Práctica 4

Cromatografía para la Preparar 1g de silica gel

Recristalización por cada 3 ml de acetato
Metodología del Áccido Identificación de Ácido
Acetilsalicidico de etilo : metanol (75:25)
Extradicción Acetilsalicilico
Ácido-Base

Preparar las cámaras

de elución utilizando
Colocar 0,1 g de ácido
las siguiente fases
1.- Pesar 4 tabletas de acetilsalicilico en tubos de ensayo
móviles
aspirina, disolveras en
20ml de agua en un
matraz erlenmeyer Si No Hexano : Acetato Hexano: Acetato de etilo:
Agregue 1ml de
disolvente y agite de elilo ( 25:75) Ácido acético ( 39:60:1)

¿Se ha disuelto
2.- Preparar 10 ml
de HCI al 15%
la sustancia ?
La sustancia Agregue otro ml,hasta
un máximo de 3 Hexano: Acetato Cloroformo,:
es soluble en frío de etilo (40:60) Metanol ( 75:25)
3.- Agregar HCL gota a gota a la solución
del analgésico agitando constantemente.
Se observara la formación de un precipitado,
Si ¿Se ha disuelto
la sustancia ?
No Reporte
Puntos de fusión
antes de después
agregar hasta que no se forme dicho de la recristalización
precipitado.
La sustancia es La sustancia es
soluble en frío insoluble en frío Rendimientos de
cada extraccion RF de cada
4.- Filtrar y lavar proceso
con 10ml de agua
fría en 3 ocasiones Pese el resto que le haya Si Caliente la muestra No
sobrado de la muestra en baño maría y Rendimientos
y colóquelo en un matraz agite constantemente despues de la
erlenmeyer recristalización
5.-Secar el ¿Se ha disuelto la
sólido y pesar
sustancia ?

Una vez encontrado el disolvente ideal

para purificar el sólido por cristalización
6.- Determinar La sustancia es La sustancia es
simple, proceda a cristalizar 0.5 g de la
punto de fusión soluble en caliente insoluble en caliente
muestra problema

7.- Realizar una Para eliminar las impurezas

cromatografía en capa fina Enfríenla a temperatura
insolubles, filtre en caliente ambiental y luego en
y comparar con el estándar
bañode hielo-agua.
Observe si hay formación
de cristales
Una vez formados los
Metodología cristales,sepárados de
Extracción las afuas madres por
Sólido -liquido filtración al vacío.

1.- Pesar 4 tabletas Fijar el matraz

de ácido acetilico Kitasato a la
llave del vacio

Para secar los cristales,se deja quetermine de filtrar la mayor parte

2.- Tritular las tabletas del disolvente y se oprime la masa de cristales con la varilla. Una
en un mortero,colocar Se conectan mediante un vez que deje de gotear, se cierra la llave del vacío y se retira el
el residuo en una matraz adaptador de hule embudo Büchner; el filtrado del kitasato se pasa a un matraz
de 125 ml con 25ml de Erlenmeyer y se vuelve a colocar el Büchner, y esta vez
etanol se abre toda la llave del vacío, para permitir que los cristakes se
sequen

Al embudo Büchner se
3.- Calentar en un baño le coloca dentro un
maría durante 15min círculo de papel filtro,
usado una barra magnética
Para terminar de bajar los cristales, se pueden
utilizar una pequeña cantidad ( maximo 5 ml) del
mismo disolvente frío ayudandose con la espátula ,
4.- Filtrar en caliente o bien , usar las mismas aguas madres (del matraz
con embudo de vidrio kitasato), si están trasparentes.
y papel filtro

5.- Pesar lo queda Se humedece el papel filtro

en el papel filtro con un poco del disolvente frío,
(excipiente) se abre la llave del vacío
suavemente, sólo a que se fije
el papel, y se vierte el contenido
del matrax de cristalización
6.- Pesar un matraz
bola de 100ml

7.- Colocar el disolvente

y llevar al rotavapor
para destilar a presión
reducido

8.- Pesar el matraz bola

con el sólido obteniendo Blanca Gabriela
Casco Hernández