por Carlos Eduardo Núñez Texto libre y gratis para usos no lucrativos nombrando la fuente. www.cenunez.

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EXTRACCIONES CON EQUIPO SOXHLET

INTRODUCCIÓN
La extracción es una de las operaciones básicas del laboratorio. Se define como la acción de separar con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el resto lo más íntegro posible. Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente manera: 1) Extracción sólido – líquido; 2) extracción líquido – líquido y 3) extracción gas – líquido. La primera es la más utilizada y es sobre la Figura Nº 1 que trata este escrito de la extracción con el Extracción con Soxhlet en el momento en que se equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar produce el sifonamiento del solvente todas las obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. La segunda tiene usos especialmente en química analítica cuando se extrae el producto de una reacción efectuada en fase líquida con un solvente específico para separar uno o algunos de los componentes. Por último un ejemplo de la tercera, gas – líquido, que ordinariamente se llama ‘lavado de gases’, es el burbujeo por una fase líquida de un gas que se quiere lavar o purificar. Ante la pregunta de la necesidad de usar un aparato bastante complejo y costoso para extraer un sólido con un solvente, algo que pareciera tan sencillo de hacer agregando el solvente a la muestra y luego filtrar y listo, hay que contestar lo siguiente. El proceso de extracción de la mayoría de las sustancias tiene muy baja eficiencia, es decir una vez que se agrega el solvente, lo que está en contacto íntimo con lo extraíble se satura enseguida, por lo que hay que filtrar y volver a tratar con solvente fresco. Eso implica gran cantidad y mucha manipulación del solvente aparte de la atención personalizada que la operación requiere. Como muchas veces lo que se quiere recuperar es el extracto y no la muestra extraída, habrá que evaporar todo el solvente para recuperarlo. Por otro lado estas tareas debieran realizarse en una campana espaciosa dado que los solventes se suene utilizar calientes, es decir con una alta tensión de vapor. Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sinfin de extracciones de manera automática, con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material.

Extracciones con Soxhlet. Carlos Eduardo Núñez. cenunez.com.ar. 2008

Los de porcelana. y lo mismo se puede hacer con maya metálica de la fineza conveniente. Con frecuencia debe ser dividida en fragmentos de mayor o menor tamaño. y es convealúmina niente antes de comenzar a trabajar definir cual es la medida que se requiere. Ácido fórmico 101 A continuación se tratará de explicar estas etapas de forma pormenorizada. Los primeros son más económicos pero menos durables. 1 Extracciones con Soxhlet. 4) Metanol 65 ascenso del nivel del solvente cubriendo el Etanol –benceno 65 cartucho hasta un punto en que se produce el Hexano 69 reflujo que vuelve el solvente con el material Etanol tolueno 73 extraído al balón. Cartuchos: Este cartucho consiste en un recipiente cilíndrico con base seFigura Nº 2 miesférica para que apoye perfectamente en la base del equipo extractor y sea además más resistente. Los de algodón se van contaminando con el tiempo con los extractivos. Tapón del cartucho: Una vez cargado el material que se puede hacer con la mano en caso de hojas. 5) Se vuelve a producir Acetato de etilo 77 este proceso la cantidad de veces necesaria Etanol 78 para que la muestra quede agotada. En el caso de hidrocarburos agua o alcohol. La operación comienza por la preparación de la muestra. En el caso de la madera se la muele en molino de cuchillas hasta que el 90% del material pase por malla de 40 mesh. cenunez. se debe colocar un tapón por las dudas la muestra tienda a flotar e irse del cartucho. o bien con un embudo o con una cuchara de cocina si está molido. Los materiales más utilizados son el algodón prensado y la porcelana porosa1. Preparación de la muestra. Cada sistema de trabajo tiene su manera de preparar la muestra. tallos etc. como la madera y muchos otros vegetales. Es conveniente lavarlos con un solvente de polaridad distinta con el que se mancharon. Carlos Eduardo Núñez. en las siguientes etapas: 1) colocación del Punto de ebullición de solventes (ºC). 2) ebullición del Éter 35 solvente que se evapora hasta un Diclorometano 40 condensador a reflujo. Con esta muestra así alistada se carga el cartucho de extracción. se pueden lavar periódicamente con mezcla sulfocrómica. Dado que las paredes del cartucho suelen ser áspeLos cartuchos se pueden fabricar de forma casera de varias maneras. 2 Un estudio realizado en el PROCYP indicó que el contenido de extractivos que se van depositando en los cartuchos es despreciable en cuanto a la cuantificación de los mismos. Se debe auxiliar la lectura con la Figura Nº 1 que se halla a la derecha.com. van quedando marrón rojizo2. realizando Dioxano 102 aclaraciones especiales cuando sean Tolueno 111 necesarias. además. 2008 . Habitualmente la de 150 mesh es adecuada. solvente en un balón.ar. Lo Benceno 80 extraído se va concentrando en el balón del Ciclohexano 81 solvente. Los cartuchos se llenan hasta la mitad o un poco más y en lo posible no es conveniente comprimir demasiado la muestra para que no se vea impedida la difusión. Figura Nº 2. La cantidad de muestra s lo condiciona el tamaño del cartucho y este el Cartucho de del extractor. Una forma es cosiendo una tela resistente de manera de formar un cartucho. El más utilizado es el hecho con una torunda de algodón envuelta o no en gasa.2 EXPLICACIÓN DE LA OPERACIÓN DE EXTRACCIÓN La extracción Soxhlet se fundamenta Tabla Nº 1. En el caso de sustancias que contienen taninos. Es por eso que existen varios tamaños de soxhlet. 3) el condensado cae Éter de petróleo 35 ..50 sobre un recipiente que contiene un cartucho Cloroformo 62 poroso con la muestra en su interior. pero influye en la velocidad de difusión del solvente.

