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2022

CURVA DE SECADO DE LA
PIÑA

Autor (s):

Johanna Castillo
Thalía Ortiz
Yessenia Maldonado
Mayra Montalván
Docente:
PdD. Geovanny Figueroa

- Seminario -
MAESTRIA EN QUÍMICA
APLICADA
CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

1. TÍTULO

Curva de secado de la piña

2. OBJETIVOS

 Evaluar el efecto de deshidratación de la piña en la calidad fisicoquímica y concentración


de vitamina C.
 Determinar la pérdida de peso, humedad, actividad de agua, sólidos solubles, en relación
con el tiempo y espesor de la muestra.
 Evaluar el contenido de fenoles totales de la piña luego del proceso de secado.
 Determinar el contenido de Vitamina C, sólidos solubles, humedad, actividad de agua en
la piña liofilizada.

3. MARCO TEÓRICO

Los bocadillos de frutas secas son muy populares entre adultos y niños y son una forma
conveniente para que las personas consuman frutas. Las frutas secas a menudo se comen
como refrigerio independiente y también se combinan con nueces en mezclas de refrigerios
(Carunchia et al., 2015). Las frutas secas son relativamente baratas y fáciles de almacenar,
por lo que se convierten en componentes esenciales de alimentos, bebidas y recetas. Esta
alternativa saludable a los bocadillos dulces puede ser una valiosa fuente de antioxidantes y
micronutrientes, que contiene vitaminas, ácido fólico, potasio, magnesio y también fibra,
mientras que estos productos son bajos en grasas totales, ácidos grasos saturados y sodio.
(Jeszka-Skowron & Czarczyńska-Goś lińska, 2020)

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El objetivo principal de secar los alimentos es reducir su contenido de humedad a un nivel


particular que excluya el crecimiento de microorganismos. Durante el secado, el vapor de
agua se evapora de la superficie del producto y, debido a la evaporación, el estado energético
del agua en el sistema alimentario disminuye, lo que puede predecirse por la actividad del
agua (Aw). La Aw es una medida de la cantidad de agua en un producto libre y no ligada
química o físicamente, y que está disponible para la actividad enzimática de los alimentos y
el crecimiento microbiano. La Aw de los alimentos frescos es de 0,99 a 1,00 (Prabhakar &
Mallika, 2014). En sentido general, los alimentos secos se caracterizan por tener una
actividad de agua (Aw) inferior a 0,6, lo que inhibe el crecimiento microbiano, siempre que
las condiciones de envasado y almacenamiento eviten que el producto absorba humedad.
(Fellows, 2009)

El secado provoca varios cambios estructurales que difieren de los de la estructura inicial
del producto. Estos cambios pueden ser desventajosos o pueden generar cambios favorables
en algunos productos (por ejemplo, gránulos crujientes para cereales para el desayuno o
leche en polvo instantánea). El secado se puede aplicar a productos agrícolas altamente
hidratados para reducir el peso (por ejemplo, hojas de té, huevos, leche, frutas y verduras)
o productos agrícolas poco hidratados como maíz, arroz, trigo y semillas oleaginosas y
productos intermedios de procesos industriales como café, extractos de té, pasta y azúcar.
En el procesamiento moderno de alimentos, se presta atención al mantenimiento de la
bioactividad y la funcionalidad estructural del producto. El control de esta bioactividad y
funcionalidad estructural depende de todos los fenómenos químicos y físicos que ocurren
durante el secado y posterior almacenamiento. (Prabhakar & Mallika, 2014)

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El tiempo y la temperatura de secado aumentan las velocidades de reacción e influyen en la


Aw del producto. El aumento de temperatura puede inducir la degeneración de proteínas
térmicamente inestables, reacciones enzimáticas, reacciones de Maillard, oxidación de
grasas y degradación de vitaminas. Todas las reacciones están vinculadas a la evolución
simultánea de temperatura, composición del producto y Aw. Debido a la evaporación del agua,
el contenido de vitamina C parece aumentar, pero realmente la concentración de esta en
peso seco se encuentra disminuyendo. (Prabhakar & Mallika, 2014)

El método oficial de análisis para la determinación de vitamina C en jugos es el método


volumétrico de 2,6-dicloroindofenol (método AOAC 967.21). Si bien este método no es oficial
para otros tipos de productos alimenticios, a veces se usa como una prueba rápida de
control de calidad para una variedad de productos alimenticios, en lugar del método
microfluorométrico, que consume más tiempo (método AOAC 984.26). (Nielsen, 2017)

El análisis implica la oxidación del ácido ascórbico con un colorante redox, como el 2,6-
diclorofenolindofenol (azul en medio básico y rojo-rosa intenso en medio ácido), el cual se
reduce en presencia del ácido (Figura 1). El contenido de ácido ascórbico es directamente
proporcional a la capacidad de un extracto de la muestra para reducir una solución estándar
determinada por titulación. (Zago et al., 2010)

Figura 1. Reacción de oxidación del ácido ascórbico.

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El color de frutas, verduras, especias y plantas aromáticas depende de la presencia de


pigmentos susceptibles de degradación por reacciones enzimáticas o no enzimáticas. La
disminución de Aw en productos secos conduce a un aumento en la vida media de los
pigmentos. Los carbohidratos, proteínas y minerales son miscibles con agua y la
deshidratación aumenta la concentración de solutos. (Prabhakar & Mallika, 2014).

