DETERMINACION DEL HIERRO POR

ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIIOLETA-VISIBLE

PROFESOR DE LA ASIGNATURA: ING. JORGE ROLANDO TORRES R.

NOMBRE DEL GRUPO: LILIAN MARIOLY PEREZ HERRERA

INTEGRANTES:
Ayala Cueto Ricardo Antonio

Contreras Antezana Misael Franco

LahorAlli Vanesa Wara

Martínez Bueno Alejandra

Martínez Rodríguez Roxana

Pérez Herrera Lilian Marioly

Porco Uyuli Luz María

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 INDICE
Objetivo……………………………………………………………………………..

Hipotesis
Ley de Beer
Descripción del equipo
Monocromadores
Elementos fotodetectores
Sistema de registro
Método de orto-fenantrolina
Procedimiento

Preparación de soluciones estándar

Construcción de la curva espectral
Construcción de la curva de calibración

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1.Objetivo

 Determinar la concentración de hierro en una muestra líquida a través de un

espectrofotómetro Ultravioleta-Visible.

2.Hipotesis

Ley de Lambert
Esta ley establece que cuando pasa luz monocromática por un medio homogéneo, la disminución de
la intensidad del haz de luz incidente es proporcional al espesor del medio, lo que equivale a decir
que la intensidad de la luz transmitida disminuye exponencialmente al aumentar aritméticamente el
espesor del medio absorbente.

P
=e−kb
PO

Donde:
Po: Intensidad de la luz incidente
P: Intensidad de la luz transmitida
b: Espesor del medio absorbente
k: Constante, cuyo valor depende de la naturaleza del soluto, de la longitud de onda de la luz
incidente, del espesor del medio absorbente y de la naturaleza del medio.

Ley de Beer
La intensidad de un haz de luz monocromática disminuye exponencialmente al aumentar
aritméticamente la concentración de la sustancia absorbente, cuando este haz pasa a través de un
medio homogéneo.

P
=e−kc
PO

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Donde:
Po: Intensidad de la luz incidente
P: Intensidad de la luz transmitida
c: Concentración de la solución
k: Constante, cuyo valor depende de la naturaleza del soluto, de la longitud de onda de la luz
incidente, de la concentración de la solución, y frecuentemente, de la naturaleza del medio.
[ CITATION Gui10 \l 16394 ]

Ecuación combinada de Beer-Lambert

A=E∗c∗x
Donde:
A: Absorbancia de la muestra
E: Absortividad Molar
c: Concentración de la muestra
x: Distancia recorrida por la longitud de onda

Descripción del equipo

Fase luminosa
Una bombilla pequeña de filamento enrollado es ideal para concentrar la luz en un haz intenso. La
incandescencia causada por la luz visible de la lámpara de tungsteno-halógeno se basa en las altas
temperaturas de calentamiento que alcanzan el filamento.
Monocromadores
Descompone la luz incidente de un espectro
de luz, es decir, se encarga de separar y
seleccionar la radiación de onda que se
quiere analizar. Está compuesto por las
rendijas de entradas y salida de, colimadores
y el elemento de dispersión, en los
monocromadores convencionales se usa el
prisma como elemento de dispersión.
Elementos fotodetectores

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Es la parte del instrumento que recibe la intensidad de radiación monocromática de la muestra
analizada y la transforma en una señal eléctrica que es medida y comparada con un valor de
referencia. El material fotosensible del cátodo emite electrones al ser irradiados, debido al voltaje
aplicado entre los electrodos los electrones se dirigen a los ánodos, este flujo de electrones permite
que por el circuito fluya una corriente cuya intensidad es directamente proporcional a la intensidad
de la luz que se mueve al fototubo.
Sistema de registro
Sirve como controlador del equipo, ya que este será el encargado de procesar la información que
proviene de los circuitos electrónicos. [ CITATION Elesf \l 16394 ]

