Está en la página 1de 147

Capítulo IV:

PROPIEDADES
REOLÓGICAS
BÁSICAS

MSc. Harry Ricardo Yucra Condori


10 11 12 13
INTRODUCCIÓN FUNDAMENTOS
A LA REOLOGÍA DE REOLOGIA REOMETRÍA TRIBOLOGÍA
TEMA 10
INTRODUCCION A LA REOLOGÍA
Introducción a la reología de los Alimentos
La reología es la ciencia del flujo y la
deformación de la materia y describe la
interrelación entre fuerza, deformación y
tiempo.

Las propiedades texturales de un


alimento son el conjunto de
características físicas que se perciben
mediante la sensación del tacto, están
relacionadas con la deformación, la
desintegración y el flujo de los alimentos
bajo la aplicación de fuerza.

https://www.anton-paar.com/es-es/reologia-de-los-alimentos/
https://wiki.anton-paar.com/mx-es/principios-basicos-de-reologia/investigacion-reologica-de-los-alimentos/
Importancia de la reología
El estudio de las propiedades reológicas es importante en la
ciencia de los alimentos debido a su utilidad en las
operaciones de procesamiento de alimentos y en las
características sensoriales. Proporciona información sobre la
microestructura de un alimento.

Las propiedades reológicas son la manifestación de la


velocidad y la naturaleza de la deformación que se produce
cuando se somete a tensión un material.

Estos parámetros pueden utilizarse para predecir cómo se


comportará el fluido en un proceso y para determinar la
energía necesaria para transportar el fluido de un punto a
otro en la planta de procesamiento.
La reología es muy importante en las
siguientes áreas de la industria
alimentaria
● Mezcla-Dos o más materiales se mezclan manual o mecánicamente.
● Control de flujo-La fluidez del material varía de muy fino a muy viscoso.
● Dispensación- El material sale con facilidad o con dificultad.
● Sedimentación/ Flotación - El material con diferente gravedad
específica se sedimenta o flota dependiendo de la viscosidad del
material.
● Bombeo- Los líquidos o semisólidos son forzados a través de la tubería
● Recubrimiento - Esparcimiento de un material en forma de capa fina
sobre otro.
● Limpieza - Eliminación de la suciedad de la superficie de los equipos y
la tubería.
● Control de los parámetros de procesamiento: velocidad, magnitud de
la caída de presión, diseño de las tuberías, necesidad de bombeo para
el sistema de transporte de fluidos, necesidad de energía para la
agitación, necesidad de energía para la mezcla y la combinación,
cantidad de calor generada durante la extrusión, etc,
La reología es muy importante en las
siguientes áreas de la industria alimentaria
● Influencia en las operaciones unitarias: transferencia de calor, transferencia de
masa, mezcla, molienda, sedimentación, separación, filtración, evaporación y
secado, etc.
● El estudio de la reología ayuda a seleccionar el método adecuado de
recolección y clasificación de las materias primas
● El estudio de la reología ayuda a seleccionar los ingredientes adecuados para
fabricar alimentos procesados.
● El estudio de la reología ayuda a seleccionar la tecnología/equipo adecuado
para fabricar alimentos procesados con propiedades sensoriales y reológicas
deseables.
● El estudio de la reología ayuda a desarrollar nuevos productos (por ejemplo,
helados dietéticos, paneer, queso mozzarella bajo en grasa, etc.).
● El estudio de la reología ayuda a diseñar equipos de procesamiento, máquinas
de envasado, sistemas de transporte, etc.
● El estudio de la reología ayuda a mejorar la calidad sensorial de los productos
● El estudio de la reología ayuda a comercializar los productos.
EJEMPLOS DE APLICACIÓN DEL ESTUDIO
REOLÓGICO EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA
INDUSTRIA ALIMENTARIA
Productos cárnicos : Para evaluar el tipo de raza; su tasa de crecimiento (ternura); para evaluar el
efecto del encurtido, el enfriamiento, el envejecimiento, la conservación, etc., sobre las
propiedades reológicas de la carne; para medir la dureza y la compacidad de la carne y los
productos cárnicos; establecimiento del grado de calidad para la comercialización y la
exportación.
Frutas y verduras : Para evaluar la variedad del cultivo; para predecir el efecto del
almacenamiento y el periodo de maduración de almacenamiento y maduración en el proceso;
predicción del periodo de almacenamiento y maduración; predicción de la fase de cosecha y de la
fase de maduración; se utiliza para la clasificación; medición de la variación de la textura, nos da
una idea sobre la práctica de cultivo; método de cosecha.
Mermeladas y jaleas: ayuda a decidir la variedad de los ingredientes de la mezcla, especialmente
la pectina; decidir la calidad de la gelificación de la pectina así como la integridad de la estructura
del gel, ayuda a decidir los ingredientes.
Aperitivos: Para evaluar la fórmula para la elaboración de la masa y la pasta, especialmente para la
extrusión; para medir y ajustar el contenido de sólidos; para medir las propiedades de textura,
como el carácter crujiente, la dureza, la suavidad y otras propiedades para decidir el material de
envasado y embalaje; ayuda a predecir la vida útil del producto en determinadas condiciones de
almacenamiento y el historial del producto (método de recolección, condiciones de
almacenamiento, pretratamientos y operaciones de la unidad de procesamiento).
EJEMPLOS DE APLICACIÓN DEL ESTUDIO
REOLÓGICO EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA
INDUSTRIA ALIMENTARIA
Confitería : Para evaluar la calidad de la materia prima; para optimizar los
parámetros de procesamiento; para decidir las variedades de ingredientes
que se van a utilizar; para medir propiedades como el grosor de la capa, la
masticabilidad, la elasticidad, la fragilidad y la vida útil del producto.
Pasta : (pasta de tomate, pastas para untar, relishes, puddings, geles,
mermeladas, jaleas, etc.) - se utiliza para evaluar la consistencia de la mezcla
utilizada para medir los parámetros viscométricos en las diferentes etapas de
procesamiento; decidir la retención de pectina y predecir la consistencia de
los productos finales.
Panadería : Para evaluar la consistencia de la masa; estimar el tiempo de
reposo y el tiempo de subida; efecto de los aditivos; predicción de la vida útil.
Productos lácteos : Evaluar el efecto de los ingredientes, es decir, la
cremosidad de los productos lácteos sin grasa, los productos que imitan la
grasa mediante la micro fluidización del concentrado de proteína de suero, la
calidad deseada de la mozzarella.
TEMA 11
FUNDAMENTOS DE LA REOLOGÍA
Propiedades reológicas de los alimentos
fluidos

