Está en la página 1de 15

Análisis del grupo IV de cationes

Universidad Nacional De Ingeniería

Asignatura:
Laboratorio de Análisis Químico
Facultad:
FIGMM
Docente:
SUÁREZ SANCHEZ, MARÍA FLOR
Integrantes:
-ROJAS ZÚÑIGA, FABRICIO RUBÉN
-TOVAR GUTIERREZ, ANDRE EDUARDO

Fecha de realización: 14/05/2019

Fecha de entrega: 28/05/2019

UNI-FIGMM
2019
Análisis del grupo IV de cationes

OBJETIVOS:

 Llegar a conocer a los cationes del 4to grupo (Ca +2 ,


Sr+2 , Ba+2) y sus más representativas reacciones.

 Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con


algunos de los procesos industriales.

 Conocer las reacciones típicas de este grupo de


cationes por medio de sus coloraciones básicas en sus
coloraciones clásicas en sus diferentes medios.

UNI-FIGMM 2
Análisis del grupo IV de cationes

FUNDAMENTO TEÓRICO

El cuarto grupo analítico de cationes comprende los iones Ca2+,


Sr 2+ y Ba2+. A diferencia de la mayoría de los otros cationes, los de
este grupo forman unas sales poco solubles en diferentes aniones.
Así, los sulfatos, los fosfatos, los oxalatos y los carbonatos de los
cationes del grupo cuatro son poco solubles. Para formar sales de
este grupo, para lograr así su identificación con respecto a los
cationes del grupo V, en primer lugar, es necesario que las sales sean
poco solubles; es decir, que tengan los valores de los productos de
solubilidad lo menos posibles.

El mejor modo de separar los cationes del grupo IV es transformarlos


en carbonatos: CaCO 3, SrCO3, BaCO3. Los productos de
solubilidad de estas sales son bastante pequeños (del orden de 10-
9) y por eso es posible precipitar prácticamente todos los cationes del
grupo IV.

Por el contrario, los sulfuros de los cationes de este grupo, son


solubles en agua, al igual que los del grupo V, propiedad que los
distingue de los grupos I, II y III.

UNI-FIGMM 3
Análisis del grupo IV de cationes

MATERIALES:
INSUMOS: REACTIVOS:

- 8 tubos de ensayo. - Cloruro de Amonio ( NH4Cl ) 5N


- 1 bagueta. - Hidróxido de Amonio ( NH4OH ) 15N
- 1 embudo de - Ácido acético ( CH3COOH ) 17N
vidrio. - Acetato de Amonio ( NH4CH3COO )
- Papel filtro. - Carbonato de Amonio ( (NH4)2CO3 )
- Papel tornasol. - Cromato de Potasio ( K2CrO4 )
- 1 pinza. - Sulfato de Amonio ( (NH4)2SO4 )
- Agua destilada. - Oxalato de Amonio ( (NH4)2C2O

Además, se tiene una muestra de una solución son los cationes del
grupo III:

FIGURA 1: Solución de cationes

 La solución filtrada del Grupo III de cationes contiene los


cationes del IV y V Grupo, esta es la solución entregada.

UNI-FIGMM 4
Análisis del grupo IV de cationes

PROCEDIMIENTO:
 Añada a la solución entregada gotas (3 – 4) de NH4Cl, luego
alcalinice con NH4OH (15N); caliente la solución (no observará
cambios significativos).

FIGURA 2: Calentando la solución

 Añada hasta completa precipitación gotas de (NH4)2CO3.


¿Qué características observa en el precipitado obtenido?
Reposar unos segundos luego filtre y deseche la solución
pasante.

FIGURA 3: Precipitado blanquecino

Lave el precipitado con solución que contenga (H2O + NH4OH).


(La solución de lavado se prepara llenando en un tubo un poco
de H2O destilada, 4 gotas de NH4Cl y 4 gotas de (NH4)2CO3, la
solución filtrada proveniente del lavado se desecha). 5

UNI-FIGMM 5
Análisis del grupo IV de cationes

PROCEDIMIENTO:

FIGURA 4: Solución preparada para lavar el precipitado

 El precipitado obtenido está formado por CaCO3, SrCO3 y


BaCO3. Añada sobre el precipitado gotas de CH3COOH (17N)
hasta que la disolución del precipitado sea total (si es necesario
refiltre).

FIGURA 5: Añadiendo ácido acético al precipitado

 Añada a la solución obtenida gotas (10 – 12) de


(NH4)2C2H3O2, caliente la solución unos segundos luego
añada gotas de K2CrO4 hasta observar la formación de un
precipitado.
Filtrar en caliente. El precipitado evidencia la presencia del
cation Ba+2

UNI-FIGMM 6
Análisis del grupo IV de cationes

PROCEDIMIENTO:

FIGURA 6: Precipitado amarillento por la presencia de Bario

 La solución filtrada anteriormente debe ser alcalinizada con


NH4OH 15N, calentarla unos segundos luego añada gotas de
(NH4)2CO3 hasta completa precipitación.

