ETAPAS DE UN ANALISIS QUIMICO

En la química analítica, la realización de la experiencia esta precedida por una

serie de pasos , que deben ser realizados concienzudamente, ya que son muy
elaborados, tanto o mas que la medición en si. Aunque no se puede tomar como
una camisa de fuerza, la realización de un análisis químico conlleva los siguientes
pasos:
 
 ELECCIÓN DEL MÉTODO ANALISIS

El primer paso esencial de todo análisis cuantitativo es la elección de un

método. esta decisión a veces es muy difícil y que requiere experiencia al igual
que intuición. Uno de los primeros factores que se considera en el proceso de
elección es el grado de exactitud necesario. Desgraciadamente, la alta fiabilidad
casi siempre requiere invertir mucho tiempo. El método elegido suele ser un
término medio entre la exactitud necesaria, por un lado, y el tiempo y dinero dispo-
nibles para el análisis, por el otro.

 OBTENCIÓN DE LA MUESTRA

El paso siguiente del análisis cuantitativo es la obtención de la muestra. A fin de

tener información significativa, debe efectuarse el análisis de una muestra que
tenga la misma composición que el resto del material del cual se obtuvo.
El muestreo es el proceso para obtener una pequeña masa de un material cuya
composición represente con exactitud a todo el material muestreado.

La adquisición de muestras de origen biológico representa un  tipo de problema de

muestreo. El muestreo de la sangre humana para la determinación de los gases
sanguíneos ilustra la dificultad de obtener una muestra representativa de un
sistema biológico complejo. La concentración de oxígeno y dióxido de carbono en
la sangre depende de diversas variables fisiológicas y ambientales. Por ejemplo, la
aplicación incorrecta del torniquete o la flexión de la mano por el paciente puede
hacer que fluctúe la concentración sanguínea de oxígeno. Los médicos toman
decisiones de vida o muerte basadas en las mediciones de los gases sanguíneos,
por lo que se han desarrollado procedimientos estrictos de muestreo y transporte
de muestras a los laboratorios clínicos. Esos procedimientos garantizan que la
muestra sea representativa del paciente en el momento de su obtención y que su
integridad se preserve hasta el momento de su análisis.

Si el muestreo es sencillo como si es complejo, el analista debe cerciorarse de que

la muestra en el laboratorio sea representativa antes de proceder al análisis. El
muestreo es frecuentemente el paso más difícil y la fuente de mayores errores. La
fiabilidad de los resultados finales del análisis no puede ser mayor que la del paso
de muestreo.
  PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

El tercer paso del análisis es la preparación de la muestra. En ciertos casos no se

requiere preparación de la muestra antes del paso de medida. Por ejemplo, una
vez obtenida una muestra de agua de un río, lago u océano, es posible medir
directamente su pH. En muchos casos, debe prepararse la muestra de distintas
maneras. El primer paso suele ser la preparación de una muestra de laboratorio.

 PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE LABORATORIO

Una muestra de laboratorio sólida se tritura para disminuir el tamaño de partícula,

se mezcla para garantizar su homogeneidad y se almacena durante diferentes
periodos antes de proceder a su análisis. La absorción de agua es posible en cada
paso, según la humedad ambiental. La pérdida o ganancia de agua modifica la
composición química de los sólidos, por lo que es conveniente desecar las
muestras justo antes de iniciar el análisis. También, el contenido de humedad de
la muestra puede determinarse en el mismo momento del análisis con
procedimiento analítico aparte.

Las muestras líquidas presentan una leve diferencia a la vez que relacionada con
los problemas en el paso de preparación. Si se permite que estén en recipientes
abiertos. el disolvente podría evaporarse y, con ello, se modificaría la
concentración del analito.

