Procedimiento experimental general

   

En la realización de esta síntesis, el procedimiento experimental seguido es el mismo para todos los
colorantes azoicos, utilizándose los mismos moles de cada reactivo.

Preparación de 2-naftolato

Ø  Preparar una disolución de 3 gramos de NaOH (0,075 moles) en 27 ml de agua.

Ø  Pesar 1,44 gramos de 2-naftol (0,01 moles) y disolver en la disolución de hidróxido sódico
preparada anteriormente.

Diazotación

Ø  Pesar 0,725 gramos de nitrito sódico (0,010 moles) y disolverlos en 5 ml de agua.

 Ø  En un matraz erlenmeyer pesar 1,2 gramos de amina y añadir 45 ml de agua. Adicionar
lentamente 12 ml de HCl concentrado y agitar hasta que la amina se haya disuelto.

 Ø  Enfriar la disolución de amina en un baño de agua de hielo.

Ø  Mientras la disolución se mantiene a 0ºC (que no supere los 10ºC), añadir lentamente, (con cuenta
gotas), y con agitación, la disolución de nitrito sódico que hemos preparada anteriormente.

Ø  Cuando la adición sea completa seguir agitando durante dos o tres minutos para asegurar que la
reacción se produce por completo.

Copulación

Ø  Añadir lentamente a la disolución alcalina de 2-naftol la disolución de sal de diazonio. Una gran
cantidad de precipitado rojo precipitará durante la adición.

Ø  La adición debe durar 5 minutos, la reacción de mezcla tiene que estar en un baño de hielo-agua y
agitando durante la adición.

Ø  Una vez que la adición es completa seguir agitando durante 5-10 minutos, esto sirve para
asegurarnos de que la reacción se ha completado.

Ø  Filtrar la mezcla a vacio

Ø  Lavar el precipitado con agua fría.

Ø  Secar en el büchner.

Ø  Comprobar aguas madres acidas, en caso contrario nos quedaría reactivo sin reaccionar y al
disolución seria alcalina.

Ø  Cristalizar con etanol o con ácido acético.

Ø  Medir el punto de fusión del sólido obtenido.

***NOTA: En la síntesis de “Rojo para” se prepara una suspensión de 4-nitroanilina en 5 ml de ácido

sulfúrico al 50% para disolver al amina. 

2. Tinció n de tejidos

   
Como comprobación experimental de la eficacia de los tintes azoicos sintetizados, a continuación se
procede a describir cómo realizar la tinción de un tejido, que se ha llevado a cabo en el laboratorio.

Ø  Disolver una punta de espátula del colorante en una disolución de KOH al 15%.

Ø  Calentar hasta ebullición y añadir dos recortes de tela de tamaño 2x2.

Ø  Dejar actuar el tinte durante 15 minutos.

Ø  Sacar los recortes de tela y lavar con abundante agua hasta que no destiña.

Ø  Uno de las piezas de tela se introduce en HCl concentrado y después de un tiempo adecuado
sacarla y dejar secar junto con la otra sobre un papel de filtro.

Colorante naranja II

Fig 2. Estructura química del colorante naranja II

Propiedades
 El naranja II es un colorante azoico de fórmula química C16H11N2NaO4S
 Peso molecular 350,32 mol/gr
 Estado físico: Polvo amarillo
 Punto de fusión: 164 °C
 Solubilidad: Soluble en agua

Material                                         Reactivos
 4 vasos de precipitados de 250mL                                         ° Ác. sulfanílico
 4 agitadores                                                                            ° NaOH al 10%
 2 vidrios de reloj                                                                      ° NaNO2
 2 baños maría                                                                         ° β-Naftol
 1 termómetro                                                                           ° NaCl
 2 espátulas                                                                              ° HCl (4N)
 1 matraz erlenmeyer
 1 embudo
 papel filtro
 frasco etiquetado

Desarrollo
Antes de comenzar, será necesario leer cuidadosamente los pasos a seguir, así
como considerar los tiempos de reacción de cada mezcla, pues de acuerdo a estos
tiempos ser irán integrando unas mezclas con otras.

Fig. 3 Diagrama de proceso para obtención del colorante naranja II

1. Vaso No. 1: Colocar el vaso en un baño de 5° C ; agregar 3gr de Ác.

Sulfanílico y adicionar por goteo 6mL de NaOH, agite constantemente, durante
la adición de la sosa y durante los 5 min que deberá permanecer nuestra mezcla
en el baño de agua helada.
2. Vaso No. 2: Colocar el vaso en un baño de 5°C; agregar 12gr de NaNO2 y
adicionar por goteo y con agitación constante, 6mL de agua helada. Agitar
constantemente durante 3min, mientras permanece en el baño de agua helada.
Pasados los 3 min y los 5 min del primer vaso, agregar el vaso No. 2 al  vaso
 No. 1. (Éste proceso deberá realizarse casi a la par con el vaso No. 1 para evitar
dejar en reposo las sustancias más tiempo del indicado)
3. Vaso No. 3: Transcurridos los 3 min de haber adicionado el vaso No. 2 al
vaso No. 1, se agrega a temperatura ambiente; 15mL de HCl (Solución 4N)
al vaso No. 1, agitar constantemente durante 3min
4. Vaso No. 4: Pesar 4gr de β-Naftol y adicionar por goteo 30mL de NaOH al
10% a temperatura ambiente, agitar constantemente hasta lograr una mezcla
homogénea, y adicionar al vaso No. 1.
5. Por último agregue al vaso No. 1;  6 gr de NaCl y 6mL de agua helada, agite
y deje reposar durante 10min.
6. Transcurridos los 10 min, coloque el embudo en el matraz erlenmeyer.
Doble el papel filtro en cuatro partes iguales y colóquelo en manera de napa en
la boca del embudo, y comience la filtración del colorante.