FIGURA 7: Precipitado crema de carbonatos

 Disuelva el precipitado obtenido con gotas de CH3COOH (17N)


caliente; alcalinice la solución con NH4OH (15N), caliente la
solución (no observará cambios significativos) luego añada
gotas de (NH4)2SO4 hasta completa precipitación. Filtrar.

UNI-FIGMM 7
Análisis del grupo IV de cationes

PROCEDIMIENTO:

FIGURA 8: Solución obtenida luego de agregar ácido


acético caliente

Se observa la formación de un precipitado de color blanco, que


corresponde a SrSO4, el cual evidencia la presencia del cation
Sr+2 .

FIGURA 9: Precipitado obtenido por la presencia de Estroncio

 Alcalinice la solución de f) con NH4OH, luego añada gotas de


(NH4)2C2O4, calentar la solución unos segundos. ¿Qué
observa cuando ha reposado la solución unos minutos? ¿Qué
particularidad presenta el precipitado?

FIGURA 10: Precipitado blanquecino 8

UNI-FIGMM 8
Análisis del grupo IV de cationes

CUESTIONARIO:
PREGUNTAS TEORICAS

1. Trate brevemente sobre el papel que cumplen tanto la temperatura y


el 𝒑𝑯 en la presente experiencia.

El papel de la temperatura es acelerar la precipitación


El papel del pH en este experimento es de vital importancia debido a que
los cationes del grupo IV necesitan estar ligeramente alcalinos para poder
precipitar
La muestra dada contiene los cationes del grupo IV y V entonces si
alcalinizamos demasiado por cationes del grupo IV precipitaran.

2. ¿Por qué se usa solo el hidróxido de amonio para alcalinizar la


muestra? ¿Qué sucedería si se reemplaza con 𝑵𝒂𝑶𝑯?

Se utiliza el 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 para alcalinizar por qué se debe tener una solución
ligeramente básica en un rango del 8 < 𝑝𝐻 < 9 si utilizamos el 𝑁𝑎𝑂𝐻
sobrepasaría y si es muy básico precipita los cationes del quinto grupo.

3. Señale los rangos aproximados de 𝒑𝑯 para realizar la identificación


individual de cada catión del grupo IV.

Para el Ba
8 < 𝑝𝐻 < 9
Para el Sr
8,5 < 𝑝𝐻 < 9

Para el Ca
𝑝𝐻 = 7

4. ¿Qué condiciones de concentración deben ser las óptimas para los


reactivos específicos usados(𝑲𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 , (𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑺𝑶𝟒 , (𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 )?

𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 1𝑀
(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 4𝑀
(𝑁𝐻4 )2 𝐶2 𝑂4 2M

UNI-FIGMM 9
Análisis del grupo IV de cationes
5. ¿Es probable utilizar la identificación del color a la llama en esta
experiencia? Justifiqué su respuesta

Por lo general se encuentran unidos a uno o más aniones, formando


sales. En el ensayo de coloración a la llama lo que se toma en cuenta es
la presencia cualitativa del catión. La llama actúa como fuente energética,
posibilitando la excitación energética de algunos átomos (en estado
normal se hallan en estado fundamental). Cuando estos átomos excitados
regresan al estado fundamental emiten radiación de longitudes de onda
que representan un color característico para cada elemento.

El catión 𝐶𝑎2+en la llama muestra un color rojo anaranjado, y en algunos


casos puede confundirse con el 𝑆𝑟 2+

El catión 𝐵𝑎2+ en la llama muestra un color verde amarillento.

El catión 𝑆𝑟 2+en la llama muestra un color rojo intenso (escarlata o rojo


carmín) y puede confundirse con el 𝐶𝑎2+.

6. Defina los términos coprecipitación, post-precipitación u oclusión


de precipitados. Señalé si alguno de ellos se manifestó en a la
experiencia realizada

Coprecipitación
Es la precipitación, con un precipitado insoluble, de una sustancia de otro
modo soluble, puede ser simultáneamente o una detrás de la otra. Son
varios los mecanismos por los que puede ocurrir coprecipitación y se
dividen en cuatro tipos:
 Adsorción superficial
 Oclusión
 Postprecipitación
 Reemplazamiento isomórfico
Postprecipitación

Otro tipo de contaminación del precipitado, íntimamente asociado con la


adsorción superficial, es la posprecipitación. El fenómeno de
posprecipitación no es raro, pero sí es raro que introduzca errores
significativos en los resultados finales de una determinación gravimétrica.
Se puede reducir al mínimo si se lleva el precipitado deseado a una forma
filtrable tan pronto como sea posible después de su formación. En ciertos
casos puede agregar un líquido inmiscible con agua tan pronto como sea
10
completado en la precipitación primaria, a fin de revestir las partículas del

UNI-FIGMM 10
Análisis del grupo IV de cationes
precipitado de tal manera que sus superficies ya no estén en contacto
directo con las aguas madres. Como es lógico da sustancia disolvente
orgánica a de ser volátil cuando se calcine seguidamente el precipitado.

