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Practica de Laboratorio 4

Análisis y reacciones de
reconocimiento de cationes
importantes.

21/09/2020 M.Q.Ing. A.F.Trejo E. QU241


Muestra problema

+ Na2CO3 0,5 M
Calentar a ebullición, filtrar

Precipitado 1 Filtrado 1

Carbonatos, hidróxidos, Grupo I


óxidos, sales básicas, ácidos Cationes solubles en
insolubles, elementos libres. carbonato de sodio
+ HNO3(c)
Hervir, diluir, filtrar

Marcha Precipitado 2 Filtrado 2

Grupo II + HCl 2 M
sistemática Insolubles en HNO3(c) Calentar, filtrar

del Precipitado 3 Filtrado 3

carbonato Grupo III


Cloruro de plata, plomo y
+ (NH4)2SO4
Calentar,
mercurio (I) filtrar
de sodio. Precipitado 4

Grupo IV
Sulfato de calcio, estroncio, Filtrado 4
bario y plomo
+ NH4Cl y
NH4OH(c)
Calentar,
filtrar
Precipitado 4

Grupo V
Hidróxido de fierro, Filtrado 4
aluminio, bismuto y cromo
21/09/2020 M.Q.Ing. A.F.Trejo E. QU241 Grupo VI
Complejos aminados.
Ensayos de reconocimiento de los
cationes del grupo primero

Vanadio (V), Vanadato


Cromo (VI), Cromato
Volframio (VI), Volframato
Arsénico (V), Arseniato
Arsénico (III), Arsenito
Potasio
Selenio
Teluro (IV y VI), Telurito o Telurato

Cationes que circunstancialmente


pueden encontrarse en el grupo
primero
Mercurio (II)
Oro (III)
Platino (IV)

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Cromo (VI), Cromato
a. A un mL de la solución G-1, añadir HCl 2 M hasta acidez, mas tres gotas en exceso y, después gota a
gota H2O2 al 3 %. Se origina un color azul verdoso que desaparece al agitar. Calentar a ebullición y, si
a caso, añadir más H2O2 hasta que el líquido quede verde. Añadir ahora cuatro gotas, o más de
solución acuosa al 5 % de EDTA-Na2, calentar a baño maría. Color violeta que se intensifica con el
tiempo.
b. En un tubo de ensayo se disponen de dos gotas de solución del G-1, añadir otras dos gotas de
reactivo (solución acuosa saturada de ácido cromotrópico: ácido 1-8-dihidróxinaftalen-3-6-
disulfónico) y otras de ácido fosfórico concentrado. Color rojo parduzco en presencia de Cr (VI).
c. A tres gotas del G-1, añadir HCl 2 M hasta acidez, tres gotas de KCNS 1 M y dos de SnCl2 0,25 M (en
HCl). Color rojo intenso que aparece de modo inmediato.

Observaciones:
• A un tubo de ensayo añadimos acido
clorhídrico (HCl) de 2M, mas tres gotas en
exceso.
• Luego añadimos gota a gota H2O2 al 3% y nos
da un color azul verdoso que desaparece al
agitar. calentar a ebullición ,
• Luego añadimos cuatro gotas o mas de
solución acuosa al 5% de EDTA-Na2
• Por ultimo calentarlo en el vaso precipitado.
• A la hora de calentar las soluciones
combinadas de HCl , H2O2 y EDTA-Na2 nos
resulto un color violeta.
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Identificación de cationes del grupo II

Esquema del segundo grupo


Tratar el precipitado obtenido
con Na2CO3 con HNO3(c).
Hervir, evaporar hasta
casi sequedad, diluir,
calentar, y filtrar.

