UNIVERSIDAD AGRARIA DEL ECUADOR

CARRERA: INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

NATERIA: QUIMICA ANALITICA
NOMBRE: ISABEL VERA ESPINOZA
TEMA:
ETAPAS DEL PROCESO ANALITICO
CUANTITATIVO
Selección de un método de análisis.
La elección de un método es el primer paso fundamental en
cualquier análisis cuantitativo, como se ilustra en la figura 1-2. A
veces esto resulta difícil porque, además de experiencia, se
necesita intuición. Uno de los primeros factores que hay que
considerar al elegir un método es el nivel de exactitud requerido.
Desafortunadamente, para obtener un resultado confiable, casi
siempre hay que invertir mucho tiempo. La elección del método
usualmente representa un compromiso entre la exactitud necesaria
y la disponibilidad de tiempo y dinero para hacer el análisis.
Diagrama etapas del análisis cuantitativo
Existen varias rutas pasibles a lo largo de un análisis. En el
ejemplo más sencillo representado por la ruta vertical central, se
elige el método, se obtiene y procesa la muestra, se disuelve en un
solvente apropiado, se mide una propiedad del analito, se calculan
los resultados y se determina la fiabilidad de los mismos. La
complejidad de la muestra y del método elegido, determina que se
tenga que recurrir a otras rutas posibles.
Otro elemento que se debe considerar dentro del factor económico
de muestras que se quieren analizar. Si se tienen que procesar
muchas muestras, se empleará una buena parte de tiempo en
efectuar operaciones preliminares como ensamblar y calibrar
instrumentos y equipo, así como preparar soluciones patrón. Si
sólo se tiene una muestra o unas cuantas, puede ser más
conveniente seleccionar un procedimiento que evite o minimice
los pasos preliminares.
Por último, cabe mencionar que en la elección del método
siempre debe tomarse en cuenta la complejidad de la muestra y la
cantidad de sus componentes.
Muestreo.
Como se ilustra en la figura 1-2, el siguiente paso en un análisis
cuantitativo es obtener la muestra. Para que un análisis arroje
información importante, debe efectuarse en una muestra que tenga
una composición tal que sea representativa del material de donde
se tomó. Cuando éste es grande y heterogéneo, se requiere de un
gran esfuerzo para obtener una muestra representativa. Por
ejemplo, en un cargamento de 25 toneladas de mineral de plata, el
comprador y el vendedor deben acordar que el valor del embarque
se establezca sobre todo en su contenido de plata. Por sí solo el
mineral es heterogéneo, compuesto de muchos trozos de tamaño y
contenido de plata variables. En realidad, el análisis del mineral
se hará en una muestra con un peso aproximado de un gramo.
Para que el análisis sea significativo, esta pequeña muestra debe
tener una composición representativa de las 25 toneladas (o,
aproximadamente 22 700 000 g) del mineral. El muestreo consiste
en aislar alrededor de un gramo de material que refleje con
exactitud la composición promedio de los casi 23,000000 g de
muestra. Esta es una empresa difícil que requiere manipular
sistemática y cuidadosamente todo el cargamento. Muestreo
significa obtener una pequeña cantidad de material cuya
composición represente exactamente la masa del material que ha
sido muestreado.
Obtener especimenes de material biológico representa otro tipo de
dificultad para el muestreo. La toma de muestras de sangre
humana para determinar, por ejemplo, gases sanguíneos, ilustra el
problema que implica obtener una muestra representativa de un
sistema biológico complejo. La concentración de oxígeno y
dióxido de carbono en la sangre depende de diversos factores
fisiológicos y ambientales. Por ejemplo, la aplicación incorrecta
de un torniquete o la flexión de la mano del paciente pueden
causar fluctuaciones considerables en la concentración sanguínea
de oxígeno. Como los médicos toman decisiones de vida o muerte
de acuerdo con los resultados del análisis de gases sanguíneos, se
han desarrollado procedimientos muy estrictos para el muestreo y
transporte de especimenes al laboratorio clínico. Con estos
métodos se asegura que la muestra sea representativa del paciente
al momento de tomarla y que se mantenga íntegra hasta que pueda
analizarse.
Por suerte, muchos problemas de muestreo se solucionan con más
facilidad que los dos recién descritos. Aunque la muestra sea
simple o compleja, el analista debe asegurarse que la muestra de
laboratorio sea representativa del conjunto antes de proceder con
un análisis. Con frecuencia, el muestreo es la etapa más difícil de
un análisis y el que conduce a un mayor error, de ahí que el
resultado final de un análisis nunca va a ser más confiable de lo
que es la etapa de muestreo.

