LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

PRACTICA Nº 3

CLASE 18082022

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE SULFATOS EN UNA MEZCLA DE SALES SOLUBLES

Clasificación de Análisis Químico

 Volumétrico: Ultima medida de volumen

 Gravimétrico : Ultima medida de masa
 Instrumental: Ultima medida con espectrofotómetro, intensidad de luz, intensidad de
corriente, resistencia eléctrica, fluorescencia RX, radiación electromagnetica etc.

Análisis Gravimétrico
ANALISIS: Examen químico de una muestra orgánica o inorgánica, que consiste
en determinar la naturaleza y proporción de las sustancias que la componen.
ANALISIS GRAVIMETRICO: Porque la última medida que se realiza en el método
de ensayo es una medida de masa
[𝑚]
𝑃𝐸𝑆𝑂 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 [𝑔] ∗ 𝑎𝑐𝑒𝑙𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑒𝑑𝑎𝑑
[𝑠 2 ]

𝑷 = 𝒎∗ 𝒈

Objeto
Este experimento implica la determinación gravimétrica exacta de sulfatos en virtud de
su precipitación como sulfato de bario. Además, se provee al estudio de algunos factores que
afectan la coprecipitación y contaminación de precipitados cristalinos, como el de sulfato de
bario. Los datos obtenidos por estudios de coprecipitación pueden se comprobados
estadísticamente para establecer si son significativas las diferencias observadas en los
resultados.

Determinar el porcentaje de pureza del sulfato de sodio anhidro del reactivo de laboratorio

Fundamento teórico

Reaccionaran soluciones de sulfato de sodio anhidro y cloruro de

bario dihidrato en medio de HCl 0,1 M
𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 (𝑠)𝑎𝑚𝑜𝑟𝑓𝑜 + 𝐻2 𝑂(𝑎𝑞) → 2𝑁𝑎+ (𝑎𝑞) + 𝑆𝑂4 = (𝑎𝑞)

𝐵𝑎𝐶𝑙2 2𝐻2 𝑂 (𝑠)𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑛𝑜 + 𝐻2 𝑂 → 𝐵𝑎++ (𝑎𝑞 ) + 2𝐶𝑙 − (𝑎𝑞)

Tradicionalmente el ion sulfato se determina gravimétricamente

por precipitación del BaSO4 un sólido muy poco soluble.

La reacción química (transformación conjunta de la materia y

la energía)

𝑺𝑶𝟒 = (𝒂𝒒) + 𝑩𝒂++ (𝒂𝒒) ↔ 𝑺𝑶𝟒 𝑩𝒂(𝒔)↓

Sistema heterogéneo fase liquida y fase sólida, cuando un sistema tiene diferentes
fases las velocidades de la reacción son menores, disminuye la velocidad de la
reacción.

El equilibrio tarda en alcanzarse, la reacción necesita más tiempo para alcanzar el

equilibrio. La velocidad de reacción directa es igual a la velocidad de reacción
inversa.

DIGESTION: Procedimiento mediante el cual se logra que la reacción química

alcance el equilibrio y se promueve y mantiene constante el crecimiento cristalino.

8 horas a temperatura ambiente 15ºC

alternativamente

1 hora a la temperatura de 60 ºC

Solubilidad del sulfato de bario Escriba aquí la ecuación.

𝑺𝑶𝟒 𝑩𝒂(𝒔)↓ → 𝟏𝑺𝑶𝟒 = (𝒂𝒒) + 𝟏 𝑩𝒂++ (𝒂𝒒) 𝑲𝒑𝒔 = 𝟏, 𝟎𝟖 ∗ 𝟏𝟎−𝟏𝟎

𝑲𝒑𝒔 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟏𝟎𝟖

En el equilibrio la solubilidad S es igual a el numero de moles que se disuelven en un

litro de agua 𝑆 = [𝑆𝑂4 = ] = [𝐵𝑎++ ] = mol/L
La solubilidad S se define como el número de moles de sulfato de bario que se disuelven
en un litro de solución, o lo que es lo mismo el número de milimoles disueltos en un
mililitro de solución.

Iones en solución sulfato de sodio, cloruro de bario, acido clorhídrico.