FENOLES TOTALES

Los fenoles son compuestos que presentan en su estructura uno o más anillos fenólicos, por
lo que se los conoce también como polifenoles. Tienen actividad antioxidante y son producidos
por las plantas como metabolitos secundarios que aportan a la pigmentación de varias
partes, así tenemos a los antocianos que dan el color violeta, azul, rojo y naranja a la corteza
de frutas y hortalizas. Cuando los fenoles se oxidan originan las quinonas que producen una
coloración parduzca por lo general indeseable. Además de proporcionar color y acción
antioxidante, los fenoles dan sabor a los alimentos, por lo que intervienen en la calidad y
duración de los alimentos. Algunos alimentos ricos en fenoles son el cacao, vino tinto, cebolla,
té, aceite virgen de oliva, entre otros. Sus propiedades antioxidantes son de gran interés
para la prevención de enfermedades cardiovasculares, neurodegenerativas y el cáncer
(Gimeno, 2004; Ruiz, Venegas, Valdiviezo & Plasencia, 2018).
La piña es una de las frutas tropicales de mayor consumo con gran cantidad de compuestos
bioactivos como la vitamina C, -caroteno y fenoles, cuya concentración está relacionada al
estado de madurez de la fruta y su variedad. El ácido gálico, epicatequina, catequina,
miricitina, ácido 2-hidroxicinámico y ácido vanílico son ejemplos de compuestos fenólicos de
esta fruta al alcanzar su estado de madurez comercial (Trujillo, 2021).

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PIÑA LIOFILIZADA

La liofilización es proceso muy utilizado para la preservación de alimentos minimizando la


pérdida de los compuestos volátiles y aquellos componentes que son termosensibles, este
proceso se realiza en muestras congeladas, por lo que hace que el agua congelada se
sublime, ayudando a mantener la estructura fisicoquímica de las sustancias sometidas a este
proceso, generando estabilidad microbiológica por lo que pierde aproximadamente el 85 %
de la humedad el alimento (Ramírez-Navas, 2006).

Los alimentos sometidos a liofilización tienen características típicas del proceso, entre estas
características es que el producto se hace muy porosa y muy higroscópico, por lo que
necesita ser almacenado herméticamente, y cuando al mismo se le hidrata recupera su
aspecto casi como su condición original (Alzate, 2008). Es por ello que la liofilización es una
técnica de mucha utilidad, ya que ayuda en los alimentos a intensificar sus características
sensoriales lo que no sucede con el secado con calor, que hace que los alimentos pierdan su
tamaño, su textura y pierdan sus aportes nutricionales.

Está técnica tiene como fundamento la sublimación, que es el cambio de estado de sólido a
gas, para ello se debe realizar con la presión y temperatura menores a las del punto triple.
En el caso del agua, si la presión se mantiene por debajo de 4,58 Torr permanece sólida, y al
calentarla a una presión menor a la presión de vapor que corresponde a la temperatura de
la superficie del hielo, este sublima directamente. Y es gracias a este proceso que los
alimentos.

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4. MEDIDAS DE SEGURIDAD

En la presente práctica se realiza la preparación de reactivos corrosivos como el ácido


metafosfórico e hidróxido de sodio que puede ocasionar quemaduras en la piel y a nivel
ocular (QUÍMICA SUASTES S.A. DE C.V., n.d.). Por otra parte, también se trabaja con reactivos
altamente tóxicos e inclusive mortales como el fenol (ATSDR, 2019). Por lo tanto, es de gran
importancia la utilización de implementos de protección necesarios (mandil, guantes y gafas
de ser necesario), para evitar accidentes que afecten la integridad física de la persona y
para un buen manejo de los equipos, materiales, reactivos y en la preparación de muestras.
Por lo tal razón, debemos conocer los peligros de los compuestos o solventes con los que se
va a trabajar.

Asimismo, en la presente práctica se trabaja con utensilios como cuchillos, equipos como la
rebanadora de alimentos y secador de alimentos los mismos que deben ser manipulados con
conocimiento para evitar accidentes (cortes o quemaduras). Conjuntamente, para evitar la
contaminación de las muestras y mantener su calidad se deben considerar normas
sanitarias y buen manejo de los equipos y materiales de laboratorio.

5. MATERIALES

 Vasos de precipitación  Pera de succión


 Matraces Erlenmeyer  Embudo Buchner
 Kitasato  Papel filtro
 Matraces de aforo  Espátulas
 Bureta  Embudo de vidrio
 Pipetas graduadas  Varilla de agitación
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 Probeta graduada  Piseta


 Soporte Universal  Cuchillo
 Pinza para bureta  Tabla de picar

6. EQUIPOS

 Balanza analítica
 Secador de bandejas
 Refractómetro Mettler Toledo digital de mano
 pH-metro digital Mettler Toledo
 Tester de la actividad de agua LabTouch-aw novasina
 Analizador de halógenos de humedad
 Triturador Handy Chopper Plus
 Rebanadora eléctrica
 Centrifuga
 Espectrofotómetro para microplacas UV-visible EPOCH.
 Termobalanza, equipo de medición de actividad de agua, bureta digital.

7. REACTIVOS

 2,6-dicloroindofenol
 Ácido metafosfórico
 Metanol
 Hidróxido de sodio
 Ácido ascórbico

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 Metanol/Agua destilada 50:50


 Folin-Ciocalteu
 Carbonato de sodio
 Agua destilada

8. DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO

Para la determinación de la curva de secado de la piña, inicialmente se preparó la fruta, la


misma que fue lavada, pelada y rebanada con un espesor de 6mm. Se tomo una muestra de
la piña para determinar la acidez de la fruta de acuerdo al peso mili equivalente del ácido
ascórbico con una solución de NaOH 0.1N.
A cada una de las rodajas de piña se les retiro el centro y se colocó 20 rodajas en cada una
de las bandejas del secador el mismo que se encontraba a una temperatura de 70°C.

Para realizar los análisis de pérdida de peso se tomaban los pesos de las bandejas con las
muestras cada 30 min hasta los 240min. Además de dos de las bandejas colocadas se
tomaban de 3 a 4 rodajas de piña para análisis fisicoquímicos y determinación del contenido
de vitamina C. Tomamos estas rodajas de las bandejas de control y mediante un triturador
Handy Chopper Plus logramos disminuir el tamaño de muestra para realizar los análisis de
porcentaje de humedad, cantidad agua, sólidos solubles, contenido de vitamina C y fenoles
totales. Cada uno de estos análisis se realizó cada 30min hasta alcanzar un porcentaje de
pérdida de peso ≤ 10%.

