Instituto Politécnico Nacional

Unidad Profesional Interdisciplinaria

de Biotecnología

Pràctica 5: Preparación y uso de

disoluciones patrón para precipitación

Secuencia 2LM1

Equipo 3

Integrantes:
- Muñoz Palomero Victor
- Ramirez Riveira Mariela
- Soto Peralta Brenda Verònica
- Trejo Guevara Daniel
- Vega Ruiz Diego Arath

Docentes:
-Guerrero Pacheco Adriana
- Hernandez Muñoz Alfonso

Fecha de entrega: 16 de febrero del 2022

Objetivos

1. Aprender a valorar una disolución titulante de 𝐴𝑔𝑁𝑂3, utilizando un estándar

primario.
2. Determinar el porcentaje de cloruros (cloruro de sodio y cloruro cúprico) en
una muestra sólida por medio de una titulación por precipitación (método de
Mohr).
3. Determinar el porcentaje de cloruros, cloruro de sodio y cloruro cúprico,en
una muestra líquida por el método de Mohr.

Introducción

En las volumetrías se incluye un grupo de métodos analíticos que se basan en la

medida del volumen de una disolución de concentración conocida como valorante,
el cual es necesario para que reaccione con el analito.

Esto está basado en una reacción de valoración, denominada como:

𝑎𝐴𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 + 𝑣𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 ↔ 𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜

Las reacciones de valoración más comunes son:

- Ácido base, donde la muestra y el titulante son ácidos y bases.
- Precipitación, donde el producto es igual al precipitado.
- Oxido-Redox, intercambio de muestra y titulante.
- Complexometría, donde el producto es igual al complejo.

La reacción finaliza cuando la cantidad de valorante es la necesaria para que se

complete estequiométricamente la reacción con el analito.Cuando esto sucede, se le
“que se ha alcanzado el punto final” de la valoración.

Método de Mohr
Este método es utilizado para determinar iones de cloruro y bromuro, con plata, de
metales alcalinos, magnesio y amonio.
Una valoración de este tipo se hace con una solución patrón de 𝐴𝑔𝑁𝑂3, y un ion
cromato 𝐶𝑟𝑂4. Cuando la solución patrón y el ion cromato se juntan, se forma
𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4, de color rojo, que nos va a ayudar a definir el punto final de la valoración.
Las reacciones que ocurren pueden ser dos:

− +
1. 𝐶𝑙 + 𝐴𝑔 => 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↑ que es un precipitado blanco
2. 𝐶𝑟𝑂4 + 2𝐴𝑔 => 𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4 ↓ que es un precipitado color rojo ladrillo
Algo que se debe de tomar en cuenta en este método es el nivel de pH,ya que la
valoración debe de llevarse a cabo en una disolución neutra o débilmente alcalina.
El pH que se considera así va en un intervalo de 7-10.5, generalmente se
argumenta que el mejor pH es de 8.3. Esto debe de cumplirse porque en un medio
ácido el indicador se protona, mientras que en uno alcalino se logran ver los efectos
del cromato de plata.
La solución patrón (𝐴𝑔𝑁𝑂3), se puede preparar por el método directo ya que es un
reactivo primario.
Se ha podido comprobar que una concentración de indicador del orden de unos
10^-3 M, es la idónea para poder detectar sin problemas ni equívocos el punto final.
Hay que contemplar que este método, no se va a poder aplicar en ciertas
sustancias, en las que se quiere determinar:
-Yoduros
- Sulfocianuros
Esto se debe a que el punto final es más difícil de observar por los fenómenos de
adsorción que llevan estos procesos.

