EXTRACCIÓN

LÍQUIDO-LÍQUIDO
COEFICIENTE DE REPARTO

IRIA PÉREZ FERRERA,

MARINA LLORENS ARTEAGA,
EVA GARCIA VELASCO
Contenido
1. FUNDAMENTO TEÓRICO ....................................................................................................... 2
Objetivos ................................................................................................................................... 2
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ......................................................................................... 3
Material ..................................................................................................................................... 3
Productos .................................................................................................................................. 3
3. CÁLCULOS .............................................................................................................................. 6
4. CUESTIONES .......................................................................................................................... 7
5. CONCLUSIONES ..................................................................................................................... 9
 1. FUNDAMENTO TEÓRICO

Cuando una sustancia se distribuye entre dos líquidos miscibles entre sí o ligeramente miscibles,
la relación de las concentraciones de dicha sustancia en las dos fases será constante,
independientemente de la cantidad de soluto que se disuelva o del volumen de líquido
empleado.

Esta distribución está sujeta a las siguientes condiciones:

a) El reparto se debe efectuar a temperatura constante durante todo el proceso, puesto que
la temperatura influye sobre la cantidad de soluto disuelta en cada líquido, de forma que
para cada temperatura de trabajo el equilibrio de distribución del soluto en los distintos
disolventes será distinto.

b) No debe producirse ninguna reacción química entre ninguno de los componentes del
sistema, ya que si se forma un nuevo producto, esto falsearía los datos referidos a las
concentraciones del soluto inicial.

c) Las disoluciones deben ser diluidas. A altas concentraciones aparecen interacciones entre
soluto y disolventes que interfieren en la proporción en la que el soluto se distribuye en las
distintas fases.

Bajo estas condicionantes podemos formular la siguiente ley de distribución que podemos
considerar un caso particular de la Ley de Henry:

K=C1/C2

C1 = Concentración del soluto en la fase I

C2 = Concentración del soluto en la fase II

K = Constante adimensional denominada Coeficiente de Reparto (también se le puede

denominar constante de distribución o de partición).

A efectos prácticos, esta ley permitiría predecir la concentración final de soluto en las distintas
fases, siempre y cuando conozcamos el valor del Coeficiente de Reparto para un sistema
determinado y estemos trabajando bajo las condicionantes en las cuales se cumple esta ley de
distribución. En la bibliografía podemos encontrar tablas en las que se listan valores de
Coeficientes de Reparto para distintos solutos, distintos disolventes y condiciones; sin embargo,
podemos necesitar valores de dicha constante que no se encuentren en la bibliografía. En la
presente práctica, se realizará la determinación experimental del Coeficiente de Reparto para un
sistema concreto. Es importante mencionar que la realidad es que cuando se realizan
sucesivamente una serie de determinaciones con concentraciones diferentes, pocas veces se
encuentra que la relación C1/C2 permanece constante. Uno de los ensayos clásicos, donde se
cumple la ley anterior en un margen relativamente grande, es el reparto de ácido acético entre
agua y éter.

Objetivos
Esta práctica tiene como objeto determinar la constante de reparto de un soluto (ácido acético)
entre dos disolventes inmiscibles entre sí (agua y éter etílico).
 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Material

- 3 embudos de decantación de 50 ó 100 ml con tapón de plástico.

- 2 pipetas de 10 ml graduadas.
- 2 buretas de 25 ml.
- 1 matraz aforado de 250 ml.
- 3 matraces aforados de 100 ml.
- 5 matraces erlenmeyer de 100 ml.
- 1 cuenta gotas.

Productos
- Hidróxido potásico.
- Etanol al 96%.
- Ácido succínico.
- Ácido acético.
- Éter etílico.
- Fenolftaleína.

Para realizar la presente práctica se introducen cantidades perfectamente medidas de los tres
componentes (ácido acético, éter y agua) en un embudo de decantación y después de agitar y
esperar el tiempo necesario para que se produzca el equilibrio, se separan cada una de las fases
y se determina la cantidad de soluto existente en ellas. Estos datos se aplican a la fórmula de la
ley de distribución obteniéndose el valor del coeficiente de reparto. Esta medida se realiza varias
veces con el fin de calcular un valor medio. Por último, se usará la constante obtenida
experimentalmente para predecir las concentraciones en cada fase de una muestra problema.