El análisis de porcentaje de humedad se realizaba mediante un analizador de halógenos de


humedad para el que se utilizó 1g de muestra, Para determinar la cantidad de agua de la

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muestra se colocaba una pequeña cantidad dispersa en un tester de la actividad de agua


LabTouch-aw. Los sólidos solubles son analizados mediante un refractómetro digital de mano
y el contenido de vitamina C se determinan mediante titulación, para este análisis se coloca
2g de muestra y se adiciona 5ml de ácido metafosfórico y se tituló con el reactivo de color
indofenol. Este proceso de análisis se repitió cada 30 min a una temperatura constante.

Así mismo se pesó 1g de muestra en tubos de centrifuga de cada uno de los intervalos de
tiempo para realizar un análisis de fenoles totales.

Para el análisis de fenoles se colocó 1 gramo de pulpa de piña deshidratada en tubos de


centrífuga. Luego se añadió 20 mL de una mezcla 50:50 metanol/agua a cada tubo, dejándose
en agitación por una hora y se procedió a centrifugar, colocando el sobrenadante en tubos
de centrifuga más pequeños, aproximadamente unos 15 mL. Posteriormente se realizó una
dilución del sobrenadante en relación 1:1 muestra/metanol, en un volumen total de 1 mL, lo
cual se colocó en microtubos y se llevó al vórtex, para una homogenización total. Con la ayuda
de una micropipeta se tomó 10 uL del sobrenadante sin dilución y de la dilución 1:1 y se colocó
en varios pocillos de la microplaca, añadiéndose 10 uL del reactivo de Folin-Ciocalteu y 100
uL de agua destilada. El mismo procedimiento se realizó con los estándares en
concentraciones de 25, 50, 100, 200, 400 y 600 ug/mL a partir de una solución madre de
1000 ug/mL. Se dejó la microplaca con las muestras en agitación por unos 15 minutos y se
añadió 100 uL de carbonato de sodio, dejándose nuevamente en agitación por unos 10 minutos
y se llevó a lectura en el espectrofotómetro EPOCH.

Para el proceso de liofilización se realizó en la muestra de pulpa de piña durante 53 horas,


luego de esto se determinó humedad, actividad de agua y Vitamina C por el método de

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indofenol. Para la determinación de la humedad se usó la termobalanza, para lo cual se pesó


1.456 g, mientras que para la actividad de agua se colocó aproximadamente 0.5 gramos
distribuyéndolos homogéneamente. Para el análisis de vitamina C se pesó 2 g de piña, se
añadió 5 mL de ácido metafosfórico-ácido acético y se tituló con el reactivo de indofenol,
registrándose el volumen gastado.

9. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

El peso de la piña por bandeja en intervalos de tiempo de (30, 60, 90, 120, 150, 180, 210 y
240min) se presenta a continuación en la Tabla 1. Los valores de la siguiente tabla
representan solo el peso de la piña, es decir que ha sido restado el peso de la bandeja
correspondiente.

Tabla 1. Peso de las rodajas de piña en cada bandeja


Peso de las rodajas de piña sin la bandeja
# de bandeja 2 4 6 8
Peso de bandeja 843.77 855.25 842.96 841.65

Tiempo 70 70 70 70

0 447.81 442.27 442.92 402.91


30 288.65 318.27 283.75 267.80
60 152.56 182.95 146.51 139.28
90 75.98 94.93 67.95 73.96
120 48.05 66.44 41.36 60.38
150 43.26 63.07 33.30 59.13
180 39.19 62.24 26.71 58.58
210 38.73 62.60 26.18 58.58
240 38.53 62.53 26.04 58.55
Nota: Esta tabla presenta los pesos de las rodajas de piña sin considerar el peso de bandeja, el mismo que fue colocado
como valor referente en la parte superior de la tabla.
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En la Tabla 2 se presenta el porcentaje de pérdida de peso de la piña de cada una de las


bandejas, principalmente las bandejas 4 y 8 en intervalos de tiempo (30, 60, 90, 120, 150, 180,
210 y 240min), donde las bandejas 2 y 6 son los controles para realizar los análisis
fisicoquímicos, contenido de vitamina C y fenoles. Los resultados de las bandejas 4 y 8 fueron
graficadas (Figura 2) con respecto al tiempo y se puede observar una pérdida de peso
continua hasta un tiempo de 120min donde esta se estabiliza.

Tabla 2. Porcentaje de pérdida de peso


Porcentaje de pérdida de peso
# de bandeja 2 4 6 8

Tiempo 70 70 70 70

0 100.00 100.00 100.00 100.00


30 64.46 71.96 64.06 66.47
60 34.07 41.37 33.08 34.57
90 16.97 21.46 15.34 18.36
120 10.73 15.02 9.34 14.99
150 9.66 14.26 7.52 14.68
180 8.75 14.07 6.03 14.54
210 8.65 14.15 5.91 14.54
240 8.60 14.14 5.88 14.53
Nota: Esta tabla presenta la pérdida de peso de cada una de las bandejas del secador. Donde la bandeja 2 y 6 son
controles, las bandejas 4 y 8 son las analizadas.

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Pérdida de peso en el tiempo


100.00
90.00
80.00
70.00
% pérdida de peso

60.00
50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Tiempo (min)

Bandeja 4 (arriba) Bandeja 8 (abajo)

Figura 2. Gráfica correspondiente a la pérdida de peso de la piña en un determinado tiempo.

En la gráfica se puede comprobar que, debido a la deshidratación, las muestras de las


bandejas 4 y 8 perdieron un 85.86 y 85.46% de su peso, respectivamente, lo que
corresponde a decir que perdieron aproximadamente 85.66 g por cada 100 de muestra. Este
valor se corresponde al contenido de agua reportado para la piña según el Departamento de
Agricultura de los Estados Unidos (USDA, 2019), que es de 86 g de agua / 100 g. También
(Sairi & Sarmidi, 2002) plantean un contenido de 85.3-87.0g de agua / 100 g de piña, rango
en el cual se encuentra el valor obtenido en la presente práctica.

