UNIVERISIDAD DE SONORA

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUIMICO BIOLOGICAS

QUIMICON EN ALIMENTOS

REPORTE DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALIICA II

ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO

PRACTICA NUMERO 11

ROSARIO ABIGAIL OROZCO LUCERO

HERMOSILLO SONORA

28 DE ABRIL 2021
OBJETIVO
1. Conocer el funcionamiento y la operación del espectrofotómetro de infrarrojo de
transformadas de Fourier (FTIR).
2. Identificar las señales de los grupos funcionales de un ácido carboxílico, un alcohol y
del éster producto de la reacción de los primeros dos.
INTRODUCCION
La espectroscopia vibracional fue una de las primeras técnicas espectroscópicas que encontró
un uso extendido, en particular la espectroscopia de absorción infrarroja (IR) que recibe su
nombre de la región del espectro electromagnético implicada. Hay una segunda forma de
espectroscopia vibracional (Raman) que se sustenta en un fundamento físico diferente y
proporciona información similar y complementaria al IR. La región IR del espectro
electromagnético se encuentra entre 12800-10 cm-1. Tanto desde el punto de vista de las
aplicaciones como de los aparatos se puede dividir en tres zonas: IR cercano (NIR): 12800-4000
cm-1, IR medio: 4000-400 cm-1; IR lejano: 400-10 cm -1, siendo en el IR medio donde se dan la
mayoría de las aplicaciones analíticas tradicionales, aunque desde la década de los 80 la
utilización del NIR ha experimentado un innegable auge. El NIR requiere una mínima o nula
preparación de la muestra y ofrece un análisis cuantitativo sin consumir o destruir la muestra.
Con frecuencia se combina con un espectrofotómetro Visible-Ultravioleta y dispositivos de
fibra óptica para análisis remoto, encontrando especial interés en control de procesos. Por su
parte el IR lejano requiere el uso de fuentes y materiales ópticos especiales. Es utilizado para el
análisis de compuestos orgánicos, inorgánicos u organometálicos que contengan átomos
pesados (masa atómica superior a 19) y proporciona información útil en estudios
estructurales.
Por lo que respecta al IR medio, existen espectrofotómetros comerciales desde 1940, aunque
los avances más significativos en la técnica se produjeron con el desarrollo de instrumentos
que incorporan el método de transformada de Fourier (FTIR), que ha mejorado la calidad de
los espectros y minimizado el tiempo requerido para la obtención de datos. Hoy en día, casi
todos los instrumentos utilizados en espectroscopia infrarroja están equipados con sistema de
análisis que utilizan transformadas de Fourier de haz sencillo. Una de las grandes ventajas de la
espectroscopia IR es su versatilidad, ya que permite estudiar prácticamente cualquier muestra
con independencia del estado en que se encuentre: líquidos, disoluciones, pastas, polvos,
fibras, films, gases o superficies son algunos ejemplos.

Como en otros procesos de absorción de radiación electromagnética, la interacción de la

radiación infrarroja con la materia provoca en ésta alguna alteración. En el caso que nos
ocupa, esta alteración guarda relación con cambios en el estado vibracional de las moléculas.
El espectro vibracional de una molécula se considera una propiedad física única y por tanto
característica de esta molécula. Así, entre otras aplicaciones, el espectro IR se puede usar
como “huella dactilar” en la identificación de muestras desconocidas mediante la comparación
con espectros de referencia.
Los espectros son a menudo complicados y resulta difícil asignar cada una de las bandas que
aparecen en ellos a movimientos atómicos específicos. Esto no es siempre necesario para
extraer información muy valiosa, de modo que el conocimiento “incompleto” de los espectros
no disminuye su utilidad para realizar análisis cuantitativos y cualitativos. De hecho, la
espectroscopia IR junto a la espectrometría de masas y la resonancia magnética nuclear,
forman la base del análisis orgánico cualitativo contemporáneo centrado en la identificación
de la estructura molecular de compuestos y mezclas desconocidas. También es cada vez mayor
relevancia del IR en el campo del análisis cuantitativo, en el que la estimación de
contaminantes atmosféricos provenientes de los procesos industriales ocupa un lugar
relevante.

