ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO Logo

VICERRECTORADO ACADÉMICO Facultad

DIRECCIÓN DE DESARROLLO ACADÉMICO

FACULTAD: CIENCIAS
CARRERA: INGENIERÍA EN BIOTECNOLOGÍA AMBIENTAL

GUÍA DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PARALELO: C

PRÁCTICA No. 6 - VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN - DETERMINACIÓN DE CLORUROS

1. DATOS GENERALES:

NOMBRE: (estudiante(s) CODIGO(S): (de estudiante(s)

…………………………………… ………………………………….

…………………………………… ………………………………….

GRUPO No.: ………….

FECHA DE REALIZACIÓN: FECHA DE ENTREGA:

2018-01-09 2018-01-15

2. OBJETIVO:

Determinar el contenido de cloruros en una muestra de agua mediante el uso de

nitrato de plata como agente titulante.

3. PRINCIPIO

El contenido de cloruros en una muestra soluble se determina precipitando cloruro

de plata con nitrato de plata que se agrega; después el precipitado se filtra, se seca y
se pesa. El contenido de Cl se calcula a partir del peso de AgCl.

4. INSTRUCCIONES

Preparación de Soluciones

- Nitrato de plata 0.1 M. Disuelva aproximadamente 3 g de nitrato de plata no es

necesario secarlos) en unos 180 mL de agua destilada. Guarde la solución en una
 botella de vidrio ámbar. No toque el AgNO3 directamente con sus manos. Si eso
sucede, lávelas de inmediato con una solución de tiosulfato de sodio. Si se deja en
la piel aparecerán manchas de color café oscuro (plata metálica) a las pocas horas,
y tardarán de dos a tres semanas en desvanecerse.

- Solución de lavado. Agregue aproximadamente 2 mL de ácido nítrico

concentrado libre de cloruros a unos 600 mL de agua destilada en un frasco
lavador.

- Mida los potenciales de las soluciones tampones preparadas por Ud.

Antes del experimento

- Pida su problema al profesor. Solución. Proporcione a su profesor un matraz

volumétrico limpio y etiquetado de 250 mL con tapón. El matraz debe estar limpio
y lavado con tres o cuatro porciones de agua destilada. No es necesario que esté
seco. Después de recibir la solución problema en el matraz, diluya hasta la marca
con agua destilada.

Preparación de crisoles

- Crisol con filtro de vidrio sinterizado. Prepare tres crisoles. Use crisoles de
porosidad fina o media, y no de porosidad gruesa. Limpie de contaminación
superficial cada crisol con agua y jabón; enjuague y colóquelos en la alargadera de
un matraz de filtración al vacío. Con succión suave pase por el filtro varias
porciones pequeñas de agua destilada. Coloque tres crisoles así preparados en un
vaso de precipitados (marcado con sus iniciales), cúbralo con un vidrio de reloj y
ponga vaso y crisoles en la estufa a 120-130°C durante 1 o 2 h. Con pinzas de
crisol limpias pase los crisoles calientes al desecador, enfríe durante 30 a 40 min y
péselos con exactitud. Repita el calentamiento durante media hora, enfríe y pese.
Continúe hasta que los pesos sean constantes, entre ±0.3 y 0.4 mg.

- Crisoles de porcelana con papel filtro de fibra de vidrio. Coloque dos papeles
filtro de fibra de vidrio en el crisol que apenas cubran su fondo (crisol Gooch).
Lávelos con agua como se indicó antes y caliéntelos hasta peso constante (hasta
obtener ±0.3 a 0.4 mg).

Preparación de la muestra

- Solución. Pipetee tres alícuotas de 50 mL en tres vasos distintos de 500 mL.