Método de Fajans
Este método es utilizado para analizar cloruros por volúmenes de precipitación,
donde se identifica el punto final, mediante un indicador basado en el principio de la
adsorción. El indicador más común es el de dicloro fluorescencia. Este es un ácido
orgánico que bajo el pH que se lleva a cabo, el experimento se encuentra en su
forma de base conjugada que posee carga negativa.La fluoresceína, es un ácido de
tipo débil, pKa= 8, para que pueda absorberse debe encontrarse en la cantidad
suficiente en forma aniónica. El intervalo de pH óptimo se encuentra en valores de 7
y 9.
Al comienzo de la titulación la solución contiene un exceso de iones de cloruro por lo
que el sólido que se va formando presenta una superficie con carga negativa. El
exceso de ión de plata hace que la superficie del sólido adquiera una carga
parcialmente positiva induciendo la atracción a la superficie del indicador dando a
lugar un cambio en color indicando el punto final de la titulación.

Método de Volhard
Este método de titulación se usa para determinar la plata y sus compuestos,Cl- , Br -
, I - , SCN- y AsO4.En este tipo de valoración, se debe tener en cuenta que el
AgSCN que se forma, absorbe iones plata que se detraen de la solución.
Una aplicación importante que tiene el método de Volhard, es la determinación y el
análisis del cloruro en medio ácido, ya que los haluros no pueden titularse en los
medios que son fuertemente ácidos por el método de Mohr, y tampoco puede
realizarse por el método de Fajans.
Diagrama de Bloques

1. Preparación de Solución Estándar e Indicador

1.1 Preparación 𝐴𝑔𝑁𝑂3

1.2 Preparación de Solución 𝐾2𝐶𝑅𝑂4, 0. 5%

2. Valoración de 𝐴𝑔𝑁𝑂3

3. Determinación de cloruros en la muestra problema sólida

4. Determinación de cloruros en la muestra problema líquida
Resultados
Datos experimentales de valoración de la solución de AgNO 3

Tabla 1. Estandarización del AgNO 3

Número Concentración N de
de réplica Muestra de NaCl (g) Volumen de AgNO 3 AgNO3 (N)

(ml) gastados (v)

0.0101 8.8 0.0196

1

0.0107 9.4 0. 0194

2

0.0102 9.0 0.0193

3

Promedio Nprom=0.0194

Desviación estándar −4
1. 58𝑥10
%CV 0. 81%

Cálculo de la concentración N de AgNO 3

AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO 3↓

𝑤(𝑁𝑎𝐶𝑙)
𝑁(𝐴𝑔𝑁𝑂3) = 𝑃𝐸(𝑁𝑎𝐶𝑙)*𝑉 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑔
58.5 𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑃𝐸(𝑁𝑎𝐶𝑙) = 𝐸𝑞 = 58. 5 𝐸𝑞
1 𝑚𝑜𝑙

Convertimos unidades

1𝐿 −3
8. 8 𝑚𝐿( 1000𝑚𝐿 ) = 8. 8𝑥10 𝐿
1𝐿 −3
9. 4 𝑚𝐿( 1000𝑚𝐿 ) = 9. 4𝑥10 𝐿
1𝐿 −3
9 𝑚𝐿( 1000𝑚𝐿 ) = 9𝑥10 𝐿

Sustituimos

0.0101𝑔 𝐸𝑞
𝑁1(𝐴𝑔𝑁𝑂3) = 𝑔 −3 = 0. 0196 𝐿
(58.5 𝐸𝑞
)(8.8𝑥10 𝐿)
 0.0107𝑔 𝐸𝑞
𝑁2(𝐴𝑔𝑁𝑂3) = 𝑔 −3 = 0. 0194 𝐿
(58.5 𝐸𝑞
)(9.4𝑥10 𝐿)

0.0102𝑔 𝐸𝑞
𝑁3(𝐴𝑔𝑁𝑂3) = 𝑔 −3 =0. 0193 𝐿
(58.5 𝐸𝑞
)(9𝑥10 𝐿)

Promedio
𝐸𝑞 𝐸𝑞 𝐸𝑞
0.0196 +0.0194 +0.0193 𝐸𝑞
𝑁𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 𝐿
3
𝐿 𝐿
=0.0194 𝐿

Desviación estándar

2 2 2
(0.0196−0.0194) +(0.0194−0.0194) +(0.0193−0.0194) −4
𝐷𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟 = 2
=1. 58𝑥10

