recuperarlo. Por otro lado estas tareas debieran realizarse en una campana espaciosa dado que los solventes se suene utilizar calientes, es decir con una alta tensión de vapor. Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sinfin de extracciones de manera automática, con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material.

Extracciones con Soxhlet. Carlos Eduardo Núñez. cenunez.com.ar. 2008

Es por eso que existen varios tamaños de soxhlet. 1 Extracciones con Soxhlet. solvente en un balón. pero influye en la velocidad de difusión del solvente.ar. además. En el caso de sustancias que contienen taninos. Con frecuencia debe ser dividida en fragmentos de mayor o menor tamaño. En el caso de hidrocarburos agua o alcohol. Los primeros son más económicos pero menos durables. tallos etc. Con esta muestra así alistada se carga el cartucho de extracción. en las siguientes etapas: 1) colocación del Punto de ebullición de solventes (ºC). Dado que las paredes del cartucho suelen ser áspeLos cartuchos se pueden fabricar de forma casera de varias maneras. Se debe auxiliar la lectura con la Figura Nº 1 que se halla a la derecha.2 EXPLICACIÓN DE LA OPERACIÓN DE EXTRACCIÓN La extracción Soxhlet se fundamenta Tabla Nº 1. En el caso de la madera se la muele en molino de cuchillas hasta que el 90% del material pase por malla de 40 mesh. Carlos Eduardo Núñez. 2) ebullición del Éter 35 solvente que se evapora hasta un Diclorometano 40 condensador a reflujo. Cartuchos: Este cartucho consiste en un recipiente cilíndrico con base seFigura Nº 2 miesférica para que apoye perfectamente en la base del equipo extractor y sea además más resistente. El más utilizado es el hecho con una torunda de algodón envuelta o no en gasa. Lo Benceno 80 extraído se va concentrando en el balón del Ciclohexano 81 solvente. como la madera y muchos otros vegetales. se pueden lavar periódicamente con mezcla sulfocrómica. 3) el condensado cae Éter de petróleo 35 . Es conveniente lavarlos con un solvente de polaridad distinta con el que se mancharon. Habitualmente la de 150 mesh es adecuada. Una forma es cosiendo una tela resistente de manera de formar un cartucho.com. 2 Un estudio realizado en el PROCYP indicó que el contenido de extractivos que se van depositando en los cartuchos es despreciable en cuanto a la cuantificación de los mismos. La operación comienza por la preparación de la muestra. van quedando marrón rojizo2.50 sobre un recipiente que contiene un cartucho Cloroformo 62 poroso con la muestra en su interior. o bien con un embudo o con una cuchara de cocina si está molido. Tapón del cartucho: Una vez cargado el material que se puede hacer con la mano en caso de hojas. Figura Nº 2. La cantidad de muestra s lo condiciona el tamaño del cartucho y este el Cartucho de del extractor. y es convealúmina niente antes de comenzar a trabajar definir cual es la medida que se requiere. cenunez. Los de algodón se van contaminando con el tiempo con los extractivos. Los materiales más utilizados son el algodón prensado y la porcelana porosa1.. Preparación de la muestra. Ácido fórmico 101 A continuación se tratará de explicar estas etapas de forma pormenorizada. Cada sistema de trabajo tiene su manera de preparar la muestra. 4) Metanol 65 ascenso del nivel del solvente cubriendo el Etanol –benceno 65 cartucho hasta un punto en que se produce el Hexano 69 reflujo que vuelve el solvente con el material Etanol tolueno 73 extraído al balón. Los de porcelana. realizando Dioxano 102 aclaraciones especiales cuando sean Tolueno 111 necesarias. Los cartuchos se llenan hasta la mitad o un poco más y en lo posible no es conveniente comprimir demasiado la muestra para que no se vea impedida la difusión. se debe colocar un tapón por las dudas la muestra tienda a flotar e irse del cartucho. y lo mismo se puede hacer con maya metálica de la fineza conveniente. 2008 . 5) Se vuelve a producir Acetato de etilo 77 este proceso la cantidad de veces necesaria Etanol 78 para que la muestra quede agotada.