que además poseen reóstatos para variar el tiempo en el que las resistencias están encendidas. La experiencia que se posee es que hay una temperatura máxima y mínima de ebullición en la que el equipo funciona adecuadamente. En el extremo inferior se encuentra el diclorometano (cloruro de metilo) que se utiliza para la extracción de grasas y resinas de manera selectiva. o se seca la muestra y se quema. En los casos en los que se utiliza mezcla de solventes. Si la cantidad a agregar no está estipulada en la norma. no está mal asegurarse de eliminar restos de aceites que pueda contener. hay que agregar por lo menos una cantidad semejante en exceso. se puede lavar con la mezcla de una parte de alcohol y dos de benceno con la que se determinan los llamados ‘extractivos’. Pero como durante la operación hay pérdida del solvente por evaporación. 2008 . Cuando se efectúa una extracción con el agua de refrigeración a 26ºC. se suelen realizar extracciones no normalizadas. Otra característica importante en cuanto al tipo de solventes es que los de carácter no polar suelen tener alguna dificultad en sifonar puesto que no mojan el vidrio. 4% respectivamente. Aunque los algodones actuales vienen lavados. Con respecto al extremo superior hay que decir que para la cantidad de energía limitada que generan los calentadores eléctricos comunes. cenunez. como el que se ve en la Figura Nº 3. particularmente en los laboratorios de investigación. no quede seco el balón inferior porque de esa manera. Habitualmente tienen varios puntos. por lo que se recomienda realizar el lavado previo de una provisión del mismo. 67.com. lentamente. La Extracciones con Soxhlet. Carlos Eduardo Núñez. En el caso citado se utiliza dos partes de benceno y una de etanol que es prácticamente la del azeótropo. se pierde más de la mitad del solvente. se carga el solvente desde arriba. de los solventes comunes utilizados en las extracciones con Soxhlet. Esta es la cantidad mínima. En el caso del trabajo con madera. Por eso es conveniente saber el rango de estas sustancias que se pueden utilizar en el extractor soxhlet. Pero con frecuencia. Así se puede por ejemplo trabajar con esencia de trementina con cierta facilidad. y no obstante las extracciones con agua se hacen demasiado lentas casi al punto de que no sean factibles. Ello es frecuente con los derivados clorados como el diclorometano y el cloroformo y los hidrocarburos superiores al Figura Nº 3 Calentador múltiple con seis equipos de extracción hexano. o cuando caiga el líquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado se puede producir una explosión de los vapores con el consiguiente riesgo de accidente. Colocación del solvente: La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al cartucho y antes de que se haga la sifonada.ar. a medida que aumenta el punto de ebullición disminuye significativamente el caudal de solvente que se evapora y por ende la velocidad de extracción. como en la extracción de la madera. así ya se tiene para futuras necesidades.3 ras hay que conseguir que el tapón llegue al fondo por medio de los dedos o de una espátula. Solventes a utilizar: Si se sigue una norma o técnica obviamente que el solvente estará indicado. no exhaustiva. para que vaya cubriendo el cartucho y luego produzca el rechupe. es imprescindible trabajar con mezclas azeotrópicas porque de otra manera la extracción sería heterogénea en cuanto a la composición del solvente.6% y 32. aunque se evapore a 145ºC. Es conveniente asegurarse que no estamos ingresando extractivos con el algodón. Este solvente tiene un punto de ebullición de 40º muy cercano a la temperatura ambiente particularmente en los climas cálidos. Sin embargo hay que hacer notar que además del punto de ebullición es importante el calor latente de evaporación. Calentamiento: Es corriente utilizar calentadores eléctricos de esos llamados múltiples. En la tabla Nº 1 se expone una lista. y además debe quedar una cantidad mínima en el balón para que no se concentre el extracto demasiado. En el primero las resistencias están casi todo el tiempo apagadas y en el último no cortan nunca.