En la siguiente Tabla 3 se puede observar los datos necesarios para poder determinar el
contenido de acidez de la piña, se tituló la muestra con hidróxido de sodio 0.1 N y se utilizó

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como indicador la fenolftaleína. Este ensayo se realizó por triplicado, por lo tanto, se calculó
el porcentaje de acidez para cada peso de muestra.

Tabla 3. Valores de la titulación para la medición de acidez


% Acidez
Peso de NaOH Normalidad Eq. Ácido
# % Acidez
muestra (mg) (ml) del NaOH (N) ascórbico (mEq)
1 5205.4 7.1
2 5658.6 7.5 0.1 22.015 0.3
3 5363.3 7.4
Nota: El análisis fue realizado por triplicado, pero se promedió para determinar un valor de porcentaje de acidez

El contenido de acidez de la piña se corresponde a un valor considerablemente bajo, pero


esperable para la piña, pues (Masawat et al., 2008) plantean un 0.63 % de acidez para la
piña, obtenido mediante valoración clásica, mientras que algunos proveedores de equipos de
medición de azúcares y acidez en frutas, como (Infoagro, n.d.) afirman que el valor esperable
de acidez para la piña se encuentra en el rango de 0.5-1.6 %. También (Sairi & Sarmidi, 2002)
afirman que 0.6-1.2 % de la piña es ácido, principalmente cítrico (87 %) y málico (13 %). Pero
a su vez la vitamina más abundante en la piña es la vitamina C (ácido ascórbico). El resultado
ligeramente más bajo obtenido en la práctica puede deberse a las características de la piña
empleada como materia prima, ya sea inherentes a la variedad empleada, o por un estado
más avanzado de maduración.

En la Tabla 3 se contemplan los valores de los sólidos solubles en los diferentes intervalos
de tiempo de deshidratación, las mediciones solo se pudieron realizar hasta un tiempo de 90
min debido a la perdida de agua de la piña los sólidos solubles se incrementaban, pero estos
ya no podían ser detectados por el equipo.

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Tabla 3. Valores de sólidos solubles


° Brix Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Promedio
Tiempo 0 15.8 14.9 14.6 15.1
Tiempo 30 20 21.5 20.2 20.57
Tiempo 60 37.5 40 38.8 38.77
Tiempo 90 77.8 75.5 77.1 76.8
Nota: El análisis fue realizado por triplicado para obtener un resultado más objetivo.

Estos contenidos de sólidos solubles hacen referencia al contenido de carbohidratos de la


piña. El valor obtenido en tiempo 0 (antes de comenzar a deshidratar las muestras) se
corresponde igualmente al planteado por (USDA, 2019), que es de 13.1 g de carbohidratos /
100 g de piña. También se ajusta al rango de 11.6-13.7 g / 100 g planteado por (Sairi & Sarmidi,
2002). Por supuesto, es de esperar que según disminuye el contenido de agua, se incremente
la concentración de los mismos en peso húmedo.

Obtenidos los valores de sólidos totales y el porcentaje de acidez podemos calcular el índice
de madurez de la piña para cada intervalo de tiempo como se muestra a continuación en la
Tabla 4.

Tabla 4. Índice de madurez


Tiempo °Brix % Acidez Índice de madurez
0 15.1 50.57
30 20.57 68.88
0.3
60 38.77 129.83
90 76.8 257.19
Nota: El índice de madurez incrementa con el tiempo de deshidratación

Nuevamente analizando el tiempo 0, se puede observar un °Brix, que hace referencia al


contenido de azúcares, que se asemeja al valor de 14.3 que se plantea como esperable para
la piña según la legislación correspondiente de los Estados Unidos (19 U.S.C. 1202 -
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Harmonized Tariff Schedule, 2011). Igualmente, un valor de entre 12-15 % de azúcares es


planteado por (Sairi & Sarmidi, 2002). Según la Sociedad Internacional para la Ciencia
Horticultural, los índices sugeridos para la cosecha de la piña de la variedad Kew son valores
de 18-19 °Brix y acidez entre 0.77-0.83 % (Deka et al., 2005), los cuales son cercanos a los
encontrados experimentalmente. El índice de madurez depende de estos factores.

La Tabla 5 se presentan los valores obtenidos de cantidad de agua y porcentaje de humedad


de la piña en el transcurso de un determinado tiempo. En un tiempo de 180 min las muestras
presentan mayor contenido de agua y humedad debido a que las muestras fueron
almacenadas a temperatura ambiente y no fueron selladas herméticamente. En la Figura 3
se puede observar la cantidad de agua de la muestra frente a los diferentes tiempos de
deshidratación, de la misma manera para el porcentaje de humedad (Figura 3), se puede
observar un ascenso en 180 min de deshidratado, como se mencionó anteriormente la
lectura se realizó al día siguiente por lo tanto la muestra se hidrató, por lo tanto, se reflejan
la curva que podemos ver a continuación.

Tabla 5. Contenido de cantidad de agua y porcentaje de humedad.


Tiempo Aw % Humedad
0 0.98 83.81
30 0.972 77.15
60 0.946 53.3
90 0.757 11.82
120 0.512 8.38
150 0.381 5.73
180 0.453 5.24
240 0.367 5.19
Nota: La cantidad de agua como el porcentaje de humedad disminuyen al incrementar el tiempo de secado.

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Actividad de agua en intevalos de tiempo


1.2

0.8

0.6
Aw

0.4

0.2

0
0 50 100 150 200
Tiempo (min)

Figura 3. Gráfica correspondiente a la pérdida de peso de la piña en un determinado tiempo.

En esta gráfica se observa que va disminuyendo la actividad de agua según avanza el tiempo
(y se pierde el contenido de agua, tal como se ha comprobado anteriormente). El valor de Aw
del que se parte, muy cercano a 1, se corresponde al valor planteado por (Conceição et al.,
2012) para la Aw de las rodajas de piña, que es 0.991. Según (Fellows, 2009; Prabhakar &
Mallika, 2014), luego de alcanzar un valor de Aw menor a 0,6 se garantiza que no existirá
actividad microbiana. Por lo tanto, siempre que las condiciones de almacenamiento sean
adecuadas, las muestras de piña obtenidas de forma experimental pueden ser conservadas
sin riesgo de contaminación, debido a que son microbiológicamente estables.

