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Fernando Millán
Instituto Universitario Politécnico Santiago Mariño
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1.- Introducción
De esta manera, el análisis químico debe ser considerado desde un punto de vista holístico,
donde están involucrados etapas y factores que van a afectar el resultado final del mismo. Podemos
entonces empezar a enfatizar el “Proceso Analítico Total” el cual comienza por el análisis del
problema que se desea investigar, pasando por la elección del método analítico, la toma de muestra y
su preparación, el análisis propiamente dicho y el tratamiento estadístico adecuado de los resultados.
En este sentido, muchos químicos, ingenieros y científicos en general creen que el análisis
químico es una parte larga y tediosa de sus actividades experimentales o industriales y que por lo
tanto no es necesario definirlo como un campo diferente. Por otro lado, muchos avances en la
química analítica han sido llevados a cabo por profesionales que no se identifican a si mismos como
químicos analíticos.
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Esta situación ha contribuido mucho a que la química analítica continúe teniendo una CRISIS
DE IDENTIDAD que no le ha permitido legitimarse. Una de las consecuencias prácticas de esta crisis es
que la enseñanza de la química analítica, como disciplina académica sigue ocupando un segundo o un
tercer lugar en muchos centros de educación superior y en algunos casos simplemente es omitida por
no considerarla de importancia. Sin embargo, la importancia y estatura de una determinada
especialidad (o profesión) se mide por su cercanía a los objetivos estratégicos de la organización a la
cual pertenece.
Sociedad
Técnicas
Métodos
Procedimientos
Necesidades QUÍMICA
Sociales ANALÍTICA
Aplicada
Investigación
Educación Y Desarrollo
Básica
Problemas
Analíticos Avances en otras
Áreas científicas
Muchos químicos e ingenieros de laboratorio realizan análisis químicos sin embargo, algunos
de ellos consideran la actividad como una medición por receta y no aprecian la imaginación y
sofisticación que se requiere para desarrollar nuevos conceptos y métodos en este campo. De esta
manera, para desarrollar nuevos métodos de análisis, el químico analítico debe estudiar y
comprender la química descriptiva, así como los principios físico químicos del sistema considerado,
las posibles interferencias químicas (o físicas), la precisión y exactitud deseados, límites de detección,
rangos de linealidad, entre otros.
La importancia del Análisis Químico (o Físico Químico) está confirmada por la atención
particular que se le presta en muchos países, especialmente en aquellos industrializados, donde el
desarrollo y la competitividad están directamente relacionados con el número de actos analíticos que
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se realizan cada año. Igualmente, la diversidad de los campos de aplicación del análisis químico en la
cotidianidad, tal como muestra la Figura 2, refleja el aporte a muchas de las actividades de la sociedad
como investigación y desarrollo, innovación, producción y mercadeo, protección y control ambiental,
salud, alimentación, justicia entre otras, lo cual es un testimonio del aporte socio económico del
análisis químico en todas sus formas.
Arqueología Biología
Química Antropología
Medicina
Farmacología
Ciencias
Forenses
Agronomía
? Biotecnología
Toxicología
Nutrición
Geología
Física Ingenierías
Astronomía
Figura 2.- Pregunta: ¿qué tienen en común las ciencias mostradas? R. un análisis químico.
La misma Figura 2 plantea una interrogante acerca de ¿que tienen en común todas las áreas
desconocimiento mostradas en la misma? Obviamente, en todas se requiere del resultado de un
análisis químico para la toma de decisiones.
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Por lo tanto, el principal reto de la Química Analítica contemporánea es: obtener más y mejor
información cualitativa y cuantitativa del sistema estudiado, gastando menos tiempo, esfuerzo y
dinero, (Valcarcel, 1990). En la Figura 3 se muestra la respuesta a la interrogante anterior.
Química
Polímeros Materiales Compuestos
Productos
sintéticos Inorgánicos organometálicos
orgánicos
Aguas Sedimentos
Industria
Industrias
química
diversas
MUESTRAS Ciencias para
Ciencias del Y las Ingenierías
Universo
MATRICES
Industria Industria
petrolera agroalimentaria
Aire Suelos
Los resultados generados por un análisis químico así como su interpretación pueden
influenciar de tal manera la información que hoy en día, en los países desarrollados, se considera al
análisis químico como el cuarto poder aparte del judicial, legislativo y ejecutivo y el cuarto
componente esencial de una economía moderna, junto con el capital, el trabajo y la materia prima.
