Unidad 2 Fase 2 – Métodos Analíticos.

Química analítica

Universidad Nacional Abierta y a Distancia (UNAD).

Bogotá.

2019.

PASO 2.
PROBLEMÁTICA IDENTIFICADA
LLUVIA DE IDEAS MÉTODOS PARA LA CUANTIFIACIÓN DE PLOMO EN LA LECHE
 SELECCIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO

Método seleccionado: Espectrofotometría Absorción Atómica por Horno de Grafito

Se selecciona esta técnica debido a que permite bajar los límites de detección al rango de
partes por billón (ppb) con una instrumentación relativamente sencilla y sin los esfuerzos y
pérdidas de tiempo que conllevan las técnicas de extracción previa.

FUNDAMENTO TEÓRICO (GFAAS) El principio del método se basa en la absorción de

luz por parte de un elemento en estado atómico. La longitud de onda a la cual la luz es
absorbida es específica de cada elemento. Se mide la atenuación de la intensidad de la luz
como resultado de la absorción, siendo la cantidad de radiación absorbida proporcional a la
cantidad de átomos del elemento presente. El método involucra fundamentalmente 2
procesos: la atomización de la muestra y la absorción de radiación proveniente de una
fuente por los átomos libres.
LLUVIA DE IDEAS MÉTODOS ANALÍTICO SELECCIONAD
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE PB EN LECHE

El Pb es determinado en la solución de la muestra mediante Espectrofotometría Absorción

Atómica por Horno de Grafito. Se emplea una lámpara de Cátodo Hueco de Pb como
fuente y una lámpara de Deuterio como corrector de fondo.

Pesar aproximadamente 1,0 g de muestra (leche líquida) por duplicado. En tubos de

polipropileno de fondo cónico de 50 ml de capacidad con tapa rosca resistente a 110ºC.

Bajo campana de extracción de gases adicionar lentamente 5 ml de HNO3 del (65 -70%)
(Para análisis de trazas) y ajustar la tapa herméticamente. Preparar simultáneamente un
blanco de reactivos.

Realizar digestión en el equipo de microondas: Digestión en sistema cerrado.

 Seleccionar el método en el sistema de hondo microondas

 De acuerdo al número de muestras seleccionar el programa de digestión.
 Correr un blanco de reactivos y muestras fortificadas por cada serie de digestión.
 Digerir la muestra en el microondas hasta la aparición de color traslucido.
 Dejar enfriar por 30 minutos como mínimo.

Una vez digerida la muestra transferir cuantitativamente el contenido a un balón de 50 ml;

mediante enjuagues sucesivos con agua tipo I completar a volumen con agua tipo I.

Tapar cuidadosamente y homogenizar.

La muestra se puede guardar a temperatura ambiente sino se a analizar inmediatamente en

el término de una semana o si el análisis no va a ser dentro de la semana siguiente se puede
guardar en la nevera por aproximadamente dos meses.

Utilizando una micropipeta, dispensar 1,5 ml de cada una de las soluciones de calibración y
de las muestras en las copas del automuestreador del horno de grafito.

Preparar una solución del modificador de matriz de nitrato de magnesio de manera que el
equipo con una cantidad de 50 µg en 5 µL. Realizar una dilución de 1:5
Ubicar cada en cada uno de las copas del automuestreador del horno de grafito, de acuerdo
al método seleccionado; el blanco, el diluyente, el modificador de matriz, estándar maestro.

Determinación del contenido de Pb.

Seleccionar el método para la determinación de Pb. Programar las muestras a analizar y

poner el equipo a punto de acuerdo con las instrucciones del fabricante y buenas prácticas
de laboratorio.

Calibración y lectura de la muestra se corre un blanco de reactivos para ajustar el cero; se

calibra con las soluciones estándar y la concentración de las muestras se establece mediante
interpolación automática en µg/L.

Cálculos

El contenido de Pb en la muestra se obtiene mediante la siguiente ecuación:

Contenido de Pb (µg/kg) = (Lec. x 0,050)/P

Lec. = Lectura del equipo en µg/L de Pb

P = Peso de la muestra en g
 Diagrama de flujo procedimiento

PASO 3
Estudiante 5
a. Para el análisis de un alimento se preparó una solución 0.45 M de Lactato de potasio,
determine la concentración de iones hidronio, el grado de hidrólisis de la sal y el pH de una
solución.