MATERIALES Y PROCEDIMIENTO
a) Equipo

• Espectrómetro FT-IR
b) Materiales
• 1 par de placas de NaCl para muestras líquidas
• 1 mechero bunsen
• 1 tripie
• 1 tela de asbesto
• 1 pinzas para tubo
• 1 vaso de precipitado de 100 mL
• 2 tubos de ensayo 18 x 150 mm con tapón de rosca
• 2 tubos de ensayo 13 x 100 mm con tapón de rosca
• 1 gradilla
• 1 espátula
• 1 pipeta 2 mL

• 1 pipeta 5 mL
• 1 agitador de vidrio

• 5 pipetas Pasteur
• 1 piceta con agua destilada
c) Reactivos
• Ácido benzoico
• Etanol

• Ácido sulfúrico concentrado

• Bicarbonato de sodio saturado
 • Sulfato de sodio anhidro

• Acetona y paños para limpieza

PROCEDIMIENTO
Síntesis del éster benzoato de etilo:
1. En un tubo de ensayo de 18 X 150 mm mezclamos 1 g de ácido benzoico y 3 mL de
etanol. Posteriormente agregamos cuidadosamente 5-6 gotas de ácido sulfúrico
concentrado y cerramos el tubo (PRECAUCIÓN: la reacción es exotérmica y el tubo
puede calentarse, incluso la solución puede llegar a ebullición).
2. Colocamos el tubo en un baño de agua hirviendo, durante 40 minutos. (NOTA: si la
mezcla de reacción empieza a burbujear, es probable que no esté cerrado
herméticamente, retirar del baño y cerrar bien, si se repite la situación, cambiar de
tapón o asegúrese de reponer el volumen perdido con más etanol).
3. Transcurrido el tiempo de reacción, retiramos y dejamos enfriar (use un baño de
hielo).
4. Lavamos dos veces con porciones de 5 mL de solución saturada de bicarbonato de
sodio y lavamos una tercera vez con 5 mL solución de cloruro de sodio al 25 %. (NOTA:
Agitar suavemente para evitar que se formen emulsiones estables, que tardan mucho
en separarse).
5. Secamos la fase orgánica con unos gránulos de sulfato de sodio anhidro y transferimos
el producto seco a un tubo de ensayo de 13 x 100 mm con tapón de rosca limpio y
seco. La fase acuosa puede ser eliminada vertiéndola al drenaje.
6. Reservamos el producto de la reacción en un tubo bien cerrado para la siguiente
práctica.
Lectura del infrarrojo:
7. Lavamos el material a utilizar con acetona al iniciar el trabajo y cada vez que se utilice
muestra.
8. Tomamos lectura del blanco de referencia (para el ácido benzoico usamos pastilla de
KBr y para etanol y benzoato de etilo utilizamos placas de NaCl) ajustamos el equipo
en un intervalo 400 a 4000 cm-1 y un número de barridos de 16.
9. Tomamos la lectura de infrarrojo, utilizando el blanco adecuado para cada caso.
a) Ácido benzoico:
i. preparamos una pastilla mezclando aproximadamente 10-20 mg
de KBr con aproximadamente 0.1 mg de muestra y con la ayuda de
un mortero, formamos un polvo muy fino.
ii. Colocamos la mezcla en el molde para pastillas hasta que el fondo
sea cubierto.
iii. Colocamos el molde en una prensa y ejercemos presión hasta
formar la pastilla.
b) Etanol y benzoato de etilo: colocamos una gota del alcohol o del éster sintetizado
en medio de las placas de NaCl de manera que se forme una película delgada
RESULTADOS
1. Imprimir los espectros obtenidos.

