UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE NICARAGUA

UNAN – León
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
CARRERA DE FARMACIA

PRODUCTO NATURALES.
INFORME DE LABORATORIO 3
Validación de productos naturales (Repetibilidad y reproducibilidad del sistema)

Grupo de laboratorio Numero 2

Elaborado por:
♦ Dorith Mercedes Banegas Rugama
♦ Ileana María Bojorque Santamaria
♦ Gioconda Isabel Canales Mairena
♦ Yanin de los Angeles Diaz Mairena
♦ Alma Iris Galeano Lanuza
♦ Fátima Lucía Picado Salazar
♦ Fernanda Guadalupe Ojeda Ruiz.
♦ Kelvin Isaac Orozco Gutiérrez
♦ Marcio Rene Pineda Rivera

Docente: Lic. Ramiro Armas.

León, 16 de mayo de 2022.

¡A la libertad por la Universidad!

Introducción
La validación garantiza la calidad del medicamento, puesto que le confiere fiabilidad a
los resultados obtenidos en el análisis, asegurando así, que el medicamento cumpla con
los parámetros de calidad establecidos.
La industria farmacéutica consciente de su alta responsabilidad, actúa siempre buscando
mejorar la calidad del medicamento a lo largo del proceso que lo crea. El objetivo es uno
y es importante conseguirlo plenamente, esto es, el medicamento seguro, estable y eficaz,
y la validación constituye un instrumento importante a este respecto.
Por otra parte los métodos analíticos deben validarse para cumplir con las Buenas
Prácticas de Manufactura (BPM) de productos farmacéuticos ya que la validación de un
método analítico es el proceso mediante el cual se establece por medio de estudios de
laboratorio que las características representativas del método analítico cumplen con las
especificaciones para su aplicación. La validación además de verificar documenta su
validez, esto es su adecuación a unos determinados requisitos previamente establecidos
Para el desarrollo químico-farmacéutico de un nuevo medicamento es imprescindible la
utilización de un método analítico que permita cuantificar el producto mayoritario en
forma de materia prima o como ingrediente activo de una formulación. Para asegurar con
fiabilidad los métodos analíticos deben ser sometidos a un proceso de validación.
Hoy en día los laboratorios deben demostrar que sus métodos analíticos proporcionan
resultados fiables y adecuados para su finalidad y propósito perseguido ya que muchas de
las decisiones que se toman están basadas en la información que estos datos proporcionan.
La validación de las metodologías, junto a otras actividades englobadas en el control del
aseguramiento de la calidad, permite demostrar a los laboratorios que sus métodos
analíticos proporcionan resultados fiables.
Objetivos:
• Aplicar técnicas para el control de calidad, validación de métodos y la estabilidad
do de los productos fitofarmacéuticos.
• Realizar las pruebas de repetibilidad y reproducibilidad del sistema.
Desarrollo.

Precisión: La respetabilidad se comprobará con 12 réplicas de ensayo, evaluándose el

coeficiente de variación.

Para el análisis de la reproducibilidad se realizaron 6 réplicas por analistas, en 2 días de

análisis, realizándose 12 determinaciones en total, a las cuales se les determinará el
coeficiente de variación y las pruebas estadísticas de Huber, Dixon, Fishert.

Sustancia de referencia: Se pesara con precisión 25 mg de ácido tánico, se transferirán a

un matraz aforado de 100 mL y se completará el volumen con agua destilada.

Posteriormente se medirán exactamente 20 mL y se pasarán a un matraz aforado de 100

mL enrasando con agua destilada.

De la solución anterior se transferirán 4 mL a un matraz aforado de 25 mL y se le

adicionarán 2 mL de agua destilada.

Blanco (A): Se añaden 5 mL de agua destilada a un matraz aforado de 25 mL.

Blanco (B): Se adicionan 100 mL de agua destilada, 50 mL de solución de gelatina al 25
%, 100 mL de solución saturada de cloruro de sodio acidificada y 10 g de caolín en un
erlenmeyer de 250 mL con tapa.

Se tapa y agitar durante 30 min, se deja en reposo para posteriormente filtrar.

Del filtrado se toman 10 mL y se transfieren a un matraz aforado de 50 mL, enrasando

con agua destilada, del que se tomarán 5 mL y se llevarán a un volumétrico de 25 mL.

Solución tungsto-fosfomolíbdico. Se disolven 10 g de tungstato de sodio dihidratado, 0,2

g de ácido fosfomolíbdico hidratado y 5,0 mL de ácido fosfórico al 85 % en 75 mL de
agua destilada.

La solución se reflujó por 2 h y se completó con agua destilada a 100 mL. Realizar esta
solución un día antes de la práctica.

Desarrollo de color: A cada matraz aforado de 25 mL, con las respectivas muestras,
patrones y blancos, se le añaden 2 mL de solución tungsto-fosfomolíbdico, se agita y se
deja reposar durante 5 min.

Luego se añade 1 mL de solución de carbonato de sodio al 20 %, se agita, enrasando con

agua destilada y homogenizar.

Leer la absorbancia de dichas soluciones a 700 nm después de transcurridos 2 min.

 ❖ Validación del método (precisión).
Modo: Espectrofotometría
Blanco: Carbonato de calcio
Detector: Uv-Vis de 400 a 700nm
Se procedió a las lecturas obteniendo:
Días Absorbancias de las lecturas
1 PICOS 605
ABSB 0.104
2 PICOS 605
ABSB 0.105
3 PICOS 605
ABSB 0.116
4 PICOS 605
ABSB 0.109
Absorbancia promedio= 0.108.5
DESVIACIÓN ESTÁNDAR 0.005446712

RSD= 5.02001064

…. …….Datos no obtenidos………..
 Técnica evaluada Especificación Resultado
Repetibilidad del SI % RSD No mayor o igual a
2%
Promedio %R no menos o
mas del 2%.
Reproducibilidad del SI % RSD No mayor o igual a
2% NO DETERMINADO
Promedio %R no menos o
mas del 2%.

Observaciones:
Para los 4 datos se determinó un promedio y una RSD, en este caso no cumplieron con
las especificaciones debido a que el RSD es de 5 para fueran aceptados, pero no se puede
dar un veredicto de si se cumple o no se cumple con los parámetros debido a que e proceso
no se completó por errores con el blanco y el arrojamiento de dato erróneos.
Conclusión:
Los estudios Reproducibilidad y Repetibilidad permiten cuantificar que parte de la
variabilidad observada en los datos es atribuible al error de medición, así como si este
error es significativo o no en comparación con la variabilidad del producto y con las
tolerancias de la característica de calidad que se mide. Por esto, es necesario hacer un
análisis de las mediciones de un proceso o producto usando técnicas que permitan
determinar los factores o variables que afectan en la estimación de la incertidumbre de
una manera eficaz.
Para los 4 datos se determinó un promedio y una RSD, en este caso no cumplieron con
las especificaciones debido a que el RSD es de 5 para fueran aceptados, pero no se
puede dar un veredicto de si se cumple o no se cumple con los parámetros debido a que
e proceso no se completó por errores con el blanco y el arrojamiento de dato erróneos.