para que vaya cubriendo el cartucho y luego produzca el rechupe. no exhaustiva. o se seca la muestra y se quema. o cuando caiga el líquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado se puede producir una explosión de los vapores con el consiguiente riesgo de accidente. Calentamiento: Es corriente utilizar calentadores eléctricos de esos llamados múltiples. se carga el solvente desde arriba. como en la extracción de la madera. no quede seco el balón inferior porque de esa manera. por lo que se recomienda realizar el lavado previo de una provisión del mismo. 67. particularmente en los laboratorios de investigación. En el caso del trabajo con madera. Por eso es conveniente saber el rango de estas sustancias que se pueden utilizar en el extractor soxhlet. hay que agregar por lo menos una cantidad semejante en exceso. de los solventes comunes utilizados en las extracciones con Soxhlet. a medida que aumenta el punto de ebullición disminuye significativamente el caudal de solvente que se evapora y por ende la velocidad de extracción. y además debe quedar una cantidad mínima en el balón para que no se concentre el extracto demasiado. que además poseen reóstatos para variar el tiempo en el que las resistencias están encendidas. Otra característica importante en cuanto al tipo de solventes es que los de carácter no polar suelen tener alguna dificultad en sifonar puesto que no mojan el vidrio. se pierde más de la mitad del solvente. Solventes a utilizar: Si se sigue una norma o técnica obviamente que el solvente estará indicado. se puede lavar con la mezcla de una parte de alcohol y dos de benceno con la que se determinan los llamados ‘extractivos’. Aunque los algodones actuales vienen lavados. no está mal asegurarse de eliminar restos de aceites que pueda contener. se suelen realizar extracciones no normalizadas. 4% respectivamente. como el que se ve en la Figura Nº 3.6% y 32. Esta es la cantidad mínima. La Extracciones con Soxhlet.3 ras hay que conseguir que el tapón llegue al fondo por medio de los dedos o de una espátula. aunque se evapore a 145ºC. Habitualmente tienen varios puntos. y no obstante las extracciones con agua se hacen demasiado lentas casi al punto de que no sean factibles. Así se puede por ejemplo trabajar con esencia de trementina con cierta facilidad. Pero como durante la operación hay pérdida del solvente por evaporación.ar. cenunez. Colocación del solvente: La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al cartucho y antes de que se haga la sifonada. Es conveniente asegurarse que no estamos ingresando extractivos con el algodón. Si la cantidad a agregar no está estipulada en la norma. Con respecto al extremo superior hay que decir que para la cantidad de energía limitada que generan los calentadores eléctricos comunes. así ya se tiene para futuras necesidades. 2008 . En la tabla Nº 1 se expone una lista. Carlos Eduardo Núñez.com. lentamente. Este solvente tiene un punto de ebullición de 40º muy cercano a la temperatura ambiente particularmente en los climas cálidos. En el primero las resistencias están casi todo el tiempo apagadas y en el último no cortan nunca. En los casos en los que se utiliza mezcla de solventes. En el caso citado se utiliza dos partes de benceno y una de etanol que es prácticamente la del azeótropo. La experiencia que se posee es que hay una temperatura máxima y mínima de ebullición en la que el equipo funciona adecuadamente. Ello es frecuente con los derivados clorados como el diclorometano y el cloroformo y los hidrocarburos superiores al Figura Nº 3 Calentador múltiple con seis equipos de extracción hexano. Pero con frecuencia. es imprescindible trabajar con mezclas azeotrópicas porque de otra manera la extracción sería heterogénea en cuanto a la composición del solvente. Sin embargo hay que hacer notar que además del punto de ebullición es importante el calor latente de evaporación. En el extremo inferior se encuentra el diclorometano (cloruro de metilo) que se utiliza para la extracción de grasas y resinas de manera selectiva. Cuando se efectúa una extracción con el agua de refrigeración a 26ºC.

A medi60 da que el condensado va ca40 yendo sobre el cartucho este 20 comienza a escurrir por la parte in0 ferior del mismo 0 5 10 15 20 25 30 Sifonadas llenando el recipiente de extracción hasta que llega al nivel de la bajada del sifón y rechupa. Las conexiones se pueden realizar en serie o en paralelo. con todo el material disuelto. luego de que calienten las paredes del equipo. Llegada la temperatura a la de ebullición del solvente éste comienza a evaporarse y.ar. y un defecto es que el sistema queda como un todo y si se saca un equipo hay que acomodar las mangueras de nuevo. En el sistema en paralelo o individual cada equipo tiene su entrada y salida de agua independiente. cargado el cartucho con muestra e introducido el solvente. dado que el consumo es muy alto. El tope del sifón está por encima del cartucho para asegurar que todas las veces el material a extraer quede embebido en el solvente.com. salte la parte superior y escapen vapores calientes del solvente. 2008 . Su única limitación es el aumento de la temperatura del agua de refrigeración a medida que el mismo líquido pasa de un refrigerante al otro. cenunez. Refrigeración: En la Figura nº 3 se puede observar la importancia de la ubicación de las mangueras puesto que en este caso. Dichas normas suelen pedir un número de sifonadas por hora. abierta el agua el refrigerante. es decir en el balón y en el extractor. hacia el balón inferior. al haber seis refrigerantes habrá doce conexiones de agua. Con las calidades de vidrio borosilicato actuales no hace falta colocar un disipador de calor (plancha de amianto) entre el calentador y el balón salvo que se trabaje con mechero de gas. usa menos manguera y requiere de una sola canilla y un solo desagüe. En el caso de tener que cuantificar el extracto se conoce una sola forma segura de evitar el sobrecalentamiento y es introduciendo un trozo de capilar de teflón de manera que toque la pared del balón en dos partes diferentes. Extracciones con Soxhlet. La conexión en serie es más práctica. Inclusive puede darse que si el equipo no está bien sujeto en los dos lugares necesarios. Operación de extracción: (Es conveniente auxiliarse con la figura Nº 1) Una vez que el equipo está armado. Con alguna frecuencia sucede que al comienzo de la evaporación el solvente se sobrecalienta y posteriormente produce una evaporación explosiva que hace que gran cantidad de vapores lleguen al refrigerante que no da abasto en la condensación.4 práctica habitual es que al inicio de la operación se pongan en máximo para llevar el equipo a régimen. comienza a condensar en el refrigerante y a caer en forma de gotas sobre el cartucho. particularmente en el caso de que se use agua potable de la canilla. esto es el punto indicado como ‘MAX’ o ‘Hi’ por la abreviatura de high en inglés. por lo que se requerirán más canillas y más desagües. Carlos Eduardo Núñez. sólo resta encender el calentador y comenzar la operación. circunstancia que puede ser peligrosa. Si lo que se va a utilizar es el residuo sólido se pueden colocar núcleos de evaporación en el balón como trozos de porcelana porosa o piedra pómez. La primera operación es totalmente atípica Figura Nº 5 y no debe contaFigura Nº 4 bilizarse en el re% 120 cuento que se hace para regular 100 la velocidad de extracción como 80 suelen pedir las normas. para luego ir regulándolo en función de la velocidad de extracción que pida la norma o requiera la operación. aunque se puede instalar un sistema de canilla con varias salidas y un colector de efluentes. El flujo de agua debe regularse para utilizar solamente lo necesario.

