NORMA ASTM C1875 18: Práctica estándar para la determinación de mayores o menores

elementos en soluciones acuosas de poros de pastas cementosas por inducción espectroscópica

de emisión óptica con plasma acoplado.

1. Alcance
-Esta práctica describe el procedimiento para recolección, preparación de muestra y
análisis de soluciones acuosas de poros obtenidas de materiales cementosos en diferentes
tiempos de hidratación cuando estos son analizados por inducción espectroscópica de
emisión óptica con plasma acoplado para los seis (6) más comunes y fácilmente solubles
elementos: aluminio, calcio, potasio, silicio, sodio y azufre.

-Los valores fijados por el Sistema Internacional de unidades deben ser considerados como
Estándar. Ningún otro tipo de unidades de medida se incluyen en esta norma.

2. Documentos referenciados
ASTM C25, C114, C1738/C1738M, D1129, D1193, D5673, D7111, E1479

3. Terminología
A menos que se especifique lo contrario, para definiciones de términos usados en esta
práctica, debe referirse a la terminología de la norma ASTM C1738/C1738M.

4. Resumen de la práctica
Este documento describe prácticas para determinar la concentración de múltiples
componentes disueltos en soluciones de poros de pastas cementosas en función del
tiempo usando inducción espectroscópica de emisión óptica con plasma acoplado. Un
material cementoso se mezcla con agua a una proporción deseada de agua a solido
usando la práctica certificada ASTM D1129 de mezclado constante. Porciones de las
mezclas son divididas en tubos de centrifuga y almacenados en un baño de agua o en una
recamara ambiental a temperatura constante. Las muestras son centrifugadas a diferentes
tiempos. La solución porosa extraída es filtrada y diluida con un disolvente de ácido nítrico
al 5%. Las soluciones de prueba preparadas fluyen hacia la antorcha de plasma del
instrumento de inducción de plasma acoplado, donde son vaporizadas e ionizadas,
produciendo el espectro de emisión de longitud de onda atómico característico. El
espectro es dispersado por una rejilla de alta resolución y las intensidades de las
longitudes de ondas individuales son medidas. Concentraciones elementales son
determinadas relacionando las intensidades de emisión a longitudes de onda específicas
para una muestra desconocida y las curvas analíticas hechas a partir de patrones de
referencia de composición conocida. La concentración de los elementos en las soluciones
 puede ser después calculada. Normas internas compensan por variaciones en las tasas de
flujo de la muestra de prueba en el instrumento.

5. Significado y uso
La composición química del líquido en pastas cementosas es un indicador importante de la
reactividad de los componentes sólidos en etapas tempranas, siendo influenciado por el
contenido y la velocidad de reacción de componentes alcalinos fácilmente solubles, cal y
otras fases solubles. Monitorear la composición de la solución con tiempo puede proveer
un diagnóstico de valiosa información sobre la calidad del cemento y reactividad para así
complementar otras fuentes de caracterización de datos. Esta práctica tiene como
propósito ayudar a interpretar las concentraciones de componentes fácilmente solubles
en soluciones de pasta de cemento, el cual puede incluir cemento Portland, caliza, ceniza
voladora, escoria granulada o molida en horno, u otros componentes. Proporciona una
orientación para medir el tiempo de dependencia de las concentraciones de uno o más
componentes, incluyendo, pero no limitado a, aluminio, calcio, potasio, silicio, sodio y
azufre.

6. Equipos
-Espectrómetro: espectrómetro de emisión de plasma acoplado inductivamente de tipo
simultáneo o secuencial que incluye un generador de RF, antorcha, nebulizador, tubo
conector, cámara de nebulización, bomba peristáltica recomendada y una computadora
host. La toma de muestra se realiza mediante auto aspiración o haciendo uso de la bomba
peristáltica.

-Controladores de flujo de masa: un controlador de flujo de masa para regular el gas del
nebulizador puede ser usado, como recomienda el fabricante del instrumento.

-Balanza: de carga superior o analítica, con tara automática, con una capacidad de al
menos 500 g y una sensibilidad de al menos 0.1 g para pesar los componente de la mezcla
de pasta.

-Centrifugadora: use una centrifugadora capaz de acomodar 2 o más tubos de centrifuga

de 50 mL a una velocidad rotacional superior a 5000 min−1 rpm.

-Cronometro: cronometro calibrado usado para llevar control de los tiempos de reacción y
de la mezcla.

7. Materiales y reactivos
-Los equipos de laboratorio ordinarios no se listan aquí, pero se asumen que deben estar
presentes.
-Pureza de los reactivos: como mínimo, el grado de reactivo o mejores químicos deben ser
usados en todas las pruebas.

-Pureza del agua: las referencias relacionadas al agua se deben entender como agua
desionizada. El agua de grifo solo deberá ser utilizada para preparar mezclas de pastas de
cemento si lo desea. Si el agua de grifo es utilizada para mezclar, la composición del agua
en sí debe ser medida por separado en una prueba de muestra (Como se describe en la
Sección 11).

-Argón: grado alto de pureza (99.99%)

-Estándares de calibración: