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VOLUMETRÍA REDOX: ANÁLISIS CON YODO Y TITULACIONES CON

PERMANGANATO
Nombres Código
García Casallas, Juliet Xiomara 1000617109
Universidad Nacional de Colombia
Facultad de ciencias
Química
Laboratorio PAQ
Grupo: 5 Subgrupo: 10
Fecha de realización de la práctica: 03/11/2022 – 10/11/2022
Fecha de entrega informe: 17/09/2022

1. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS

• Parte 1: Análisis yodométrico y yodimétrico usando indicador de almidón
1. Estandarización de la solución de yoduro
Para la estandarización del yoduro (𝐼3− ) se usaron 0,0204 g de ácido
ascórbico, y mediante varias repeticiones se obtuvo que la concentración
de yoduro es la siguiente:

𝐶6 𝐻8 𝑂6 (𝑎𝑐) + 𝐼3 − (𝒂𝒄) → 𝐶6 𝐻6 𝑂6 (𝑎𝑐) + 2𝐻 + (𝑎𝑐) + 3𝐼 − (𝑎𝑐)

1 𝑚𝑜𝑙 𝐴. 𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3−

0,0204 𝑔 𝐴. 𝐴 × × = 1,158 × 10−9 𝑚𝑜𝑙 𝐼3−
176,12 𝑔 𝐴. 𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴. 𝐴

1,158 × 10−9 𝑚𝑜𝑙𝐼3− ÷ 0,0105𝐿 𝐼3− = 0,0110 𝑀𝐼3−

𝑌 ± 𝑈 = 0,0110 (28 ) 𝑀𝐼3−

Tabla 1. Incertidumbre propagada para la estandarización de yoduro.

2. Determinación de vitamina C en un comprimido

Para la determinación de ácido ascórbico en un comprimido de vitamina c
se pesaron 0,0786 g del comprimido, por lo cual se obtuvo que la pastilla
contiene 474 mg de ácido ascórbico:

(0,0110 𝑀𝐼3− )(0,0124 𝐿𝐼3− ) = 1,364 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼3−

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1 𝑚𝑜𝑙 𝐴. 𝐴𝑠𝑐 176,12 𝑔 𝐴. 𝐴𝑠𝑐

1,364 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼3− × × = 0,0240 𝑔 𝐴. 𝐴𝑠𝑐
1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴. 𝐴𝑠𝑐

0,0240 𝑔 𝐴. 𝐴𝑠𝑐 ∗ 1,561 𝑔 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎

= = 0,0476 𝑔 𝐴. 𝐴𝑠𝑐
0,0788 𝑔 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑜𝑠

= 0,476 𝑔 = 476 𝑚𝑔 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜

𝑌 ± 𝑈 = 476 (46 ) 𝑚𝑔 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜

Tabla 2. Incertidumbre propagada para el comprimido.

3. Estandarización de tiosulfato de sodio

En la estandarización de tiosulfato se usó la concentración conocida de
yoduro, obteniendo una concentración de 0,023 M

2𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝐼2 (𝑎𝑐) → 𝑁𝑎2 𝑆4 𝑂6 (𝑎𝑐) + 2𝑁𝑎𝐼(𝑎𝑐)

(0,0110 𝑀𝐼3− )(0,010 𝐿𝐼3− ) = 1,1 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼3−

2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3
1,1 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼3− ×
1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3−
= 2,2 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3

2,2 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 ÷ 0,0096 𝐿 𝑆2 𝑂3 = 0,023 𝑀 𝑆2 𝑂3

𝑌 ± 𝑈 = 0,023 (05 ) 𝑀 𝑆2 𝑂3

Tabla 3. Incertidumbre propagada para la estandarización del tiosulfato.

4. Determinación del contenido de hipoclorito en límpido comercial

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Para determinar la concentración de cloro en una muestra de cloro

comercial, se empleó tiosulfato de sodio previamente estandarizado con
yoduro. Obteniendo una concentración de 5,43 %p/v.
Antes de la titulación (volumetría por retroceso), se lleva al hipoclorito de
sodio a un medio ácido:
𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂(𝑎𝑐) + 𝐻3𝑂+ (𝑎𝑐) → 𝐶𝑙2 (𝑔) + 𝑁𝑎+ (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

Luego, el cloro molecular reacciona con el yoduro de potasio:

𝐶𝑙2 (𝑔) + 2𝐾𝐼 → 𝐼2 (𝑎𝑐) + 2𝐾𝐶𝑙(𝑎𝑐)

Es entonces cuando comienza a agregarse el tiosulfato de sodio como

valorante.