Por lo tanto, el análisis químico es una de las bases fundamentales en la toma de decisiones acertadas
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y oportunas que exige la sociedad moderna. Como ejemplo de los retos planteados por las sociedades
desarrolladas se puede analizar la frase:
“El mejoramiento en la calidad de los productos y el mejoramiento en la calidad del servicio son
prioridades nacionales como nunca antes lo fueron. George Bush, 1990”
Este reto en particular tiene unas implicaciones importantes en el campo del análisis químico
ya que éste siempre ha sido utilizado para medir la calidad de los productos manufacturados,
especialmente en la industria química, así como la calidad del ambiente, aguas, suelos, atmósfera. De
esta manera, debido a la creciente necesidad que la sociedad impone en el control de la calidad, la
química analítica juega un rol protagónico en esta cruzada por el mejoramiento permanente de la
misma. (Nadkarni, 1991)
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Por consiguiente, tanto los métodos clásicos como los instrumentales no son excluyentes uno
del otro sino que por el contrario se complementan y pueden utilizarse a conveniencia del analista.
Sin embargo, hay dos buenas razones para distinguir entre el análisis clásico y el instrumental.
En la Figura 5 se muestran las características con las cuales se puede evaluar a un método
analítico dado, igualmente se pueden comparar métodos diferentes en base a estos parámetros.
Tipo de
Selectividad respuesta Costo Sensibilidad
Interferencias
Repetibilidad
Robustez solidez
Método
Volumen de Analítico Reproducibilidad
muestra
Exactitud
Precisión
Tiempo de Límite de
análisis detección
Entre las principales características están: la sensibilidad, la cual es la capacidad que tiene el
método para responder a variaciones de concentración pequeñas, la selectividad, la cual representa
su vulnerabilidad a las interferencias, la precisión que es una medida de la repetibilidad y
reproducibilidad de los resultados, la cual es afectada por los errores aleatorios, la exactitud, que
mide el acercamiento al valor verdadero y es afectada por los errores sistemáticos (Valcarcel y Ríos,
1990). También se consideran otras características no menos importantes como el volumen requerido
por el análisis, el tiempo del análisis, su costo, rango de linealidad, etc.
De todas estas características, las cuatro primeras juegan un papel fundamental en la elección
de un determinado método para una determinada aplicación. El tiempo y el costo del análisis son
importantes especialmente cuando hay un gran número de muestras por analizar. En el caso de
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técnicas instrumentales, el rango de linealidad es de vital importancia ya que de éste depende la
precisión y la exactitud del análisis.
Redacción
del informe
Evaluación de
resultados
Determinación
Procesamiento
de la muestra
Muestreo
Elección del
método
Identificación
del problema
De esta manera, el Proceso Analítico Total, PAT, comprende las siguientes etapas: identificación
del problema, elección del método a utilizar, el muestreo, el procedimiento analítico, la determinación,
la evaluación de los resultados y la redacción del informe final. (Pleva, 1985; Rubinson y Rubinson,
2000). Cada una de estas etapas tiene un peso específico relativo en el objetivo final que es el de
proveer resultados analíticos confiables y ajustados a la realidad.
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A fin de abordar con éxito esta etapa del PAT se necesitan conocimientos científicos
interdisciplinarios y lógica a fin de entender cómo los resultados del análisis podrán contribuir a la
solución del problema planteado.
En esta etapa se decide que método es el apropiado para determinar el o los analitos de
interés en la matriz dada. Para tomar esta decisión se debe discutir sobre las ventajas y desventajas
de los métodos a disposición, cuál método se ajusta más a las propiedades físico químicas
identificadas, que restricciones impone la matriz sobre el método seleccionado. Por otro lado, se debe
establecer un compromiso entre la demanda de precisión y exactitud, el tiempo requerido y el
número de muestras para analizar, así como su costo.
La elección del método adecuado de análisis requiere por su puesto del conocimiento general
de los métodos analíticos clásicos e instrumentales y su aplicación a las diversas matrices.
6. 3.- El muestreo
El muestreo es la fase más importante del PAT ya que los resultados finales del análisis
dependerán de la forma como se realizó este. Por lo general, la muestra que llega al laboratorio es
una pequeña parte del lote total; pero a su vez, la porción que se usa para el análisis es aún más
pequeña. Por lo tanto, la porción analizada debe ser muy similar tanto en calidad como en
composición al lote original (Harvey, 2002; Jeannot, 2006).
De esta manera, para obtener resultados válidos, la muestra analizada debe ser representativa
de la muestra original, de lo contrario, se corre el riesgo de obtener resultados inciertos que no
reflejan la realidad y que conducen a interpretaciones erróneas.
