UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE ALTAMIRA

ASIGNATURA: ANALISIS INSTRUMENTAL I

ACTIVIDADES DEL PRIMER PARCIAL
Nombre de la Materia ANALISIS INSTRUMENTAL I Grupo IQPI-8B

Nombre del Profesor VÍCTOR MANUEL RENDÓN SOLÍS Periodo ENERO-ABRIL

Número de control 491910103 Fecha 10-02-2022

Nombre del Alumno Johana Rojo Reyes Calificación

TAREAS.

Unidad I. Cromatografía.
Objetivo de la Unidad de Aprendizaje: El alumno realizará análisis cualitativo y cuantitativo de diferentes
analitos en muestras representativas a través de técnicas cromatográficas para identificar y asegurar la calidad
de materias primas, subproductos y productos terminados.

I. Instrucciones: Responder a las siguientes preguntas del tema de cromatografía de gases:

a) ¿En qué se diferencian la cromatografía gas-líquido y la gas-sólido?

En la cromatografía líquida, la fase móvil es un líquido que fluye a través de una columna que contiene a la fase
fija. La separación cromatográfica en HPLC es el resultado de las interacciones especificas entre las moléculas
de la muestra en ambas fases, móvil y estacionaria.

A diferencia de la cromatografía de gases, la cromatografía de líquidos de alto rendimiento (HPLC, de High-

performance liquidchromatography) no está limitada por la volatilidad o la estabilidad térmica de la muestra

b) ¿Cómo funciona un medidor de flujo de pompas de jabón?

El medidor de burbuja o “medidor de pompas de jabón” se utiliza para medir el caudal de un gas: se genera
una burbuja de detergente en un tubo cilíndrico por el que se hace pasar el gas y se mide el tiempo que tarda
en recorrer esta burbuja entre dos marcas establecidas en el tubo

c) ¿Cuál es la diferencia entre un detector sensible a la concentración y un detector sensible a la masa? ¿Los
siguientes detectores son sensibles a la masa o a la concentración?

a) de conductividad térmica, b) de emisión atómica, c) termoiónico, d) de captación de electrones, e) de

fotometría por flama, f) de fotoionización.

Elaboró: VÍCTOR MANUEL RENDÓN SOLÍS Página 1 de 5

 Los detectores varían un poco por los cambios en la velocidad de flujo de la fase móvil, en los detectores
sensibles a la masa. En estos detectores la sensibilidad se define como la relación del área de pico a la masa
inyectada en cambio en los detectores sensibles a la concentración la respuesta varía en función del flujo
de la fase móvil y su sensibilidad se define como el producto del área del pico por el flujo de la fase móvil
dividido por la masa inyectada.
d) Explique los principios de funcionamiento de los detectores.

a) de conductividad térmica, b) de emisión atómica, c) termoiónico, d) de captación de electrones, e) de

fotometría por flama, f) de fotoionización.

Conductividad térmica:
se da a través de la agitación molecular y contacto, y no es el resultado del movimiento de masa del sólido
en sí mismo. El calor avanza con un gradiente de temperatura, desde un área de alta temperatura y alta
energía molecular a un área con temperatura menor y menor energía molecular

Emisión atómica:
La espectroscopía de emisión atómica (conocida por sus siglas AES, a partir del inglés, Atomic emission
spectroscopy) es un método de análisis químico que utiliza la intensidad de la luz emitida por una llama, un
plasma, un arco o chispa eléctricos en una longitud de onda particular para determinar la cantidad de un
elemento en una muestra. La longitud de onda es característica de la línea espectral atómica y determina la
identidad del elemento, mientras que la intensidad de la luz emitida es proporcional a la cantidad de
átomos del elemento

Termoiónico
La nube termoiónica, fuertemente atraída por la placa, debido al potencial positivo aplicado en la misma,
da lugar a la circulación de una corriente electrónica a través de la válvula entre el filamento y el ánodo. A
este fenómeno se le denomina Efecto Edison-Richardson o termoiónico.