Oclusión
La oclusión es el simple confinamiento físico de una pequeña porción de
las aguas madres en pequeños huecos o grietas que se forman durante
el rápido crecimiento y coalescencia de los cristales. Estas bolsitas
quedan llenas de aguas madre. Entre el 0,1 y 0,2 % de un precipitado
puede estar constituido por las aguas madres de las cuales se separó.
Entre los procedimientos que se siguen a evitar oclusiones figuran:
1) Mantener la solución diluida respecto de todos los componentes, de
modo que las aguas madres que queden atrapadas no contengan mucho
soluto.
2) Favorecer crecimientos cristalinos lentos.
3) Efectuar la precipitación en condiciones en las cuales el precipitado
tenga solubilidad apreciable.
En este experimento seria oclusión debido a que los cationes del grupo
V quedan atrapadas. Y si es oclusión es coprecipitación.

7. Analice y explique ¿Por qué es importante re disolver los


precipitados en el proceso de identificación de los cationes
respectivos?

En el caso del Bario esta en forma BaCO3 al añadir (NH4)2CO3 En seguida


el precipitado se lava con un volumen de la tercera parte del tubo de
ensayo de una solución preparada de agua destilada y 10 gotas de
NH4OH(ac) 15N.
Es importante porque necesitamos alcalinizar la solución ligeramente.
En el caso del Estroncio re disolvemos con CH3COOH 17N y añadimos
gotas de (NH4)2SO4 es el mismo caso necesitamos que el 𝑝𝐻 este
ligeramente alcalinizado o sino precipitan los del grupo 5.
Y por último el caso del Ca es similar a los dos anteriores.

PREGUNTAS APLICATIVAS

8. Calcular el 𝒑𝑯 de una solución que es 𝟎. 𝟐𝑴 𝒆𝒏 𝑵𝑯𝟑 y 𝟎. 𝟑𝑴 𝒆𝒏 𝑵𝑯𝟒 𝑪𝒍


Calcular el cambio de 𝒑𝑯 que ocurre cuando se adiciona una porción
de 100 ml de: *𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟎. 𝟎𝟓𝟎𝑴
* 𝑯𝑪𝒍 𝟎. 𝟎𝟓𝑴 𝒂 𝟒𝟎𝟎𝒎𝒍 de la solución amortiguadora. Dato 𝑲𝒃 =
𝟏. 𝟕𝟓𝒙𝟏𝟎−𝟓
11

UNI-FIGMM 11
Análisis del grupo IV de cationes
Ocurre una solución buffer por lo tanto se aplica lo siguiente:
[𝑁𝐻3 ]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔
[𝑁𝐻4 𝐶𝑙]
−14
10
𝐾𝑎 = = 5.5. 10−10 → 𝑝𝐾𝑎 = 9.25
𝐾𝑏
0.2
𝑝𝐻 = 9.25 + 𝑙𝑜𝑔 = 9.08
0.3
Adición de 𝑁𝑎𝑂𝐻 0.050𝑀
0.050𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
Cuando se adiciona 0.1𝑙 =
𝑙
0.0050 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑂𝐻 −. 𝐿𝑎 𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑁𝐻3 en la muestra de
0.2𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
400𝑚𝑙 𝑒𝑠 0.4𝑙 + 0.0050 = 0.085𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 → 0.17𝑀
1𝑙
Y la nueva concentración de 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 es
0.30𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
0.4𝑙 -0.0050=0.115moles→ 0.23𝑀
1𝑙
[0.17]
𝑝𝐻 = 9.25 + log = 9.188
[0.23]
Adición de 𝐻𝐶𝑙 0.050𝑀
0.050𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
Cuando se adiciona 0.1𝑙 =
𝑙
0.0050 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻 +. 𝐿𝑎 𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑁𝐻3 en la muestra es de
0.2𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
400𝑚𝑙 𝑒𝑠 0.4𝑙 − 0.0050 = 0.075𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 → 0.16𝑀
1𝑙
Y la nueva concentración de 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 es
0.30𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
0.4𝑙 +0.0050=0.125moles→ 0.25𝑀
1𝑙
[0.16]
𝑝𝐻 = 9.25 + log = 9.006
[0.25]