Los pasos a seguir serán los siguientes:

1. Preparar 250 ml de disolución acuosa de ácido acético 0.5 N.

1000 𝑚𝑙 → 0,5 𝑀
250 𝑚𝑙 → 𝑥
𝑔 1 𝑚𝑙
𝑥 = 0,125 𝑀 ∗ 60,05 = 7,506 𝑔 ∗ = 7,1352 𝑚𝑙
𝑚𝑜𝑙 1,052 𝑔
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 = 60,05 𝑔
𝑔
𝑑 = 1,052
𝑚𝑙

2. Numerar los embudos de decantación e introducir 25 ml de ácido acético 0.5 N en el primer

embudo, 12.5 ml en el segundo y 6.3 ml en el tercero. Añadir 12.5 ml de agua destilada en
el segundo embudo de decantación y 18.7 ml en el tercero. De esta forma se tendrán
disoluciones de concentraciones aproximadas 0.5 N en el primer embudo, 0.25 N en el
segundo y 0.125 N en el tercero. El ácido acético no es un patrón primario por lo que estas
concentraciones deben ser comprobadas (apartados nº 6-8).

3. Añadir 25 ml de éter etílico en cada uno de los embudos de decantación.

4. Colocar los embudos en un soporte y agitar suavemente para poner en contacto las dos
fases. Esta operación debe realizarse con precaución debido a que el éter etílico posee un
bajo punto de ebullición. La sobrepresión debe eliminarse abriendo cuidadosamente el
embudo de decantación.

5. Los embudos de decantación deben mantenerse en reposo, al menos durante 20 minutos,

a fin de que se alcance el equilibrio en el reparto del ácido acético en las dos fases. Durante
este tiempo se deberá determinar las concentraciones reales de las disoluciones de ácido
acético (apartado nº 6-8).

6. Preparar una disolución de potasa (hidróxido potásico) en alcohol etílico al 96% de

aproximadamente 0.2 N.
1000 𝑚𝑙 → 0,2 𝑀
250 𝑚𝑙 → 𝑥
𝑔
𝑥 = 0,05 𝑀 ∗ 56,11 = 2,8 𝑔
𝑚𝑜𝑙

7. Factorizar la disolución de potasa usando el siguiente procedimiento:

Pesar en un erlenmeyer aproximadamente 150 mg de ácido succínico previamente desecado

en la estufa durante dos horas a 120º C (tomar el dato de la masa exacta empleada). Disolver
este sólido en agua destilada y añadir un par de gotas de fenolftaleína. Llenar una bureta con
la potasa etanólica y determinar el volumen necesario para neutralizar el ácido succínico.
Esta operación debe realizarse por duplicado.

La normalidad de la potasa alcohólica se calculará aplicando la siguiente ecuación:

𝑁 · 𝑉 = 𝑁′ · 𝑉′ 𝑁 · 𝑉 = 𝑔 /𝐸𝑞

N = Normalidad de la potasa.
V = Volumen de potasa gastados. = 15,2 ml = 0,0152 l
g = Gramos de ácido succínico. = 0,157 g
𝑃𝑀 118,09 𝑔
Eq = Peso equivalente del ácido succínico. = = = 59,045
2 2 𝑚𝑜𝑙
𝑔 0,157
𝑁·𝑉 = → 𝑁 ∗ 0,0152 = → 𝑁 = 0,17 𝑁
𝐸𝑞 59,045

8. Tomar 10 ml de ácido acético preparado 0.5 N, añadir unas gotas de fenolftaleína y

factorizarlo con la potasa etanólica. Calcular y anotar las normalidades reales de ácido
acético introducidas en cada embudo.
𝑁 · 𝑉 = 𝑁′ · 𝑉′
𝑁𝑏𝑎𝑠𝑒 ∗ 𝑉𝑏𝑎𝑠𝑒 0,17 ∗ 28
𝑁á𝑐 = = = 0,476 𝑁
𝑉á𝑐 10
𝑉𝑝𝑜𝑡𝑎𝑠𝑎 = 28 𝑚𝑙
9. Una vez alcanzado el equilibrio en los distintos embudos de decantación, separar las fases
orgánicas de las acuosas recogiéndolas en distintos erlenmeyers desechando la porción de
interfase (el éter etílico posee menor densidad que el agua). Mantener la fase orgánica en
el embudo de decantación.