−4
1.58𝑥10
%𝐶𝑉 = 0.0194
* 100 = 0. 81%

Datos experimentales de determinación de cloruros en la muestra (muestra

líquida)

Tabla 2. Titulación de muestras líquidas

Réplica Volumen (mL) mL de ppm de Cl % de cloruros % de cloruro de
de la muestra titulante (mg/L) sodio
gastados

1 25 5.2 143. 2425 0. 0143

𝑔
0. 0236
𝑔
𝑚𝐿 𝑚𝐿

2 25 5 137. 74 0. 01377
𝑔
0. 0227
𝑔
𝑚𝐿 𝑚𝐿

3 25 4.9 134. 9852 0. 0135

𝑔
0. 0222
𝑔
𝑚𝐿 𝑚𝐿

Promedio 138. 6559 0. 01385

𝑔
0. 02283
𝑔
𝑚𝐿 𝑚𝐿

Desviación 4. 2041 4. 070 × 10

−4
7. 09471 × 10
−4
estándar

%CV 3. 0320 % 0. 2939 % 3. 107 %

𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂 × 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂
𝑁𝐶𝑙 = 3

𝑉𝐶𝑙
3

𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂 = 0. 0194 𝑁
3
 0.0194 𝑁× 5.2 𝑚𝑙 −3
𝑁𝐶𝑙 = 25 𝑚𝑙
= 4. 0352 × 10 𝑁
0.0194 𝑁× 5 𝑚𝑙 −3
𝑁𝐶𝑙 = 25 𝑚𝑙
= 3. 88 × 10 𝑁
0.0194 𝑁× 4.9 𝑚𝑙 −3
𝑁𝐶𝑙 = 25 𝑚𝑙
= 3. 8024 × 10 𝑁

Calculando las partes por millón

−
− −3 𝑒𝑞 35.5 𝑔 𝐶𝑙 1000𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 1 = 4. 035 × 10 𝐿
× 1 𝑒𝑞
× 1𝑔
= 143. 2425 𝐿
−
− −3 𝑒𝑞 35.5 𝑔 𝐶𝑙 1000𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 2 = 3. 88 × 10 𝐿
× 1 𝑒𝑞
× 1𝑔
= 137. 74 𝐿
−
− −3 𝑒𝑞 35.5 𝑔 𝐶𝑙 1000𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 3 = 3. 8024 × 10 𝐿
× 1 𝑒𝑞
× 1𝑔
= 134. 9852 𝐿

Promedio de las las partes por millón

𝑚𝑔 𝑚𝑔 𝑚𝑔
143.2425 𝐿
+ 137.74 𝐿
+ 134.9852 𝐿 𝑚𝑔
𝑃𝑟𝑜𝑚 = 3
= 138. 6559 𝐿

Desviación estándar de las partes por millón

𝑚𝑔 𝑚𝑔 2 𝑚𝑔 𝑚𝑔 2 𝑚𝑔 2
(143.2425 𝐿
−138.6559 𝐿
)+ (137.74 𝐿
−138.6559 𝐿
) + (134.9852 −138.6559 𝐿
)
𝑠 = 2

𝑚𝑔 2 𝑚𝑔 2 𝑚𝑔 2 𝑚𝑔 𝑚𝑔 𝑚𝑔 𝑚𝑔
(4.5866 𝐿
)+ (−0.9159 𝐿
) + (−3.6707 𝐿
) 21.0369 𝐿
+ 0.8388 𝐿
+ 13.4740 𝐿
35.3487 𝐿
𝑠 = 2
= 2
= 2

𝑚𝑔
𝑠 = 4. 2041 𝐿

𝑚𝑔
4.2041𝐿
%𝐶𝑉 = 𝑚𝑔 × 100% = 3. 0320 %
138.6559 𝐿

Porcentaje de Cloruros
𝑔
𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂 × 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂 × 35.5 𝑒𝑞
𝑃 −
% 𝑉
𝐶𝑙 = 3

