EMISIÓN Y ABSORCIÓN ATÓMICA

ANÁLISIS CUANTITATIVO E INTERFERENCIAS EN EMISIÓN Y ABSORCIÓN

ATÓMICA
a) Nombre del laboratorio: Fundamentos de análisis instrumental
b) Nombre del alumno: Juan Eduardo Sánchez zaragoza
c) Fecha (hora/día): lunes 13:00-15:00
d) Nombre del tema: Emisión y Absorción Atómica
e) Objetivos:
-Integra las partes estructurales de un espectrofotómetro de absorción
atómica y de un espectrofotómetro de flama, así como diferenciar la
propiedad medida por comparación.
- Habilidad de identificar y eliminar las interferencias en absorción y emisión
de radiación espectral, utilizar la información analítica obtenida para la
cuantificación y para el cálculo de sensibilidad, límite de detección y de
cuantificación.
f) Resumen de la Investigación Teórica:
1. a) ¿Cuál es el fundamento de la espectrofotometría de absorción atómica como
método analítico?
Basándose en la ley de Beer-Lambert, la Espectrometría de absorción atómica
analiza los electrones de los átomos en el atomizador, los cuales son promovidos
a
orbitales más altos por un instante, mediante la absorción de luz de una
determinada
longitud de onda. Se basa en la medición de la radiación absorbida característica
del elemento.
b) ¿Cuál es el fundamento de la espectrofotometría de emisión atómica como
método analítico?
La espectrofotometría de emisión atómica se basa en la medida de la emisión de
radiación electromagnética, característica de átomos previamente excitados. La
espectroscopia de emisión atómica, analiza las longitudes de onda de los fotones
que se emiten por los átomos durante la transición desde el estado excitado a un
estado de menor energía.
c) Menciona los pasos que se llevan a cabo en el proceso de una determinación
por
espectrofotometría de absorción atómica y explica dos de ellos.
En la espectrofotometría de absorción atómica se excitan los átomos irradiando la
muestra con el haz de luz de una lámpara de cátodo hueco del mismo elemento
que
se está analizando con el fin de medir su atenuación con respecto al haz de salida
(de ahí el nombre de absorción).
La lámpara de cátodo hueco consiste en un ánodo de tungsteno y un cátodo
cilíndrico cerradas herméticamente en un tubo de vidrio lleno con neón / argón a
una presión de 1 a 5 torr. El cátodo está constituido con el metal cuyo espectro se
desea obtener.
En la espectrofotometría de absorción atómica por flama la disolución de la
muestra
es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible,
y se transporta a una llama donde se produce la atomización. En la flama se
atomizan los componentes de las muestras. Aunque emiten radiación
electromagnética de diferentes longitudes de onda, estas son separadas en el
monocromador y la línea de interés llega al detector y finalmente al sistema.
Vaporización. La muestra sólida se evapora a gas.
Atomización con llama: En un atomizador con llama la disolución de la
muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el
gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la
atomización.
2. Explica dos diferencias entre:
a) Absorción atómica y emisión atómica.
La absorción atómica se produce cuando existe una transición desde
un estado fundamental hasta un estado excitado.
En la emisión atómica consiste en el análisis de la radiación emitida
luego de que los átomos se han excitado por acción de la llama
b) Absorción atómica y absorción molecular.
Absorción atómica: Los átomos en fase de vapor absorben radiaciones
energéticas correspondientes a sus líneas de resonancia (UV - VIS),
en cantidad proporcional a su concentración.
Absorción molecular: La absorción de radiación ultravioleta o visible es el
resultado del estímulo de los fotones sobre la muestra de moléculas que
produce la excitación de los electrones de enlace. Los electrones que
contribuyen a la absorción son de dos tipos: enlazantes (orbitales sigma o pi)
y no enlazantes (orbitales n). Al absorber energía, los electrones pasan de
un estado enlazante o no enlazante a uno antienlazante (estado excitado).
3. a) ¿Qué tipo de fuentes de radiación espectral deben
usar en espectrofotometría de absorción atómica?
Fuentes de radiación de tipo lineal. Lámpara de cátodo hueco.
b) Explica su funcionamiento.
Consiste en un cilindro relleno con un gas inerte dentro del cual se encuentra un
cátodo (construido del metal a analizar) y un ánodo. Al aplicar un cierto potencial a
través de los electrodos esta fuente emite el espectro atómico del metal del cual
está construido el cátodo.
c) ¿Por qué no se deben usar fuentes de radiación de tipo continuo?
Produce interferencias espectrales.
4. a) ¿Qué es optimización instrumental?
Es la selección de las variables experimentales adecuadas para lograr la mayor
sensibilidad.
b) Explica cómo se procede en una determinación por espectrofotometría de
absorción atómica para lograr la optimización instrumental de las siguientes
condiciones: temperatura de flama, amplitud de banda y la intensidad de la
radiación
analítica.
-Temperatura: Mantener el flujo de combustible y comburente constante y que
sean los mismos y no se modifiquen para tener una flama uniforme y casi a
una temperatura constante.
- Amplitud de la banda: Si se realiza un análisis con una fuente de tipo continuo
realizar los ajustes y cálculos necesarios, lo recomendable es hacer el
análisis con una fuente de tipo lineal para que se cumpla la linealidad de la
ley de Beer.
-Intensidad de la radiación analítica: Que sea la específica y la de interés para
que se realice el análisis, así como mantener la intensidad para la excitación
de los átomos de gases y sea constante la excitación de los átomos que
proporcionan la radiación.
5. Define los siguientes términos y establece como se calculan:
a) Sensibilidad: es la capacidad que tiene un sistema espectroscópico para
detectar bajos niveles de luz. Conforme se reduce el nivel de luz que se
puede detectar, se obtiene una mejor sensibilidad.
S = mC + Sbl
• S=señal analítica
• Sbl= señal promedio del blanco
b) Límite de detección: se puede definir como la cantidad de concentración de
analito que proporciona una señal igual a la señal del blanco, yB, más tres
veces la desviación estándar del blanco, sB.
yB = a; sB (= sx/y )
c) Límite de cuantificación: se determina mediante el análisis de muestras con
concentraciones de analito y estableciendo el nivel mínimo al cual el analito
puede ser detectado de manera confiable.
yk = yblanco + 10s
g) Da cuatro tipos de interferencias que se puedan presentar en absorción atómica
y su probable solución.
- Interferencias físicas: Este tipo de interferencias está relacionado con la
efectividad con que la solución es transportada a la llama y son causadas por
diferencias en las propiedades físicas de las soluciones: viscosidad, tensión
superficial o presión de vapor. Su solución: preparar las soluciones estándar
con los mismos componentes de la matriz de la solución problema.
-Interferencias químicas: Es cualquier alteración en el número total de átomos
libres formados por unidad de volumen debido a la formación de compuestos.
químicos termoestables. Su solución: Empleo de llamas con mayores
temperaturas.
- Interferencia de ionización: Un átomo neutro en su estado fundamental
puede ser ionizado a temperaturas elevadas. Estos iones exhiben
propiedades espectroscópicas diferentes a un átomo neutro y no pueden ser
determinados por espectroscopia de absorción atómica. Se pueden eliminar
agregando a todas las soluciones estándar y a la muestra un exceso del
elemento que sea fácilmente ionizable en la llama.
-Interferencias espectrales: En este tipo de interferencias, la radiación del
elemento a determinar es directamente influenciada, existiendo
interferencias espectrales de línea e interferencias espectrales de banda.
Método de corrección de doble línea: En este método se realiza la medición
de una línea de emisión no absorbida por el analito, cuyo valor se resta al
valor de la medición obtenida a la longitud de onda de resonancia del analito.
El método tiene la desventaja que a veces no es fácil disponer de una línea
de no resonancia cercana a la línea de resonancia del analito.
h) 1. Diagrama de un espectrofotómetro de absorción atómica. Explica la función
de
cada una de sus componentes. El diagrama por bloques realizarlo a mano.
-Lámpara de cátodo hueco: Proporciona la radiación utilizada para el análisis.
- Cortador o una fuente de alimentación de impulsos: Divide el haz
proveniente del cátodo hueco, una mitad pasa a través de la llama y la otra
mitad fuera de ella.
-Atomizador: Vaporiza la muestra con ayuda de un mechero.
-Monocromador: Dispersa la radiación emitida y selecciona la radiación
de interés
-Detector: Como detector, se emplea un fotomultiplicador que produce una
corriente eléctrica, la cual es proporcional a la intensidad de la línea aislada
por el monocromador.
- Registrador: Hace la relación entre las señales de la referencia con las de
la muestra, se pasan a un sistema de tratamiento de datos y se
obtiene un espectro.