10. Determinar mediante factorización con potasa, la concentración de ácido acético presente
en cada una de las fases para cada embudo y anotar los resultados en una tabla. La
factorización de cada muestra debe hacerse por duplicado. Para cada fase acuosa, pipetear
10 ml y añadir unas gotas de fenolftaleina en un erlenmeyer.
11. Tomar la fase etérea de cada embudo de decantación y determinar la concentración de
ácido acético en cada una de ellas usando el mismo procedimiento que el empleado con las
fases acuosas. Conocido el volumen de potasa gastado, las concentraciones de ácido acético
se calculan aplicando la ecuación:
N·V = N'·V'
 3. CÁLCULOS

Una vez calculadas las normalidades de ácido acético para cada una de las distintas fases,
calcular el valor del Coeficiente de Reparto (usar el valor medio obtenido en los tres embudos).

K = C1/C2 = N1/N2

N1 = Normalidad del ácido acético existente en la fase acuosa.

N2 = Normalidad del ácido acético existente en la fase etérea.

Embudo decantación 1 Embudo decantación 2 Embudo decantación 3

Fase acuosa Fase orgánica Fase acuosa Fase orgánica Fase acuosa Fase orgánica
19 ml 8,5 ml 10 ml 4 ml 5,6 ml 2,4 ml
0,323 N 0,1445 N 0,17 N 0,068 N 0,0952 N 0,0408 N
K = 2,24 K = 2,5 K = 2,33

𝑁 · 𝑉 = 𝑁 ′ · 𝑉 ′ → 𝑁 ∗ 10 = 0,17 ∗ 19 → 𝑁 = 0,323 𝑁
𝑁 · 𝑉 = 𝑁 ′ · 𝑉 ′ → 𝑁 ∗ 10 = 0,17 ∗ 8,5 → 𝑁 = 0,1445 𝑁

𝑁 · 𝑉 = 𝑁 ′ · 𝑉 ′ → 𝑁 ∗ 10 = 0,17 ∗ 10 → 𝑁 = 0,17 𝑁
𝑁 · 𝑉 = 𝑁 ′ · 𝑉 ′ → 𝑁 ∗ 10 = 0,17 ∗ 4 → 𝑁 = 0,068 𝑁

𝑁 · 𝑉 = 𝑁 ′ · 𝑉 ′ → 𝑁 ∗ 10 = 0,17 ∗ 5,6 → 𝑁 = 0,0952 𝑁

𝑁 · 𝑉 = 𝑁 ′ · 𝑉 ′ → 𝑁 ∗ 10 = 0,17 ∗ 2,4 → 𝑁 = 0,0408 𝑁

𝑁1 0,323
𝐾= = = 2,24
𝑁2 0,1445

𝑁1 0,17
𝐾= = = 2,5
𝑁2 0,068

𝑁1 0,0952
𝐾= = = 2,33
𝑁2 0,0408
 4. CUESTIONES

1. Diferencias entre la extracción L-L por etapas con contacto simple y en contracorriente.

La extracción líquido-líquido (L-L) por etapas es un proceso de separación que implica la

transferencia selectiva de uno o más componentes de una corriente líquida a otra corriente
líquida mediante el uso de un disolvente. La extracción por etapas se puede realizar de dos
formas principales: por contacto simple y en contracorriente.

La extracción por contacto simple es un proceso en el que las dos corrientes líquidas se ponen
en contacto directo en un recipiente y se agitan para permitir la transferencia de los
componentes solubles entre las fases. Las soluciones se separan después de que se ha
alcanzado el equilibrio, y la fase extractora se recupera y se procesa para recuperar los
componentes deseados.

Por otro lado, la extracción en contracorriente implica el uso de múltiples etapas o etapas en
las que las dos corrientes líquidas se ponen en contacto a través de una serie de recipientes
separados, que se utilizan para maximizar la transferencia de componentes solubles entre las
fases. En la extracción en contracorriente, las dos corrientes líquidas se mueven en direcciones
opuestas a través de los recipientes para maximizar la transferencia de los componentes
solubles. Esto permite una mayor eficiencia y una mayor recuperación de los componentes
solubles.

En general, la extracción en contracorriente es más eficiente que la extracción por contacto

simple porque permite una mayor transferencia de componentes solubles entre las fases y
requiere menos solvente para lograr la misma cantidad de extracción. Sin embargo, la
extracción por contacto simple es más adecuada para procesos a pequeña escala o para
situaciones en las que la separación de los componentes solubles no es crítica.

