Universidad Tecnológica De Santiago

Facultad De Ciencias De La Salud

Fármaco-Bioquímica

Presentado por:
Litte Marlyn Mateo

Matrícula:
1-20-2264

Asignatura:
Análisis instrumental

Grupo:
001

Profesor:
Rafael Valdez

Fecha:
Martes 11 de abril del 2023
Santiago de los caballeros R.D
 A. (GC-MS) (cromatografía de gases -espectrometría de masas)
 Fundamentos: La cromatografía de gases-masas es una
técnica que combina la capacidad de separación que presenta
la cromatografía de gases con la sensibilidad y capacidad
selectiva del detector de masas. Esta combinación permite
analizar y cuantificar compuestos trazas en mezclas complejas
con un alto grado de efectividad.

 Especificaciones técnicas del equipo:

1. Cromatógrafo de gases. Agilent 6890N Network GC

System
2. Detector de Masas (cuadrupolo) Agilent 5973 MSD
3. Columna disponible DB5-MS (30mx0.25mmx0.25µm)
4. Inyector: Split/splitless Purga y Trampa (Teledyne
Tekmar)

 Especificaciones de la muestra: Aguas, suelos, compuestos

de síntesis….etc. (para cualquier tipo de matriz contactar con
el laboratorio).

 Aplicaciones concretas:
Esta técnica está indicada para la separación de compuestos orgánicos
volátiles y semi volátiles.
Hidrocarburos Poli aromáticos (PAHs), Pesticidas clorados, VOCs,
caracterización de materiales orgánicos.
Rango de trabajo para muestras líquidas: µg L-1 - mg L-1 Rango de
trabajo para muestras sólidas: µg Kg-1 - µg g-1

B. (ICP-NIS) (plasma con acoplamiento inductivo-espectrometría

de masas)

1. Fundamentos: La espectrometría masas por plasma acoplado

inductivamente ICPMS es altamente sensible y capaz de determinar de
forma cuantitativa casi todos los elementos presentes en la tabla periódica
que tengan un potencial de ionización menor que el potencial de ionización
del argón a concentraciones muy bajas (nano gramo/litro o parte por trillón,
ppt). Se basa en el acoplamiento de un método para generar iones (plasma
acoplado inductivamente) y un método para separar y detectar los iones
(espectrómetro de masas).

2. Especificaciones técnicas del equipo:

 Espectrómetro de masas con plasma de acoplamiento inductivo

(ICP-MS), modelo 7700x de la marca Agilent. Este equipo aporta
como novedad la posibilidad de introducir directamente muestras
con altos contenidos de sólidos disueltos como el agua de mar, sin
necesidad de realizar una dilución previa. Esto se consigue gracias al
dispositivo HMI (high matrix introduction) el cual diluye el aerosol
mediante gas argón antes de alcanzar la interface, evitando así
problemas de obstrucción. Dispone además de una celda de colisión
octopolar que permite la eliminación de interferencias poli atómicas.

 Espectrómetro de masas con plasma de acoplamiento inductivo en

tándem o triple cuádruplo modelo 8900 de la marca Agilent. Este
sistema consiste en dos espectrómetros cuadripolares de transmisión
de masas en serie con un óctuplo no selectivo entre ellos, solamente
de radiofrecuencia, que actúa como celda de colisión.

3. Especificaciones de la muestra

Mediante la espectrometría de masas con plasma de acoplamiento

inductivo es posible determinar de forma cuantitativa la mayoría de los
elementos de la tabla periódica a niveles de traza y ultra traza, partiendo de
muestras en disolución acuosa.

La muestra, en forma líquida, es transportada por medio de una bomba

peristáltica hasta el sistema nebulizador donde es transformada en aerosol
gracias a la acción de gas argón. Dicho aerosol es conducido a la zona de
ionización que consiste en un plasma generado al someter un flujo de gas
argón a la acción de un campo magnético oscilante inducido por una
corriente de alta frecuencia. En el interior del plasma se pueden llegar a
alcanzar temperaturas de hasta 8000 K. En estas condiciones, los átomos
presentes en la muestra son ionizados.
 4. Aplicaciones concretas

 Agricultura y alimentos
o Determinación de metales y posibles contaminantes en suelos,
fertilizantes, materias vegetales, alimentos, etc.
 Análisis clínico
o Determinación de elementos tóxicos en orina, sangre, heces,
leche materna, tejidos.
 Aguas
o Determinación de metales y contaminantes en aguas
continentales, potables, vertido, salmueras y aguas de mar
 Muestras geológicas
o Análisis de tierras raras en sedimentos y rocas para determinar
su procedencia.
o Evaluación de la contaminación de suelos.
o Análisis de alteraciones isotópicas de determinados elementos.