Método de Orto-Fenantrolina
Consiste en dar un tratamiento a la muestra el cual reduce al hierro a estado ferroso, por ebullición
con ácido clorhídrico e hidroxilamina y se trata con 1,10-fenantrolina, hasta obtener un pH entre 3.2
a 3.3 dando la formación de un complejo rojo-naranja, siendo este un quelato de tres moléculas de
Orto-Fenantrolina por cada átomo de hierro ferroso; la solución coloreada obedece a la ley de Beer.
La reacción de formación del complejo se describe según la ecuación:
Fe2+ + 3PhH+ ↔ Fe(Ph)32+ + 3H+ K= 2.5x106 a 25°C.
Previo al acomplejamiento, las soluciones de Fe deben ser tratadas con un reductor para asegurar
que todo el hierro se encuentre como ión Fe +2. Para ello se emplea un exceso de hidroquinona o
clorhidrato de hidroxilamina en solución:
2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH-⇒ 2Fe2+ + N2 + 4H2O

La formación cuantitativa del complejo se observa en el intervalo de pH 2-9. Se recomienda un pH

próximo a 4 para evitar la precipitación de diversas sales de hierro como puede ser el fosfato. Una
vez formado el color del complejo es estable durante largos períodos de tiempo. Se debe esperar 10
minutos para que se desarrolle la máxima intensidad de color antes de realizar la medición de la
absorbancia. La lectura de la absorbancia se realiza en el intervalo de 500 a 520 nm. [ CITATION
Uni13 \l 16394 ]

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3.Procedimiento

3.1. Materiales

 Un balón aforado de 1 litro.

 Siete balones aforados de 100ml
 Embudo de vidrio
 Pipeta de 1ml, 5ml y 10ml graduadas
 Propipetas automáticas.
 Probeta de 100ml
 Probeta de 50 ml
 Vaso de precipitado de 50ml y 100ml
 Un matraz Erlenmeyer
 Papel filtro cuantitativo
 Pisetas
 Espátula
 Agitador de vidrio
 Celdas para espectrofotómetro

Equipos

 Balanza analítica
 Espectrofotómetro

Reactivos

 Sulfato ferroso ammoniacal∙6 hidrato (Fe(NH4)2(SO4)2∙6H2O)

 Acetato de sodio (10% m/V)
 1.10-Fenantrolina (0.1 % m/V)
 Cloruro de hidroxilamina (10% m/V)
 Ácido sulfúrico

3.2. Preparación de soluciones estándar

1. Agitar la muestra, homogenizar la muestra.

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 2. Vertimos una determinada cantidad de muestra objeto de estudio en un vaso de
precipitado y lo filtramos en un sistema de filtración convencional, con el objeto de
eliminar partículas que podrían interferir en la determinación de hierro.
3. Hacemos el pesaje del estándar primario, usando un medio filtrante o un vidrio de
reloj, colocamos primero el medio filtrante o el vidrio de reloj, nos dará un valor, ese
valor lo anulamos; posteriormente pesamos aproximadamente 0.8 g de Sulfato
ferroso amoniacal∙6 hidrato.
4. Vertimos el estándar primario del medio filtrante o vidrio de reloj a un vaso de
precipitado y le agregamos agua, agitamos ayudándonos de un agitador de vidrio
para poder disolver completamente todo el reactivo añadido.
5. Finalmente, se le agrega 2.5 ml de ácido sulfúrico concentrado y una vez disuelto
todo lo vertemos al balón aforado de 1 litro y enrazamos con agua, eso sería
nuestro estándar stock o solución madre.
Preparación de soluciones estándar
1. Estándar cero o blanco, medimos 50 ml de agua desionizada o agua
desmineralizada, para asegurarnos de que no tenga presencia de hierro, agregamos
acido sulfúrico, y agregamos los reactivos generadores de color que serán: acetato
de sodio, un volumen de 8ml, el segundo reactivo es el cloruro de hidroxilamina,
agregamos un volumen de 1ml y el ultimo reactivo que agregamos es la 1.10-
Fenatrolina, finalmente aforamos a su volumen de 100 ml.
2. Ahora tomaremos una alícuota de 1 ml y agregamos seguidamente los reactivos
formadores de color usando los mismos volúmenes que en el estándar cero o
blanco y finalmente llevamos al aforo correspondiente.
3. Para este tomamos una alícuota de 5 ml, de la solución madre y de igual manera
agregamos los reactivos formadores de color, en la misma secuencia, seguido del
aforo correspondiente del matraz.
4. La alícuota siguiente corresponde a 10 ml de la solución madre, agregamos los
volúmenes respectivos de los reactivos formadores de color y aforamos.
5. Ahora tomamos una alícuota de la solución madre de volumen de 25 ml, agregamos
los reactivos formadores de color y aforamos a los 100ml que corresponde el
matraz.

