Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
Facultad de Ciencias
Departamento de Química
Highlights Resumen
Principio de volumetría
Instrumentos de volumetrías Las diferentes propiedades y técnicas presentes en las
Indicadores valoraciones yodométricas donde el ion yoduro actúa como agente
Tipos de volumetrias reductor, permiten ser utilizadas para determinar sustancias
Método yodométrico
Estandarización de reactivos oxidantes tales como H2O2. Por otra parte, se debe tener en cuenta
Tratamiento estadístico que la adecuada preparación y estandarización de las soluciones y
el buen manejo del material volumétrico, proporcionan una
disminución en la presencia de errores. El principio de la
estequiometria permite ser usada para poder obtener los diferentes
valores requeridos en la práctica. La hacer uso de la metodología
Articulo científico de valoración por yodometria se obtuvo un valor de concentración
18 Abril 2016 de 3.0 %V/V a nivel individual con un porcentaje de error relativo
del 16.5% a nivel de grupo evidenciando la influencia de los
diferentes errores presentes a lo largo de la práctica experimental.
Aceptado Abril 2016
1. Introducción
El estudio de la volumetría es un
procedimiento aplicado desde finales del Karl Friedrich Mohr, al rediseñar la bureta
siglo XVll Francia. colocando un cierre con pinza y una cánula
de vertido en el extremo inferior, da un paso
Authors: E-mail adelante en la mitología y popularización del
sbautistam@unal.edu.co análisis volumétrico. Escribió el primer libro
ipdiazc@unal.edu.co sobre su uso, con el título Lehrbuch der
chemisch_analytischenTitrirmethode
(Manual sobre métodos de titulación en utilizado actualmente y una de sus
Química Analítica), publicado en 1855[1]. aplicaciones mas implementadas en el
análisis de sustancias, la yodometria.
El avance y desarrollo de diversas técnicas
de volumetría tales como: valoración acido- En el desarrollo de esta práctica
base, valoración por precipitación, experimental se realiza a nivel de grupo la
valoración por formación de complejos, determinación de la concentración % V/V del
peróxido de hidrogeno presente en agua
valoración redox aplicada por diferentes
oxigenada comercial aplicado el método de
métodos como permanganometria,
valoración redox con el tiosulfato de sodio
Dicromatometria, yodométricas, entre otras, (previamente estandarizado) como titulante,
han permitido la creación de un gran campo poder así, realizar el tratamiento estadístico
de aplicación donde se implementa la respectivo.
valoración de sustancias por medio de la
titulación.
2. Fundamentación teórica
El procedimiento implementado en estas
titulaciones resulta ser, en casi todas las La volumetría, También llamada valoración
ocasiones, un procedimiento sencillo y muy química, permite medir cuánta cantidad de
similar. una disolución se necesita para reaccionar
exactamente con otra disolución de
concentración y volumen conocidos. Las
Preparar la solución con los diferentes valoraciones o titulaciones se llevan a cabo
reactivos involucrados en un añadiendo lentamente desde una bureta una
Erlenmeyer. solución que reacciona
estequiométricamente con la solución a
Limpiar la bureta con agua y enjuagar valorar ubicada generalmente en un matraz
con agua destilada. donde en diversas ocasiones se requiere de
Enjuagar con pequeñas cantidades la utilización de un indicador que presenta
de la disolución valorante. variación de color en el punto inicial y el
Llenar la bureta con el valorante y punto final de la valoración. La ubicación de
enrasar con la llave (ver que no hay los reactivos dependerá del experimentador.
burbujas). [3]
Limpiar la punta de la bureta con
agua destilada, y valorar. Punto final de titulación: Instante en el que la
Colocar un papel blanco bajo reacción se da cuantitativamente debido a la
el Erlenmeyer que contiene la reacción completa entre el valorante y el
muestra para ver mejor el cambio de analito, y se reconoce de forma visual por un
color cambio característico en la solución.