(0,023 𝑀 𝑆2 𝑂3 )(0,0127 𝐿 𝑆2 𝑂3 ) = 2,921 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3

1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 74,44 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙

2,921 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 × × × 500 = 5,43 %
2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙

Tabla 4. Incertidumbre propagada para la concentración de hipoclorito

en límpido.

5. Tabla 5. Concentraciones grupales.

• Parte 2: Titulaciones con permanganato mediante potenciometría

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1. Estandarización del permanganato de potasio

En la estandarización de permanganato de potasio se empleó sulfato ferroso
amoniacal como patrón primario, dando como resultado un volumen en el
punto de equivalencia de 10,90 mL.

Gráfica 1. Curva para la estandarización del permanganato de potasio.

Estandarización del permanganato de
potasio.
1200
1000
800
E (mV)

600
400
200
0
0,00 5,00 10,00 15,00
Volumen de permanganato (mL)

Gráfica 2. Primera derivada para el permanganato.

Primera derivada
1400
1200
1000
∆E(mv)/∆V
800
600
400
200
0
0 5 10 15
Volumen promedio de permangato (mL)

Teniendo en cuenta el volumen en el punto de equivalencia, se obtiene que

la concentración del titulante, solución de permanganato de potasio, es de
0,00513 M.

1 𝑚𝑜𝑙 2 𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑎𝑛𝑔.

0,1097 𝑔 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 . 6𝐻2 𝑂 × ×
392.139 𝑔 10 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒
= 5,59 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛𝑎𝑡𝑜

= 5,59 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛𝑎𝑡𝑜 ÷ 0,01090 𝐿 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛𝑎𝑡𝑜

= 0,00513 𝑀
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2. Determinación de hierro en una pastilla de sulfato ferroso

Para la determinación de hierro en pastilla de sulfato ferroso se obtuvo un
volumen en el punto de equivalencia de 8,40 mL

Gráfica 3. Curva de titulación para el sulfato ferroso.

Curva de titulación para el sulfato ferroso
1400
1200
1000
E (mV)

800
600
400
200
0
000 002 004 006 008 010 012 014
Volumen de permanganato (mL)

Gráfica 4. Primera derivada para el sulfato ferroso en pastilla.

Primera derivada
2500

2000

1500
∆E(mv)/∆V

1000

500

0
0 2 4 6 8 10 12 14
-500
Volumen promedio de permanganato (mL)

Teniendo en cuenta el volumen de equivalencia de 8,40 mL, se obtiene que

en la tableta hay 197 mg de sulfato ferroso.

0,00513 𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑔 5 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 2+

8,40 𝑚𝐿 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛𝑎𝑡𝑜 × ×
1000 𝑚𝐿 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑔

1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 151,908 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4

× 2+ ×
1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4

0,04401 𝑔 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎

× × 1000
0,0731 𝑔 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑜
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= 197 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑓𝑒𝑟𝑟𝑜𝑠𝑜

3. Determinación del % de peróxido de hidrógeno

Para la determinación del % de peróxido de hidrógeno en agua oxigenada se
obtuvo un volumen de 8,40 mL de permanganato en el punto de
equivalencia.

Gráfica 5. Curva de titulación para el peróxido de hidrógeno.

Curva de titulación para el peróxido de
hidrógeno.
1400
1200
1000
E (mV)

800
600
400
200
0
0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00
Volumen de permanganato (mL)

Gráfica 6. Primera derivada para el peróxido de hidrógeno.

Primera derivada
2500

2000
∆E(mv)/∆V

1500

1000

500

0
0 2 4 6 8 10 12 14
volumen promedio de permanganato (mL)

Teniendo en cuenta que el volumen en el punto de equivalencia es de 8,40,

se obtuvo que la concentración de peróxido de hidrógeno es de 3,66 % p/v.