Redisuo: Sb2O3, Sb2O5, H2SnO3, H2TiO3, Filtrado: Grupos siguientes


Nb2O5, Ta2O5, Au, Pt. Impurezas”Residuo
Insoluble”. Lavar y disolver en HCl + H 2O2
En porciones independientes de la solución
Identificar los cationes.
En el insoluble que
contiene también Nb2O5 y Ta2O5 operar como se indica en 6

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Ensayos de reconocimiento de los
cationes del segundo grupo

Antimonio
Estaño
Titanio
Platino
Niobio
tantalio

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Estaño
a. Se dispone de cinco gotas de la solución clorhídrica, tres de HCl(c) y se añade un trocito de zinc puro (excento de
estaño), (¡ensayo en blanco!). Agitar la mezcla en un tubo de ensayo con agua hasta la mitad e introducir en un
mechero de buen tiro la parte del tubo que ha estado sumergida en la mezcla reaccionante. En presencia de
estaño la superficie externa del tubo se cubre de un manto de luminiscencia azul.
b. A cinco gotas de solución en un tubo de ensayo, añadir un poco de hierro en polvo o un alambre de hierro (en
polvo reacciona mejor). Calentar para que se inicie la reacción y dejar unos minutos desprendiendo hidrógeno.
Hervir si hay antimonio, oro o platino y persistir el tratamiento hasta que precipiten por completo al estado
elemental (precipitados negros). Filtrar y el líquido claro hervir de nuevo y añadir dos gotas de cloruro mercúrico
0,25 M. Aparece un precipitado blanco, gris o negro, según la cantidad de Sn2+ presente.

Observaciones:
• Se dispone un tubo de ensayo contenido con
cinco gotas de una solución clorhídrica.
• Luego añadimos tres gotas del acido clorhídrico
(HCl).
• Luego introducimos un pequeño trocito de zinc,
aquí notamos que el zinc reacciona.
• Luego llevamos el tubo de ensayo a un vaso
precipitado con agua caliente.
• Por ultimo tomamos nota de la reacción.
• Después de realizar las mezclas del HCl y un
pedazo de zinc y luego de haber introducido en
el vaso precipitado con agua caliente observamos
que el zinc empieza a burbujear y a la vez cambia
de forma.
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Identificación de cationes del grupo III (o
de los cloruros)

Esquema del grupo tercero


A la disolución nítrica
se añade HCl 2M hasta
precipitación total.

RESIDUO: AgCl, Hg2Cl2, PbCl2 FILTRADO:Los cationes de los


Blancos. Tratar por agua caliente. grupos restantes

Residuo: AgCl, Hg2Cl2 Filtrado: PbCl2. Se identifica


Tratar con NH3 Pb2+ con K2CrO4

Residuo: Hg + Hg(NH2)Cl Filtrado: Ag(NH3)2+


Negro. Añadir KI. Precipitado blanco
Amarillo de AgI.

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Ensayos de reconocimiento de los
cationes del tercer grupo

Plomo
Mercurio (I)
Plata

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Plomo

Se trata el precipitado con un mL de agua hirviente, filtrando aún este


caliente. Se pasa el filtrado a un tubo y se añaden dos gotas de cromato
potásico 0,5 M. precipitado amarillo indica plomo en cantidad abundante.

Observaciones:
• Se trata el precipitado con un ml de agua
hirviente ,filtrando aun este caliente
• Luego se paso el filtrado a un tubo de
ensayo.
• Después añadimos dos gotas de Pb(NO3)2
• Por ultimo tomamos nota del suceso que
ocurre.
• Luego de haber realizado las mezclas con
todas las soluciones nos a resultado un color
amarillo que nos indica plomo en cantidad
abundante.

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Identificación de los cationes del grupo
IV
Esquema del cuarto grupo
Cationes (Ca2+), Sr2+, Ba2+, Pb2+(incoloros)
Problema+(NH4)2SO4, calentar
Filtrar

Residuo: BaSO4, SrSO4 Filtrado: Grupos


PbSO4, (CaSO4), blancos siguientes
Se trata con agua fría. Filtrar

Residuo: BaSO4,SrSO4, PbSO4. Filtrado: Ca2+ con oxalato


Se trata con EDTA-Na2. Filtrar de amonio, precipitado blanco.

Residuo: BaSO4, SrSO4, Filtrado: PbY-2


Se trata con EDTA-Na2 a. Con Na2S en medio amoniacal, precipitado
negro
a pH 5.6. Filtrar b. Con ácido sulfúrico, precipitado blanco

Residuo: BaSO4, disolver en NH3 Filtrado: SrY2-, identificar con:

Más EDTA-Na2 e identificar: H2SO4 ó con CdSO4, precipitado


a. Con HCl precipitado blanco blanco en ambos casos.
b. Con CaCl2 más K2CrO4 precipitado amarillo

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Ensayos de reconocimiento de los
cationes del Grupo IV

Calcio
Plomo
Estroncio
Bario

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Bario

a. Se añaden cuatro gotas de cromato de potasio 0,25 M y varias de cloruro cálcico 3 M.