Se valora con la disolución patrón, Punto de equivalencia: Se fundamenta en
que se añade desde la bureta. punto teórico establecido.[4]
Las valoraciones se hacen por
triplicado. En las valoraciones volumétricas se hace
Los volúmenes obtenidos deben ser uso de sustancias indicadoras, las cuales
reproducibles (diferencias < 0,2 mL). son agentes químicos que participan ene l
[2] equilibrio competitivo con el analito o agente
valorante que reacciona en las proximidades
La importancia de este método valorativo, del punto de equivalencia, haciendo
permite el desarrollo de estudio de los perceptible el punto final de la valoración. El
diferentes procesos presentes en el mismo, uso de indicadores químicos constituye una
así como el material volumétrico básico vía eficiente para la determinación del punto
final en diferentes volumetrías, donde este marcación específica que permite identificar
se dé por la formación de un compuesto y clasificar de acuerdo la misma. De acuerdo
colorado ya sea sólido, en disolución o su composición, los de vidrio de soda con
aquellas donde el indicador se absorbe frágiles y se usan en experimentos donde
sobre el precipitado en el punto final. tengan que resistir esfuerzos químicos por
poco tiempo y cargas térmicas bajas;
Para el desarrollo de la valoración se mientras que los de vidrio de borosilicato
requiere la utilización de un patrón primario o tiene buenas características físicas y
en su defecto de un patrón secundario. químicas y puedes soportar mayores
esfuerzos. Por otra parte, se clasifican en
El Patrón primario, es un compuesto con estándares de calidad, siendo el primero
propiedades características específicas que “clase A” los cuales tienen una tolerancia
sirve como material de referencia en los fijada por los límites fijados de acuerdo a las
métodos volumétricos de titulación el cumple normas DIN e ISO (Instituto Alemana de
con los requerimientos de: pureza de más Normalización) Y ASTM (Asociación
del 99%, estabilidad en contacto con el aire, Americana para Pruebas y Materiales) y es
ausencia de agua de hidratación para evitar mayor los de la “clase B” y por lo tanto
variaciones con los cambios de humedad el tienen una mayor exactitud. Adicionalmente,
ambiente, razonable solubilidad en el medio presentan una clasificación si están
de titulación, masa molar relativamente alta diseñadas para contener (“In”) lo cual indica
para minimizar los errores asociados con su que la cantidad contenida corresponde al
pesada. volumen impreso, o para verter (“Ex”) que
significa que vierte a cantidad
A partir de la selección del patrón primario, correspondiente al valor impreso sobre el
se prepara una solución estándar o patrón. instrumento. Es indispensable realizar una
Esta, debe poseer propiedades tales como: calibración de los implementos volumétricos
suficientemente estabilidad en el tiempo para para minimizar el error en las medidas.[6]
determinar su concentración una vez,
reacción rápida con el analito, reacción más Pipetas Volumétricas aforadas: Se usan para
o menos completa para alcanzar el punto dosificar líquidos y presentan una marcación
final y reacción con el analito por medio de de afore para medir el volumen definido. Son
una reacción selectiva que pueda ser instrumentos diseñados para el suministro
descrita por una ecuación química de líquidos; este tipo de pipetas presentan
balanceada. Las propiedades anteriores son un ensanchamiento en el centro, no poseen
requeridas para el desarrollo adecuado de una graduación y tiene una sola marca de
titulación y pueden ser preparadas por calibración. Son utilizadas para entregar
pesada directa de un patrón primario y volúmenes específicos de líquidos de
dilución a un volumen conocido en un balón manera muy precisa. Para llenar la pipeta se
volumétrico, en este caso se denomina es necesario el uso de una pera o pipeteador
solución patrón primario, como la solución de por razones de seguridad.
