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1. DATOS GENERALES:
Claudio Cepeda 85
Irene Flores 215
César Ormaza 280
Bryan Valle 110
GRUPO No.: 2
2. OBJETIVO(S):
2.1. GENERAL.
Determinar y cuantificar la cantidad de extracto etéreo presente en una muestra
de alimento, mediante la metodología del análisis proximal.
2.2. ESPECÍFÍCOS
Determinar el extracto etéreo presente en una muestra de alimento a partir del
método Goldfish.
Realizar el porcentaje de grasa en una muestra de alimento, a partir de los
resultados del método Goldfish.
3. INTRODUCCIÓN
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
La grasa cruda en los alimentos es el residuo no volátil que queda después de evaporar en
estufa el extracto obtenido por la acción del éter sobre el alimento. En este extracto etéreo
figuran todas las sustancias solubles en los disolventes de las grasas, esto es, las grasas
verdaderas (glicéridos), ácidos grasos, céridos, esteroles, etc., pero esta fracción, que no es
grasa verdadera, contiene elementos de gran valor nutritivo, como los esteroles, carotenos,
vitaminas liposolubles, etc., la cifra obtenida de grasa bruta o extracto etéreo sirve en la
práctica como valor grasa de un alimento.
La selección conveniente del método analítico, es esencial un buen muestreo y preparación
de la muestra para el análisis. Soxhlet y Goldfish son métodos gravimétricos utilizados para
la determinación de lípidos/grasas/extractos etéreos en alimentos, bebidas, raciones, aguas
y efluentes, con base en la pérdida de peso del material seco sometido a la extracción por
medio de solventes orgánicos en caliente. (Verdini, 2017 )
El método Soxhlet es un método de extracción que trabaja con reflujo de solvente en caliente.
La muestra debe ser previamente desecada y pesada, la misma es transferida para un papel
filtro o cartucho en un aparato extractor de Soxhlet. Este debe estar conectado a un
condensador y un balón de fondo redondo, en el que será recolectada la grasa. El balón debe
ser previamente calentado a 105°C y enfriado en desecador. En el balón será adicionado el
solvente y sometido al calentamiento, lo que hace que el solvente se volatilice, el equipo
utiliza el reflujo del solvente orgánico que, en forma de vapor, pasa por el condensador donde
se enfría y se licua, llenando el extractor hasta el nivel del tubo lateral, el solvente arrastra la
grasa de la muestra que está en el papel filtro o cartucho, y después de aproximadamente 6
horas de extracción, el extracto de lípidos es obtenido en el balón de vidrio. Éste, conteniendo
el residuo, debe ser desacoplado del sistema y colocado en una estufa por 30 minutos a 105°C
para la evaporación de todo el solvente; para entonces ser enfriado en el desecador hasta
temperatura ambiente y posteriormente pesado. (Sevilla, 2015 )
CLASIFICACIÓN DE ALIMENTOS QUE CONTIENEN GRASA
REACTIVOS
Hexano
Sodio sulfato de anhídrido
Algodón desengrasado
5. PROCEDIMIENTO:
1. Una vez lavados los beackers para el solvente, séquelos en la estufa a 105c.
por 2 horas.
2. Sáquelos de la estufa y póngalos en el desecador por 1/2 hora, péselos,
registre el peso y vuélvalos al desecador hasta el momento de ser
utilizados.
3. Realice el pesaje de las muestras en papel aluminio, pese 1g. de muestra
con aproximación de 0.1mg. Registre el peso.
4. Coloque en un papel limpio Na2SO4, colóquelo en la muestra pesada
5. Pese el papel aluminio con el residuo de la muestra, registre el peso.
6. Coloque la muestra con el Na2SO4 en un dedal.
7. Introduzca un tapón de algodón desengrasado en la boca del dedal.
8. Coloque el dedal dentro del porta-dedal.
9. Coloque los porta-dedales con dedales dentro de los ganchos metálicos
que están ubicados en el aparato Goldfish.
10. Saque los beackers del desecador y proceda a poner una medida de Hexano
de 25 a 60 cc aproximadamente (Es inflamable).
11. Coloque el beacker con el hexano dentro del anillo metálico de rosca.
12. Coloque el anillo metálico con el beacker en el aparato de Goldfish.
13. Abra el grifo de agua que está conectado a los refrigerantes del aparato.
14. Abra la válvula de seguridad 3 veces (estas válvulas se encuentran encima de
los refrigerantes del equipo).
15. Levante las parrillas hasta tocar los vasos y ajuste el calor para rendir de 4
a 6 gotas por segundo
16. Extraiga el extracto etéreo durante 4 horas. En este tiempo debe controlar
que el hexano no se evapore.