+¿ ¿ −¿
−¿+ K −¿+ H 2 O⇌ CH 3 CHOHCOOH +O H ¿
CH 3 CHOHCOOK ⇌ CH 3 CHOHCO O¿ CH 3 CHOHCO O¿
Ceq 0.45−x x x
−¿
O H¿
¿
−¿
CH 3 CHOHCO O¿
¿
¿
[ CH 3 CHOHCOOH ] x ¿
k =¿

x 2+7,3 x 10−11 x−3.285 x 10−11 =0 x=0,000005731 ó 5,73 x 10−6

pOH=−log [ 5,73 x 10
−6
]=5.242 pH=14−5.242=8.758
+ ¿¿
H
¿
+¿
H 3 O¿
¿
¿
−¿
OH ¿
¿
−¿
5.73 x 10−6
CH 3 CHOHC 0O¿ % 6 h= =0.00127 %
¿ 0.45
¿
¿
% hidrólisis=¿
b. Para la determinación de plomo en una muestra de leche, 50 ml de la muestra gasto 25
ml de ácido sulfúrico H2SO4 0.01 M. Calcule el porcentaje (%/v) de plomo en la muestra.

Solución

Pb + 2 H 2 SO 4 ⇌ Pb SO 4 + SO 2+ 2 H 2 O
+2

Vleche [ Pb ] leche=V H 2 SO 4 [ H 2 SO 4 ] 50 ml [ Pb ] leche=25ml [ 0,01 M ]

mol g g 1000 mg
[ Pb ] leche=0,005 M [ Pb ] leche=0,005 x 207,19 =1,0359 x
l mol l 1g
1%
[ Pb ] leche=1035,9 ppm x =0.1 %
10000 ppm

mol 1l 1 molPb 207.19 gPb

0,01 H 2 SO 4 x 25 ml H 2 SO 4 x x x =0,02589 gPb
l 1000 ml 2 mol H 2 SO 4 1molPb

m 0,02589 gPb g 1000 mg ppm 1%

% = =0,5 x x x =0,05%
v 1l l 1g mg 10000 ppm
50 ml x
1000 ml l
c. En una valoración de una muestra de 100 mL de ácido clorhídrico (HCl) con hidróxido
de sodio (NaOH) 0,01 M para la neutralización de un alimento, se gastaron 60 mL de la
base. Calcule a la concentración de HCl en la muestra.

Solución

HCl+ NaOH ⇌ NaCl+ H 2 O [ HCl ] x VHCl =[ NaOH ] x VNaOH

0,01 Mx 60 ml
[ HCl ] = [ HCl ] =0,006 M
100 ml

mol 1l 1 molHCl
0,01 NaOH x 60 ml NaOH x x =0,0006 mol HCl
l 1000 ml 1 molNaOH
0,0006 mol
[ HCl ] = =0,006 M
1l
100 ml x
1000 ml

d. Para el análisis de un alimento se prepara una solución de acetato de potasio disolviendo

0.5 moles de la sal en un litro de solución. ¿Cuál es la concentración de iones hidronio, el
grado de hidrólisis de la sal y el pH de la solución resultante?

Ka=1.75x10-5

+¿ ¿
mol CH 3 CO 2 K=0.5 −¿+ K
CH 3 CO 2 K ↔CH 3 CO 2¿
 −¿
V CH 3 CO 2 K=1 L −¿+ H 2 O↔ CH 3 CO 2 H +OH ¿
CH 3 CO 2¿

0.5 mol
[ CH 3 CO 2 K ]= 1L
Ceq 0.5 – x x x

+¿
H
¿ Kw 1∗10
−14
K b= K b= =5.71∗10−10
¿ Ka 1.75∗10
−5
¿
CH
−¿
OH ¿
¿
−¿ x2
Grado de hidrólisis= ? CH 3 CO 2
¿ // K b= //
0.5−x
¿
[¿ ¿3 CO 2 H ]¿
¿
K b=¿
x2
5.71∗10−10=
0.5−x
2
pH=? x +5.71∗10
−10
x −2.855 * 10−10=0 // x=0.00001689

Ka=1.75∗10−5 pOH=−log x=4.7723

+¿¿
pH=14−4.7723=9.2277 H
¿
¿
0.00001689
g hidrólisis= ∗100=0.00338 %
0.5
 Referencias Bibliográficas

-Masterton, W. L., & Hurley, C. N. (2003) Equilibrios en Disoluciones Ácido-Base en Química (4a.
ed). (pp. 403-404). Madrid: Paraninfo.

-Reboiras, M. D. (2006). Química: La Ciencia Básica. (pp. 635-679). Madrid: Paraninfo.