2. En esta práctica ¿Qué fases serían el extracto y el refinado?

Extracto: es la corriente rica en disolvente y contiene el soluto deseado, normalmente está

constituida por la fase líquida de menor densidad por lo que sale por la parte superior del
extractor. Esta corriente pasa a continuación a una columna de destilación para separar el
soluto del disolvente.

-Refinado: es una corriente rica en el líquido portador, de mayor densidad que el disolvente por
lo que aparece por la parte inferior del extractor.

El extracto sería la fase acuosa que contiene agua destilada y ácido acético. El refinado sería la
fase orgánica con el éter etílico y ácido acético.

3. Explique con un diagrama de bloques un proceso industrial en el que la extracción L-L sea
la operación unitaria fundamental.

La extracción líquido-líquido presenta una amplia aplicación en la industria del petróleo para
separar alimentaciones líquidas en función de su naturaleza química más que por su peso
molecular o la diferencia de volatilidad. Como ejemplo se tiene la separación entre
hidrocarburos aromáticos, alifáticos y nafténicos.
Proceso de recuperación de sustancias orgánicas

Un ejemplo de proceso industrial por pasos que utiliza la extracción líquido-líquido

como operación unitaria fundamental es la producción de biodiésel a partir de aceite
vegetal. Este proceso se puede dividir en los siguientes pasos:
1. Pretratamiento del aceite vegetal: El aceite vegetal crudo se somete a un
proceso de pretratamiento para eliminar impurezas y mejorar la calidad del
aceite.
2. Reacción de transesterificación: El aceite vegetal pretratado se somete a una
reacción de transesterificación con metanol y un catalizador ácido para
producir ésteres metílicos de ácidos grasos (biodiésel) y glicerina.
3. Separación de fases: La mezcla resultante de biodiésel, glicerina y metanol se
somete a un proceso de separación de fases utilizando la extracción líquido-
líquido como operación unitaria fundamental. En este proceso, se agrega agua
al sistema para formar una fase acuosa y se mezcla con la mezcla resultante
para permitir que los componentes se separen en dos fases líquidas distintas:
una fase orgánica que contiene biodiésel y metanol, y una fase acuosa que
contiene glicerina y agua.
4. Limpieza del biodiésel: La fase orgánica que contiene el biodiésel y el metanol
se somete a un proceso de lavado con agua para eliminar cualquier residuo de
glicerina y catalizador ácido, así como cualquier impureza que pueda haber
quedado en el biodiésel.
5. Separación del metanol: La mezcla resultante de biodiésel y metanol se somete
a un proceso de destilación para separar el metanol del biodiésel.
 6. Almacenamiento y distribución: El biodiésel puro resultante se almacena en
tanques y se distribuye a los clientes para su uso como combustible renovable.

7. CONCLUSIONES

La práctica tiene como objetivo determinar la constante de reparto del ácido acético entre los
disolventes inmiscibles, el agua y el éter etílico.

Esta constante se define como la relación de las concentraciones del soluto en las dos fases, en
equilibrio termodinámico a una temperatura y presión determinadas.

Hemos preparado tres embudos con 25, 12,5 y 6,3 ml de ácido acético respectivamente;
enrasando hasta llegar a 25 ml con agua destilada. De esta forma se tendrán disoluciones de
concentraciones aproximadas 0.5 N en el primer embudo, 0.25 N en el segundo y 0.125 N en el
tercero. Le hemos añadido 25 ml de éter etílico a cada embudo.

Mediante una serie de procedimientos, hemos calculado la normalidad de ácido acético

existente en la fase acuosa y la normalidad de ácido acético existente en la fase etérea.

Entonces, con las fases orgánicas y acuosas de cada embudo calculamos, un coeficiente de
reparto para cada embudo de decantación.

Estos embudos se diferencian entre sí, en que, en orden numérico va disminuyendo la

concentración de ácido acético; y aumentando la cantidad de agua, dejando constante los
mililitros de éter etílico.

El embudo 1 al tener la mayor concentración de soluto en la fase acuosa, el coeficiente de

reparto aumentará, ya que más soluto se distribuirá en la fase orgánica para alcanzar el
equilibrio. De manera similar, si se aumenta la solubilidad del soluto en la fase orgánica, el
coeficiente de reparto también aumentará.