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1) Extracción sólido – líquido; es la más utilizada y es sobre la que trata este escrito de
la extracción con el equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar todas las
obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales.
3) extracción gas – líquido; se llama ‘lavado de gases’, es el burbujeo por una fase
líquida de un gas que se quiere lavar o purificar.
EL PROCESO DE EXTRACCIÓN DE LA MAYORÍA DE LAS SUSTANCIAS TIENE MUY BAJA
EFICIENCIA, ES DECIR UNA VEZ QUE SE AGREGA EL SOLVENTE, LO QUE ESTÁ EN CONTACTO
ÍNTIMO CON LO EXTRAÍBLE SE SATURA ENSEGUIDA, POR LO QUE HAY QUE FILTRAR Y VOLVER A
TRATAR CON SOLVENTE FRESCO.
ESO IMPLICA GRAN CANTIDAD Y MUCHA MANIPULACIÓN DEL SOLVENTE APARTE DE LA
ATENCIÓN PERSONALIZADA QUE LA OPERACIÓN REQUIERE. COMO MUCHAS VECES LO QUE SE
QUIERE RECUPERAR ES EL EXTRACTO Y NO LA MUESTRA EXTRAÍDA, HABRÁ QUE EVAPORAR
TODO EL SOLVENTE PARA RECUPERARLO. POR OTRO LADO, ESTAS TAREAS DEBIERAN
REALIZARSE EN UNA CAMPANA ESPACIOSA DADO QUE EL SOLVENTE SE SUENE UTILIZAR
CALIENTES, ES DECIR CON UNA ALTA TENSIÓN DE VAPOR. LO QUE HACE EL EXTRACTOR
SOXHLET ES REALIZAR UN SIN FIN DE EXTRACCIONES DE MANERA AUTOMÁTICA, CON EL
MISMO SOLVENTE QUE SE EVAPORA Y CONDENSA LLEGANDO SIEMPRE DE MANERA PURA AL
MATERIAL.
EXTRACCION DIRECTA EN UN DISOLVENTE (SOXHLET)
Éter etílico.
El éter etílico, o dietileter es un éter liquido, incoloro muy inflamable, con un
bajo punto de ebullición, de sabor agre y ardiente. Es mas ligero que el agua,
sin embargo su vapor es mas denso que el aire.
Punto de ebullición.
34.6°C
Metodos para determinar el soxhlet
OBJETIVO
Determinar la concentración de la materia grasa cruda o extracto etéreo libre.
CAMPO DE APLICACIÓN
El método es aplicable en muestras de alimentos en general y en alimentos que no han
sido sometidos a tratamiento térmico. (carnes, cereales, sopas, granos de semillas, etc.)
FUNDAMENTO
Una cantidad previamente homogeneizada y seca, medida o pesada del alimento se
somete a una extracción con éter de petróleo o éter etílico, libre de peróxidos o mezcla
de
ambos. Posteriormente, se realiza la extracción total de la materia grasa libre por
soxhlet.
Partes principales
1. Perlas de ebullición.
2. Calentador: Cumple la función de calentar el solvente
que se encuentra en el matraz para que este
desprenda vapores.
3. Matraz de Balón: Ahí se coloca el solvente y además es
en donde se termina depositándose toda la grasa y el
solvente.
4. Cartucho de celulosa: Es un recipiente cilíndrico con
base semiesférica para que se apoye perfectamente,
este es donde se coloca la muestra.
5. Refrigerante: Es usado para condensar los vapores que
se desprenden.
6. Tubo Soxhlet: Consta de un cuerpo con boca
esmerilada y un tubo de sifón protegido por el tubo
para pasaje de vapor. La parte interior del extractor
termina en una unión esmerilada para adaptarse al
tubo extractor.
MATERIAL Y EQUIPO PROCEDIMIENTO
Sistema extractor Soxhlet. Preparación de la muestra:
Balanza analítica.
Papel filtro o dedal de celulosa. En muestras con mucha humedad homogeneizar y secar a
Baño termorregulador. 103+ ºC en estufa de aire considerando el tipo de muestra.
Estufa de aire 103 + 2ºC. Moler y pasar por tamiz de malla de 1 mm
Tamiz de malla de 1 mm. Pesar en duplicado 2 a 5 gramos de muestra preparada en
Manto calefactor o rotavapor. el dedal de extracción o papel filtro previamente pesado y
Material usual de laboratorio tapado con algodón desgrasado. Registrar m
Secar el matraz de extracción por 30 min a 103+ 2ºC.
REACTIVOS Pesar el matraz de extracción Registrar m1
Poner el matraz de extracción en el sistema soxhlet el dedal
Eter etílico P.E. 40-60ºC. en el tubo de extracción y adicionar el solvente al matraz.
Eter de petróleo P.E. 40-60°C Extraer la muestra con el solvente por 6 a 8 horas a una
velocidad de condensación de 3-6 gotas/seg.
Una vez terminada la extracción eliminar el solvente por
evaporación en rotavapor o baño Maria bajo campana.
Hasta que no se detecte olor a éter.
Secar el matraz con la grasa en estufa a 103+ 2°C por 10
min, enfriar en desecados y pesar. Registrar m2.
EXPLICACIÓN DE LA OPERACIÓN DE EXTRACCIÓN
m -m
2 1
%grasa = 100
m
101.9628 - 101.8992
%G = 100
45.7200
%G = 0.1391
Hallando la determinación de la grasa de la quinua cusco
m -m
2 1
%grasa = 100
m
116.4943 - 116.4305
%G = 100
65.7
%G = 0.0971
Hallando la determinación de la grasa de la quinua de Tacna
m -m
2 1
%grasa = 100
m
105.0273 - 105.0235
%G = 100
44.2432
%G = 0.0086