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Universidad del Valle de Guatemala

Facultad de Ciencias y Humanidades


Laboratorio de Química Analítica
Primer ciclo
Lic. Carlo Martínez

Práctica No. 3
“Valoración de Precipitación Mohr-Determinación de Sal en Mantequilla”

13 de marzo de 2021
Valeria Sandoval Tejada
Carné 20619
Sección 42
I. SUMARIO

El objetivo principal de la práctica era la determinación del porcentaje de sal en una muestra de mantequilla
comercial haciendo uso de las valoraciones de precipitación por el método argentométricos de precipitación Mohr.
Se utilizó al nitrato de plata como estándar primario y al cromato de potasio como indicador. En primer lugar, se
realizaron dos titulaciones de nitrato de plata, una con el indicador y otra con cloruro de potasio, para determinar
la concentración del nitrato de plata. A partir de seis réplicas se encontró que la molaridad del AgNO3 tiene una
media de 0.1007M para su molaridad con una desviación estándar de 0.0094M y con un intervalo de confianza
del 95% de (0.1094 – 0.092) M. En segundo lugar, se realizó una titulación de nitrato plato con la sal de la
mantequilla en forma de NaCl. A partir de seis réplicas se determinó que el porcentaje de NaCl tiene una media
de 1.16% para su presencia en la mantequilla con una desviación estándar de 0.0623% y con un intervalo de
confianza del 95% de (1.2084-1.1042) %. El porcentaje de error para la concentración de nitrato de plata fue de
0% y para la determinación de sal en la mantequilla fue de 3.33%. Se concluyó que el método Mohr es preciso y
efectivo para calcular la presencia de analitos en muestras de alimentos industriales. El equipo y cristalería
utilizado fue: una balanza analítica marca Ohaus Pionner con precisión de ±0.0001g y rango hasta 200g, una
pipeta volumétrica marca Qualicolor con incertidumbre de ±0.01mL y capacidad de 5 mL, 2 Erlenmeyer de 25
mL, un balón aforado de 25 mL marca Pyrez con incertidumbre de ±0.03mL. Además, los reactivos utilizados
fueron: AgNO3, KCl y Ag2CrO4.

II. MARCO TEÓRICO

Una valoración gravimétrica se basa en medir la masa de un reactivo con concentración conocida que
reacciona totalmente con el analito durante una reacción química. Dentro de este tipo de titulaciones se encuentran
las de precipitación, las cuales se caracterizan por producir compuestos iónicos de baja solubilidad y por presentar
una diferencia entre su punto de equivalencia y su punto final. Por lo tanto, para corregir los volúmenes del
titulante en la reacción se debe de utilizar un blanco. El reactivo precipitante más común es la plata, siendo las
titulaciones de precipitación que involucran al ion plata realizadas por métodos denominados como
argentométricos. Dichos métodos son utilizados ampliamente para determinar halógenos, mercaptanos, ácidos
grasos y aniones inorgánicos divalentes (Skoog et al., 2015).

Existen varios métodos argentométricos para realizar valoraciones. Dentro de los cuales se encuentran el
método de Mohr, el método de Volhard y el método Fajans (Harris, 2007). El método Mohr en un método directo
en el que se mide el volumen utilizado para la titulación. El cromato de sodio es el indicador más común en este
tipo de valoraciones para determinar bromuros, cianuros y cloruros. La reacción producida al utilizar nitrato de
plata da como resultado cromato de plata de color rojo ladrillo en el punto de equivalencia. El método Mohr se
realiza a un pH de 7 a 10 (Skoog et al., 2015).

En la industria de alimentos y química los métodos argentométricos son técnicas de gran importancia para la
determinación de especies químicas dentro de una muestra (Skoog et al., 2015). Asimismo, el método Mohr es
muy importante ya que permite determinar especies químicas que pueden ser perjudiciales para la salud y
producción de alimentos, como lo son las sales de plata y los cloruros. De esta manera, dicho método se puede
usar para determinar el contenido de sal en alimentos industriales (Harris, 2007).

a. REACCIONES QUÍMICAS
Reacción No. 1. Titulación de nitrato de plata con cloruro d epotasio
KCl (ac) + AgNO3 (ac) ↔ AgCl (s) + KNO3 (ac)
Reacción No. 2. Titulación de cloruro de sodio con nitrato de plata
NaCl (ac) + AgNO3 (ac) ↔ AgCl (s) +NaNO3 (ac)