Es interesante destacar que el valor inesperadamente alto encontrado para el punto


correspondiente a los 180 min se debe a que las muestras se almacenaron de un día para
otro, y no fueron selladas al vacío, con lo cual absorbieron una parte de la humedad del
ambiente.

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Humedad en el tiempo
90
80
70
60
Humedad (%)

50
40
30
20
10
0
0 50 100 150 200
Tiempo (min)

Figura 4. Gráfica correspondiente a humedad de la piña en un determinado tiempo.

De esta gráfica se puede observar que se parte de una humedad inicial 83.81 %, lo cual se
corresponde a lo planteado por fuentes como el Departamento de Agricultura de los Estados
Unidos (USDA, 2019), que reporta 86 g de agua / 100 g, o (Sairi & Sarmidi, 2002) que plantean
un contenido de 85.3-87.0g de agua / 100 g de piña, quedando con un valor ligeramente
inferior a estos. Según transcurre el tiempo, se pierde la humedad, lo cual se corresponde
también a la pérdida de peso reportada previamente en la presente práctica de laboratorio,
que se reportó había perdido aproximadamente un 85.66 % de su peso, debido a la
deshidratación.

Para la determinación de la concentración de vitamina C en la piña se realizó una titulación.


En las siguientes tablas se muestra los datos correspondientes de las soluciones y
estándares preparados para determinar el contenido de vitamina C a diferentes

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concentraciones en la muestra de piña. La misma se graficó (Figura 5) dando como resultado


la curva de calibración correspondiente a los estándares de ácido ascórbico, su ecuación de
la recta y el coeficiente R2.

Tabla 6. Determinación de la solución madre y sus estándares a diferentes concentraciones a


partir de ácido ascórbico (vitamina C).

Solución Madre
m (mg) V (mL) p C (mg/ml)
250 50 0.99 4.95

Curva teórica
C (mg/ml) Alícuota (ml)
0 0
0.125 0.126
1.65 1.660
3.18 3.199
4.71 4.738
6.25 6.287
Volumen Aforo (ml) 10

Curva real
C (mg/ml) Alícuota (ml) Vc (ml) Vc corregido (ml)
0.00 0 0.2 -
0.10 0.2 0.9 0.7
0.74 1.5 10.3 10.1
1.49 3 22.8 22.6
2.23 4.5 35.7 35.5
2.97 6 45.8 45.6
Nota: Estas tablas muestran las concentraciones teóricas y reales, además de los volúmenes de alícuota que
corresponde a la solución madre de ácido ascórbico (vitamina C). Donde Vc= volumen consumido y Vc corregido=
volumen consumido corregido.

Química de los Alimentos 19


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

Titulación de estándares
50
45
y = 15.944x - 1.0928
Volumen consumido (ml)
40
35 R² = 0.9985
30
25
20
15
10
5
0
0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50
Concentración (mg/ml)

Figura 5. Curva de calibración de los resultados obtenidos de la titulación de los estándares

y= mx + b

y = 15.944x – 1.0928

x = y + 1.0928/15.944

En la Tabla 7 finalmente se pueden apreciar las concentraciones obtenidas de vitamina C que


presenta la muestra de piña a diferentes intervalos de tiempo a una temperatura de secado
de 70°C. Se tituló la muestra con ácido metafosfórico y se utilizó como indicador el indofenol.
Se determino la concentración de vitamina C en la muestra utilizando la ecuación de la recta
de la titulación de los estándares, pero para la determinación de la concentración de vitamina
C en base seca se considera los sólidos totales de la muestra con respecto al porcentaje de
humedad que presente la muestra. En la Figura 6 se representa gráficamente la
concentración de vitamina C en una muestra de piña con respecto al tiempo de secado de la
misma.

Química de los Alimentos 20


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

Tabla 7. Determinación de la concentración de ácido ascórbico (vitamina C) a diferentes intervalos


de tiempo de secado de la muestra de piña.

Tiempo V titulación Vit. C Sólidos Vit. En base


% Humedad
(min) (mL) (mg/mL) Totales (%) Seca
0 83.81 11.4 0.7835 16.19 48.40
30 77.15 11.7 0.8024 22.85 35.11
60 53.3 13.4 0.9090 46.7 19.46
90 11.82 17 1.1348 88.18 12.87
120 8.38 28.5 1.8560 91.62 20.26
150 5.73 31.7 2.0567 94.27 21.82
180 5.24 60.5 3.8631 94.76 40.77
240 5.19 64.0 4.0826 94.81 43.06
Nota: Estas tablas muestran las concentraciones de vitamina C obtenido en la titulación. La concentración en base
seca se encuentra en relación del contenido de sólidos totales.

Concentración de vitamina C en base seca


60.00

50.00
VIt. C conc. (mg/100g)

40.00

30.00

20.00

10.00

0.00
0 20 40 60 80 100 120 140
Tiempo (min)

Figura 6. Concentración de la vitamina C en base seca en relación al intervalo de tiempo de secado de la muestra.

Química de los Alimentos 21


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

Según se puede apreciar de la gráfica, se parte de una concentración inicial de vitamina C en


la piña de 48.4 mg / 100 g de piña, lo cual se corresponde a lo planteado por la USDA para
esta fruta, que es un contenido de 47.8 mg / 100 g de porción comestible (USDA, 2019). Sin
embargo, este valor puede verse afectado por factores como la variedad de la piña y sus
condiciones de cultivo, pues otras fuentes como (Uckiah et al., 2009) plantean un contenido
mucho más bajo de esta vitamina, de solo 24.8 mg / 100 g de fruta.

También es interesante destacar que no se reportaron los dos últimos puntos de la curva,
debido a dificultades en la titulación de estos, así como que el incremento aparente de la
concentración de vitamina C a partir de los 120 minutos no se debe realmente a un aumento
en la concentración, sino que las muestras, al ser almacenadas sin un sellado adecuado,
absorbieron una parte de la humedad del ambiente, con lo se ve afectado el valor que se
reporta.

