Método de Análisis

DETERMINACIÓN DE SAL
EN CRUDO POR
EXTRACCIÓN

1 Princípio
Este método es aplicable para la determinación de sales de cloruro en crudos. Los cloruros de
magnesio y calcio pueden tener un efecto nocivo en las refinerías, donde los despojadores de vapor
convierten los cloruros en ácido clorhídrico. Esta instrucción cumple con la especificación UOP 588-
88. La muestra de crudo se mezcla con xileno y se le agrega acetona, seguida de agua destilada
caliente. Se agita y se drena la capa acuosa inferior. Los cloruros separados en dicha fase son
cuantificados por titulación con solución de nitrato de plata.

2 Reacción y/o Fórmula estructural

AgNO3 + Cl- AgCl (s)

3 Reactivos (y/o Soluciones)

4.1.- Nitrato de Plata: Solución 0.0282N. Coloque 3 g. de Nitrato de Plata sólido en una cápsula de
Petri y déjela en la mufla por 2 horas, luego colóquelo en el desecador durante 30 minutos. Pese
exactamente 2,395 g. de nitrato de plata seco y colocar en un balón volumétrico de 500 mL, añada
agua destilada hasta 250 mL y mezcle vigorosamente, cuando todos los sólidos estén bien disueltos,
complete con agua destilada hasta la marca de 500 mL. Almacene en una botella ámbar.
4.2.- Bicarbonato de Sodio Tipo GR.
4.3.- Solución indicadora de cromato de potasio (saturada): Disuelva 0.2 g (o más) de cromato de
potasio en 200 mL de agua destilada, hasta que la solución quede saturada.
4.4 .- Solución de Ácido Nítrico: Diluya 20 mL de ácido nítrico concentrado en 80 mL de agua
destilada.
4.5.- Solución de Peróxido de Hidrógeno al 30%: Mezcle 30 ml de Peróxido de Hidrógeno de 100 vol
con 70 ml de agua destilada.
4.6.- Agua Destilada.
4.7.- Acetona Grado Analítico.

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Classificação Aprovador
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4 Equipos de Laboratorio
4.1.- Plancha de calentamiento

5 Procedimiento
5.1.- Caliente 200 mL de agua destilada hasta ebullición, utilizando la plancha de calentamiento.

5.2.- Agite fuertemente por 5 minutos el envase que contiene la muestra e inmediatamente
transfiera a un cilindro graduado el volumen de crudo según indica la Tabla:

Contenido Esperado de Sal Volumen (mL)

(ptb) Crudo Xileno
10 – 50 100 300
51 – 100 50 200
101 – 200 25 100
> 200 20 100

5.3.- Coloque el volumen medido de muestra en un embudo de separación de 500 mL de capacidad

y lave el cilindro graduado con varias porciones de xileno hasta completar el volumen del solvente
indicado.

5.4.- Mezcle bien y ventee de vez en cuando, para liberar la presión.

5.5.- Vierta 25 mL de acetona en el embudo de separación y mezcle bien, venteándolo

frecuentemente.

5.6.- Agregue 100 mL de agua destilada caliente y mezcle bien por 3 minutos, de nuevo manteniendo
el venteo para liberar presión de los vapores.

5.7.- Permita la separación de las fases.

5.8.- Drene la capa acuosa inferior en un matraz de 500 mL.

5.9.- Añada otros 25 mL de acetona al embudo y agite la mezcla.

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5.10.- Repita los pasos 7.6 – 7.9.

5.11.- Drene la capa acuosa inferior en un matraz de 500 mL.

5.12.- Lentamente añada 4 mL de peróxido de hidrógeno al 30 % en el matraz (Si se añade

rápidamente, pueden producirse salpicaduras o reacción violenta).

5.13.- Lleve la muestra en el matraz a ebullición por unos minutos, retírela del calor y enfríela a
temperatura ambiente.

5.14.- Verifique el pH del agua. Si es mayor de 9, agregue solución de ácido nítrico a la fase acuosa y
mezcle, para llevar el pH hasta 7.

5.15.- Si el pH es menor de 6, añada bicarbonato de sodio sólido hasta que cese la efervescencia.

5.16.- Agregue 6 gotas de indicador cromato de potasio.

5.17.- Valore con una solución de nitrato de plata 0.0282 N hasta que obtenga un color anaranjado
final.
Valoración = T

5.18.- Determine un blanco mezclando 200 mL de agua destilada con 200 mL xileno y 25 mL de
acetona.

5.19.- Separe la fase acuosa inferior en un matraz de 500 mL

5.20.- Repita los pasos 7.12 – 7.17. Valoración = B

6 Cálculos (y/o Evaluaciones y/o Registros )

Cloruro de Sodio (ppm) = (T-B) x N x 58.5 x 106
V x 1000

= (T-B) x N x 58500
V
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Sal (ptb) = (T-B) x N x 20369
V

Donde:
V = Volumen de la muestra de crudo en mL
T = Valoración en mL nitrato de plata para muestra
B = Valoración en mL nitrato de plata para agua destilada
N = Normalidad del nitrato de plata (normalmente 0.0282N)

7 Precisión
7.1 De acuerdo con las referencias, el método ha sido evaluado extensivamente en numerosos
laboratorios y se encuentran resultados comparables, incluso con otros procedimientos para la
determinación de sal en crudo. La evaluación de la exactitud y precisión del método no esta
explicita debido a las dificultades para obtener muestras estables, homogéneas y representativas
para las pruebas.

8 Tiempo de Análisis
1 hora (por cada muestra).

9 Requisitos Salud, Seguridad y Medio Ambiente

Se requiere el uso de lentes, zapatos y braga de seguridad.
Manipulación de Los reactivos:
El Peróxido de Hidrógeno al 30% es un oxidante fuerte. Manténgalo alejado de materiales
orgánicos/combustible.

10 Referencias
Este método esta basado en las normas:
Método UOP 588-88
ASTM D-3230 Standard Test Method for Salts in Crude Oil (Electrometric Method).1989
ASTM D-6470 Standard Test Method for Salt in Crude Oils (Potentiometric Method). 1999

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11 Adjuntos
11.1.- Se requiere el uso de reactivos grado analítico.

11.2.- La presencia de agua y sedimento influirá en la conductividad de la muestra, debe tenerse

cuidado para captar una muestra completamente homogénea.

12 Histórico
Revisión Fecha Cambio Motivo Aprovador
1 Emisión Inicial
2
3

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