ANALISIS DE DATOS
1. Identificar las señales correspondientes a los grupos funcionales presentes en la
estructura del ácido benzoico, del etanol y del benzoato de etilo en sus espectros de
IR.
Acido benzoico- espectro morado. La banda del carbonilo es muy ancha y se encuentra cerca
de los 1750 cm-1, después observamos el pico que señala el estiramiento C=H del anillo
aromático y está por los 1450, el OH está representado con el pico junto del estiramiento del
C-H.
Etanol- espectro rojo. está representado por el espectro rojo y se distingue por la forma
redonda de la banda de estiramiento del OH que está situada por los 3500-3000 cm-1.
Después se encuentra el pico que representa el estiramiento C-H.
Benzoato de etilo: es el espectro representado de color negro, que presenta bandas del
estiramiento C-H del anillo aromático cerca de los 2950 – 3000 nm. Podemos observar en los
1700 nm el pico que corresponde al grupo carbonilo del éster. Finalmente, se observa una
banda un poco más ancha que la anterior que pertenece al estiramiento C-O de enlace sencillo
ubicada a los 1250.

2. Señalar los cambios y desplazamientos de las señales entre los espectros de IR de los
reactivos y el producto de la síntesis.
CUESTIONARIO
1. ¿Cuáles son los modos en los que puede vibrar una molécula?
Vibración de tensión (simétrica y asimétrica) y vibración de flexión.
2. ¿Por qué nos interesa estudiar la parte media del espectro de IR?
Porque es la parte que nos ayuda a estudiar las vibraciones fundamentales y la estructura
rotacional-vibratoria de las moléculas.
3. ¿Por qué es necesario hacer los blancos de KBr y NaCl, si ninguno de estos compuestos
absorbe en la región del espectro electromagnético de estudio?
Por ser transparentes en el infrarrojo para las muestras liquidas y nos ayudan a que no haya
líneas en los espectros.

4. ¿Por qué es necesario que el KBr y el ácido benzoico estén en forma de un polvo muy
fino?
Es necesario que este completamente seco por ello el polvo y así la luz pueda traspasarlos.
5. El equipo utilizado en esta práctica es un FTIR, esta clase de equipo presenta tres
ventajas principales: Fellget, Jaquinot y Connes. Explique en qué consiste cada una de
ellas.
Ventaja Fellgett multiplex, debido a que se registran todas las frecuencias del espectro al
mismo tiempo (Gilbert, 2000).
los espectrómetros FTIR no necesitan rendijas para que puedan obtener una resolución
eficiente, esto trae como consecuencia que en el FTIR el rendimiento es mucho mayor que el
espectrómetro dispersivo, donde este recibe el nombre de la ventaja de Jacquinot debido a
que el monocromador contiene ranuras de entrada y salida que registrar una buena cantidad y
calidad de luz que pasa a través del monocromador.
La escala del interferograma se establece mediante la señal producida por un láser He‐Ne de λ
perfectamente definida (0.6328 µm) que se mide con un segundo detector. Al ser radiación
monocromática produce una señal sinusoidal de periodo igual a la λ del láser, siendo la
variable independiente el desplazamiento del espejo. En cada punto con señal=0 del
interferograma de este láser de referencia se mide la señal de la radiación del haz IR. Así se
escala el interferograma con una precisión mucho mayor que la conseguida con
espectrómetros dispersivos, lo que se conoce como ventaja Connes (Spraggs, 2000a).

CONCLUSION
Al analizar esta práctica teóricamente nos pudimos dar cuenta si se puede cumplir con el
objetivo, ya que analizamos los datos proporcionados por la profesora. Podemos decir que se
pudieron identificar los grupos funcionales de los analitos estudiados, se aprendió solo
teóricamente pero aun así se aprendió el funcionamiento de los espectros FTIR.
REFERENCIAS
https://www.upct.es/~minaeees/espectroscopia_infrarroja.pdf
Espectroscopia vibracional. Universidad de Alcalá.
http://www3.uah.es/edejesus/resumenes/DECI/tema_2.pdf
JOSEP FRANCESC VENTURA GAYETE. (2006). DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA.
DESARROLLO DE MÉTODOS ANALÍTICOS MEDIOAMBIENTALMENTE SOSTENIBLES POR
ESPECTROMETRÍA FTIR.
https://www.tdx.cat/bitstream/handle/10803/10253/ventura.pdf?sequence=1&isAllowed=y
C. (2019). Espectroscopia FTIR. Steemit. https://steemit.com/stem-espanol/@carloserp-
2000/espectroscopia-ftir