Diluya cada muestra con 100 a 150 mL de agua destilada. Agregue
aproximadamente 0.5 mL de ácido nítrico concentrado. Cubra los vasos con
vidrios de reloj limpios.
- Precipitación. Suponga que la muestra es cloruro de sodio y calcule los
milimoles necesarios de nitrato de plata para precipitar el cloruro. La adición
lenta de nitrato de plata a la solución se lleva a cabo usando una bureta y
agitando. Lave bien la bureta con agua del grifo; a continuación, lávela con tres o
cuatro porciones de agua destilada y por último llénela con solución de nitrato
de plata aproximadamente 0.1 M. A cada muestra agregue solución de nitrato de
plata lentamente y con agitación vigorosa hasta que haya añadido un exceso del
 10% sobre la cantidad calculada. Caliente las suspensiones casi a ebullición con
agitación frecuente o constante para coagular el cloruro de plata; la agitación
evita las proyecciones de la solución durante el calentamiento y con ello el riesgo
de perder precipitado.
Deje asentar el precipitado y verifique si la precipitación fue completa agregando
cuidadosamente unas gotas de nitrato de plata al líquido claro sobrenadante; si
se forma más precipitado o turbidez agregue unos pocos mililitros más de
solución de nitrato de plata; agite bien, caliente, deje asentar el precipitado y
pruebe de nuevo.
Continúe así hasta que la precipitación sea completa. Deje reposar sobre la mesa
los vasos cubiertos con su contenido y protegidos de la luz, o cuando menos 2 h
antes de filtrar; podrá necesitarse el reposo durante toda la noche, o de un
periodo de laboratorio al siguiente, lo cual es correcto siempre que se conserven
las muestras en la oscuridad.

- Filtración y lavado del precipitado. Decante la solución de la primera muestra

pasándola por el primer crisol pesado y viértala a lo largo de una varilla de
agitación con succión generosa. El precipitado debe revolverse lo menos posible.
Agregue unos 25 mL de la solución de lavado al precipitado en el vaso, agite bien,
deje asentar el precipitado y decante la solución pasándola por el crisol de
filtrado. La solución de lavado de ácido nítrico sustituye al nitrato de plata
adsorbido sobre la superficie del precipitado. Se requiere que haya un electrólito
para evitar la peptización de la muestra.
El ácido nítrico se volatiliza en la etapa de secado. Repita el lavado por
decantación cuatro veces, y por último lleve el precipitado al filtro; para la
transferencia use pequeñas porciones de la solución de lavado. Desprenda
cualquier partícula sólida adherida al vaso con un gendarme de hule. Continúe
lavando el precipitado en el crisol con la solución de lavado hasta que las últimas
porciones de los filtrados produzcan reacción negativa del ion plata. Se podrán
necesitar diez o más lavados. Filtre y seque en la misma forma las muestras
segunda y tercera.

- Secado y pesado del precipitado. Coloque en la estufa los crisoles con los
precipitados en un vaso cubierto durante 2 h a 120 a 130°C. Enfríe los crisoles en
el desecador y péselos con exactitud. Vuelva a calentarlos durante periodos de
1h necesarios para obtener peso constante dentro de ±0.3 a 0.4 mg.

5. ACTIVIDADES POR DESARROLLAR:

 Observación y reconocimiento de instrumentos y equipos

 Manejo de instrumentos y equipos
 Toma y recolección de datos
 Ordenamiento y procesamiento de datos
 Cálculos y resultados

 Solución. Calcule y reporte los gramos de Cl contenidos en su problema. Como se

tomó la quinta parte de la muestra en cada determinación (50 mL de 250 mL), debe
multiplicar el peso obtenido en cada alícuota por 5. Presente cada resultado
individual, el promedio y la desviación estándar relativa, en ppm.
  Grafique los datos de cada tabla

 Calcule el volumen final (punto de equivalencia) para cada muestra

 Calcule las concentraciones Molares de ácido que contienen las muestras valoradas.

 Análisis, graficación e interpretación de resultados

 Observaciones

6. RESULTADOS OBTENIDOS

Identificar los posibles resultados que se obtendrán al final de una práctica de

laboratorio

7. CONCLUSIONES

Describir en forma lógica las conclusiones a que conlleven la práctica

8. RECOMENDACIONES

Describir en forma lógica las recomendaciones que sean pertinentes

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NOMBRE Y FIRMA DEL PROFESOR
DE LA ASIGNATURA