FENOLES TOTALES

Se obtuvo la ecuación de la curva de concentraciones versus absorbancias (Tabla 8), de la


cual despejando x se determinó la concentración de fenoles totales en las muestras de piña
deshidratada a diferentes tiempos. La curva presentó un coeficiente de correlación
aceptable de 0,9951 (Figura 7).

Química de los Alimentos 22


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

Tabla 8. Absorbancia de los estándares de ácido gálico a diferentes concentraciones


Estándares-Ácido gálico
C (mg/mL) Absorbancias
25 0,148
50 0,196
100 0,297
200 0,499
400 0,985
600 1,09
Nota: Esta tabla muestra las absorbancias de los estándares a diferentes concentraciones.

Fenoles totales-Ácido gálico


1.4
y = 0.0018x + 0.1324
1.2 R² = 0.9598
1
Absorbancias

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 100 200 300 400 500 600 700
Concentración ug/mL

Figura 7. Curva de estándares de ácido gálico para la determinación de concentración de fenoles


en muestras de piña deshidratada a 70°C a diferentes tiempos.

y= mx + b

y = 0.0018x – 0.1324

x = y + 0.1324/0.0018

Química de los Alimentos 23


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

La concentración de fenoles de cada muestra deshidratada a 70 °C a diferentes tiempos se


muestra en la Tabla 9 y Tabla 10, sin dilución y con dilución 1:1, respectivamente.

Tabla 9. Concentración de fenoles en muestras de piña deshidratada a 70°C a diferentes tiempos,


correspondientes a muestras sin dilución.
TIEMPOS muestra muestra
Gramos Absorbancias C (µg/ml)
(min) (mg/g) (mg/100 g)
1 0 0,196 35,33 0,71 70,67
1 30 0,221 49,22 0,98 98,44
1 60 0,299 92,55 1,85 185,11
1 90 0,485 195,88 3,92 391,78
1 120 0,556 235,33 4,71 470,67
1 150 0,597 258,11 5,16 516,22
1 180 0,598 258,66 5,17 517,33
1 240 0,665 295,88 5,92 591,78
Nota: Esta tabla muestra la concentración de los fenoles en base seco sin dilución.

Tabla 10. Concentración de fenoles en muestras de piña deshidratada a 70°C a diferentes tiempos,
correspondientes a muestras de dilución 1:1 Metanol/H 2O.
TIEMPOS muestra muestra
Gramos ABSORBANCIAS C ug/mL
(min) mg/g mg/100 g
1 0 0,14 4,22 0,08 8,44
1 30 0,143 5,88 0,12 11,78
1 60 0,192 33,11 0,66 66,22
1 90 0,292 88,66 1,77 177,33
1 120 0,309 98,11 1,96 196,22
1 150 0,333 111,44 2,23 222,89
1 180 0,37 132,00 2,64 264,00
1 240 0,381 138,11 2,76 276,22
Nota: Esta tabla muestra la concentración de los fenoles en base seco con dilución 1:1.

Química de los Alimentos 24


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

Tabla 11. Concentración de fenoles en base seca de muestras de piña deshidratada a 70°C a
diferentes tiempos, correspondientes a muestras sin dilución y contenido de sólidos totales.
Tiempo muestra Sólidos totales
Absorbancia C (µg/ml)
(min) (mg/100 g) (g)
0 0,196 35,33 70,67 16,19
30 0,221 49,22 98,44 22,85
60 0,299 92,56 185,11 46,7
90 0,485 195,89 391,78 88,18
120 0,556 235,33 470,67 91,62
150 0,597 258,11 516,22 94,27
Nota: Esta tabla muestra la concentración de los fenoles en base seca hasta un tiempo de 150min.

Como se observa en las Tablas 9 y 10, la concentración de los fenoles aumenta a medida que
aumenta el tiempo de deshidratación, por cuanto al perderse agua se concentran los sólidos
totales.

Según (Trujillo, 2021) el contenido de fenoles totales para la piña es de 21,7 mg de ácido
gálico/100 g de fruta fresca, lo cual concuerda con (Domínguez, 2011) que expresa un
contenido de 25 a 39 mg/100 g de peso fresco en la piña. No obstante, el valor obtenido en
la pulpa de piña sin deshidratar en la práctica fue de 8.44, refiriéndonos a las muestras con
dilución 1:1 Metanol/H2 O. Como lo describe (Domínguez, 2011) esto se puede deber a varios
factores como el tipo de cultivar, el equilibrio entre la biosíntesis y el catabolismo de fenoles
en la planta y el estado de maduración ya que mientras más madura esté la fruta el contenido
de compuestos fenólicos aumenta.

Referente al contenido de fenoles totales de la piña en base seca (Cárdenas, Arrazola, &
Villalba, 2015) reportan un valor de 990.76 mg/100 g de muestra en base seca, considerando
que el valor de sólidos solubles aceptable en los parámetros de calidad de la piña es de 11 a
Química de los Alimentos 25
CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

18 %, podemos comparar con el contenido de fenoles totales de la muestra a los 90 minutos


de deshidratado, la cual nos dio un valor de 391.78 mg/100 g de muestra en base seca.

El contenido de fenoles totales tanto en muestras frescas de piña y en muestras


deshidratadas determinado en la práctica fue aproximadamente la tercera parte del
reportado en bibliografía, esto se pudo deber a que se empleó una ecuación de una curva
con un coeficiente de correlación pode debajo del aceptable.

LIOFILIZACIÓN
Con la ecuación obtenida de la curva de estándares de concentración de Vitamina C (Tabla
12), despejando la variable X, se pudo obtener el contenido en mg/mL de vitamina C, el cual
fue de 3,7896 mg/mL y de 4,016 mg/100 g de muestra en base seca.

El valor obtenido de humedad fue de 5,64% y el de actividad de agua de 0.384.

Tabla 12. Estándares de Vitamina C.