9. ¿Cuál es el 𝒑𝑯 de una solución que se preparó al disolver 3.30g de


(𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑺𝑶𝟒 en agua, se adicionan 125ml de 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟎. 𝟏𝟎𝟏𝟏𝑴 y se
diluye hasta 500 ml?
Dato 𝑲𝒃 = 𝟏. 𝟖𝒙𝟏𝟎−𝟓 y la masa molar del (𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑺𝑶𝟒 𝒆𝒔 𝟏𝟑𝟐𝒈/𝒎𝒐𝒍
3.30𝑔 𝑑𝑒 (𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛 0.025moles
(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 → 2𝑁𝐻4 + + 𝑆𝑂42−
𝑛𝑢𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝐻4 + es 0.05 ∴ [𝑁𝐻4 + ]=0.1M
𝑁𝑎(𝑂𝐻) → 𝑁𝑎 + 𝑂𝐻 −
∴ 𝑛𝑢𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑂𝐻 − 𝑒𝑠 0.0126375 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
[𝑂𝐻 − ] = 0.025275𝑀

Los 𝑂𝐻 que provienen de la base desplazan el equilibrio hacia los reactivos,
consumiendo 𝑁𝐻4 + y generando más 𝑁𝐻3 . Como tenemos muchos iones
𝑁𝐻4 + a se podrán consumir muchos 𝑂𝐻 −
𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 → 𝑁𝐻4+ + 𝑂𝐻 −
𝐼𝑛𝑖𝑐𝑖𝑜 0 + 0.025275 0.1 − 0.025275
Desarrollo x x x 12

UNI-FIGMM 12
Análisis del grupo IV de cationes
Final 0.025275 0.074725 𝑥
[ 𝑁𝐻4+ ][ 𝑂𝐻 − ]
𝐾𝑏 =
[𝑁𝐻3 ]
[𝑁𝐻3 ]
[𝑂𝐻 − ] = 𝐾𝑏
[𝑁𝐻4+ ]
0.025275
1.8𝑥10−5 = 0.6𝑥10−5
0.074725
𝑝𝑂𝐻 = − log[ 𝑂𝐻 − ] = 5.2155
∴ 𝑝𝐻 = 8.7845

NORMA DE SEGURIDAD

10. ¿Qué medidas de seguridad se deben tener en cuenta al trabajar con


ácido acético concentrado caliente?

 Utilice gafas protectoras apropiadas, usar Guantes apropiados


(neopreno, nitrilo).
 Para su Manejo, Transporte y Almacenamiento
 Manejo:
 Evitar la formación de cargas electrostáticas.
 Almacenamiento Seguro:
 Recipientes bien cerrados, en local bien ventilado, alejado
de fuentes de ignición y calor.
 Temperatura ambiente.
 Código de color para almacenamiento:
 AZUL (RIESGO PARA LA SALUD).
 Otras indicaciones especiales:
 Almacenar entre +15°C y +25°C

13

UNI-FIGMM 13
Análisis del grupo IV de cationes

CONCLUSIONES:

 Para separar los cationes del grupo IV de los demás grupos es


necesario que estos se transformen en carbonatos, porque su
solubilidad es muy pequeña en comparación con otras sales.

 Al igual que con el tercer grupo de cationes, para su separación


del quinto grupo se debe añadir NH4Cl (ac) además del NH4OH
(ac) para crear una solución amortiguadora que mantenga un pH
entre 8 y 9. Si el pH es muy básico (entre 11 y 12), cationes del
quinto grupo como el Mg2+ pueden precipitar junto con el cuarto
grupo.

 Los carbonatos del cuarto grupo son solubles en ácido acético.


En nuestro caso se usó un ácido acético concentrado (17N).

 El cromato de bario posee un bajo producto de solubilidad y


además es el único del grupo que precipita en medio
ligeramente ácido. Dicho medio fue debido a la presencia
amortiguadora de la mezcla entre el ácido acético y el acetato
de amonio.

14

UNI-FIGMM 14
Análisis del grupo IV de cationes

BIBLIOGRAFIA:

- SEMIMICROANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO,


V.N.Alexeiev.

- http://www.quimitube.com/ensayos-de-coloracion-a-la-llama-
para-los-elementos-quimicos/

- http://analisiscualitativom2s3.blogspot.com/

- https://glosarios.servidor-alicante.com/quimica/coprecipitacion

- http://exa.unne.edu.ar/quimica/quimica.analitica/qa_arch_matd
id/arch_teoria/Temas%20teoricos/Gravimetria/gravimetr%EDa
.pdf

15

UNI-FIGMM 15