UNIVERISIDAD DE SONORA

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUIMICO BIOLOGICAS

QUIMICON EN ALIMENTOS

REPORTE DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALIICA II

DETERMINACIÓN DE CALCIO EN CEREALES PARA DESAYUNO

POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA.

PRACTICA NUMERO 10

ROSARIO ABIGAIL OROZCO LUCERO

HERMOSILLO SONORA

21 DE ABRIL 2021
OBJETIVO
Determinar el contenido de calcio en cereales para desayuno mediante el uso de
espectroscopia de absorción atómica de flama.
INTRODUCCION
La espectroscopia de absorción atómica es una técnica analítica que se basa en la absorción de
radiación por parte de los átomos en su estado libre y constituye una de las técnicas más
empleadas para la determinación cuantitativa de más de 60 elementos de la tabla periódica,
principalmente en el rango de μg/mL-ng/mL
MATERIALES Y PROCEDIMIENTO
a) Equipo
 Espectrofotómetro de Absorción Atómica
 Balanza analítica
 Mufla
a) Materiales
 1 mortero con mazo
 1 espátula
 2 crisoles de porcelana
 1 pinza para crisol de 18”48
 2 matraces volumétricos de 100 mL (con tapón)
 3 matraces volumétricos de 50 mL (con tapón)
 2 pipetas volumétricas de 5 mL
 1 pipeta volumétrica de 20 mL
 Pipetores
 1 piceta con agua destilada
 Papel para pH
 1 vaso de precipitados de 500 mL
a) Reactivos
 Cereal para desayuno
 HCl 6 M
 Solución estándar de calcio (20 ppm)
 Carbonato de sodio
PRODECIMIENTO
1. Se molió 5 g de muestra de cereal en un mortero hasta formar un polvo fino.
 2. Colocamos 0.5 g de la muestra molida en un crisol de porcelana de 20 mL
previamente tarado.
3. Se peso la muestra en una balanza analítica y, adicionalmente, pesamos un crisol sin
muestra, el cual funciono como blanco.
4. Colocamos los crisoles en una mufla a 600 C por 2 horas.
5. Removimos los crisoles, enfriamos y se añadió 5 mL de HCl 6 M a cada uno.
6. Filtramos las soluciones, recogiendo los filtrados en matraces volumétricos de 100 mL.
7. Enjuagamos cada crisol tres veces con porciones de 5 mL de agua destilada, añadiendo
cada lavado al matraz correspondiente, y se aforo con agua destilada.
8. Se añadió alícuotas de 5 mL de la solución que contiene la muestra a dos matraces
volumétricos de 50 mL. A uno de los matraces, adicionamos 20 mL de la solución
estándar de calcio y aforamos ambos con agua destilada.
9. A un tercer matraz volumétrico de 50 mL se añadió 5 mL de la solución blanco y
aforamos con agua destilada.
10. Leímos la absorbancia de las tres soluciones en el espectrofotómetro de absorción
atómica con flama de óxido nitroso/acetileno e introducimos los valores obtenidos en
la tabla de resultados, en la columna que corresponde. Condiciones de lectura:  =
422.7 nm, anchura de rendija = 0.5 nm, corriente de la lámpara = 5.0 mA.

RESUMEN
En esta practica se utiliza el equipo de absorción atómica, la cual es una técnica que permite
analizar la mayoría los elementos de la tabla periódica, determina metales y minerales en
muestras como agua, suelos agrícolas, suelos mineralógicos, en fluidos como la sangre y
alimentos. Unos de los videos que fueron presentados en clase, explica las partes del equipo
de absorción atómica así como sus funciones, tiene tres partes fundamentales; atomización
por llama, es donde pasa la digestión de una muestra al tratamiento con ácidos fuertes para
eliminar cualquier interferencia que pueda obstruir en el equipo la lectura del elemento, la
segunda parte fundamental es el horno de grafito, nos permite determinar trazas de los
elementos en todas las muestras, básicamente funciona con dos procesos, el de la pirolisis que
consiste en secar la muestra y calcinar por consiguiente el proceso de atomización donde una
gota de la muestra es depositada en el horno en el tubo de grafito, en este proceso existe un
mostrador que permite ubicar alrededor de 120 muestras al mismo tiempo, sin necesidad de
estar cuidando cada momento. Por último, el generador de hidruros, aquí solo se pueden leer
tres elementos básicos como son el arsénico, el mercurio y el selenio. En este proceso es
necesario que el técnico este haciendo la operación de otros reactivos, los resultados
obtenidos en este proceso son en unidades de partes por billón o PPP. Cerca de 30 metales no
pueden ser determinados con la llama de aire/acetileno.

