mezclar 100g de 2,5-Dimetoxibenzaldehído en 220g de nitrometano
luego incluir 10g de acetato de amonio anhidro ( calentar al vapor durante 2 horas y media revolviendo de vez en cuando.) la mezcla en reaccion de color rojo se separa y el restante se cristaliza expontaneamente. esto se purifica y pulveriza con alcohol isopropilico (IPA). se cuela separando el liquido y se seca al aire libre. Después se filtró y se secó al aire, y se obtuvieron 85 g de 2,5-dimetoxi-b- nitroestireno, en forma de un producto amarillo-naranja, con una pureza adecuada para el siguiente paso.
en un recipiente matraz de fondo redondo de 2 litros en placa magnetica inerte
añadir 750 ml de tetrahidrofurano (thf) anhidro. que contenian 30g de LAH (reductor soluble en thf) se añade 60g de 2,5-dimetoxi-b-nitroestireno (hecho previamente) y da una solucion final de color amarillo marron sucio que se mantiene a temperatura de reflujo por 24 horas. se deja enfriar y se destruye el exceso de hidruro añadiendo alcohol isopropilico (IPA) gota a gota. despues se añade 30ml de hidroxido sodico al 15%, la mezcla se filtra y la torta filtrada se lava con tfh y luego con metanol. se acidifica con acido clorhidrico, se lava con 300ml de cloruro de metileno. disminuir el acido fuertemente con hidroxido de sodio al 25%. y se vuelve a extraer con 400ml de cloruro de metileno. se destila a 120-130 C con lo que se oobtiene 21 gramos de un aceite blanco. 2,5-dimetoxi-feniletilamina (2C-H),
a una solucion de 25g de 2,5-dimetoxi-feniletilamina (2C-H), bajo agitacion
energetica se le incorpora 40ml de acido acetico glasial. luego se añade 22g de bromo elemental disueltos en 40ml de acido acetico
Tras unos dos minutos, comenzaron a formarse sólidos y la liberación simultánea de
bastante calor. Se dejó que la mezcla de reacción alcanzara de nuevo la temperatura ambiente, se filtró, y los sólidos se lavaron, con moderación, con ácido acético frío. Esta era la sal de hidrobromuro. Existen muchas formas complicadas de sales, tanto polimorfas como en hidratos, que pueden hacer peligroso el aislamiento y la caracterización de la 2C-B. La ruta más segura es formar la sal hidroclorada insoluble por medio de la base libre. Toda la masa de la sal húmeda con ácido acético se disolvió en H2O templada, se alcalinizó al menos hasta pH 11 con NaOH al 25%, y se extrajo con 3×100 ml de CH2Cl2. La eliminación del solvente proporcionó 33,7 g de residuo, que destiló a 115-130 ºC, a 0,4 mm/Hg. El aceite blanco, 27,6 g, se disolvió en 50 ml de H2O que contenían 7,0 g de ácido acético. Esta solución transparente se agitó enérgicamente y se trató con 20 ml de HCl concentrado. Entonces se produjo la formación inmediata de la sal anhidra de 2,5-dimetoxi-4-bromofeniletilamina (2C-B). Esta masa de cristales se separó por filtración (se pueden hacer bastante más sueltos añadiendo otros 60 ml de H2O), se lavó con un poco de H2O, y después con varias porciones de 50 ml de Et2O. Tras secarlo completamente al aire, se obtuvieron 31,05 g de unas finas agujas blancas, con un p.f. de 237-239 ºC con descomposición. Cuando hay demasiada H2O presente en el momento de añadir el HCl concentrado final, se obtiene una forma hidratada del 2C-B. La sal de hidrobromuro funde a 214,5-215 ºC. Se observó que la sal de acetato tuvo un p.f. de 208-209 ºC.
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