En el segundo caso hay mucho productos vegetales incluida la madera. se pueden observar dos curvas que corresponden a dos posibles sistemas. Los tiempos comunes del sifonado están entre 5 y 20 minutos. puntos azules. según la potencia del calentador. A continuación no hay que olvidarse de cerrar el agua de refrigeración para no realizar consumo innecesario. Si es necesario se deberá enjuagar el extractor para que quede listo para la próxima vez. La cantidad de sifonadas están estipuladas en la norma que se use. y se puede observar que el espectro ultravioleta del extracto va cambiando desde el de los taninos hasta el de la lignina. En el que llamaremos caso ‘A’.com. etc. que en experiencia realizadas en el PROCYP se observa que nunca termina la extracción aunque se la deje por mucho tiempo. la muestra y las condiciones de temperatura. Culminación de la operación: Una vez que se ha dado por terminada la operación de extracción. Figura Nº 4. hasta que en las etapas finales no se extrae nada más. pero hay oportunidades en las que se trabaja en sistemas sobre los que no se posee información.ar. dado que al comienzo hay mucho material para extraer y dentro de él hay fracciones de fácil separación. cenunez. Por eso es conveniente tener controlado este aspecto de la extracción cuando se trabaja con sistemas desconocidos. al continuarse con la extracción se comienzan a disolver porciones que de otra manera hubieran pertenecido al cuerpo insoluble de la muestra. el solvente. Con ese fin se puede utilizar un equipo de extracción que tiene adosado un robinete en la parte inferior con el que se pueden extraer muestras sin tener que desarmar el equipo. La extracción de la muestra del cartucho húmedo puede ocasionar su deterioro. Para eso es interesante saber con alguna aproximación el comportamiento general de la extracción. pero en el otro de los puntos amarillos. se aprecia que hay una parte de la muestra insoluble y otra que se extrae hasta el agotamiento. En este caso no hay manera de que éste solvente por sobretratamiento disuelva la roca. lo que quiere decir que después de un cierto momento hay disolución de la estructura de la madera. Hay que tener en cuenta que con muchas repeticiones una pequeña solubilidad o degradación puede concluir en errores considerables. Carlos Eduardo Núñez. En la Figura Nº 5 graficado acumulativamente. Como ejemplo del primer caso se puede citar la extracción con hexano de una carpeta asfáltica compuesta de alquitrán y carga de roca molida. Y con esto se da por terminada la operación de extracción. 2008 . Figura Nº 5. Versión de agosto de 2007 Extracciones con Soxhlet. Como en todo este tipo de procesos es de importancia capital definir el punto final que dependerá del sistema conformado por el equipo. En una curva general de extracción en función del número de sifonadas se puede ver que las primeras son las que más material disuelven y que luego la curva se hace casi asintótica. Este mecanismo de extracción es lógico y normal. es conveniente esperar un cierto tiempo para que el sistema se enfría hasta que sea fácil manipularlo. caso ‘B’. Después se desarma el equipo y se extrae el cartucho que está saturado de solvente y se coloca en un sitio aireado o en la campana para que se seque la muestra.5 Una vez que el sistema está en régimen las sifonadas se producen a intervalos regulares. la temperatura externa. pero a medida que avanza el proceso cada vez es más difícil extraer la pequeña fracción remanente.

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