La fuerza iónica será igual a 0,1 f1 = 0,78 f2 = 0,37

𝐾𝑝𝑠 = 𝑎𝑆𝑂4 = ∗ 𝑎𝐵𝑎++ = [𝑆𝑂4 = ]𝑓2 ∗ [𝐵𝑎++ ]𝑓2 = 𝑄𝑝𝑠 𝑓2 2

𝐾𝑝𝑠 1,08 10−10

𝑄𝑝𝑠 = = = 7,9 10−10
𝑓2 2 0,372

Entonces la S será igual a:

𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑆 = √𝑄𝑝𝑠 =√7,9 10−10 = 2,81 10−5 = 0,0000281 𝑚𝑙

m = n *V * PM =0,0000281 mmol/ml * 300 ml * 233,40 mg/mmol = 1,9666 mg SO4Ba

m= 1,9666 mg * 1 g/ 1000 mg = 0,001967 g de Ba SO4

Esta solubilidad es la calculada en agua pura se utiliza un exceso de cloruro de bario la

concentración es de 1 gramo en 400 ml, calculándola tendremos:

𝑚𝐵𝑎𝐶𝑙2 1 1 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
[𝐵𝑎++ ] = = 𝑔 = 0,0102
𝑃𝑀𝐵𝑎𝐶𝑙2 𝑉 244,2634 𝑚𝑜𝑙 0,4 𝐿 𝐿

𝑄𝑝𝑠 = 𝑆 [𝐵𝑎++ ]

𝑄𝑝𝑠 7,9 10−10

𝑆 = = = 7,75 10−8
[𝐵𝑎++ ] 0,0102

𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑆 = 0,0000000775
𝑚𝑙

𝑚𝑚𝑜𝑙 mg
𝑆 = 0,0000000775 ∗ 400 ml ∗ 233,40 = 0,00723 mg
𝑚𝑙 mmol
≡ 0,00000723 g
BALANZA ANALITICA 0,0001 g estamos por debajo del límite inferior, por lo
tanto puede ser medida por la balanza analítica

Efecto del ión común : Disminución de la solubilidad por la presencia de un exceso de

ión común.

𝑺𝑶𝟒 = (𝒂𝒒) + 𝑩𝒂++ (𝒂𝒒) → 𝑺𝑶𝟒 𝑩𝒂(𝒔)↓

1mmol 1mmol 1 mmol

↑
Efecto del ión común

Exceso de cloruro de bario

El más usual es el reactivo de sulfato de sodio anhidro

𝑺𝑶𝟒 𝑵𝒂𝟐 + 𝑯𝟐 𝑶 → 𝑺𝑶𝟒 = + 𝟐 𝑵𝒂+

Inicio 3,1681 u.m.a. 0 0

Reacción - 3,1681 mmol +3,1681 + 2* 3,1681 = 6,3362

EQUILIBRIO 0 3,1681 6,3362

Pesar de 0,3g (300 mg) a 0,6 g (600 mg) de sulfato de sodio anhidro

Supongamos m = 0,4500 g ≡ 450 mg de Na2SO4 ≡ 3,1681 mmol

𝒎𝑵𝒂𝟐𝑺𝑶𝟒 𝟒𝟓𝟎 𝒎𝒈
𝒏𝑵𝒂𝟐𝑺𝑶𝟒 = = 𝒎𝒈 = 𝟑, 𝟏𝟔𝟖𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝟐𝑺𝑶𝟒
𝑷𝑴𝑵𝒂𝟐𝑺𝑶𝟒 𝟏𝟒𝟐, 𝟎𝟒𝟏𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍

Peso molecular del sulfato de sodio anhidro

Na2SO4

PM = A S + 4*A O + 2 A Na = 32,064 + 4*15,9994 + 2*22,9898

PM = 142,0412 mg/mmol

n = m/PM = 450 mg/ 142,0412 mg/mmol = 3,1681 mmol

 n = m/PM = 600 mg/ 142,0412 mg/mmol = 4,2241mmol

Para precipitar el sulfato de bario que se añade a la solución de sulfatos, cloruro de

bario en exceso.

