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"Año de la lucha contra la corrupción e impunidad"

Facultad de Farmacia y Bioquímica

QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

PRÁCTICA 11
ESPECTROS DE ABSORCIÓN Y CURVAS DE CALIBRACIÓN
DEL SULFATO DE QUININA

Integrante:
1. Cueva Quispe, Daniel

Ciclo :V

Sección : FB5M1

Docente : Mg. De Lama Carrillo, Gerardo

2019
ESPECTROS DE ABSORCIÓN Y CURVAS DE CALIBRACIÓN DEL
SULFATO DE QUININA

1) MARCO TEÓRICO
El espectro de absorción de una materia muestra la fracción de la radiación
electromagnética incidente que un material absorbe dentro de un rango
de frecuencias. Es, en cierto sentido, el opuesto de un espectro de emisión.
Cada elemento químico posee líneas de absorción en algunas longitudes de
onda, hecho que está asociado a las diferencias de energía de sus
distintos orbitales atómicos.
Una curva de calibración es una función de transferencia que relaciona la
entrada con la salida. El método se basa en la relación proporcional entre la
concentración y una determinada señal analítica.
El sulfato de quinina es un alcaloide natural, blanco y cristalino,
conpropiedades antipiréticas, antipalúdicas y analgésicas producido por
algunas especies del género Cinchona. Tiene un sabor muy amargo. Es
un estereoisómero de la quinidina. La intoxicación por esta sustancia
produce cinconismo.
2) PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparación de una SOLUCIÓN MADRE de SULFATO DE QUININA (10-4 M)


Pesar en una luna de reloj 0,1590 g. de Sulfato de quinina (sólido de color blanco
de PM = 782,3 g/mol) en la balanza analítica.
Este peso equivale aproximadamente a 5x10-4 moles de sulfato de quinina.
Agregar la cantidad pesada en un beacker de 100 mL. (limpio y seco) y lavar con
agua destilada los residuos de sulfato de quinina que queden en la luna de reloj.
Agregar 3 mL. de una solución de HCl (1 M). Mezclar bien.
Trasvasar la solución a una fiola de 500 mL y enrasar con agua destilada.
Tomar 3 mL. de la Solución Madre con una pipeta graduada y agregarla a una
fiola de 100 mL. luego agregar 1 mL. de solución de HCl (1M) y enrasar.
Realizar un barrido con esta solución en el espectrofotómetro en el rango de 200
a 400 nm (región UV) y determinar la longitud de onda adecuada para preparar
la curva de calibración.
B. Obtención de una CURVA DE CALIBRACIÓN
Se preparan soluciones Estándares (deben aproximarse a la composición global
de las muestras y deben cubrir un intervalo de concentraciones razonable para
el analito.
Los resultados de un análisis no deben basarse nunca en los valores de las
absortividades molares de la bibliografía.
a) Preparar 4 fiolas de 100 mL. con tapa limpias y secas.
b) Preparar las siguientes diluciones a partir de la solución Madre de
Sulfato de Quinina de concentración 1x10-4 M:
Solución A: 2 mL. de Solución Madre + 1mL. de HCl 1M + H2O destilada en 100
mL.
Solución B: 4 mL. de Solución Madre + 1mL. de HCl 1M + H2O destilada en 100
mL.
Solución C: 6 mL. de Solución Madre + 1mL. de HCl 1M + H2O destilada en 100
mL.
Solución D: 8 mL. de Solución Madre + 1mL. de HCl 1M + H2O destilada en 100
mL.
c) Preparar el espectrofotómetro con una longitud de onda de 250 nm y
medir la absorbancia del blanco y llevar el equipo a cero de absorbancia.
d) Medir las absorbancias de las soluciones.
BARRIDO DE 200nm – 400nm

Preparar el espectrofotómetro con una longitud de onda de 250 nm y medir


la absorbancia del blanco y llevar el equipo a cero de absorbancia.
CÁLCULOS

2mL 1x10-4 x 2/100 = 2 x 10-6  0.129

2mL 1x10-4 x 2/100 = 2 x 10-6  0.129

2mL 1x10-4 x 2/100 = 2 x 10-6  0.129

2mL 1x10-4 x 2/100 = 2 x 10-6  0.129

Absorbancia
GRÁFICO DE ABSORBANCIA Y LONGITUD
DE ONDA
0.6
0.5
0.474
0.4 0.389
0.3
0.266
0.2
0.1 0.129

0
0,00002 0,00004 0,00006 0,00008

Longitud de Onda
3) CUESTIONARIO

¿Por qué no se deben usar las celdas de vidrio para este tipo de prueba?

En esta práctica de espectros de absorción y curvas de calibración del sulfato de


quinina usamos celdas de cuarzo.
Para medir la absorbancia a longitudes de 300 nm. do. las celdas de vid. y otros
ptásticos absorben sigédicantemente. En el caso de muestras que se .n en el
infrarrojo existen celdas especiales de materiales como NaCI, ArCI y KBr. La
mayoria de .s celdas tiene la forma y las dimensiones que se muestran en la
figura 8. La celda es.ndar de un espectrofotOme. se mues. en la figura 8a. és.
presenta 1 cm de longitud interna y tiene un volumen Interno de 2.5 mL. Para
muestras pequeñas existen semimicro y micro celdas de 1 cm de longitud in.ma
pero con un pequeño volumen interno. Algunas celdas pu.en ser compradas con
1 mm a 5 cm de longitud interna. Las celdas con una pequeña longitud Interna
(micro celdas) son util.das para soluciones de alta absorción. Celdas cc. longitud
de 10 cm presentan una toma 16 cilíndrica y son apropiadas para medir la
absorción de soluciones o gases.
En algunos espectrolotómetros simples o fotómetros son uta.das unas celdas en
forma de tubo que son do bajo costo En las celdas estándar, las soluoones se
agregan manualmente o en algunos casos automáticamente con un dispensador
electrónico. Diferentes celdas pueden ser utilizadas para diferentes soluciones.
La celda de la muestra se vacía después de ser ocupada y posteriormente se
enjuaga para seguir utilizando.