ftalato ácido de potasio. Cuando no se
dispone de un patrón primario, se prepara
esta solución y luego se estandariza contra
un estándar primario, en este caso se le
denomina solución patrón secundario.[5]
Fig 3: http://www.testmark.com.mx/productos/big/5640-50ML-
MATRAZ-VOLUM-A-TAPON-VIDRIO-839007.jpg
Fig 7:
http://intranet.tdmu.edu.te.ua/data/kafedra/internal/pharma_2/classes_
Fig 6: “volumetrías por método redox” stud/en/pharm/prov_pharm/ptn/analytical%20chemistry/2%20course/
https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/volumetria.pdf 15%20Complexation%20Titration.files/image077.gif
Valoraciones de óxido reducción:
Valoraciones de formación de complejos: Las titulaciones redox se basan en una
La complejometria se basa en la propiedad reacción de óxido reducción entre el analito y
que tienen ciertos iones metálicos de formar el titulante donde es necesario comprender
quelatos en solución acuosa y ser la estequiometria de las reacciones que se
determinados de forma directa o indirecta. producen, el número de electrones
Los reactivos formadores de complejos se transferidos, evitar reacciones colaterales y
utilizan en la titulación de cationes y los más utilización de un indicador redox adecuado.
útiles son compuestos orgánicos con varios Existen diversos métodos de análisis
grupos donadores de electrones que forman basados en diferentes reacciones redox,
enlaces covalentes múltiples con iones pero de descantan tres de ellas:
metálicos.[9] “Se utiliza un ligando el cual es Permanganometria: Se utiliza el
un ion o molécula que forma un enlace permanganato como agente valorante,
covalente con un catión por la donación de debido a su poder oxidativo, aunque este no
un par de electrones e- que luego son es un patrón primario y generalmente se
compartidos por el ligando y el catión. Un hace en medio fuertemente ácido
quelato es un complejo cíclico formado generalmente ácido sulfúrico para lograr la
cuando un catión es enlazado con dos o más reducción de Mn+7a Mn+2. El punto final no
grupos donadores contenidos en un mismo es permanente ya que el exceso de
ligando. El número de coordinación de un permanganato reacciona con el ion
catión es el número de enlaces covalentes
manganeso (II) de la solución y con agua, se basa en la solubilidad del yodo en
para dar dióxido de manganeso y protones. soluciones que tienes ion yoduro. Para
Indicador: El exceso de permanganato hace aumentar la solubilidad del yodo y disminuir
que la solución cambie a rosado, por lo cual la volatilidad se añade exceso de yoduro de
no se necesita añadir otro indicador.[] potasio 0.1N.[13] El yodo, en soluciones
Dicromatometria: Se fundamenta en la acuosas tiene a hidrolizarse, formando ácido
utilización del dicromato de potasio el cual yodhídrico e hipoyodoso: l2 + H2O → HIO +
es un patrón primario. Su principal utilización H+ + l- Las soluciones estándar de yodo se
es en la determinación de hierro Fe (lll) en pueden preparar pesando el yodo puro y
medio ácido.[12] haciendo la dilución en un matraz
Indicador: difenilamina. volumétrico. El yodo se purifica haciendo
sublimación y adicionando una solución
concentrada de KI, la cual se pesa antes y
después de la adición de yodo. Sin embargo,
se estandariza con un estándar primario de
As2O3 que es el que más se utiliza y su
poder reductor depende del PH.
El color de una solución de yodo presenta
suficiente intensidad haciendo que el yodo
actúe como su propio indicador. Sin
embargo, es más común emplear una
solución (dispersión coloidal) de almidón,
debido a que el color azul intenso del
complejo yodo-almidón funciona como
prueba muy sensible para el yodo.[14]
En solución neutra o ligeramente alcalina no visual. Puede estallar cuando está expuesta
ocurre la oxidación del tiosulfato a sulfato, al choque o la fricción mecánico o puede
especialmente cuando se emplea yodo como causar explosiones con los materiales
titulante.[16] combustibles o inflamables o los metales
pulverizados. El quemarse puede producir
Sobre el sistema redox yodo/yoduro influye los vapores tóxicos del yodo.[17]
la concentración de ion yoduro presente en
el medio de reacción debido a la formación Yoduro de potasio KI:
del complejo triyoduro:
I2 + I- → I3- β=¿ ¿ = 710
La formación del complejo hace que el yodo
sea soluble en medio acuoso y reduzca la
volatilidad aumentando la estabilidad del
yodo en soluciones.