Esto obliga a que todo procedimiento de muestreo debe ser acompañado de un plan detallado
del procedimiento para evitar los errores de muestreo. Así, un plan de muestreo adecuado debe
tomar en cuenta ciertos aspectos importantes como: objetivo del análisis, lugar apropiado para la
toma de la muestra, frecuencia del muestreo, el método de muestreo, que señale la manera en que
debe tomarse la muestra (Harvey, 2000; Rubinson y Rubinson 2000), la cantidad de muestra que debe
ser tomada, grado de homogeneidad, naturaleza de la matriz, el tipo de envase en que se recolectará
la muestra, etc.
Los aspectos técnicos también son importantes a la hora de realizar el muestreo. Éstos toman en
cuenta los equipos de muestreo, si deben tener mantenimiento o calibración, los contenedores de las
muestras, su limpieza y conservación, la adición de estabilizadores, la exclusión de objetos extraños,
etc.
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La forma como se hará el transporte hacia el laboratorio y su preservación hasta el momento del
análisis es de suma importancia también. En condiciones normales, la congelación constituye el
método más adecuado para conservar las muestras durante largos períodos de tiempo. Sin embargo,
para tiempos cortos suele ser suficiente el mantenerlas entre 2 y 4 oC. Se debe evitar el contacto con
el aire e igualmente evitar la exposición a la luz.
Los recipientes deben ser adecuados al tamaño de la muestra a fin de dar poca cabida al aire y
preferiblemente deben ser envases de naturaleza hidrófoba, de superficie lisa y no porosa como
teflón, polietileno, etc. Los envases de vidrio deben tratarse previamente con un baño ácido, un
agente quelante u oxidante. Los envases de metal no son recomendables a menos que sean de
platino, titanio o papel de aluminio de alta pureza. Una elección adecuada del tipo, material y forma
del envase puede prevenir errores en la conservación de la muestra (Valcarcel, 1993).
El procedimiento analítico comprende todas las manipulaciones tanto físicas como químicas
que se realizan sobre la muestra que se analizará. Esta etapa del PAT es de vital importancia ya que
puede ser fuente de numerosos errores que podrían afectar el resultado del análisis cuantitativo.
El objetivo de estos pasos preliminares es llevar a la muestra a una forma química adecuada
para el análisis (solución acuosa, extracto orgánico, derivado, entre otros). Los procedimientos
utilizados para la preparación de la muestra difieren en función del tipo de muestra y/o estado de
agregación. En la Tabla 1 se muestran diferentes procedimientos para muestras brutas.
En el caso de muestras sólidas, el grado mínimo de molienda varía según las propiedades del
material como masa específica, dureza, fragilidad, etc. en general, la variabilidad de los resultados
depende del grado de molienda y ésta disminuye a medida que la molienda es más fina (Dunn et al,
1997).
En general, las sustancias sólidas deben ser llevadas en solución para poder efectuar un
análisis sobre ellas. Por este motivo, la disolución es otro de los procedimientos importantes en la
preparación de la muestra y la misma puede durar desde minutos hasta horas.
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Para sustancias solubles, la disolución se puede realizar por vía húmeda, disolviendo
simplemente en agua destilada sin embargo, para sustancias menos solubles, la disolución debe
llevarse a cabo a través de un proceso de digestión o mineralización que consiste en un ataque en
caliente con diversos ácidos o mezclas de ellos, según la naturaleza de la muestra. El calentamiento
puede llevarse a cabo de diferentes maneras como en plancha de calentamiento u horno de
microondas. En esta etapa del PAT se requieren conocimientos de la química descriptiva y equilibrios
químicos competitivos así como cierta experiencia en los procedimientos rutinarios de laboratorio.
6. 5.- Determinación
Los métodos instrumentales son mucho más variados sin embargo, los más utilizados son los
métodos ópticos, los métodos electroquímicos y los métodos cromatográficos (Skoog; Holler y
Nieman, 2001) De esta manera, dependiendo de que es lo que se quiere determinar y en que nivel de
concentración se encuentra, se elige el método más adecuado.
Tratamiento
de resultados
0,1-5 h
Análisis
0,1-2 h
Aforo
2 min
Solubilizar
Digestión
0,1-10 h
Submuestra
Pesada
5 min
Pasos
Molienda limitantes
Tamizado
5-15 min
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En la Figura 7 se realiza una evaluación del tiempo promedio que pueden llevar algunos
procedimientos analíticos comunes, siendo el paso imitante aquel que requiere más tiempo para su
culminación. En general estos paso corresponden a la disolución de la muestra, análisis y tratamiento
de los resultados.