Reacción No. 3. Titulación de cromato de potasio con nitrato de plata


K2CrO4 (ac) + AgNO3 (ac) ↔ AgCr2O4 (s) + 2KNO3 (ac)
b. ECUACIONES

Ecuación No. 1: Molaridad


𝑚𝑜𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑀= (1)
𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
(Skoog et al., 2015)

Ecuación No. 2: Media aritmética


∑𝑛
𝑖=1 𝑥𝑖
= (2)
𝑁
Donde:
∑𝑛𝑖=1 𝑥𝑖 = Suma total de valores
N = Cantidad total de datos
(Skoog et al., 2015)
Ecuación No. 3: Desviación estándar
∑𝑛
𝑖=1(𝑥𝑖 − )
2
𝑆= √ (3)
𝑁−1
Donde:
∑𝑛𝑖=1(𝑥𝑖 − )2 = Suma total de la diferencia entre cada valor y la media aritmética
N = Cantidad total de datos

(Skoog et al., 2015)


Ecuación No. 4: Intervalo de confianza
𝑠
𝜇 = 𝑥 ∓ 𝑡𝛼⁄2,𝑛−1 √𝑛 (4)
Donde:
µ = media poblacional
x = media aritmética datos
n = cantidad total de datos
s = desviación estándar muestral
𝑠
𝑡𝛼⁄2,𝑛−1 √𝑛 = valor t student
(Skoog et al., 2015)

Ecuación No. 5: Porcentaje de error


𝐼 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 𝐼
%𝐸 = ∗ 100 (5)
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
(Skoog et al., 2015)

Ecuación No.6: Propagación de error para multiplicación y división


𝑆𝑦 𝑆 2 𝑆 2 𝑆 2
= √( 𝑎𝑎 ) + ( 𝑏𝑏 ) + ( 𝑐𝑐) … (6)
𝑦
Donde:
Sy = Incertidumbre del resultado
y = Valor del resultado del cálculo
a, b, c.. = Valor de cada dato
Sa, b, c… = Incertidumbre de cada medida
(Skoog et al., 2015)

III. RESULTADOS

Cuadro 1. Resultados de molaridad de nitrato de plata (AgNO3)


Reactivo Concentración molar Media Desviación Estándar Intervalo de Porcentaje de
confianza del 95% error
AgNO3 0.100 ±0.010g 0.1007 0.0094 (0.1094-0.092) 0%

La concentración molar del nitrato de plata se obtuvo a partir de las titulaciones de cloruro de potasio y
cromato de potasio. El porcentaje de error se determinó utilizando el valor teórico de 0.1M.

Cuadro 2. Resultados de porcentaje de sal (NaCl) en mantequilla


% NaCl Media Desviación Estándar Intervalo de confianza del 95% Porcentaje de error
1.16% 1.1563 0.0623 (1.2084-1.1042) 3.33%

A partir de la titulación del cloruro de sodio con nitrato de plata se cuantificó el porcentaje de sal presente
en una muestra de mantequilla. El porcentaje de error se determinó utilizando el valor teórico de 1.2% de
sal según la etiqueta nutricional de la mantequilla dos pinos.

IV. DISCUCIÓN

El objetivo principal de la práctica era la determinación del porcentaje de sal en una muestra
de mantequilla comercial haciendo uso de las valoraciones de precipitación por métodos
argentométricos. Por lo cual se estandarizó la solución titulante de AgNO3 para determinar la
molaridad de esta y de este modo poder utilizar el promedio de este valor en los cálculos de la
cuantificación porcentual de la sal en forma de NaCl en la mantequilla.

