espectrometría de masas con dilución de isótopos (IDMS)

Análisis de dilución de isótopos es un método de

determinar la cantidad de sustancias químicas. En su
concepción más simple, el método de dilución isotópica
comprende la adición de cantidades conocidas de
sustancias isotópicamente enriquecida de la muestra
analizada. Mezcla del estándar isotópico con la muestra
efectivamente "diluye" el enriquecimiento isotópico de
la norma y esto forma la base para el método de
dilución isotópica. Dilución de isótopos se clasifica
como un método de normalización interna, porque la
norma (isotópicamente enriquecida forma de analito) se agrega directamente a la muestra. Además, a
diferencia de los métodos analíticos tradicionales que dependen de la intensidad de la señal, dilusión del
isótopo emplea ratios de señal. Debido a ambas de estas ventajas, el método de dilución isotópica es
considerado entre los métodos de medición química de la más alta situación metrológica
Principio básico de la dilución isotópica
La adición de un estándar alterado isotópicamente a la muestra cambia la composición isotópica natural del analito.
Al medir la composición isotópica resultante, es posible calcular la cantidad de analito presente en la muestra.

Espectrometría de masas por emisión de plasma acoplada inductivamente

 es una técnica de análisis inorgánico elemental e isotópico capaz de determinar y cuantificar la mayoría
de los elementos de la tabla periódica en un rango dinámico lineal de 8 órdenes de magnitud (ng/l –
mg/l) además de poder llevar a cabo la determinación de los elementos en un análisis multielemental que
provee la composición de la muestra analizada. Puede además llevar a cabo la cuantificación de la
composición isotópica y estudios de la estabilidad de isótopos traza.

Análisis de microsonda electrónica

Este equipo se utiliza para la realización de análisis químicos cualitativos y cuantitativos, a escala
micrométrica, de muestras sólidas previamente pulidas. Su principio de funcionamiento consiste en
la excitación de la superficie de la muestra (previamente pulida) mediante un haz de electrones,
acelerados entre 15 y 35 kv y focalizados en un diámetro que oscila entre 1 y 2 micras. Los rayos X
(RX) característicos generados en la muestra son detectados por espectrómetros dispersores de
longitud de onda (WDS).

Entre las aplicaciones más comunes se pueden destacar las siguientes:

Análisis químico cuantitativo y cualitativo de minerales.
Estudio de variaciones composicionales.
Evaluación de homogeneidad sobre una microescala.
Control de calidad de vidrios y materiales cerámicos.
Análisis de semiconductores y materiales multicapa.
Determinación y distribución de elementos naturales en materiales biológicos.
Determinación de REE, Th, U y Pb en monazitas y zircones.
La Microsonda Electrónica (EPMA), modelo CAMECA SX-100, está dotada con cinco
espectrómetros WDS (espectrómetro 1. cristales PET, TAP, PC1 Y PC3; espectrómetro 2.cristales
LLIF, LPET; espectrómetro 3. cristales LLIF, LPET. espectrómetro 4. cristales LTAP, LPC2.
espectrómetro 5.cristales LLIF, LPET), un espectrómetro de energía dispersiva (EDS) y detectores
SE, BSE ,ABS y catodoluminiscencia.
Además se cuenta con un equipo de Microscopía Electrónica de Barrido (SEM), dotada de
detectores BSE y ABS para la adquisición de imágenes de electrones retrodispersados y absorbidos,
respectivamente, y de un equipo de Microscopía óptica de transmisión y reflexión mediante circuito
cerrado de TV.

Como equipamiento complementario, destaca un Evaporador de carbono BIO-RAD para la

metalización de las muestras, que cuenta con 7 juegos de patrones para silicatos, sulfuros y tierras
raras (REE).

El Ion Microprobe

Cuando el haz primario consiste en electrones acelerados, la sonda se denomina microsonda electrónica ,

cuando el haz primario está formado por iones acelerados, se utiliza el término microsonda iónica . El
término microsonda también se puede aplicar a técnicas analíticas ópticas , cuando el instrumento está
configurado para analizar micro muestras o micro áreas de especímenes más grandes. Tales técnicas
incluyen espectroscopía micro Raman , espectroscopía micro infrarroja y micro LIBS . Todas estas
técnicas involucran microscopios ópticos modificados para ubicar el área a analizar, dirigir el haz de la
sonda y recoger la señal analítica.
Una microsonda láser es un espectrómetro de masas que utiliza la ionización mediante un láser pulsado
y el subsiguiente análisis de masa de los iones generados.

Los científicos usan este haz de partículas cargadas para determinar la composición elemental de los
materiales sólidos ( minerales , vidrios , metales ). [4] La composición química del objetivo se puede
encontrar a partir de los datos elementales extraídos a través de rayos X emitidos (en el caso en que el
haz primario consiste en electrones cargados) o la medición de un haz secundario emitido de material
pulverizado desde el objetivo (en el caso donde el haz primario consiste en iones cargados).

El haz [5] da microsonda nuclear se compone generalmente de protones y partículas alfa . Algunas de las

microsondas nucleares más avanzadas tienen energías de haz superiores a 2 MeV. Esto le da al
dispositivo una sensibilidad muy alta a concentraciones de elementos diminutas, alrededor de 1 ppm en
tamaños de haz menores que 1 micrómetro . Esta sensibilidad elemental existe porque cuando el haz
interactúa con la muestra emite rayos X característicos de cada elemento presente en la muestra. Este
tipo de detección de radiación se llama PIXE . Se aplican otras técnicas de análisis al microscopio
nuclear, incluida la retrodispersión de Rutherford(RBS), STIM , etc.

COMPONENTES DE UN ESPECTROMETRO DE MASAS

• Entrada: introducir la muestra (microgramos) en la fuente de iones donde los componentes se

convierten en iones gaseosos. • La ionización puede ser por bombardeo con electrones, fotones,
iones o moléculas; o por energía térmica o eléctrica. • La salida de la fuente de iones es un flujo de
iones positivos o negativos gaseosos que son acelerados en el analizador de masas. • La función del
analizador de masas es separar los iones según su relación m/z. Es análoga a la de un
monocromador que separa λ de fotones. • El EM tiene un detector que convierte el haz de iones en
corriente eléctrica para ser procesada (almacenada en memoria, mostrada en pantalla como picos,
etc.) • A diferencia de los espectrómetros ópticos, el EM requiere un complejo sistema de vacío
para mantener una baja presión en todos los componentes, excepto el registro de datos.