En medio básico (PH›9) el yodo se dismuta
Fig 10:
en yoduro e hipoyodito: https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/e/ee/Potassiu
I2 + 2OH- ↔ I- + IO- + H2O m-iodide-3D-ionic.png/150px-Potassium-iodide-3D-ionic.png
En medio acido, se incrementa el potencial
redox del oxígeno y este es capaz de oxidar Sal cristalina, usada en fotografía y
las disoluciones de yodo a yoduro: tratamiento por radiación. Al ser menos
higroscópica que el yoduro de sodio, es más
4I-+O2 + 4H↔ 2I2 +2H2O
utilizada como fuente de ion yoduro. Tiene
3. Materiales
una densidad de 3130 kg/m3, y peso
Los materiales utilizados en la práctica molecular de166,00 g/mol, Es un irritante
experimental son: Bureta de 250.05 ml, leve, debe ser manipulado con guantes. Una
pipeta aforada 10±0.02ml y 1.0±0.05ml, sobreexposición crónica puede ser
balón aforado de 100 ml, matraces de 150 y perjudicial para la glándula tiroides.[18]
200 ml, gotero, agitador magnético, soporte
Molibdato de amonio (NH4)6Mo7O24 · 4 H2O:
universal, frasco lavador, vidrio de reloj, EPP
Solido cristalino, blanco, inodoro. No es puede producir la formación de peligrosos
inflamable, pero si se expone al fuego puede óxidos de azufre.[21]
formar óxidos de nitrógeno que son tóxicos
Peróxido de hidrogeno H2O2:
para los seres humanos. Tiene una masa
molar de 1235.86 g/mol y una densidad
2.498 g/cm3.[19]
Fig 13:
http://static4.elblogverde.com/wp-content/uploads/2015/11/peroxido-
de-hidrogeno.gif
Almidón:
Yodato de potasio al %:
Agregar 10.0 ml
de KI al 1% en Adicionar 5 gotas
H2SO4 de molibdato de
concesntrado. amonio al 1%
4
∗1,45∗1 En la tabla se muestran los volúmenes
100
∗1 medidos por cada grupo de Na2S2O3 0,071M,
34,0147 las moles de peróxido calculadas según las
∗2 =volumen real
F reacciones químicas que se presentaron a lo
∗1
1 largo del experimento, y el porcentaje
M calculado del producto.
Calculo de v/v% De estos datos se realizó un tratamiento
estadístico para facilitar su posterior análisis.
V ∗M∗1
∗1
2 Tratamiento estadístico volumen
∗F∗34,0147 Na2S2O3
1 =v/v%
∗1 Promedio 4,00
1
∗100 % Error absoluto 0,79
1,45 Error relativo 16,5%
Desviación estándar 0,74
Dónde: Desviación estándar 0,25
promedio el volumen de tiosulfato utilizado fuese
Distribución t 4,00 ±0,57 menor; de manera similar, el triyoduro se
Coeficiente de 18,5% acompleja con el almidón y si el
variación
procedimiento no se realiza de manera
rápida o se agrega el almidón cuando aún no
se ha titulado gran parte del triyoduro,
existirá una error en el volumen de tiosulfato
utilizado.