 DEFINICIÓN DE RÉPLICAS DE MUESTRAS

Muchos análisis se llevan a cabo con réplicas de muestras, cuya masa o volumen
se determinan con mediciones cuidadosas en las que se usa una balanza analítica
o un dispositivo volumétrico preciso. La realización de réplicas mejora la calidad
de los resultados y constituye una medida de fiabilidad. Las medidas cuantitativas
de replicas de muestras suelen promediarse y luego se aplican diversas pruebas
estadísticas a los resultados para establecer la fiabilidad.

 PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES: CAMBIOS FÍSICOS Y QUÍMICOS

La mayoría de los análisis se llevan a cabo en disoluciones de la muestra

preparadas con un disolvente adecuado. En teoría el disolvente debe disolver toda
la muestra, incluido el analito, de manera rápida y completa. Las condiciones de
disolución deben ser tales que resulten imposibles las pérdidas del analito. En el
diagrama se plantea la pregunta. Si la muestra es soluble en el disolvente elegido.
Desgraciadamente, numerosos materiales que deben analizarse son insolubles en
disolventes comunes. Ejemplos de ello son los minerales de silicatos, polímeros
de alto peso molecular y especímenes de tejidos animales. En tales
circunstancias, debe seguirse el diagrama continuando por el cuadro de la
derecha y llevar a cabo su modificación química. La conversión del analito en esos
materiales en una forma soluble suele ser la tarea más difícil y larga del proceso
analítico. Podría requerirse el calentamiento de la muestra con disoluciones
acuosas de ácidos fuertes, bases fuertes. agentes oxidantes, agentes reductores o
una combinación de estos reactivos. También podría ser necesaria su ignición al
aire o con oxígeno, o la fusión de la muestra a alta temperatura en presencia de
diversos flujos. Aun cuando el analito se ha disuelto, cabe preguntarse si la
muestra tiene una propiedad que es proporcional a la concentración del analito y
que sea mensurable. En caso de no serlo, pueden ser necesarios otros pasos
químicos para la conversión del analito en una forma susceptible de medida.

 ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS

Una vez que la muestra está en disolución y se ha convertido el analito en una

forma apropiada para su medida el paso siguiente es eliminar sustancias de la
muestra que interfieran en su medida. Pocas propiedades químicas o físicas de
importancia en el análisis químico son exclusivas de una especie química. Por el
contrario. las reacciones utilizadas y las propiedades medidas son características
de un grupo de elementos o compuestos. Las especies ajenas al analito con
efecto en la medida final se llaman interferencias o interferentes. Debe idearse un
plan para aislar los analitos de las interferencias antes de emprender la medida
final. No se cuenta con reglas generales para la eliminación de interferencias; de
hecho, la resolución de este problema puede ser el aspecto más difícil de un
análisis.

 CALIBRACIÓN Y MEDIDA DE LA CONCENTRACIÓN

Todos los resultados analíticos dependen de una medición final X de una

propiedad física o química de un analito. Esta propiedad varía de manera conocida
y reproducible con la concentración,  (Ca) del analito. En teoría, la medida de la
propiedad es directamente proporcional a la concentración, es decir:
donde k es una constante de proporcionalidad. Salvo dos excepciones, los
métodos analíticos que requieren la determinación empírica de A con estándares o
patrones químicos cuya Ca es conocida, Así el proceso de determinación de k es
un paso importante en la mayoría de los análisis, paso conocido con el nombre de
calibración.

 CÁLCULO DE LOS RESULTADOS

Calcular las concentraciones de analitos a partir de datos experimentales suele ser

relativamente sencillo, en particular con las calculadoras modernas y
computadores. Se basa en datos experimentales iniciales obtenidos en el paso de
medida, las características de los instrumentos de medida y la estequiometria de
la reacción analítica.

 EVALUACIÓN DE RESULTADOS POR ESTIMACIÓN DE SU FIABILIDAD

Los resultados analíticos están incompletos sin una estimación de su habilidad. El

experimentador debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre relacionada
con los cálculos obtenidos si se pretende que los datos revistan valor.