Para la determinación de la molaridad de AgNO3 se realizaron dos valoraciones con KCl


para minimizar las fuentes de error evaluando el procedimiento experimental con la dispersión de
los datos. Como se puede observar en el cuadro 3 la masa de KCl se aproxima a 0.01gramos y los
volúmenes de AgNO3 difieren únicamente por 0.1 mL, lo cual se relaciona a cada peso obtenido.
Como se puede observar en el cuadro 1, se encontró que la molaridad del AgNO3 tiene una media
de 0.1007M para su molaridad con una desviación estándar de 0.0094M y con un intervalo de
confianza del 95% de (0.1094 – 0.092) M. Ya que el porcentaje de error fue de 0% en base a un
valor teórico de 0.1M, se puede decir que el método de estandarización del AgNO3 fue óptimo y
efectivo. Además, se hizo un aprueba en blanco que como se puede observar en el cuadro 4 mostró
un volumen de 0.05 mL. En este caso, no se realizó la corrección del volumen ya que no se buscó
determinar la presencia de iones cloruro en el agua destilada.

Para la determinación del porcentaje de sal en la muestra de mantequilla se utilizó 0.5


gramos de mantequilla marca Dos Pinos. Con el propósito de mitigar fuentes de error se realizaron
dos pesadas. Como se puede observar en el cuadro 5 estos pesos presentan una precisión alta y los
volúmenes de AgNO3 fueron iguales. Se encontró, tal y como se evidencia en el cuadro 2, que hay
1.16% de sal en forma de NaCl en la mantequilla dos pinos con un porcentaje de error de 3.33%.
Demostrando de esta manera, que la experimentación cumplió con el objetivo principal y que las
técnicas de valoración fueron empleadas adecuadamente.

Para todas las titulaciones realizadas se utilizó el método Mohr, usando como indicador el
cromato de potasio. Por lo tanto, la titulación del AgNO3 fue evidenciada por la coloración rojiza
ladrillo. De esta manera, es probable que el error en la determinación de sal en la mantequilla se
deba a la capacidad humana de percibir con la vista el cambio de coloración en el que realmente
finaliza la titulación. Además, es posible que durante el proceso se haya perdido peso de la muestra,
afectando así los cálculos.

Se recomienda realizar todas las pesadas muy cuidadosamente y estar familiarizados con el
cambio de coloración del indicador. También se sugiere que el goteo para la valoración sea
adecuado para lograr llevar a equilibrio la reacción y que no haya una sobresaturación. Es decir
que, es te no debe de ser ni muy lento ni muy rápido. Finalmente, se puede concluir que se cumplió
el objetivo principal de la práctica y que el método Mohr es efectivo, preciso y exacto.

V. CONCLUSIONES
1. Se determinó experimentalmente que hay un 1.16% de sal en la mantequilla dos
pinos.
2. Concluyendo el método Mohr es preciso y efectivo para determinar el contenido de
sal en alimentos industriales, pues la desviación estándar fue de 0.0623 y el
porcentaje de error de 3.33%.
3. Se encontró que el promedio de la concentración de nitrato de plata es de 0.1M,
presentando de esta manera un porcentaje de error nulo.
4. En conclusión, los datos de la concentración del nitrato de plata son precisos, pues
la desviación estándar fue de 0.0096M.

VI. APÉNDICE
a. PROCEDIMIENTO
El procedimiento se realizó concuerdo a la siguiente guía: Yurrita, I. (2015). Práctica número tres.
Valoración de precipitación Mohr. Determinación de sal en mantequilla (Método de Mohr en
microescala). Universidad del Valle de Guatemala, Guatemala. Modificada 2021.

b. DATOS ORIGINALES

Cuadro 3. Titulación de cloruro de potasio


Replicación de titulación Masa de KCl (g) ±0.0001 Volumen de AgNO3 (mL) ±0.05
No. 1 0.0104 1.5
No.2 0.0105 1.4

Cuadro 4. Prueba en blanco


Volumen agua destilada (mL) ±0.05 Volumen de AgNO3 (mL) ±0.05
7.5 0.05

Cuadro 5. Titulación de cloruro de sodio en muestra de mantequilla


Replicación de Peso de mantequilla (g) ±0.0001 Volumen de AgNO3 (mL)
titulación ±0.05
No. 1 0.5196 1.1
No.2 0.5413 1.1

c. CÁLCULOS DE MUESTRA
Cálculo No.1: gramos de AgNO3 para preparar la solución de AgNO3 0.1M
0.1𝑚𝑜𝑙 AgNO3 169.37𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3
25 𝑚𝐿 ∗ ∗ = 0.4234𝑔 AgNO3
1000𝑚𝐿 AgNO3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
• Cálculo necesario para la preparación de la solución, en esta práctica se utilizó la
preparación del laboratorio previo.