CUESTIONARIO
1. ¿En qué consiste el efecto matriz?
El efecto matriz consiste en una disminución o aumento de la respuesta instrumental del
analito debido a la presencia de otros componentes. En otras palabras, para la misma
concentración de analito, el análisis de una muestra real o de una disolución estándar del
analito puro no proporciona la misma respuesta instrumental. El efecto matriz provoca un
error sistemático proporcional, es decir, dependiente de la concentración de analito en la
muestra, tal como se observa en la figura (4). En ella se representan dos rectas de calibrado
para la determinación mediante cromatografía de gases del contenido de 2,4,6-tricloroanisol
(TCA) en vinos tintos, una construida con las soluciones patrón de TCA y otra donde el TCA se
ha añadido a una matriz de vino libre de TCA. Se observa claramente la discrepancia entre
ambas rectas, tanto más acusada cuanto mayor es la concentración de TCA.
2. ¿En qué consiste el método de adición de estándar?
El método de adición estándar consiste en la adición de cantidades conocidas y crecientes del
analito a la propia muestra problema, la lectura de las correspondientes respuestas
instrumentales y la posterior construcción de la recta de adiciones estándar. La posterior
cuantificación del analito se realiza por extrapolación de la recta de calibrado al punto del eje
de abscisas donde la respuesta es cero. El mayor inconveniente de esta técnica es que
necesitamos construir una recta de adiciones estándar para cada muestra que queramos
analizar, lo cual supone un incremento sustancial en el volumen de trabajo del laboratorio.
3. El uso de flama de óxido nitroso – acetileno evita el uso de agentes liberadores, ¿a qué
obedece este hecho?
Es más sensible a la ionización de las muestras a analizar, es utilizado en elementos que no
llegan a descomponerse por completo en la flama de acetileno y en los cuales se forman
compuestos refractarios
4. En espectroscopia de absorción atómica generalmente se requiere utilizar una fuente
distinta para cada elemento a analizar ¿A qué obedece este hecho?
Esto se debe a que los elementos tienen características especiales, una de ellas es la respuesta
de excitación o emisión, por ello se trabajan diferentes longitudes de onda.
5. Describir dos ejemplos de cada uno de los tipos de interferencias (espectrales y
químicas) que se presentan en absorción atómica e indicar como se evita cada uno de
ellos.
Interferencias espectrales.
Las interferencias espectrales son resultado también de la presencia de productos de
combustión que exhiben absorción de banda ancha o de partículas que dispersan la radiación.
Ambos reducen la potencia del haz transmitido y originan errores analíticos positivos.
Interferencias químicas.
Las interferencias químicas resultan de varios procesos químicos que ocurren durante la
atomización y que alteran las características de absorción del analito. Sus efectos se pueden
reducir con frecuencia mediante una elección adecuada de las condiciones de operación. El
efecto del fosfato en la determinación de calcio es un ejemplo de este tipo de interferencia. El
calcio con el fosfato forma el fosfato de calcio, el cual se transforma en pirofosfato de calcio,
que es relativamente estable en una llama aire/acetileno.
CONCLUSION
Aunque no se pudo realizar experimentalmente esta práctica la teoría de cómo se utiliza el
equipo de absorción atómica fue muy claro, creo que si estuviésemos en presencial haciendo
dicha practica hubiese sido muy interesante el poder hacerlo prácticamente y aprender más de
lo que se aprende solo con teoría. Con los videos se da una idea de los resultados que se
debieron obtener y en base a esos videos diríamos que la practica como tal puede ser realizada
con éxito a cumplir su objetivo.

REFERENCIAS
Ricard Boqué. Grupo de Quimiometría y Cualimetría Universidad Rovira i Virgili (Tarragona)
http://www.quimica.urv.es/quimio/general/selectividad.pdf
Bazzi, A., Kreuz, B., & Fischer, J. (2004). Determination of Calcium in Cereal with Flame Atomic
Absorption Spectroscopy. An Experiment for a Quantitative Methods of Analysis Course
[Determinación de calcio en cereales con espectroscopia de absorción atómica de llama. Un
experimento para un curso de métodos cuantitativos de análisis]. Journal of Chemical
Education, 81(7): 1042-1044.