 Fuentes utilizadas: https://sstti.ua.es/es/instrumentacion-cientifica/unidad-

de-analisis/espectrometria-de-masas-por-plasma-de-acoplamiento-
inductivo.html

C. (GC-IR) (cromatografía de gases -espectrometría de infrarrojo)

1. Fundamentos: La espectrometría infrarroja se basa en el hecho de que

los enlaces químicos de las sustancias tienen frecuencias de vibración
específicas, que corresponden a los niveles de energía de la molécula. Estas
frecuencias dependen de la forma de la superficie de energía potencial de la
molécula, la geometría molecular, las masas atómicas y, posiblemente, el
acoplamiento vibracional.
2. Especificaciones técnicas del equipo: Los instrumentos actuales son
pequeños y pueden ser transportados, incluso para tomar medidas de
campo. Con los avances en tecnología de filtrado computacional y la
manipulación de los resultados, se pueden medir con precisión las muestras
en una solución (el agua produce una banda larga de absorbancia en el
rango de interés, lo que daría un espectro ilegible sin dicho tratamiento
computacional). Algunas máquinas incluso dicen automáticamente qué
sustancia está siendo analizada a través de miles de espectros de referencia
almacenados en la memoria.

3. Especificaciones de la muestra:
Las muestras líquidas pueden ser prensadas entre dos planchas de una sal
de alta pureza (como el cloruro de sodio). Estas placas deben ser
transparentes a la luz infrarroja para no introducir ninguna línea en el
espectro de la muestra. Las placas obviamente son solubles en agua, por lo
que la muestra, los reactivos de lavado y el medio deben ser anhidros (es
decir, sin agua).

Las muestras sólidas se preparan mezclando una cierta cantidad de muestra

con una sal altamente purificada (por lo general bromuro de potasio). Esta
mezcla se tritura y se prensa con el fin de formar una pastilla por la que
pueda pasar la luz. La pastilla necesita ser prensada a altas presiones para
asegurar que sea translúcida, pero esto no puede lograrse sin un equipo
adecuado (por ejemplo, una prensa hidráulica). Al igual que el cloruro de
sodio, el bromuro de potasio no absorbe la radiación infrarroja, por lo que
las únicas líneas espectrales provendrán del analito.
4. Aplicaciones concretas:
La espectrometría infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria
como en la investigación científica, porque es una técnica rápida y fiable
para medidas, control de calidad y análisis dinámicos.
Fuentes utilizadas:
https://www.espectrometria.com/espectrometra_infrarroja

D. (MS-MS) (espectrometría de masas-espectrometría de masas

Fundamentos: Es una técnica que combina la capacidad de separación
que presenta la cromatografía de gases con la sensibilidad y capacidad
selectiva del detector de masas. Esta combinación permite analizar y
cuantificar compuestos trazas en mezclas complejas con un alto grado
de efectividad. 
Especificaciones técnicas del equipo:
• Análisis mediante EI (Ionización electrónica)
• Análisis mediante CI (Ionización química)
• Análisis mediante FAB (Bombardeo con átomos rápidos)
• Análisis mediante ESI (Electrospray)
• Análisis mediante APCI (Ionización Química a Presión
Atmosférica)
Los análisis en todas las técnicas de ionización se pueden obtener
en modo positivo y negativo. Además, en cada uno de las técnicas
de ionización arriba mencionadas, se puede determinar la masa
exacta, así como el estudio de fragmentación selectiva. Después
de la ionización se obtiene el registro del espectro de masas del
ion molecular y los fragmentos generados (relación masa/carga,
m/z), y se determina la masa exacta de la fragmentación selectiva.
Especificaciones de la muestra: La muestra se entregará en un vial
claramente identificado, de forma indeleble, con una referencia
(clave) que deberá ser la misma consignada en la solicitud de
análisis.
- La muestra se entregará principalmente sin disolver e
indicando la cantidad que se aporta (generalmente 1 a 5 mg es
suficiente).
- Tener en cuenta que para obtener un buen resultado,
especialmente en los análisis de determinación de masa
exacta, se requiere de muestras de alta pureza para evitar
interferencias
- Para la técnica electrospray considerar que: o Las muestras
deberán venir disueltas (3 mg de muestra en 0.5 ml de
disolvente) en metanol, de preferencia. O Los disolventes
volátiles son los más adecuados. En caso de muestras
insolubles las técnicas de ionización que se pueden aplicar son
 más reducidas. Se recomienda evitar en lo posible disolventes
como DMF o DMSO.

- Cuando la muestra sea inestable es necesario ponerse en

contacto con el Técnico Responsable del laboratorio de
espectrometría de masas para establecer las condiciones
apropiadas de análisis.
-Por la naturaleza del análisis realizado (análisis destructivo),
únicamente es posible recuperar el material excedente del
estudio.

Aplicaciones concretas:
Es ampliamente utilizada en muchos campos de investigación
y sectores, como las industrias farmacéutica y alimentaria, las
clínicas sanitarias, los laboratorios de investigación clínica y
los laboratorios forenses y medioambientales.

Fuentes utilizadas: https://www.uaem.mx/organizacion-

institucional/uploads/centros-de-investigacion/ciq/files/EM-1-
3.pdf
https://www.sigmaaldrich.com/DO/es/applications/analytical-
chemistry/mass-spectrometry