Captación de electrones
Su única función es transformar la energía de la luz en un gradiente de protones (f.p.m.), que a su vez
puede convertirse en ATP

Fotometría por flama

La fotometría de llama se basa en la propiedad que poseen los átomos metálicos de emitir luz en
determinada longitud de onda cuando sus moléculas son excitadas por el calor de una llama. El buen
funcionamiento de un fotómetro de llama depende del correcto ajuste de todos los elementos
interrelacionados.

Fotoionización
La luz UV excita las moléculas, dando como resultado la pérdida temporal de electrones de las moléculas y
la formación de iones con carga positiva. El gas adquiere carga eléctrica y los iones producen una corriente
eléctrica, que es la señal de salida del detector

Elaboró: VÍCTOR MANUEL RENDÓN SOLÍS Página 2 de 5

e) ¿Cuáles son las principales ventajas y limitaciones de cada uno de los detectores? a) de conductividad
térmica, b) de emisión atómica, c) termoiónico, d) de captación de electrones, e) de fotometría por
flama, f) de fotoionización.

a) Conductividad térmica: las ventajas es su simplicidad, su amplio rango dinámico lineal, su respuesta
universal tanto a especies orgánicas como a inorgánicas, y su carácter no destructivo le permite
recoger los solutos tras la detección. Una limitación es su sensibilidad relativamente baja lo que hace
imposible la utilización con columnas capilares.

b) Emisión atómica: Permite medir la concentración de varios elementos, es capaz de detectar grandes
radiaciones emitida desde 170 a 780 nm, al medir la concentración de varios elementos los picos no se
podían ver con claridad.

c) Termoiónico: permite medir compuestos determinados como el fósforo y el nitrógeno. es más sensible
que el detector de ionización y es útil para la determinación de muchos pesticidas que contienen
fósforo. La limitación seria que solo se puede utilizar para estos elementos y no con más

d) captura de electrones: son muy sensibles a las moléculas que contienen grupos funcionales como
aminas, alcoholes e hidrocarburos, detecta y determina los insecticidas clorados, no altera la muestra
de manera significativa la limitación sería que su intervalo lineal de respuesta normalmente se limita a
unos dos órdenes de magnitud, se limita a ciertos compuestos ya que su respuesta es selectiva

e) fotometría de llama: se utiliza para el análisis de contaminantes del aire y agua como los pesticidas y
los hidrocarburos, se trata de un detector selectivo por lo que su no limitación sería esa que no se
puede usar para el análisis de otros compuestos.

f) Fotoionización: es entre 5 y 10 veces más sensible que el detector de ionización de llama frente a los
alcanos y 35 veces más sensible que hidrocarburos aromáticos.

f) ¿Cuál es el material de relleno que se utiliza en la mayoría de las columnas empacadas para
cromatografía de gases?

Las columnas de relleno o empacadas consisten en unos tubos de vidrio, metal (inerte a ser posible como
el acero inoxidable, níquel, cobre o aluminio) o teflón, de longitud de 2 a 3 metros y un diámetro interno
de unos pocos milímetros, típicamente de 2 a 4. El interior se rellena con un material sólido, finamente
dividido para tener una máxima superficie de interacción y recubierto con una capa de espesores entre 50
nm y 1 um.

Para que puedan introducirse en el horno, se enrollan convenientemente. El material de relleno ideal
consiste en pequeñas partículas, esféricas y uniformes, con una buena resistencia mecánica, para tener una
máxima superficie donde interaccionar la fase estacionaria y el analito. La superficie especifica mínima ha
de ser de I m%g
Como todos los componentes de columnas para GC. Debe ser inerte a altas temperaturas (-400 °C) y
humectarse uniformemente con la fase líquida estacionaria durante el proceso de fabricación.

Elaboró: VÍCTOR MANUEL RENDÓN SOLÍS Página 3 de 5

g) ¿En qué se diferencian las siguientes columnas tubulares abiertas? a) Columnas PLOT; b) Columnas
WCOT; c) Columnas SCOT.