Curva real
C (mg/ml) Alícuota (ml) Vc (ml) Vc corregido (ml)
0,00 0 0,2 -
0,10 0,2 0,9 0,7
0,74 1,5 10,3 10,1
1,49 3 22,8 22,6
2,23 4,5 35,7 35,5
2,97 6 45,8 45,6
Nota: Esta tabla presenta la concentración C, Vc= volumen consumido, Vc corregido=volumen consumido corregido.

Química de los Alimentos 26


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

Estándares de Vitamina C
50
45
40 y = 15.944x - 1.0928
Volumen consumido (ml)

35 R² = 0.9985
30
25
20
15
10
5
0
0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50
Concentración (mg/ml)

Figura 8. Curva de estándares de Vitamina C.

y= mx + b

y = 15.944x – 1.0928

x = y + 1.0928/15.944

En las Tablas 13 y 14 se presentan la concentración de vitamina C y volumen gastado en la


titulación y el porcentaje de humedad, solidos totales y la vitamina C en base seca para la
muestra de piña liofilizada.

Tabla 13. Concentración de Vitamina C en muestra de piña liofilizada.


MUESTRA VOLUMEN GASTADO (mL) CONCENTRACIÓN mg/mL
Piña liofilizada 59,33 37,896

Química de los Alimentos 27


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

Tabla 14. Concentración de Vitamina C en muestra de piña liofilizada en base seca mg/100 g de
muestra.
HUMEDAD % VIT. C en mg/mL SÓLIDOS TOTALES % Vit. C en base seca
5,64 37,896 94,36 4,016

Los valores obtenidos de humedad, actividad de agua y vitamina C de la muestra de piña


liofilizada son comparables a los de la muestra de piña deshidratada por 210 minutos, es
decir durante 3.5 horas, con una ligera disminución en la cantidad de vitamina C. Si bien la
liofilización nos permitió obtener resultados similares a los de la deshidratación, se deben
considerar costos ya que según (Leiva, 2012) este es aproximadamente de 4 a 10 veces mayor
al secado con aire caliente, siendo limitada su aplicación a nivel industrial. Por otra parte,
(Asensio, 2015) expresa que la liofilización disminuye el contenido de la vitamina C, no
obstante, las pérdidas son inferiores a otros métodos de deshidratación como la
deshidratación osmótica al vacío, el secado convectivo o métodos combinados, lo cual se
debe al efecto degradativo del oxígeno que está más accesible en la estructura porosa que
se forma en la fruta como consecuencia del proceso de liofilizado.

10. CONCLUSIONES

 Mediante el proceso descrito, fue posible evaluar el efecto de deshidratación de la


piña en su calidad fisicoquímica y la concentración de vitamina C.
 Se determinaron parámetros tales como la pérdida de peso, humedad, cantidad de
agua y sólidos solubles, se analizó su desarrollo temporal, y se analizó la dependencia
que tienen estos parámetros del espesor de la muestra.

Química de los Alimentos 28


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

 Mediante el proceso descrito, fue posible determinar el contenido de fenoles en la


piña deshidratada.
 La piña es una excelente fuente de compuestos fenólicos de gran importancia para
la prevención de enfermedades cardiovasculares, neurodegenerativas y el cáncer. A
pesar de obtener un coeficiente de correlación menor a 0.99, se pudo determinar la
presencia de fenoles totales, aunque con cantidades menores a las descritas en
bibliografía.
 El proceso de liofilizado es útil para la prolongación de la vida útil de los alimentos al
conservar las propiedades sensoriales de los mismos y conservar el contenido de
los nutrientes como la Vitamina C. No obstante, se debe evaluar los costos para la
obtención del producto deseado.

11. RECOMENDACIONES

Para que la deshidratación de la piña progrese de manera correcta se debe considerar la


temperatura del secador (70°C) temperatura máxima considerada para el secado de la piña,
la misma que debe ser constante.

Para la determinación de la concentración de la vitamina C se debe disolver las muestras


antes de la titulación para evitar errores en el volumen real consumido.

Evitar eliminar valores obtenidos para la construcción de la curva de estándares por cuanto
se puede dar un efecto palanca indeseable.

Química de los Alimentos 29


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

Es necesario adquirir destreza en el pipeteo y realizarlo una sola persona, para poder
conseguir un coeficiente de correlación aceptable mayor a 0.99. Recomendándose volver a
realizar la lectura en el espectrofotómetro para que el cálculo sea más cercano al reportado.

Realizar los ensayos por duplicado para poder disminuir errores de medición, sobre todo
con la titulación cuya evaluación del punto final del viraje es un poco subjetiva.

Procurar dejar la muestra hasta un liofilizado total, observándose que ya no exista vapor de
agua en las paredes del recipiente y la textura de la muestra sea crujiente.

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Química de los Alimentos 34


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

ANEXO 1
CÁLCULOS
Porcentaje de Acidez de la piña

% Acidez= B * N * E *100/W

Donde:

B= ml de NaOH
N= normalidad de NaOH
E= peso mili equivalente del ácido ascórbico
W= peso de la muestra en mg

% Acidez= B * N * E *100/W

%Acidez 1= (7.1 ml * 0.1N * 22.015mEq *100) / 5205.4mg =0.3


%Acidez 2= (7.5 ml * 0.1N * 22.015mEq *100) / 5658.6mg =0.29
%Acidez 3= (7.4 ml * 0.1N * 22.015mEq *100) / 5363.3mg =0.3

% Acidez= 0.3

Índice de madurez

Índice de madurez= °Brix/% Acidez total

IM (0°C) = 15.1/0.3 = 50.57


IM (30°C) = 20.57/0.3 = 68.88
IM (60°C) = 38.77/0.3 = 129.83
IM (90°C) = 76.8/0.3 = 257.19

Química de los Alimentos 35


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

Ácido Metafosfórico

7,5 g ácido 250 mL

X 1000 mL

1000 𝑚𝐿 ∗ 7,5 𝑔
𝑋=
250 𝑚𝐿

𝑿 = 𝟑𝟎 𝒈 𝒅𝒆 Á𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒎𝒆𝒕𝒂𝒇𝒐𝒔𝒇ó𝒓𝒊𝒄𝒐

Preparación del Indofenol

210 mg de bicarbonato en 250 mL de Agua destilada, agitar y adicionar 250 mg de indofenol


agitar y aforar para luego filtrar.