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 6. De igual forma para la alícuota de 50ml, tomado de la solución madre agregamos
los 8ml de acetato de sodio, 1ml de cloruro de hidroxilamina y el ultimo reactivo que
agregamos es la 1.10-Fenatrolina, finalmente aforamos.
7. Para el último estándar tomamos 75ml de la solución madre, agregamos los
reactivos formadores de color, y aforamos, con agua desionizada o destilada, hasta
obtener los 100ml.
8. Posteriormente definimos la muestra sintética que nos servirá para los cálculos de
exactitud. Con una concentración que solo el docente conoce.
9. Y la para la muestra real, mediremos 50ml del agua que estamos estudiando (sin
filtrar), agregar los reactivos formadores de color en los mismos volúmenes usados
para los estándares, finalmente aforamos con la misma agua desionizada, hasta los
100ml del aforo.

Se esperará 10 minutos, tiempo necesario para que la reacción complejométria (complejo coloreado)
que se lleva en cada estándar sea optima, es la reacción de formación de color.

3.3. Preparación de reactivos responsables del color

Un complejo metálico es una especie química definida cuyas propiedades químicas son diferentes
de las del ion metálico (ion Fe) y de los ligandos que forman. Por ejemplo, los complejos pueden
tener colores que difieren espectacularmente de los colores de los iones metálicos, también altera su
facilidad de oxidación o reducción.
-la preparación de la solución de estándar stock tiene como punto de partida del sulfato ferroso
amoniacal seis hidratos de pureza al 99.5% para ello se pesa un 0.0856g, luego añadir la muestra
problema.
es estable en condiciones ambientales normales, esta solución es testigo positivo al igual que las
soluciones de trabajo (soluciones hijas).
-la solución en blanco no contiene hierro, no contiene el estándar primario porque este emite una
señal positiva y esta solución debe ser testigo cero.
-la preparación de soluciones hijas, primeramente, todas contienen 50ml de agua desionizada
posteriormente se añade los reactivos en orden especifico y posteriormente se añade la cantidad
correspondiente a cada balón aforado la solución de estándar stock.
Acetato de sodio proporciona color a las soluciones hijas de manera gradual en función a la
concentración del objeto de estudio debido a su uso en la industria textil como mordiente en el
proceso de tinción de tejidos.

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Se sabe que las soluciones hijas poseen acido sulfúrico entonces el acetato de sodio neutraliza las
corrientes residuales.
1,10 fenantrolina cuando se combina con iones Fe se usa como indicador redox esto se puede
apreciar en la intensidad de color en las soluciones hijas. La fenantrolina forman un complejo
metálico con un ion Fe (II) de color rojo como se observa en la solución estándar hija de 75ml.
El cloruro de hidroxilamina uso analito es determinación por espectrometría, por lo que es útil es esta
práctica.
3.4. Preparación de muestra
La preparación de muestras se realiza con el fin de analizar la parte soluble de la muestra problema
y no las partículas que es encuentran en suspensión, debido a esto se homogeniza la solución de
hierro (objeto de estudio) para ser filtrado.
-la muestra sintética, esta solución de concentración conocida sirve de referencia para el cálculo de
exactitud. Se agrega analito de concentración conocida a una matriz conocida.
-la muestra real es el objeto de estudios, cálculos por ello se contiene los reactivos fumadores de
color.
La preparación de muestras se realiza con el fin de analizar la parte soluble de la muestra problema
y no las partículas que es encuentran en suspensión, debido a esto se homogeniza la solución de
hierro (objeto de estudio) para ser filtrado.
3.5. Construcción de la curva espectral

Esta curva nos permitirá visualizar cual es el valor de longitud de onda ( λ) de máxima absorbancia.
Podremos ver con los datos obtenidos si la longitud de onda es igual, mayor o menor a los 520 nm
del hierro que reporta la técnica analítica del estándar método.
Para construir la curva espectral se trabajó con el estándar de 10ml que equivale a 1,2 ppm.