Las diferencias que encontramos la eficacia de las columnas de SCOT es menor que la de una columna
WCOT, también las WCOT son de pared recubierta las cuales son tubos capilares con la pared interna
cubierta de una fina capa de fase estacionaria mientras que las SCOT o capilares con soporte recubierto
este tipo de columnas contiene varias veces la fase estacionaria de una columna capilar de pared
recubierta por ende tiene mayor capacidad de carga y las FSOT son columnas tubulares abiertas de sílice
fundida esto se diferencias los tres tipos de columnas capilares.

h) ¿Qué propiedades debe tener una fase estacionaria líquida en cromatografía de gases?

Las propiedades deseables para una fase líquida incluyen:

1. Baja volatilidad (el punto de ebullición del líquido debe ser al menos 100 °C)
2. Estabilidad térmica
3. Químicamente inerte
4. Características disolventes tales que los valores e, k y a de los solutos a resolver estén dentro de un
intervalo conveniente.

i) ¿Qué efecto tiene el espesor de la película de la fase estacionaria sobre los cromatogramas de gases?

El grosor de la película afecta principalmente a las características de retención y a la capacidad de la

columna. Las películas gruesas se utilizan con analitos muy volátiles debido a que tales películas retienen
más tiempo a los solutos y así proporciona un mayor tiempo para que pueda tener lugar la separación.

j) ¿Por qué las fases estacionarias en cromatografía de gases están con frecuencia enlazadas o
polimerizadas? ¿Qué significado tienen estos términos?

El enlace y entrecruzamiento tienen por objeto la preparación de una fase estacionaria de larga duración.

Enlazada: El enlace implica la unión, mediante una reacción química de una capa mono molecular de la fase
estacionaria a la superficie de sílice de la columna.

Entrecruzamiento: se lleva a cabo in situ después de que la columna haya sido recubierta con uno de los
polímeros. una forma de realizar el entrecruzamiento es incorporar un peróxido al líquido original.

k) Enumere las variables que originan a) el ensanchamiento de la banda y b) la separación de la banda en

cromatografía de gas-líquido.

a) EL ENSANCHAMIENTO DE LA BANDA
● Influencia del caudal de la fase móvil
● Relación entre la altura del plato y las variables de la columna
● Término del camino múltiple
● Difusión longitudinal
Elaboró: VÍCTOR MANUEL RENDÓN SOLÍS Página 4 de 5
 b) LA SEPARACIÓN DE LA BANDA
● Grosor del recubrimiento líquido en la fase estacionaria
● Diámetro de la partícula de relleno
● Factor de capacidad
● Coeficiente de difusión en la fase estacionaria
● Coeficiente de difusión en la fase móvil
● Velocidad lineal de la fase móvil

l) ¿Qué son los índices de retención? Explique cómo se determinan.

El índice de retención de un compuesto es un número obtenido por una interpolación (en general,
logarítmica), que relaciona el volumen (tiempo) de retención ajustado o el factor de retención de un
compuesto, con los volúmenes (tiempos) ajustados de retención de dos patrones que se eluyen antes y
después del pico del compuesto

Para calcular los Índices de Kováts o Índices de retención de Kováts en cromatografía de gases, se utilizan
los n-alcanos como Patrones y la interpolación logarítmica:

donde X representa los volúmenes o tiempos ajustados, z es el número de átomos de carbono del n-alcano
eluido antes, y (z +1) el número de átomos de carbono del n-alcano eluido después del pico de interés:

Vz < Vi < VR (z+1 )

Los Índices (de retención) de Kováts expresan el número de átomos de carbono (multiplicados por 100) de
un hipotético n-alcano que tuviera un volumen (tiempo) de retención idéntico al del pico de interés cuando
se analiza en las mismas condiciones.

Elaboró: VÍCTOR MANUEL RENDÓN SOLÍS Página 5 de 5