17. Una vez realizada la extracción del extracto etéreo y al cabo de las 4 horas
proceda de la siguiente manera:
Baje los calentadores
Saque el anillo metálico de rosca que está conteniendo el beacker con
hexano y el E.E.
Saque el porta-dedal de los ganchos metálicos del equipo
Coloque los beackers de recuperación del hexano en los ganchos metálicos
del aparato
Vuelva a colocar el anillo de rosca metálico que está conteniendo el
beacker con el hexano y el E.E. en el aparato Goldfish.
Levante la parrilla hasta que el sobrante de hexano esté casi todo en el vaso
de recuperación. TENGA CUIDADO DE NO DAÑAR LA MUESTRA.
18. Baje los calentadores
19. Coloque el beacker con el E.E. en la estufa a 1050C. por 1/2 hora.
20. Saque los beackers de recuperación con el solvente que se encuentra en el
equipo y ponga el hexano recuperado en el frasco destinado para este fin.
21. Saque los beackers con el E.E. de la estufa y colóquelos en el desecador por
1/2 hora para su enfriamiento. Péselos y registre el peso.
22. Lave todos los materiales utilizados en la extracción del extracto etéreo.
Muestrea queso
(quesillo)
Aprox. de 0.1mg.
Registrar pesos Pesar 1Kg de muestra
Colocar hexano de 25 a 60 cc
apr
Poner el anillo +
breacker en Poner beacker + hexano dentro de anillo
Goldfish metálico de rosca
Expresar los
resultados en % de
Extracto Etéreo
(grasa)
6. OBSERVACIONES
Al momento de realizar la práctica de Extracto etéreo se toma en cuenta que la muestra debe
ser previamente secada y pesada para evitar errores, además todos los materiales en este
caso los beackers son debidamente tarados y llevados al desecador y posteriormente pesados
para así asegurar datos reales en la ejecución de extracción de grasa. Esta práctica se la
realiza en base al método de Goldfish en el cual es de suma importancia tomar en cuenta la
temperatura de ebullición del reactivo que se utilizara para la extracción de grasa del
alimento. La extracción dura 4 horas y en este tiempo se debe controlar que el hexano no se
evapore. Al momento de obtener ya el extracto etéreo se debe procurar evitar pérdidas del
extracto.
7. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Muestra Reportado como % E.E en Reportado como %E.E en ms
/Producto MATERIA HÚMEDA MATERIA SECA
R1 R2 R3 Promedio R1 R2 R3 Promedio
DISCUSIÓN
El promedio de las 3 muestras es 24,6% en M.S., y podemos afirmar que está dentro
del rango del contenido mínimo de grasa. Establecida en la Norma del (CODEX STAN
284-1971) para los quesos de suero, el contenido de grasa en el extracto seco debe
ser 10 % como mínimo y menos del 33 %.
El promedio de las 3 muestras húmeda es 22,4% y se encuentra dentro del rango del
contenido mínimo de grasa que es entre dentro la Norma NTE INEN 1528:2012.
normal general para quesos que contempla alrededor del 20% en quesos frescos.
La desviación estándar de la muestra seca es de 0,9937 y de la muestra húmeda es
0,9068, en comparación con los dos resultados es pequeña la desviación estándar
entre la muestra húmeda y la muestra seca, esto debido a que los valores del % del
extracto etéreo son casi iguales, porque al ser la materia grasa un compuesto no
volátil y que soporta a altas temperaturas, no disminuye su contenido de extracto
etéreo.
8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:
CONCLUSIONES:
Se determinó la cantidad en porcentaje de extracto etéreo, con la metodología
de análisis proximal.
Se consideró los aspectos teóricos de este tipo de extracción ya que se
aprovechan las propiedades del solvente (éter de petróleo) para una extracción
más completa y de excelencia en cuanto a pureza del extracto final, y por lo tanto
este método nos proporciona la facilidad de calcular la fracción grasa de la
muestra.
RECOMENDACIONES:
Se recomienda tener el más mínimo contacto de la muestra del extracto con la
mano, ya que por lo general las manos liberan algunas sustancias y se tiende a
tener resultados erróneos al momento del análisis final.
Se recomienda prestar atención en las indicaciones de la técnica docente para
realizar una práctica muy bien realizada y así tener datos exactos.
Se recomienda tener cuidado que el hexano no se evapore al momento de
extraer el extracto etéreo ya que afectará a los resultados final.
9. CUESTIONARIO
Método de Soxhlet.