Procesamiento de la muestra
La tercera etapa de un análisis consiste en procesar la muestra
como se ilustra en la figura 1-2. A veces no es necesario efectuar
este paso y se procede a la etapa de medición directa. Por
ejemplo, una vez que se tiene una muestra de agua de un arroyo,
un lago o un océano, se puede medir directamente el pH. Sin
embargo, en la mayoría de los casos es necesario procesar la
muestra empleando alguno de los métodos diversos. El primer
paso en el procesamiento de la muestra es a menudo la
preparación de la muestra de laboratorio.

Preparación de una muestra de laboratorio.

Si la muestra de laboratorio es un sólido se pulveriza para reducir
el tamaño de partícula, se mezcla para asegurar su homogeneidad
y se almacena por algún tiempo antes de iniciar el análisis.
Durante cada etapa del proceso puede haber absorción o
desorción de agua, lo que depende de la humedad del ambiente.
Dado que la pérdida o ganancia de agua cambia la composición
química de los sólidos, es recomendable secar las muestras al
comienzo del análisis o determinar el contenido de humedad de la
muestra en el transcurso del mismo, con un método analítico por
separado.

En la preparación de las muestras líquidas se presentan algunos

problemas relativamente distintos, aunque también están
relacionados con los que ofrecen los sólidos. Si las muestras
líquidas se exponen al aire, el solvente puede evaporarse y en
consecuencia cambiar la concentración del analito. Si éste es un
gas disuelto en un líquido, como en el ejemplo del análisis de
gases sanguíneos, el recipiente que contiene la muestra debe
mantenerse dentro de un segundo recipiente sellado, incluso
durante todo el procedimiento analítico, para evitar que se
contamine con gases atmosféricos. En ocasiones se deben tomar
medidas adicionales, como manipular la muestra y hacer la
medición en una atmósfera inerte para preservar la integridad de
la muestra.
Definición de muestras repetidas
La mayoría de los análisis químicos se llevan a cabo en muestras
repetidas cuya masa o volumen se ha determinado mediante
cuidadosas mediciones con una balanza analítica o un instrumento
volumétrico preciso. La repetición de mediciones mejora la
calidad de los resultados y proporciona una medida de su
confiabilidad. Las mediciones cuantitativas repetidas son
usualmente calculadas, y varias pruebas estadísticas son aplicadas
a los resultados para determinar su veracidad.