2 Diagrama del espectrofotómetro de emisión atómica. Explica la función de cada

una de sus componentes. El diagrama por bloques realizarlo a mano.
- Una fuente de atomización-excitación, habitualmente un quemadornebulizador
de flujo laminar.
- Un monocromador o unos filtros. Los instrumentos provistos de un
monocromador son más versátiles puesto que se puede seleccionar
cualquiera en el espectro UV-Vis. Los instrumentos diseñados para análisis
de rutina de los metales alcalinos y alcalinotérreos pueden hacer uso
de filtros de interferencia para separar la línea de emisión deseada.
-Un detector. Detecta las señales.
- Amplificador. Magnifica las señales recibidas.
-Un dispositivo de lectura de la señal de salida.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
-https://www.scielo.sa.cr/pdf/tem/v30n4/0379-3982-tem-30-04-93.pdf
-Espectroscopia_de_absorción_atómica.
(s. f.). https://www.quimica.es/enciclopedia/Espectroscopia_de_absorci%C3
%B3n_at%C3%B3mica.html
- Pérez, G. (s. f.). Espectrometría de absorción
atómica. https://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmi
ca
-Pérez, G. (s. f.-b). Espectrometría de absorción
atómica. https://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmi
ca
- Microlab Industrial - Análisis de Metales por Espectrofotometría Atómica.
(s. f.). https://www.microlabindustrial.com/blog/analisis-de-metales-
porespectrofotometria-atomica
-https://www.studocu.com/ec/document/universidad-de-las-fuerzas-armadasde-
ecuador/matematica-i/diferencias-entre-emision-y-absorcionatomica/4221713.