Precipitante es cloruro de bario dihidrato BaCl2 2 H2O

PM BaCl2 2H2O = 137,34 + 2* 35,453+4*1,0079+ 2*15,9994

PM BaCl2 2H2O = 244,2764 mg/mmol

Para la precipitación se colocan 15 ml al 10 % ≡ 1,5g BaCl2 2H2O

n BaCl2 = m / PM = 1500 mg/ 244,2764 mg/mmol =

n BaCl2 = 6,1406 mmol BaCl2 2H2O

𝒏𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 > 𝒏𝑵𝒂𝟐𝑺𝑶𝟒

Un reactivo con aguas de cristalización presenta cristales incoloros, un reactivo sin

aguas de cristalización es un polvo no critalino, amorfo.

𝑺𝑶𝟒 𝑩𝒂(𝒔)↓ → 𝑺𝑶𝟒 = + 𝑩𝒂++

3,1681 mmol 4,0937 mmol

Si se disuelve en 400 ml de agua destilada Molaridad = mmol/ml

3,1681mmol/400 ml 4,0937 mmol/ 400 ml

inicial 7,92 10-3 mmol/ml 1,02 10-2 mmol/ml

reacción -7,92 10-3 7,92 10-3

EQUILIBRIO 0 2,28 10-3

Para el cálculo de la solubilidad bajo estas condiciones

Condiciones en las que el ion bario se encuentra en exceso, para que por efecto del ión
común se logre disminuir su solubilidad
 𝑺𝑶𝟒 𝑩𝒂(𝒔)↓ → 𝑺𝑶𝟒 = + 𝑩𝒂++ 𝑲𝒑𝒔 = 𝟏, 𝟎𝟖 ∗ 𝟏𝟎−𝟏𝟎

2,28 10-3

La masa que se disuelve de sulfato de bario sin considerar la presencia de cloruro de

barrio en exceso es igual a:

m = 0,0000134 mmol/ml * 300 ml * 233,40 mg/mmol = 0,9382 mg

m = 0,9382 mg

Y la masa que se disuelve de sulfato de bario considerando la presencia de cloruro de

bario en exceso es igual a:

Qps = [ SO4 =][Ba ++]

S = [ SO4 =] = Qps / [Ba ++]

S = 7,9 10 -10 / 2,28 10-3 = 3,47 10 -7

S = 0,0000003470 mmol/ml

m = 0,0000003480 mmol/ml * 400 ml * 233,40 mg/mmol = mg

m = 3,29 10-3 mg = 0,00329 mg = 0,00000329 g de BaSO4 = 3,29 10-6 g

masa del sulfato de bario que se disuelve sin considerar el efecto del ión común:

m1 = 0,9382 mg BaSO4

masa del sulfato de bario que se disuelve considerando el efecto del ión común:

m2 = 0,0033 mg BaSO4

Balanza mínima medida = 0,0001 g ≡ 0,1 mg

El efecto del ion común o el exceso de cloruro de bario garantizan que la solubilidad será
menor a la que es posible medir con la balanza analítica, por lo tanto eliminamos una
fuente de error.

Procedimiento
1.- Pesar sulfato de sodio comercial alrededor de 450 mg ± 0,0001 g máximo 600 mg

2.-Preparar una solución al 10 % de BaCl2 2H2O

3.- En tres vasos de p.p. de 400 ml conteniendo 250 ml de agua disolver el sulfato de sodio y
agregar suficiente ácido clorhídrico para tener una solución 0,1 M
4.- Calentar la solución de sulfato de sodio hasta casi ebullición.

5.- En un pequeño vaso de 100 ml calentar el cloruro de bario 15 ml al 10 % añadiendo 40 ml

de agua, y calentar esta solución a 80 ºC .

6.- Una vez calientes ambas soluciones, vaciar la de cloruro de bario sobre la de sulfato de
sodio.

7.- Llevar a ebullición durante por lo menos 5 minutos.

8.- Dejar en reposo la suspensión hasta el día siguiente.

(8.- Llevar a la estufa de calentamiento por convección forzada a la temperatura de máximo

60 ºC durante una hora.)

9.- Enfriar a temperatura ambiente y filtrar por papel filtro cuantitativo de poros finos (existen
grueso, mediano , fino).