Preparación de soluciones: cambios físicos y químicos

La mayoría de los análisis se realizan en soluciones de la muestra
preparadas con un solvente adecuado. En el caso ideal, el
disolvente debe desleír toda la muestra, incluyendo el analito,
rápida y completamente. Las condiciones de disolución deben ser
suficientemente suaves para que no haya pérdidas del analito o
sean mínimas. En el organigrama de la figura 1-2, se pregunta si
la muestra es soluble en el solvente elegido. Lamentablemente,
muchos de los materiales que deben analizarse son insolubles en
los solventes comunes. Entre éstos se encuentran los minerales de,
silicato, algunos polímeros de peso molecular elevado y las
muestras de tejido animal. En estas circunstancias, se debe seguir
el procedimiento descrito en el cuadro derecho del organigrama y
efectuar algún paso químico que implica alguna dificultad.
Transformar un analito insoluble presente en este tipo de
especimenes en su forma soluble, suele ser el paso más difícil y
laborioso de un procedimiento analítico. Puede ser necesario
calentar la muestra con soluciones acuosas de ácidos fuertes,
bases fuertes, agentes oxidantes, reductores o con una mezcla de
estos reactivos. En otros casos se tendrá que calcinar la muestra
en aire u oxígeno o fundirla en presencia de diversos fundentes a
temperaturas elevadas. Una vez que se ha solubilizado el analito,
nos preguntamos si la solución tiene alguna propiedad que sea
proporcional a la concentración del analito y que pueda medirse.
Si no es así, habrá que hacer otros pasos químicos para convertir
el analito en una forma adecuada para proceder a su medición
como se muestra en la figura 1-2. Por ejemplo, en la
determinación de manganeso en acero, el manganeso debe
oxidarse a MnO4 antes de medir la absorbancia de la solución
colorida (véase el capítulo 23). En este punto del análisis, se
puede proceder en seguida a la etapa de medición; aunque es más
frecuente que primero se deban eliminar de la muestra las
interferencias y luego pasar a la etapa de medición, como se
observa en el diagrama de flujo de la figura 1-2.
Eliminación de interferencias
Una vez lograda la disolución de la muestra y transformado el
analito en una forma adecuada para la etapa de medición, el
siguiente paso es eliminar las sustancias de la muestra que pueden
interferir con la medición. Esta secuencia se describe en el
diagrama de la figura 1-2. En el análisis químico son pocas las
propiedades químicas o físicas importantes que sean específicas
de una sola especie química. Más bien, las reacciones utilizadas y
las propiedades que se miden son características de un grupo de
elementos o compuestos. Las especies que dificultan la medición
final del analito se denominan interferencias o interferentes. Para
separarlas de los analitos antes de proceder a su medición final, es
necesario diseñar un esquema de separación; sin embargo, no
existen normas definitivas y precisas para ello, y resolver este
problema puede ser el aspecto más laborioso de un análisis. En
los capítulos 24 al 26 se describen los métodos usuales de
separación.
Calibración y mediciones
Todos los resultados analíticos dependen de la medición final de
una X propiedad física del analito (figura 1-2), la cual debe variar
en forma predecible y reproducible con la concentración ca del
analito. En un caso ideal, la propiedad medida es directamente
proporcional a la concentración, es decir,
 CA= KX

Donde K es una constante de proporcionalidad. Salvo algunas

excepciones, los métodos analíticos precisan de una
determinación empírica de K con ciertos patrones químicos.
Calculo de resultados
Calcular las concentraciones de analito a partir de los datos
experimentales es generalmente una tarea sencilla; en particular
con calculadoras o computadoras. Este paso se indica en el
penúltimo cuadro del organigrama de la figura 1-2; los cálculos se
basan en los datos experimentales obtenidos en la etapa de
medición, en las características de los instrumentos empleados en
la medición y en la estequiometría de la reacción analítica, a lo
largo del texto se describen ejemplos representativos de este tipo.
Pasos en un análisis
Un análisis químico consta, en realidad, de cuatro pasos
principales:
1. Muestreo, esto es, seleccionar una muestra representativa del
material que va a ser analizado
2. Conversión de la analita a una forma adecuada para la
medición
3. Medición
4. Cálculo e interpretación de las mediciones.
Además de los pasos arriba mencionados, se pueden requerir otras
operaciones. Si la muestra es un sólido, puede ser necesario
secarla antes de realizar el análisis. Los sólidos también necesitan
ser disueltos en un solvente adecuado antes de la medición. Y
debe hacerse una medición precisa del peso de la muestra (del
volumen si se trata de un gas), ya que los resultados analíticos se
reportan por lo general, en términos relativos; por ejemplo, el
número de gramos de analita por 100 g de muestra (por ciento en
peso).

Objetivos
El principal objetivo de este trabajo es evaluar las diferentes
técnicas y metodologías
empleadas para la preparación de una muestra en los métodos
analíticos.
Para conseguir este objetivo fue necesario alcanzar varios
objetivos parciales:
• Evaluar la problemática que presenta la etapa de la
preparación de la muestra desde el punto de vista de la
calidad.
• Identificar las diferentes operaciones previas que hay que
realizar a la muestra como parte del proceso analítico
general.
• Conocer las diferentes técnicas que se aplican para la
preparación de la muestra antes de ser llevada al
instrumento de medida.
• Profundizar en las técnicas de extracción que se utilizan en
la preparación de la muestra para el análisis de analitos
orgánicos.
• Evaluar la frecuencia de aplicación de estos procedimientos
en los últimos añosen el análisis farmacéutico, clínico,
medioambiental, bromatológico, etc. y su evolución en el
tiempo.