Rango Amplio
(20) Gráfica A-λ
0.25
λ Absorbencia
(nm) 0.2
400 0,076
ABSORBANCIA

420 0,120 0.15

440 0,151 0.1

460 0,177 0.05

480 0,200
0
500 0,212 380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580

LONGITUD DE ONDA λ (nm)

9
520 0,198
540 0,092
560 0,018

Rango
Pequeño (5) Gráfica A-λ
0.23
λ Absorbencia
(nm) 0.22
480 0,200 0.22
ABSORBANCIA

485 0,201 0.21

490 0,204 0.21

0.2
495 0,208
0.2
500 0,213
0.19
505 0,218
0.19
510 0,219 475 480 485 490 495 500 505 510 515 520 525

515 0,212 LONFITUD DE ONDA λ (nm)

520 0,198

3.6. Curva de calibrado

Fijamos el espectrofotómetro a longitud de onda encontrada experimentalmente que en este caso es

510 nm, en la celda del blanco nuevamente se incorpora y volvemos a decirle al equipo que nos
mida el blanco, para que nos deje ese blanco como señal de fondo para la determinación de la
construcción de la curva de calibración.

Luego medimos cada una de las absorbancias de los diferentes estándares de trabajo, empezando
de menor concentración a mayor concentración. Arrancamos con el estándar de 1 mL que
corresponde la concentración de 0,12 ppm, lavamos muy bien la celda, introduciendo el estándar de
esta concentración, y desechándolo por unas 3 veces para que no quede contaminación, finalmente
cargamos para la medición correspondiente, y el equipo nos da un resultado de una absorbancia de
0,011. Repetimos el mismo procedimiento para todas las concentraciones.

- Calcular la concentración para cada una de las muestras:

10
Masa de la muestra → 0,0856 g ( N H 4 )2 Fe ( S O 4 )2 ∙ 6 H 2 O

g
Peso molecular de ( N H 4 )2 Fe ( S O4 )2 ∙ 6 H 2 O=392,21
mol

( N H 4 ) 2 Fe ( S O4 )2 ∙6 H 2 O=FAS

FAS∗55,85 g Fe
∗103 mg
392,21 g FAS
∗1
1g
∗99,5 %
1L
0,0856 g =12,128≈ 12,13 ppm
100 %

Concentración del
estándar stock

Calculamos las concentraciones para cada muestra:

BALÓN DE 1mL

V 1∗C 1=V 2∗C2

1 mL∗12,13 ppm=100 mL∗C 2

C 2=0,1213 ppm

BALON DE 5mL

V 1∗C 1=V 2∗C2

5 mL∗12,13 ppm=100 mL∗C 2

C 2=0,6065 ppm

BALÓN DE 10mL→ C2=1,213 ppm

BALÓN DE 25mL→ C2=3,0325 ppm

BALÓN DE 50mL→ C2=6,065 ppm

BALÓN DE 75mL→ C2=9,0975 ppm

11
APLICANDO REGRESION LINIAL Y=a+bx

Volumen Concentración de Absorbancia

Fe en ppm
Blanco 0,000
1 0,12 0,011
5 0,61 0,102
10 1,21 0,217
25 3,03 0,555
50 6,01 1,131
75 9,10 1,704

GRAFICA CORREGIDA CON REGRESION LINEAL

CURVA DE CALIBRACIÓN
1.8
1.6 f(x) = 0.19 x − 0.01
1.4 R² = 1
1.2
Absorbancia

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Concentracion de Fe en ppm

Linear ()

12