10.- Lavar el precipitado con 10 porciones de 10 ml de agua destilada cada vez.

11.- Secar a 110 ºC durante una hora

12.- Calcinar a 800 ºC una hora en crisol de porcelana.

13.- Pesar y determinar la masa del Sulfato de bario.

14.- Calcular el porcentaje de Sulfatos en la muestra.

Porcentaje de sulfatos

𝑚𝑆𝑂4 𝑁𝑎2
% 𝑆𝑂4 𝑁𝑎2 = 100
𝑚𝑚
𝑛𝑆𝑂4 𝑁𝑎2 𝑃𝑀𝑆𝑂4 𝑁𝑎2
𝑚𝑆𝑂4𝑁𝑎2 = 𝑚𝑆𝑂4 𝐵𝑎
𝑛𝑆𝑂4 𝐵𝑎 𝑃𝑀𝐵𝑎𝑆𝑂4

𝑛𝑆𝑂4 𝑁𝑎2 = 𝑛𝑆𝑂4 𝐵𝑎

𝑃𝑀𝑆𝑂 𝑁𝑎
𝑚𝑆𝑂4 𝐵𝑎 𝑃𝑀 4 2
𝐵𝑎𝑆𝑂4
% 𝑆𝑂4 𝑁𝑎2 = 100
𝑚𝑚

𝑚𝑔
142,0412 𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑆𝑂4 𝐵𝑎 𝑚𝑔
233,40 𝑚𝑚𝑜𝑙
% 𝑆𝑂4 𝑁𝑎2 = 100
𝑚𝑚
 𝑚𝑆𝑂4 𝐵𝑎
% 𝑆𝑂4 𝑁𝑎2 = 60,8574
𝑚𝑚

𝑚𝑆𝑂4 𝐵𝑎 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑏𝑎𝑟𝑖𝑜 𝑚𝑔

𝑃𝑀𝑆𝑂4 𝑁𝑎2 = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜

𝑃𝑀𝐵𝑎𝑆𝑂4 = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑏𝑎𝑟𝑖𝑜

𝑚𝑚 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑛 𝑚𝑔

Porcentaje de sulfatos

𝑃𝑀𝑆𝑂
𝑚𝑆𝑂4 𝐵𝑎 𝑃𝑀 4
% 𝑆𝑂4 = = 𝐵𝑎𝑆𝑂4
100
𝑚𝑚

𝑚𝑔
96,0616 𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑆𝑂4 𝐵𝑎 𝑚𝑔
233,40 𝑚𝑚𝑜𝑙
% 𝑆𝑂4 = = 100
𝑚𝑚

𝑚𝑆𝑂4 𝐵𝑎
% 𝑆𝑂4 = = 41,1575
𝑚𝑚
Porcentaje de azufre
𝐴𝑠
𝑚𝑆𝑂4 𝐵𝑎 𝑃𝑀
𝐵𝑎𝑆𝑂4
% 𝑆 = 100
𝑚𝑚

𝑚𝑔
32,064 𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑆𝑂4 𝐵𝑎 𝑚𝑔
233,40 𝑚𝑚𝑜𝑙
% 𝑆 = 100
𝑚𝑚
 𝑚𝑆𝑂4 𝐵𝑎
% 𝑆 = 13,7377
𝑚𝑚

Si la muestra es liquida como el agua potable

Se expresan los resultados en p.p.m. SO4=

𝑚𝑔
1 p.p.m. = 1 𝐿

𝑚𝑆𝑂4= 𝑚𝑔
𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝑆𝑂4 = = =
𝑉𝑚 𝐿

𝑃𝑀𝑆𝑂4
𝑚𝑆𝑂4= = 𝑚𝑆𝑂4 𝐵𝑎
𝑃𝑀𝐵𝑎𝑆𝑂4

𝑃𝑀𝑆𝑂
4
𝑚𝑆𝑂4 𝐵𝑎
= 𝑃𝑀𝐵𝑎𝑆𝑂4
𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝑆𝑂4 = 𝑉𝑚

𝑚𝑆𝑂4 𝐵𝑎 ∗ 0,4116 𝑚𝑔
𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝑆𝑂4 = =
𝑉𝑚 𝐿