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ICP e ICP-MS.

Por definicin, un plasma es una mezcla gaseosa conductora de la electricidad que contiene una concentracin significativa de cationes y electrones (la concentracin de ambos es tal que la carga neta se aproxima a cero). El plasma de argn, los iones de argn y los electrones son las principales especies conductoras, aunque los cationes de la muestra tambin estn presentes en menor cantidad. Una vez que se han formado los iones de argn en un plasma, son capaces de absorber la suficientes energa de una fuente externa como para mantener la temperatura a un nivel tal que la posterior ionizacin sustente el plasma indefinidamente.

Existen tres tipos de plasma de alta temperatura: (1) Plasma de acoplamiento inductivo (ICP). (2) Plasma de corriente continua (DCP). (3) Plasma inducido por microondas (MIP).

La fuente de plasma de acoplamiento inductivo (ICP). Una fuente tpica de plasma de acoplamiento inductivo denominada antorcha, consiste en tres tubos concntricos de cuarzo a travs de los cuales fluyen corrientes de argn. Rodeando la parte superior de este tubo se encuentra una bobina de induccin, refrigerada por agua, que est alimentada por un generador de radiofrecuencia

Aspecto del plasma y espectros. Un plasma caracterstico tiene un ncleo no transparente, blanco brillante y muy intenso, coronado por una cola en forma de llama. El ncleo que sobresale algunos mm por encima del tubo, consiste en una emisin continua a la que se superpone el espectro atmico del argn. El origen de la emisin continua proviene aparentemente de la recombinacin de los electrones con el argn y otros iones. En la zona situada entre 10 y 30 mm por encima del ncleo, la emisin continua se desvanece y el plasma es ptimamente transparente. Las observaciones espectrales se hacen a una altura de 15 a 20 mm por encima de la bobina de induccin.

La tcnica de ICP-MS es un mtodo de anlisis multielemental que funciona con excelente sensibilidad y coloca de paso una gran cantidad de muestra. Atomizacin e ionizacin de los analitos. En el momento en que los tomos de la muestra alcanzan el punto de observacin, habrn permanecido unos 2 ms a temperaturas comprendidas entre 4000 y 8000 K. Estos tiempos y temperaturas son aproximadamente dos o tres veces mayores que los que se encuentran en las llamas de combustin ms calorficas (acetileno-xido nitroso) utilizadas en los mtodos de llama. En consecuencia, la atomizacin es ms completa y hay menos problemas de interferencias qumicas.

Las fuentes de plasma presentan otras ventajas, la atomizacin se produce en un medio inerte desde el punto de vista qumico, lo que tiende a aumentar el tiempo de vida del analito al evitar la formacin de xidos. Adems la temperatura en la seccin transversal del pasma es relativamente uniforme; como consecuencia no se producen efectos de autoabsorcin y autoinversin. As pues, suelen obtenerse curvas de calibrado lineales que cubren varios rdenes de magnitud de concentracin del analito.

Instrumentacin. El instrumento de ICP- MS emplea un plasma (ICP) como una fuente de ionizacin y un espectrmetro de masas (MS) como analizador para detectar los iones producidos. Esta tcnica puede medir simultneamente la mayora de los elementos de la tabla peridica y determinar una concentracin muy baja del analito (niveles del orden de nanogramos por litro (ng/L) o partes por trilln (ppt). De esta manera se puede realizar un anlisis cualitativo y anlisis cuantitativo, al tener un analizador de masas, esta tcnica puede medir relaciones isotpicas.

El plasma como una fuente de ionizacin. En general la muestras son introducidas en forma lquida por una bomba peristtica al nebulizador donde la muestra se forma en aerosol. Una cmara de espray de doble paso asegura que el aerosol consistente sea introducido hacia el plasma. El gas, Argn (Ar) es introducido hacia una serie de tubos de cuarzo concntricos donde en el ICP, la antorcha est localizada en el centro y rodeada de una bobina de induccin alimentada por un generador de radiofrecuencia, a travs del cual la energa de radiofrecuencia es suministrada.

El intenso campo de radiofrecuencia causa colisiones entre los tomos de Argn, generando un plasma de alta energa. La muestra en aerosol es instantneamente descompuesta en el plasma (la temperatura del plasma es del orden de 6000-10000 K) para formar tomos del analito los cuales son simultneamente ionizados. Los iones producidos son extrados del plasma hacia la regin del espectrmetro de masas donde son calentados al alto vaco (tpicamente 10-4 Pa). El vaco es mantenido por una bomba diferencial: los iones del analito son extrados hacia un par de orificios, conocidos como el muestreador y el cono cncavo.

Analizador de masas de cuadrupolo. Los iones del analito son entonces enfocados por una serie de placas (lentes) de iones hacia un analizador de masas de cuadrupolo, el cual separa los iones de acuerdo a su relacin masa carga. El termino cuadrupolo es usado desde el analizador de masas y esencialmente consiste en cuatro rodillos paralelos de acero inoxidable a los cuales se les aplica una combinacin de radiofrecuencia y un voltaje de corriente directa (DC). La combinacin de estos voltajes lleva al analizador a transmitir nicamente iones de una especfica relacin masa/carga.

Detector. Finalmente, los iones son medidos usando un multiplicador de electrones y son colectados para contar o registrar cada nmero de masa. Espectro de masas. El espectro de masas generado es extremadamente simple. Cada istopo elemental aparece a una diferente masa (por ejemplo, 27Al aparece a 27 uma) con una intensidad del pico que es directamente proporcional a la concentracin inicial del istopo en la solucin de la muestra. Un gran nmero de elementos forman hileras del elemento Litio (Li) a bajas masa para el Uranio (U) o masas altas son simultneamente analizadas tpicamente de 1-3 minutos. Con el ICP-MS, un amplio rango de elementos en niveles de concentracin de ppm a ppt son medidos en un simple anlisis.

Introduccin de la muestra.

Aplicaciones. El ICP-MS es ampliamente usado en muchas reas e industrias incluyendo la de semiconductores, ambiental, geologa, qumica, nuclear, clnica y laboratorios de investigacin, como una herramienta clave para la determinacin de elementos a niveles de traza y ultra traza.
Se utilizan mayormente en anlisis ambiental. Por lo que respecta a la cobertura, los que NO se pueden medir son H, He, gases nobles, C, N, O, F, todos los sintticos y algunos raros (como Astatinio). Fuera de eso, se pueden medir todos los elementos, algunos con no buena sensibilidad (como Cl o Br) pero esta es una de las principales ventajas del ICP-MS sobre los sistemas tradicionales: ICP-MS no est limitado a los metales. El modo de funcionar se basa en un plasma de alta energa que arranca un electrn de los elementos, se generan iones positivos y se miden en un espectrmetro de masas con muy buena sensitividad. El costo depende de los aditamentos, pero en todos los casos es superior a los USD$140K

Ventajas. Una de las ventajas de las fuentes de plasma, ms energticas, es que permiten la determinacin de: Bajas concentraciones, sobre todo de elementos que tienden formar compuestos refractarios (compuestos que son muy resistentes a la descomposicin trmica, tales como xidos de boro, fsforo, Wolframio, uranio, circonio y niobio). Adems, las fuentes de plasma permiten la determinacin de no metales como cloro, bromo, yodo y azufre. Y finalmente las bajas concentraciones que se pueden determinar con las fuentes de plasma.

Desventajas. Equipos complejos y muy caros. Mayores costos de operacin. Usuarios u operadores especializados.

GC-ICP-MS Interface .

LC-ICP-MS Connection.