En la práctica los análisis se realizan por triplicado ya que la confianza que se puede tener en
los resultados esta directamente relacionada con su reproducibilidad. El problema es entonces
obtener el mejor valor y el análisis de los errores (Goerdhard y Verdonk, 1991).
En ausencia de errores sistemáticos, si una medición se repite muchas veces, bajo condiciones
idénticas, los resultados de cada medición estarán distribuidos aleatoriamente alrededor de un valor
promedio (campana de Gauss) debido a errores aleatorios o no controlables. La distribución de los
resultados está caracterizada entonces por una media y una desviación estándar, la cual representa la
precisión del análisis y es una medida de los errores aleatorios cometidos durante todo el proceso
(Wampfler et al, 2006).
Debido a que el proceso analítico comprende varias etapas, unas más decisivas que otras, cada
etapa de dicho proceso contribuye con sus propios errores aleatorios, los cuales son cometidos en su
mayoría por el analista. Al final del proceso, el error final estará gobernado por el mayor de los
errores cometidos a lo largo del proceso. Entre estos errores pueden estar presentes en las pesadas,
la medición de volúmenes, la calibración con patrones, interpretación estadística, entre otros. (Miller
y Miller, 1988).
Factores premuestreo:
Matriz, interferencias, condiciones,
Variaciones químicas, contaminación
Para realizar esta etapa del PAT con éxito, el analista deberá conocer los métodos estadísticos,
especialmente la estadística de medidas repetidas y de tendencia central así como el manejo de las
pruebas de hipótesis para la determinación de diferencias significativas.
El Informe final representa el reporte por escrito de los resultados del trabajo de laboratorio, el
cual puede tener un esquema formal o puede presentarse bajo la forma de un reporte técnico a
través de una hoja de Reporte.
El Informe Formal contiene una parte general que comprende una introducción, la redacción de
los objetivos respectivos y un esbozo de los principios teóricos utilizados en el trabajo. En una
segunda parte se describe la parte experimental es decir, los materiales y métodos utilizados y en la
parte final se presentan los resultados obtenidos junto con una discusión de los mismos y las
observaciones pertinentes, recomendaciones etc.
Sin embargo, en el caso del análisis rutinario, muchos laboratorios industriales utilizan una
forma resumida de informe que consta en una Hoja de Reporte la cual reúne toda la información
necesaria sobre la muestra, los análisis y los resultados bajo el esquema de un formato
preestablecido. Estas hojas de reporte tienen la ventaja de que se pueden archivar por orden de fecha
de realización, lo que permitirá realizar estadísticas anuales que son muy útiles en el proceso integral
del Control del Calidad.
7.- Conclusiones
En este sentido, la sociedad del siglo XXI exige conocer la composición de muchos productos
de consumo como los alimentos así como la calidad del ambiente que nos rodea como las aguas, el
aire, el suelo y verificar su grado de contaminación. De esta manera, siendo la química analítica una
herramienta de trabajo se puede comprender mejor la trilogía ENSEÑANZA – INVESTIGACIÓN -
PRODUCCIÓN INDUSTRIAL.
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Una vez entrado el siglo 21, una nueva visión y estrategia para la enseñanza de la química
analítica deben ser abordadas, principalmente bajo el punto de vista de la utilidad y función social que
cumple el análisis químico en todas sus manifestaciones. Entendiendo a la química analítica como una
herramienta de trabajo se comprende porqué por ejemplo dos ciencias que parecen tan diferentes
como la Jurídica y la Antropología puedan tener algo en común: muchas de sus decisiones y
conclusiones se basan en el resultado de algún análisis químico. Así, es larga la lista de ciencias y
actividades del ser humano que requieren del resultado de un análisis químico para la toma de
decisiones.
Por otro lado, la enseñanza de la química analítica asegura una productividad industrial a través
de un personal debidamente entrenado para llevar a cabo con éxito un programa de CONTROL DE
CALIDAD. Cada vez es mayor la exigencia sobre la calidad de las materias primas, productos
intermedios y manufacturados, lo que se determina a través de un análisis químico.
Por este motivo, en el siglo XXI deben actualizarse los contenidos programáticos de la
enseñanza de la Química Analítica en las escuelas de ingeniería, especialmente en la química y la
agronomía a fin de que los nuevos profesionales del futuro puedan asumir el reto que plantea la
sociedad futura y el desarrollo de la tecnología.
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