7. Análisis Los errores ya mencionados se ven
reflejados en el tratamiento estadístico,
El peróxido de hidrógeno reacciona en un donde el porcentaje de error relativo es de
medio ácido con una solución de yoduro de 16,5%, lo que nos indica la baja precisión y
potasio o sodio, liberando yodo. Este yodo respetabilidad durante este laboratorio. Del
liberado es titulado con una solución mismo modo, analizando la desviación
estandarizada de tiosulfato sódico como se estándar se puede apreciar que el valor
muestra en las reacciones redox que se medio o distribución normal se acerca casi a
mencionaron en el marco teórico. Para poder 1ml lo cual deja un rango bastante amplio
obtener resultados óptimos la práctica debe que nos indica que la capacidad de repetir
hacerse de manera sistemática para evitar las mediciones es muy baja y por lo tanto su
posibles errores que puedan afectar el rango de error es amplio. Por último, la
resultado entre los cuales pueden
precisión de este laboratorio se puede notar
encontrarse errores personales o aleatorios.
mediante el coeficiente de variación, que fue
de 18,5%, dando una precisión mínima
Durante la presente practica experimental, a
partir de los datos del tratamiento
estadístico, se pudo observar que el Ahora bien, si se utiliza el valor promedio del
porcentaje de error relativo del grupo en volumen utilizado del titulante, que en este
general fue bastante grande y esto a su vez caso sería de 4,00ml, el cálculo del
se puede evidenciar en la tabla de porcentaje de producto sería de 3.3% el cual
resultados donde las medidas del volumen difiere en 0,7% del dato indicado por el
varían entre cada grupo cuando debería fabricante, lo que indica una diferencia de
existir una moda en dichos datos. Teniendo 1,015 gramos de peróxido por cada 100 ml
en cuenta diversos factores que pudieron de solución. Es poco probable que por la
afectar los resultados de este laboratorio, inestabilidad química del peróxido este haya
como el mal uso de instrumentos, algún error reaccionado para formar agua y oxigeno ya
aleatorio o sistemático, el que relaciona a que el producto estaba debidamente sellado
todos los grupos podría haber sido una falla y su fecha de vencimiento aún no había
a la hora de homogeneizar la solución de caducado.
Na2S2O3, puesto que si este fuese el caso, la
concentración en la solución no estaría
distribuía uniformemente y esto daría como 8. Conclusiones
resultado la desviación de los datos de cada
grupo. Otro posible error puede estar La utilización del método valorativo por
relacionado con la velocidad con la que se yodometria permite la determinación de la
realizó la práctica, debido a que la triyodudo concentración del peróxido de hidrogeno de
tiende a formar yoduro y esto generaría que forma cuantitativa al ser implementado de
forma adecuada. Lo anterior, es posible por [8] “volumetrías de precipitación”
la propiedad dual que presenta el grupo http://apuntescientificos.org/valoracionppt
yodo/yoduro en cuando su poder oxidativo y .html
reductor y su modificación estructural en
[9] “valoración por formación de
medio de la valoración lo cual le permite
complejos”
actuar como su propio indicador hasta
https://es.scribd.com/doc/92751085/Titul
determinado punto de la misma.
acion-Complejometrica
Los diferentes errores que se presentaron
[10]””
tanto a nivel de grupo como de forma
individual, influenciaron de forma significativa [11]”acomplejante EDTA”
en la práctica experimental presentando un http://www.autismomexico.com/index.php
error relativo alto a nivel de grupo y un valor /metales-pesados/48-edta/89-edta
de volumen real que debía adicionarse
alejado del valor individual obtenido. En [12] “volumetrías por método redox”
gran medida, la falta de homogenización de https://analiticaunexpo.files.wordpress.co
las soluciones preparadas conllevaron a l m/2011/11/volumetria.pdf
aumento de este error. [13] “practicas vitamina C, entre otras”
9. Referencias Documento pdf suministrado por el
docente Fernando Gómez
[1]”Historia de la volumetría”
http://www.uv.es/gammmm/Subsitio [14] “Documento Redox”.pdf
%20Operaciones/5%20Volumetrias.htm suministrado por el docente Fernando
Gómez.
[2]”proceso volumétrico”
http://ocw.usal.es/ciencias- [15] “yodometría”
experimentales/quimica-analitica/conteni https://es.scribd.com/doc/105335780/Vol
dos/CONTENIDOS/ umetria-de-Oxido-reduccion-Yodimetria-
3.CONCEPTOS_TEORICOS.pdf y-Yodometria