25 𝑚𝐿
3
× 100
𝑔 𝑔
𝑃 − 0.0194 𝐿
× 0.0052 𝐿× 35.5 𝑒𝑞 𝑔
% 𝑉
𝐶𝑙 = 25 𝑚𝐿
× 100 = 0. 0143 𝑚𝐿
𝑔 𝑔
𝑃 − 0.0194 𝐿
× 0.005 𝐿× 35.5 𝑒𝑞 𝑔
% 𝑉
𝐶𝑙 = 25 𝑚𝐿
× 100 = 0. 01377 𝑚𝐿
𝑔 𝑔
𝑃 − 0.0194 𝐿
× 0.0049 𝐿× 35.5 𝑒𝑞 𝑔
% 𝑉
𝐶𝑙 = 25 𝑚𝐿
× 100 = 0. 0135 𝑚𝐿
Cálculo para el promedio del porcentaje de cloruros

𝑔 𝑔 𝑔
0.0143 𝑚𝐿 + 0.01377 𝑚𝐿 + 0.0135 𝑚𝐿 𝑔
𝑃𝑟𝑜𝑚 = 3
= 0. 01385 𝑚𝐿

Desviación estándar del porcentaje de cloruros

𝑔 𝑔 2 𝑔 𝑔 2 𝑔 𝑔 2
(0.0143 𝑚𝐿 −0.01385 𝑚𝐿 ) + (0.01377 𝑚𝐿 −0.01385 𝑚𝐿 ) + (0.0135 𝑚𝐿 −0.01385 𝑚𝐿 )
𝑠 = 3−1

−4 𝑔 2 −5 𝑔 2 −4 𝑔 2 −7 𝑔 −9 𝑔 −7 𝑔
(4.5×10 𝑚𝐿
) +(−8×10 𝑚𝐿 ) +(−3.5×10 𝑚𝐿
) 2.025×10 𝑚𝐿
+ 6.4×10 𝑚𝐿
+ 1.225×10 𝑚𝐿
𝑠 = 2
= 2
=
−7 𝑔
3.314×10 𝑚𝐿 −4 𝑔
𝑠= 2
= 4. 0706 × 10 𝑚𝐿

−4 𝑔
4.0706×10 𝑚𝐿
%𝐶𝑉 = 𝑔 × 100 = 0. 2939 %
0.01385 𝑚𝐿

Porcentaje de Cloruro de Sodio

𝑔
𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂 × 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂 × 58.5 𝑒𝑞
𝑃 −
% 𝑉
𝑁𝑎𝐶𝑙 = 3

25 𝑚𝐿
3
× 100
𝑔 𝑔
𝑃 − 0.0194 𝐿
× 0.0052 𝐿× 58..5 𝑒𝑞 𝑔
% 𝑉
𝐶𝑙 = 25 𝑚𝐿
× 100 = 0. 0236 𝑚𝐿
𝑔 𝑔
𝑃 − 0.0194 𝐿
× 0.005 𝐿× 58..5 𝑒𝑞 𝑔
% 𝑉
𝐶𝑙 = 25 𝑚𝐿
× 100 = 0. 0227 𝑚𝐿
𝑔 𝑔
𝑃 − 0.0194 𝐿
× 0.0049 𝐿× 58.5 𝑒𝑞 𝑔
% 𝑉
𝐶𝑙 = 25 𝑚𝐿
× 100 = 0. 0222 𝑚𝐿

Cálculo para el promedio del porcentaje de cloruro de sodio

𝑔 𝑔 𝑔
0.0236 𝑚𝐿 + 0.0227 𝑚𝐿 + 0.0222 𝑚𝐿 𝑔
𝑃𝑟𝑜𝑚 = 3
= 0. 02283 𝑚𝐿

Desviación estándar del porcentaje de cloruro de sodio

𝑔 𝑔 2 𝑔 𝑔 2 𝑔 𝑔 2
(0.0236 𝑚𝐿 − 0.02283 𝑚𝐿
) + (0.0227 𝑚𝐿 − 0.02283 𝑚𝐿
) +(0.0222 𝑚𝐿 − 0.02283 𝑚𝐿
)
𝑠 = 2