Química de los Alimentos 36


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

CÁLCULOS DE FENOLES TOTALES

Cálculo de la concentración de la solución madre de ácido gálico para preparación de


estándares.

Solución madre: 1,2 mg de ácido gálico y se añadió 1,2 mL de metanol.

Densidad ácido gálico: 1,7 g/mL

Volumen de ácido gálico= masa x densidad

Volumen de ácido gálico= 0,0012 g x 1,7 g/mL

Volumen de ácido gálico= 0,00204 mL

Volumen total de la solución madre= 1, 2 mL de metanol + 0,00204 mL

Volumen total de la solución madre= 1,20204 mL

1,2 mg 1,20204 mL
X 1 mL

X= (1,2 mg x 1 mL) / (1,20204 mL)

X= 1 mg/mL

X= 1000 ug/mL

Química de los Alimentos 37


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

Cálculo de la concentración de los estándares a partir de la solución madre:

Alícuota Metanol Volumen total


(uL) (uL) (uL)
25 975 1000
50 950 1000
50 450 500
100 400 500
200 300 500
300 200 500

C2=Alícuota x C1/V2

Donde:

C2: concentración final

V: Aforo en mL

C1: concentración inicial

C2= (25 uL x 1000 ug/mL) /1000 uL

C2= 25 ug/mL

ESTÁNDARES-ÁCIDO GÁLICO
C (mg/mL) ABSORBANCIAS
25 0,148
50 0,196
100 0,297
200 0,499
400 0,985
600 1,09

Química de los Alimentos 38


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

Cálculo de la concentración de fenoles totales en muestras de piña deshidratada a


diferentes tiempos.

y= mx + b

y = 0.0018x – 0.1324

x = y + 0.1324/0.0018

Donde:
y= Volumen gastado en mL
x= Concentración en mg/ml

Tabla 15. Concentración de fenoles en muestras de piña deshidratada a 70°C a diferentes tiempos,
correspondientes a muestras sin dilución.
TIEMPOS en 20000 muestra muestra muestra
Gramos ABSORBANCIAS C ug/mL
(min) (µL) (µg/g) (mg/g) mg/100 g
1 0 0,196 35,33 706,67 706,67 0,71 70,67
1 30 0,221 49,22 984,44 984,44 0,98 98,44
1 60 0,299 92,56 1851,11 1851,11 1,85 185,11
1 90 0,485 195,89 3917,78 3917,78 3,92 391,78
1 120 0,556 235,33 4706,67 4706,67 4,71 470,67
1 150 0,597 258,11 5162,22 5162,22 5,16 516,22
1 180 0,598 258,67 5173,33 5173,33 5,17 517,33
1 240 0,665 295,89 5917,78 5917,78 5,92 591,78

Para ejemplificar se usará el valor de la muestra a los 30 minutos de deshidratación:

49, 22 µg 1000 µL

x 20000 µL (volumen en que fue diluida 1 g de muestra)

x= 984, 44 µg
Química de los Alimentos 39
CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

x= 984, 44 µg están en 1 g de muestra.


Para transformar 984, 44 ug a mg/g de muestra:

1 mg 1000 ug

x 988, 44 ug

x= 0,9844 mg

x= 0,9844 mg están en 1 g de muestra


Para transformar 0,9844 mg /g de muestra a mg/100 g muestra:

0,98 mg 1g

x 100 g

x= 98,44 mg

Tabla 16. Concentración de fenoles en muestras de piña deshidratada a 70°C a diferentes tiempos,
correspondientes a muestras de dilución 1:1 Metanol/H 2O.
DILUCIÓN 1:1
Metanol/H2O
TIEMPO en 500 en 20000 muestra muestra muestra
ABSORBANCIAS C (ug/mL)
(min) uL uL (ug/g) (mg/g) (mg/100 g)
0 0,14 4,22 2,11 84,44 84,44 0,08 8,44
30 0,143 5,89 2,94 117,78 117,78 0,12 11,78
60 0,192 33,11 16,56 662,22 662,22 0,66 66,22
90 0,292 88,67 44,33 1773,33 1773,33 1,77 177,33
120 0,309 98,11 49,06 1962,22 1962,22 1,96 196,22
150 0,333 111,44 55,72 2228,89 2228,89 2,23 222,89
180 0,37 132,00 66,00 2640,00 2640,00 2,64 264,00
240 0,381 138,11 69,06 2762,22 2762,22 2,76 276,22

Química de los Alimentos 40


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

CÁLCULOS DE PIÑA LIOFILIZADA

Cálculo de la concentración de vitamina C en muestra de piña liofilizada

y= mx + b

y = 15.944x – 1.0928

x = y + 1.0928/15.944

Donde:
y= Volumen gastado en ml
x= Concentración en mg/ml
x= Vitamina C en mg/ml

X= (59,33 mL + 1,0928) /15,944

X = 3,7896 mg/ml

Química de los Alimentos 41


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

ANEXO 2
PROCESO PARA LA DETERMINACIÓN DE LA CURVA DE SECADO DE LA PIÑA

Preparación de la muestra de piña: lavado, pelado y cortada a un espesor de 6mm

Química de los Alimentos 42


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

Secado de la piña a 70°C

Trituración de la muestra en cada intervalo de tiempo

Química de los Alimentos 43


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

Análisis físico-químicos de la piña: acidez, %humedad, solidos solubles, cantidad de agua,


contenido de vitamina C, pérdida de peso.

Acidez de la piña % Humedad Solidos solubles

Actividad de agua Contenido de vitamina C Pérdida de peso

Química de los Alimentos 44


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

Determinación de fenoles totales en la piña

Química de los Alimentos 45


CURVA DE SECADO DE LA PIÑA 2022

Proceso de liofilización de la piña

Química de los Alimentos 46

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