Precipitado amarillo de BaCrO4 confirma el catión.
b. A la solución en análisis añadir gotas de solución carbonato de amonio, obtendrá un
precipitado blanco. Probar su solubilidad en ácidos minerales.

Observaciones:
• En un tubo de ensayo introducimos
cuatro gotas de cromato de potasio
0.25M
• Luego varias gotas de cloruro cálcico de
3M
• Luego tomamos nota del suceso
ocurrido en este ensayo.
• Después de haber realizado toda las
reacciones el ensayo nos muestra un
color amarillo de BaCrO4 confirma el
catión.
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Identificación de los cationes del grupo
quinto ó hidróxidos

Esquema del grupo quinto


Precipitar con disolución concentrada de
amoniaco en presencia de NH4+. Calentar
y filtrar. Disolver en HCl 2M y precipitar.
Filtrar

Residuo:hidróxidos de: Fe (pardo rojizo), Filtrado: Grupo VI


Cr (verde grisáceo),
Bi, Be, Al, Ce (III) (lantánidos), Th, Zr y Ti (blancos). Se
disuelve en HCl y en proporciones independientes de esta
solución se identifican los cationes.

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Ensayos de reconocimiento de los
cationes del quinto grupo

Hierro
Bismuto
Cromo
Aluminio
Berilio
Titanio
Zirconio
Cerio (III)
Torio (IV)

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Hierro

a. A dos gotas de la disolución clorhídrica, se añade otra de ferrocianuro de potasio 0,25 M.


Precipitado de color azul oscuro.
b. A dos gotas de la disolución añadir tres de KSCN 0,5 M. Color rojo oscuro.
c. A la solución en análisis añadir gotas de NaOH, se formará un precipitado pardo rojizo
gelatinoso.

Observaciones:
• Cogemos un tubo de ensayo en cual
introducimos 0.5 ml de FeCl3 .
• Luego añadimos 0.5 ml de K4(Fe(CN)6)
de 0.1M
• Luego tomamos nota de lo que ocurre
con este ensayo.
• Después de haber introducido FeCl3. y
K4(Fe(CN)6) de 0.1M observamos que
al combinarse nos muestra un color
azul oscuro al final.

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Observaciones:
Ei ion sulfocianuro, o tiocianato, forma con
el hierro un compuesto rojo intenso por la
formación de un complejo. El equilibrio de
formación de este complejo se puede
alterar añadiendo los reactivos o productos
de la reacción, pero también agregando
compuestos que retiren del medio estos
reactivos o productos.
Identificación de los cationes del sexto
grupo

Cationes : Cu(NH3)42+,azul intenso;


Ni(NH3)42+, azul más claro;
Co(NH3)62+,amarillo rojizo;
Zn(NH3)42+, Cd(NH3)42+, Pd(NH3)42+,
Mn2+, Ca2+ y Mg2+, incoloros, (Se, Te).

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Ensayos de reconocimiento de los
cationes del sexto grupo

Manganeso (II)
Cobre (II)
Cobalto (II)
Niquel (II)
Paladio (II)
Mercurio (II)
Cadmio (II)
Cinc (II)
Calcio
Magnesio
Selenio
Teluro

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Calcio

A cinco gotas de la solución se añaden otras cinco de oxalato amónico 0,5 M y se


calienta al baño de agua. Turbidez o precipitado blanco indica calcio. Comprobar
con ensayo a la llama color rojo ladrillo.

Observaciones:
• Cogemos un tubo de ensayo introducimos
cinco gotas de la solución de Ca(NO3)2 .
• Después se calienta al baño de agua.
• Por ultimo anotamos los sucesos ocurridos
en este ensayo.
• Después de haber realizado la combinación
de Ca(NO3)2, conbinado con una solución
luego de haber llevado al vaso precipitado
con agua caliente nos da una turbidez o
precipitado blanco que indica el calcio.

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