Cálculo No. 2: Punto de equivalencia en la titulación de KCl


1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1000𝑚𝐿
0.01𝑔 𝐾𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗ = 1.34𝑚𝐿 𝐴𝑔𝑁𝑂3
74.6𝑔 𝐾𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑙 0.1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
• Cálculo necesario para cuantificar el unto de equivalencia del KCl al ser titulado con
AgNO3

Cálculo No.3: Molaridad de AgNO3


1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1.39 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
0.0104𝑔 𝐾𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗ = 0.1𝑀
74.555𝑔 𝐾𝐶𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑙 1.5 𝑚𝐿
• Cálculo realizado para las seis diferentes pruebas de molaridad de AgNO3

Cálculo No.4: Cantidad de NaCl en la muestra de mantequilla


0.101𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 58.44𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
1.1𝑚𝐿 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ ∗ ∗ = 6.49 ∗ 10−3 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
1000𝑚𝐿 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
• Cálculo realizado para las seis réplicas, los resultados finales se pueden observar en el
cuadro 2.

Cálculo No. 5: Porcentaje de sal en la mantequilla


6.49 ∗ 10−3
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = ∗ 100% = 1.25%
0.5196𝑔 𝑚𝑎𝑛𝑡𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑙𝑎
• Cálculo realizado para las seis réplicas, los resultados finales se pueden observar en el
cuadro 2.

Análisis de error
Cálculo No.6: Incertidumbre molaridad de AgNO3
0.0001 2 0.006 2
𝑆 = √(0.01045) 𝑔 + ( 1.45 ) 𝑚𝐿 = ±0.01
• Cálculo realizado para las dos réplicas por el grupo 8. Se utilizó la ecuación 6.

Cálculo No.7: Porcentaje de error de la molaridad de AgNO3


|0.1 − 0.1|
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 = 0%
0.1
• Cálculo realizado utilizando la ecuación 5 y tomando como valor teórico el valor de la
molaridad de AgNO3 que se pretendía preparar.

Cálculo No.8: Porcentaje de error de la cantidad de sal en la muestra de mantequilla


|1.2 − 1.16|
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 = 3.33%
1.2
• Cálculo realizado utilizando la ecuación 5 y tomando como valor teórico la cantidad de sal
en la etiqueta nutricional de la mantequilla dos pinos.

d. DATOS CALCULADOS
Cuadro 6. Réplicas experimentales de la molaridad de nitrato de plata y el % de sal presente en la
mantequilla
Molaridad AgNO3 % de sal
0.103 1.25
0.097 1.2
0.1 1.2
0.097 1.1
0.1 1.1
0.1 1.2
0.0921 1.1
0.093 1.2
0.12 1.1

En el cuadro 6 se encuentran los resultados finales de las réplicas experimentales realizadas durante
la práctica de laboratorio.

e. TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES

VII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Harris, D. (2007). Análisis Químico Cuantitativo. Espa{a: Editorial Reverté.

Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch. S. (2015). Fundamentos de la química analítica. México DF: Cengage
Learning.

Yurrita, I. (2015). Práctica número tres. Valoración de precipitación Mohr. Determinación de sal en mantequilla
(Método de Mohr en microescala). Universidad del Valle de Guatemala, Guatemala. Modificada 2021.

UNIVERSIDAD DEL VALLE DE GUATEMALA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA


FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES QUIMICA ANALITICA 2018

FORMATO EVALUACIÓN COMPETENCIAS


LUGAR DE EVALUACIÓN: LABORATORIO
ACTIVIDADES A EVALUAR: INFORME
NOMBRE ESTUDIANTE:
CARNET: SECCIÓN: FECHA:
NIVEL
COMPETENCIA SUBCOMPETENCIA ALCANZADO PONDERACIÓN
3. Elabora informes de laboratorio 3.1 calidad de los resultados
basados en la revisión de la 3.2 cumplimiento rúbrica
literatura científica y en los datos 3.3 calidad de discusión
obtenidos en la práctica y conclusiones
3.4 estequiometría, cálculos
y análisis estadístico.
3.5 Veracidad y ética de sus
resultados
DESEMPEÑO GLOBAL

OBSERVACIONES:

NOMBRE Y FIRMA DE ENTERADO:

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