−4 𝑔 2 −4 𝑔 2 −4 𝑔 2 −7 𝑔 −8 𝑔 −7 𝑔
(7.7×10 𝑚𝐿
) +(−1.3×10 𝑚𝐿
) + (−6.3×10 𝑚𝐿
) 5.929×10 𝑚𝐿
+ 1.69×10 𝑚𝐿
+ 3.969×10 𝑚𝐿
𝑠 = 2
= 2
−6 𝑔
1.0067×10 𝑚𝐿 −4 𝑔
𝑠 = 2
= 7. 09471 × 10 𝑚𝐿
 −4 𝑔
7.09471×10 𝑚𝐿
%𝐶𝑉 = 𝑔 × 100 = 3. 107 %
0.02283 𝑚𝐿

Análisis de Resultados

Es de suma importancia comprender los procesos que se llevaron a cabo durante

esta práctica, pues sus aplicaciones son variadas y muy importantes. Tanto así, que
en la industria se busca ante todo cumplir con los estándares que la ley impone,
como por ejemplo cuánto cloruro puede presentarse en el agua para actividades
específicas.

Para llevar a cabo un análisis cuantitativo como este es imprescindible la

confirmación de resultados, esto puede lograrse al realizar las pruebas por triplicado
como fue el caso de la estandarización del AgNO3 (Tabla 1) o la titulación de
muestras líquidas (Tabla 2). Evidentemente también puede confirmarse que el
procedimiento fue correcto con ayuda de un análisis racional.

Si bien no se realizaron los experimentos de forma presencial tuvimos la

oportunidad de una explicación detallada de los mismos. Para empezar se realizó
una estandarización sujeta a la siguiente reacción de precipitación:

𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ↔ 𝑁𝑎𝑁𝑂3 + 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓

Mediante fotos se observa que esta no se trataba de una precipitación simple, si no
de una precipitación fraccionada, siendo la siguiente reacción la que rige la segunda
precipitación:

𝐾2𝐶𝑟𝑂4 + 2𝐴𝑔𝑁𝑂3 ↔ 𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4 ↓ + 2𝐾𝑁𝑂3

Primeramente se atestigua un precipitado blanco (𝐴𝑔𝐶𝑙) formado por los iones

cloruro, cuando esto se agotan se forma el segundo precipitado de un color ladrillo
característico (𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4)

Finalmente al hacer los cálculos correspondientes por triplicado para el llenado de la

tabla se llega a resultados congruentes, pues no se presenta una desviación
estándar de gran magnitud y el coeficiente de variación es de bajo porcentaje. Y sin
duda lo más importante es que los niveles de cloruro se mantienen por debajo de
los 250 mg/L como lo indica la NOM-127-SSA1-1994

Conclusiones
Los resultados obtenidos fueron favorables para entender el proceso que se lleva a
cabo en las valoraciones mediante el uso de reacciones con precipitación.
Logramos observar y comprender el porqué es importante este tipo de
procedimientos así como su aplicación en algunos campos de la industria.
Es entonces que podemos concluir con esta práctica sabiendo que a partir de ahora
somos capaces de determinar la concentración de cloruros en muestras líquidas y
sólidas con ayuda del método de Mhor aplicándolo y comparando en base a
NOM-127-SSA1-1994.

Bibliografía

1. Méndez, Á. (23 feb 2012), LaGuía, Química, “Método de

Fajans”,https://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/m
etodo-de-fajans
2. Bahamon, C.(s.f), Fisicanet, Determinación de cloruros en una muestra por
Mohr y Volhard,
https://www.fisicanet.com.ar/quimica/analitica/lb01-mohr-volhard.php
3. Quimica.es (sf), Solución Estándar,
https://www.quimica.es/enciclopedia/Soluci%C3%B3n_Est%C3%A1ndar.html
4. Valdez, E(sf), Método de Volhard,
https://es.scribd.com/document/99398844/Metodo-de-Volhard