El método Soxhlet es una técnica de extracción intermitente que trabaja con reflujo de
solvente en caliente. Para la realización de este análisis, la muestra debe ser previamente
desecada y pesada. Se utiliza una estufa de circulación y renovación de aire para el secado
inicial de la muestra y de los balones de vidrio antes de la realización de la extracción, para la
remoción de la humedad, y para el secado de la muestra acondicionada en balón de vidrio,
después de terminada la extracción; esto, para la eliminación de residuo del solvente y
posterior pesado para la finalización del análisis. (Gómez, Soriano, Alférez, & Peña, 2000)
Se emplean, conjuntamente, en un desecador al vacío que puede ser utilizado para enfriar
vidrierías, así como también las muestras después del secado en estufa, lo que impide la
incorporación de humedad y contribuye para un pesado más preciso. Se utiliza una balanza
analítica, para la realización de pesados inicial y después de las extracciones. (Gómez, Soriano,
Alférez, & Peña, 2000)
En el caso que , el mecanismo usara el reflujo del solvente orgánico que, en representación
de vapor, pasa por el condensador donde se enfría y se licua, llenando el extractor hasta el
nivel del tubo lateral; para ello puede ser usado un baño termostático, que ayuda para la
optimización del proceso con una gran economía en el gasto de agua, ya que el sistema de
condensación con el uso de baños termostáticos consiente la reutilización del agua y
contribuye para una menor marca ambiental (Navas & Morales, 2009)
Método de Goldfish.
También se utiliza un desecador al vacio, que puede ser usado para enfriar vidrierías, así como
también las muestras después del secado en estufa, lo que evita la incorporación de humedad
y contribuye para un pesado más preciso. Se usa una balanza analítica, para la realización de
pesados antes y después de las extracciones. (Grasso, 2013)
La muestra es colocada en papel filtro o cartucho en el interior de una cesta, que es insertado
en un reboiler que contenga el solvente adecuado para la extracción de la grasa de la
muestra. Los reboilers deben estar limpios, secos y enumerados para la correcta
identificación de la muestra, y deben ser mantenidos en la estufa durante 1 hora a 105°C y
en el desecador por 30 minutos, antes del pesado. (Solís, Tirado, Suárez, & Bazúa, 2015)
El equipo debe ser pre-calentado, normalmente a 90°C y, después de la estabilización de la
temperatura, el cartucho con la muestra a ser desengrasada debe ser colocado en la cesta,
posicionado y trabado. El solvente debe ser adicionado en cada reboiler (normalmente cerca
de 100 mL) y éstos deben ser introducidos en el bloque ya calentado. Después de verificar el
sistema de sellado, el reboiler es calentado a alta temperatura y la cesta con la muestra debe
ser sumergida en el solvente caliente. El tipo de solvente debe ser seleccionado
correctamente de modo que la temperatura de extracción no exceda la temperatura de
degradación de la muestra. (Solís, Tirado, Suárez, & Bazúa, 2015)
10. BIBLIOGRAFÍA:
ANEXOS
ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO
FACULTAD: CIENCIAS PECUARIAS
CARRERA DE AGROINDUSTRIA
GUÍA DE LABORATORIO DE BROMATOLOGIA
1. DATOS GENERALES:
Claudio Cepeda 85
Irene Flores 215
César Ormaza 280
Bryan Valle 110
GRUPO No.: 2
2. OBJETIVO(S):
2. 1 GENERAL.
Determinar y cuantificar la cantidad de fibra cruda presente en una muestra
de alimento, bajo la metodología del análisis proximal.
2.2 ESPECÍFÍCOS
Determinar el porcentaje de fibra cruda seca y desengrasada en una muestra
de alimentos.
Conocer los métodos empleados para realizar la cantidad de fibra cruda,
presente en un alimento.
Cuantificar la fibra presente en una muestra de alimentos.
3. INTRODUCCIÓN
La fibra es un componente vegetal que contiene polisacáridos y lignina y que es
altamente resistente a la hidrólisis de las enzimas digestivas humanas. La fibra
alimentaria, tradicionalmente considerada como un carbohidrato complejo, se ha
dividido en dos grupos principales según sus características químicas y sus efectos en el
organismo humano. Esta clasificación es arbitraria y tan solo se basa en la separación
química manteniendo unas condiciones controladas de pH y de enzimas que intentan
simular las condiciones fisiológicas. Se obtienen así dos fracciones: fibra insoluble y fibra
soluble.
Las verduras son la mayor y más natural fuente de fibra. Las más ricas en este
componente son: lechuga
acelgas,
zanahorias crudas,
espinacas,
brócoli,
alcachofas,
calabazas,
patatas,
También hay una gran cantidad de fibra en las legumbres y en frutos secos tales como:
semillas de girasol,
almendras,
nueces.
Se recomienda tomar fruta para aumentar el consumo de fibra. Las que más
fibra contienen son:
manzanas,
plátanos,
melocotones
peras
mandarinas
ciruelas,
higos y otras frutas deshidratadas.