El flujo de agua debe regularse para utilizar solamente lo necesario. y un defecto es que el sistema queda como un todo y si se saca un equipo hay que acomodar las mangueras de nuevo. Llegada la temperatura a la de ebullición del solvente éste comienza a evaporarse y. cenunez. Inclusive puede darse que si el equipo no está bien sujeto en los dos lugares necesarios. Operación de extracción: (Es conveniente auxiliarse con la figura Nº 1) Una vez que el equipo está armado. Con las calidades de vidrio borosilicato actuales no hace falta colocar un disipador de calor (plancha de amianto) entre el calentador y el balón salvo que se trabaje con mechero de gas. La primera operación es totalmente atípica Figura Nº 5 y no debe contaFigura Nº 4 bilizarse en el re% 120 cuento que se hace para regular 100 la velocidad de extracción como 80 suelen pedir las normas. Carlos Eduardo Núñez. es decir en el balón y en el extractor. al haber seis refrigerantes habrá doce conexiones de agua. con todo el material disuelto. La conexión en serie es más práctica. circunstancia que puede ser peligrosa. comienza a condensar en el refrigerante y a caer en forma de gotas sobre el cartucho. Las conexiones se pueden realizar en serie o en paralelo. 2008 . cargado el cartucho con muestra e introducido el solvente. dado que el consumo es muy alto. En el sistema en paralelo o individual cada equipo tiene su entrada y salida de agua independiente.4 práctica habitual es que al inicio de la operación se pongan en máximo para llevar el equipo a régimen. Si lo que se va a utilizar es el residuo sólido se pueden colocar núcleos de evaporación en el balón como trozos de porcelana porosa o piedra pómez. aunque se puede instalar un sistema de canilla con varias salidas y un colector de efluentes. En el caso de tener que cuantificar el extracto se conoce una sola forma segura de evitar el sobrecalentamiento y es introduciendo un trozo de capilar de teflón de manera que toque la pared del balón en dos partes diferentes. salte la parte superior y escapen vapores calientes del solvente. luego de que calienten las paredes del equipo. Extracciones con Soxhlet. abierta el agua el refrigerante. esto es el punto indicado como ‘MAX’ o ‘Hi’ por la abreviatura de high en inglés. para luego ir regulándolo en función de la velocidad de extracción que pida la norma o requiera la operación. Con alguna frecuencia sucede que al comienzo de la evaporación el solvente se sobrecalienta y posteriormente produce una evaporación explosiva que hace que gran cantidad de vapores lleguen al refrigerante que no da abasto en la condensación. El tope del sifón está por encima del cartucho para asegurar que todas las veces el material a extraer quede embebido en el solvente. Su única limitación es el aumento de la temperatura del agua de refrigeración a medida que el mismo líquido pasa de un refrigerante al otro. hacia el balón inferior.com. particularmente en el caso de que se use agua potable de la canilla. Dichas normas suelen pedir un número de sifonadas por hora. Refrigeración: En la Figura nº 3 se puede observar la importancia de la ubicación de las mangueras puesto que en este caso. A medi60 da que el condensado va ca40 yendo sobre el cartucho este 20 comienza a escurrir por la parte in0 ferior del mismo 0 5 10 15 20 25 30 Sifonadas llenando el recipiente de extracción hasta que llega al nivel de la bajada del sifón y rechupa. por lo que se requerirán más canillas y más desagües. sólo resta encender el calentador y comenzar la operación.ar. usa menos manguera y requiere de una sola canilla y un solo desagüe.