0,00513 𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑔 5 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2

0,00840 𝐿 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑔 × ×
1𝐿 2 𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑔

34,014 𝑔 𝐻2 𝑂2 250 𝑚𝐿 100

× × × = 3,66 % 𝑝/𝑣
1𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2 5,00 𝑚𝐿 5
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2. ANÁLISIS DE RESULTADOS
• Parte 1: Para el desarrollo de la primera parte de la práctica se empleó
yodometría y yodimetría con el fin de determinar la concentración de
hipoclorito de sodio y ácido ascórbico en productos de uso comercial.
Se realizó la respectiva estandarización de la solución valorante, es decir, la
solución de yoduro, siendo el valor reportado de 0,012 M y el obtenido
0,011 M, como se observa, la concentración solo varía en la última cifra
decimal. Teniendo en cuenta la concentración obtenida mediante la
estandarización fue posible realizar el correspondiente análisis volumétrico.
El primer producto que se analizó fue el comprimido de vitamina C
mediante yodimetría, que es una valoración directa con yodo, permitiendo
valorar especies reducidas ya que la solución de yoduro actúa como oxidante
[1]. Se obtuvo que hay 476 mg de ácido ascórbico en una pastilla de
vitamina C, mientras que el valor reportado por el fabricante es de 500 mg,
generando un error relativo de 4,8 %, valor que es aceptable pues se
encuentra por debajo del valor reportado. Sin embargo, como se observa en
la tabla 5, presenta una desviación estándar relativamente alta, pues los
valores entre cada grupo se encuentran muy dispersos, haciendo que el
método no sea muy preciso.
Para la valoración de hipoclorito de sodio en un producto comercial, se
empleó yodometría, una valoración que emplea yoduro de manera indirecta
[1], pues se realiza con tiosulfato. Con la concentración de yoduro fue
posible conocer la concentración de la solución de tiosulfato de sodio,
siendo esta de 0,023 M y la reportada de 0,025 M, variando en la última
cifra decimal. Con el tiosulfato estandarizado fue posible obtener la
concentración de hipoclorito de sodio, siendo de 5,43 % p/v el valor
experimental, mientras que el reportado es de 5,25% p/v, si bien el valor no
está tan alejado del reportado, sí representa un problema en el método el
hecho de que se haya obtenido un valor más alto, esto puede deberse a una
posible contaminación de la muestra, ya que también se puede observar una
dispersión muy alta en la tabla 5, donde el valor de la concentración de
tiosulfato sí se encuentra dentro del rango esperado, mientras que en el %
de hipoclorito no. Otro factor importante es que, al ser una valoración por
retroceso, los distintos errores se acumulan y facilitan que el valor
experimental se encuentre muy por encima del valor reportado.
• Parte 2: En la segunda parte de la práctica se realizaron valoraciones con
permanganato de potasio, que también es un agente oxidante muy utilizado
para el análisis, en este caso potenciométrico. Se analizaron dos muestras,
una de sulfato ferroso y otra de peróxido de hidrógeno.
Como toda valoración, es necesario conocer la concentración del valorante,
en este caso, el permanganato de potasio, realizando una estandarización
con sulfato ferroso amoniacal, un patrón primario sólido que permite
conocer la concentración del valorante. De esta manera se obtuvo que la
concentración de permanganato es de 0,051 M, siendo el valor reportado de
0,055 M, variando únicamente es la última cifra decimal, por lo cual es apta
para el análisis. La primera muestra fue una pastilla de sulfato ferroso que
se usa como suplemento para tratar la anemia, por su alto contenido en
hierro fue posible encontrar que hay 197 mg de sulfato ferroso en el
fármaco, siendo el valor reportado de 200 mg. De esta manera, el error
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relativo es de 1,5 aproximadamente, un valor muy bajo que demuestra que

el método es muy confiable.
La segunda muestra que se analizó fue una solución de agua oxigenada, la
cual presentó una concentración de 3,66% p/v de peróxido de hidrógeno,
siendo 4,00 % el valor reportado. El método no fue muy preciso, sin
embargo, presenta un error de menos del 10%, lo cual señala que el método
funciona, pero pudo haber errores a lo largo del procedimiento que
disminuyeron su eficiencia, como la estandarización del permanganato o la
solución preparada de agua oxigenada.
3. CONCLUSIONES
- Se determinó que las concentraciones de los valorantes son: 0,011 M para el
yoduro, 0,023 M para el tiosulfato de potasio y 0,0051 M para el permanganato
de potasio.
- Se determinó que las concentraciones de los analitos son las siguientes: 476 𝑚𝑔
para el ácido ascórbico en vitamina C; 5,43 % p/v de hipoclorito de sodio en
producto de limpieza; 197 mg de hierro en el suplemento y 3,66 % p/v de
peróxido de hidrógeno en agua oxigenada.
BIBLIOGRAFIA
[1] Skoog, D., West, D., Holler, J., & Crouch, S. (2015). Fundamentos de química analítica.
Stanford, California: r Cengage Learning Editores, S.A. de C.V.