Otra de las fuentes principales de fibra más importante son los cereales:
El trigo y sus productos derivados
arroz integral,
pastas de trigo integral
avena
centeno, la chía
cebada.
(Zanin, 2020)
Métodos de determinación de Fibra
Mufla
Probetas graduadas
Rubber Policemen
Crisoles de Gooch
Piscetas
Papel aluminio
REACTIVOS
H2SO4 al 7 por mil (7 ml de ácido sulfúrico concentrado en 1 Lt. de agua)
Alcohol-n-amílico
Acetona
Lana de Vidrio
Agua caliente
5. PROCEDIMIENTO:
1. Pesar 1.5g. de la muestra problema con aproximación de 0.1mg.
en papel aluminio, registrar peso.
2. Colocar la muestra pesada en el beacker de digestión de
capacidad de 600ml.
PROCEDIMIENTO
Muestrea salvado de
trigo
Aprox. de 0.1mg
en papel alumio. Pesar 1,5 Kg de muestra
Registrar peso
La digestión
alcalina terminara Lavar los crisoles de Gooch que contienen la
en 30 min lana de vidrio con agua destilada caliente
Expresar los
resultados en % de
Fibra Cruda
R1 R2 R3 PROME R1 R2 R3 PROME
DIO Y DIO Y DS
DS
Salvado de trigo 31,1989 48,24506 29,9636 36,4691 / 39,4689 53,3685 32,9204 41,9193 /
10,2168 10,4420
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Según (CHARLEY, 1995) dice que las fibras insolubles es el material vegetativo que no
es digerible por enzimas del sistema digestivo humano y que no son solubles en agua
caliente. Alimentos con alto contenido de fibra se encuentran en el salvado de trigo,
palomitas de maíz, arroz integral, cereales, pastas y productos de granos integrales
En función de las diversas proporciones el contenido de almidón aumenta desde un 20%
de salvado hasta el 60% de una harina baja. El contenido de fibra disminuye
paralelamente desde un 10% hasta un 2%de fibra bruta. En cualquier caso, el valor
nutricional viene definido no por la denotación si no por el contenido en almidón y en
su defecto de fibra bruta. (BADUI, 2006)
La composición química de estos subproductos es bastante variable, dependiendo del
tipo y la variedad de trigo utilizada Los valores de este cuadro indican que el contenido
de fibra y almidón del producto que se comercializa llamado salvado de trigo es
significativamente inferior y superior, respectivamente, que el de las tablas de valores
de alimentos utilizadas más frecuentemente. (SAILEMA, 2011)
Los subproductos de molienda son altamente pala tables y de elevada disponibilidad en
el mercado su principal componente es la fibra (35 - 40% en el salvado de trigo), la fibra
esta fundamental mente compuesta de hemicelulosa y celulosa y está relativamente
poco lignificada de ()2,5 – 3% LAD), las características físicas de la fibra (tamaño de la
partícula, densidad). (FEDNA, 2011)
Los valores obtenidos del porcentaje de fibras en materia húmeda y en materia seca, no
varía mucho sus porcentajes, esto depende de la especie tratada, del suelo, cantidad de
nutrientes añadidos entre otros parámetros, que afecta a la calidad de productos, y por
ende a la composición de este como, los nutrientes, cantidad de proteínas, de fibra entre
otros.
Los salvados son una buena fuente de ácido linoleico, que representa un 57% de la grasa
total, y de minerales, ya que el 80% de los minerales del grano se encuentran en la capa
de aleurona y en el pericarpio. Sin embargo, debe tenerse en cuenta que su
concentración es muy variable.
7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:
CONCLUSIONES:
• La determinación de fibra en un alimento es de suma importancia,
dado que la fibra es útil para la buena digestión de los alimentos así
como para prevenir ciertas enfermedades que van desde un simple
estreñimiento hasta un cáncer de colon.
• Se conocieron algunos métodos de determinación de fibra cruda, entre
ellos tenemos los métodos de Weende y los métodos químicos.
• Se pudo determinar la cuantificación de fibra cruda en un alimento
mediante la metodología de análisis proximal.
RECOMENDACIONES:
• Se recomienda tener el más mínimo contacto de la muestra de la fibra
con la mano, ya que por lo general las manos liberan algunas
sustancias y se tiende a tener resultados erróneos al momento del
análisis final.
• Se recomienda prestar atención en las indicaciones de la técnica
docente para realizar una práctica muy bien realizada y así tener datos
exactos.
• Se recomienda tener una idea muy clara de los equipos que se vayan a
utilizar para luego no tener un mal manejo de estos, y así se pueda
realizar una práctica eficiente.
8. BIBLIOGRAFÍA:
ANEXOS