El siguiente es el Espectro de Absorción de un fármaco X, disuelto en


alcohol. ¿después de realizar un barrido desde 230 a 650 nm.
a) ¿Qué lámpara se utilizó en el espectrofotómetro?

Las fuentes de radiación son generalmente lamparas de tungsteno o tungsteno-


halógeno para proveer de una radiación continua adecuada del espectro visible
al infrarrojo cercano. Para la capacidad de radiar con los UV se necesita una
lámpara de H2 o 02. Una lámpara de D2 es generalmente preferida que una
lámpara de H2 por que emito una radiación tres veces mayor. Por simplicidad,
una lámpara de D2 y H2 puede servir como una sola fuente para emitir en la
región UV-visible aunque la radiación en el espectro visible es más Pequeña que
la emitida por una lámpara de tungsteno y al mismo tiempo poco estable. En
algunos instrumentos la fuente de radiación es modulada con un dispositivo
mecánico. Selector de longitud: Una porción de la radiación emitida por la fuente
es colectada y dirigida al selector de longitud o a la muestra con algunos lentes
o espejos. En instrumentos con un solo detector, el selector de longitud es
normalmente puesto antes del compartimento en donde se encuentra la muestra
para miniizar el calentamiento o foto descomposición de la muestra por radiación
a longitudes no monitoreadas. Si este efecto no es significante, el selector de
longitud puedo ser pasado después de la celda del compartimento de la muestra.
Con espectrofotómetros multicanales, el detector multicanal 12 Muestra Detector
debe ser colocado en el plano focal del espectrógrafo.
Cuando son presentadas varias bandas de absorción la banda de absorción
seleccionada puede favorecer la región de longitud que corresponde a la alta
radiación relativa de la fuente. La alta respuesta del detector y una alta referencia
del factor de transmisión (por ejemplo una minina absorbancia de la muestra y la
solución blanco), para 20 maximizar la referencia folocatódica (ir) y la precisión. Si
es posible. la región do longitud seleccionada para el análisis puedo no sobre
lapar bandas de absorción de contaminantes en la muestra o de cualquier reactivo
utilizado. Aunque esto es posible para compensar la absorbancia de los reactivos
con un reactivo blanco propuesto, esto es mejor para escoger una banda de
longitud o un análisis de la long. en donde la absorción de los reactivos es mínima.
porque la cantidad exacta de exceso de reactivo después de la reacción es
regularmente desconocida. A menudo es escogida para ser equivalente a Amax
de ta banda de absorción utilizada. Esto provee una curva de calibras, más
grande y minimiza la no linealidad debido a la radiación policromática.

b) ¿Es buena la sensibilidad a A1?

Sensibilidad: Es ta concentraxión requerida para dar un 1% de absorbancia


99% de transmitancia o lo que es lo mismo 0.0044 unidades de absorbancia
A medida que esta concentración es menor, la sensbildad de la técnica es
mayor porque es necesaria menos concentración para producir una señal
en el detector.
¿Qué variables experimentales se deben controlar para obtener datos de
absorbancia reproducibles?
Las absorbancias que depende del microambiente, sus cromoforos y ellos
cambian ligeramente hacia al rojo cuando se transfieren de un ambiente polar a
uno no polar, al igual que esta se encuentra en el exterior o interior de una
protelna. Como consecuencia en proteínas nativas los residuos que son
expuestos al solvente y aquellos ocultos contribuyen de manera diferente al
coeficiente de absorción. Estas diferencias son pequeñas, sin embargo
típicamente es del 5%.
Escriba la fórmula química desarrollada del sulfato de quinina y explique
para qué se utiliza.

La quinina se usa sola o con otros medicamentos para tratar la malaria (una
enfermedad grave o que pone la vida en riesgo que es transmitida por los
mosquitos en determinadas partes del mundo). La quinina no debe usarse para
prevenir la malaria. La quinina pertenece a una clase de medicamentos llamados
antimaláricos. Actúa eliminando los organismos que causan la malaria.

La absortividad molar para las soluciones acuosas de fenol a 211 nm es de


17x103 L cm-3 mol-1. Calcular el intervalo permisible de concentraciones
de fenol que se pueden determinar por espectrofotometría de absorción UV
si la transmitancia debe ser menor que 80 % y mayor que 5 %, considerando
que las mediciones se efectúan en celdas de 1 cm de trayecto óptico.
Datos:
Fenol a 211nm es de 6.17 x 103 L cm – 3 mol-1
Si la transmitancia debe ser menor que 80% y mayor que 5%.
Celdas de 1cm de trayecto óptico.
El intervalo posible es de 0.5cm.
4) BIBLIOGRAFÍA
Harris D. Análisis Químico Cuantitativo. 3ra. Ed. Barcelona: Reverté; 2003.
Harvey D. Química Analítica Moderna. 1ra. Ed. Madrid: McGraw-Hill; 2002.
Rubinson K. and Rubinson J. Análisis Instrumental. Editorial Pearson
Education. España, 2001
Skoog D., Holler F. and Nieman T. Principios de Análisis Instrumental. Editorial
Cengage Learning, sexta edición, 2008.