Con ese fin se puede utilizar un equipo de extracción que tiene adosado un robinete en la parte inferior con el que se pueden extraer muestras sin tener que desarmar el equipo. 2008 . y se puede observar que el espectro ultravioleta del extracto va cambiando desde el de los taninos hasta el de la lignina. Después se desarma el equipo y se extrae el cartucho que está saturado de solvente y se coloca en un sitio aireado o en la campana para que se seque la muestra. En el segundo caso hay mucho productos vegetales incluida la madera. Carlos Eduardo Núñez. En una curva general de extracción en función del número de sifonadas se puede ver que las primeras son las que más material disuelven y que luego la curva se hace casi asintótica. En la Figura Nº 5 graficado acumulativamente. La cantidad de sifonadas están estipuladas en la norma que se use. A continuación no hay que olvidarse de cerrar el agua de refrigeración para no realizar consumo innecesario. Los tiempos comunes del sifonado están entre 5 y 20 minutos. Figura Nº 5. cenunez.ar. según la potencia del calentador. Como ejemplo del primer caso se puede citar la extracción con hexano de una carpeta asfáltica compuesta de alquitrán y carga de roca molida. que en experiencia realizadas en el PROCYP se observa que nunca termina la extracción aunque se la deje por mucho tiempo. pero en el otro de los puntos amarillos. Si es necesario se deberá enjuagar el extractor para que quede listo para la próxima vez. En este caso no hay manera de que éste solvente por sobretratamiento disuelva la roca. pero hay oportunidades en las que se trabaja en sistemas sobre los que no se posee información. Para eso es interesante saber con alguna aproximación el comportamiento general de la extracción. Como en todo este tipo de procesos es de importancia capital definir el punto final que dependerá del sistema conformado por el equipo. se aprecia que hay una parte de la muestra insoluble y otra que se extrae hasta el agotamiento. hasta que en las etapas finales no se extrae nada más. Este mecanismo de extracción es lógico y normal. el solvente. dado que al comienzo hay mucho material para extraer y dentro de él hay fracciones de fácil separación. la temperatura externa. la muestra y las condiciones de temperatura. etc. es conveniente esperar un cierto tiempo para que el sistema se enfría hasta que sea fácil manipularlo. Por eso es conveniente tener controlado este aspecto de la extracción cuando se trabaja con sistemas desconocidos. La extracción de la muestra del cartucho húmedo puede ocasionar su deterioro. caso ‘B’. Versión de agosto de 2007 Extracciones con Soxhlet. Figura Nº 4. Culminación de la operación: Una vez que se ha dado por terminada la operación de extracción. Y con esto se da por terminada la operación de extracción.com.5 Una vez que el sistema está en régimen las sifonadas se producen a intervalos regulares. se pueden observar dos curvas que corresponden a dos posibles sistemas. En el que llamaremos caso ‘A’. al continuarse con la extracción se comienzan a disolver porciones que de otra manera hubieran pertenecido al cuerpo insoluble de la muestra. Hay que tener en cuenta que con muchas repeticiones una pequeña solubilidad o degradación puede concluir en errores considerables. lo que quiere decir que después de un cierto momento hay disolución de la estructura de la madera. puntos azules. pero a medida que avanza el proceso cada vez es más difícil extraer la pequeña fracción remanente.