Necesario para el diseño y el trazado del sistema de transporte (trazado de tuberías


y bombeo).

Para productos alimentarios fluidos, el diseño del sistema de transporte depende


principalmente del tipo y la descripción de las características de flujo del producto.

Algunas propiedades interdependientes y otras dependen de la composición del


alimento fluido.
La propiedad alimentaria fluida dependiente más importante es la viscosidad, es
decir, la resistencia al flujo, generalmente indicada por μ,. En la industria
alimentaria, μ se utiliza para describir la "consistencia". La clasificación reológica de
los alimentos se presenta en la Fig. 1. El diagrama de tensión y velocidad de
cizallamiento indica las variedades de productos alimentarios clasificados en
diferentes categorías, que se consideran no newtonianos, como se muestra en la
figura 2.
Clasificación reológica de los alimentos:
Alimentos

Fluidos Solidos

Flujo Deformación

Newtonianos No - Newtonianos Elasticos Inelasticos

Independientes del Dependientes del Hookeano No Hookeano


tiempo tiempo

Viscosos Plasticos Tixotrópicos Reopecticos


Viscoplastico Viscoelastico Plastico

Pseudo - plasticos Dilatantes


Relación tensión-velocidad de cizallamiento
en diferentes clases reológicas de fluidos
Clasificación de los fluidos:

Los fluidos se pueden clasificar en las siguientes categorías en función de la


respuesta al cizallamiento aplicado.

Fluidos Newtonianos
Presentan una relación lineal entre el esfuerzo cortante y la velocidad de
cizallamiento. La pendiente ' μ ' es constante, por lo que la viscosidad de un
fluido newtoniano es independiente de la velocidad de cizallamiento. Estos
fluidos presentan un flujo viscoso puro, es decir, el producto comienza a fluir
con la más mínima fuerza y el índice de flujo es proporcional a la magnitud
de la fuerza aplicada.

Los ejemplos de fluidos newtonianos son la leche, los zumos de fruta claros,
la solución de sacarosa, la mayoría de los tipos de miel, el jarabe de maíz, etc.
Clasificación de los fluidos:
Fluidos No Newtonianos
Un fluido no newtoniano se define a grandes rasgos como aquel en el que la relación
entre el esfuerzo de cizallamiento y la velocidad de cizallamiento no es una constante.
Cuando se varía la velocidad de cizallamiento, el esfuerzo de cizallamiento no varía en la
misma proporción.
Estos fluidos presentan un comportamiento de adelgazamiento o de espesamiento por
cizallamiento y algunos presentan un límite elástico.
Existen varios tipos de comportamiento de flujo no newtoniano, caracterizados por la
forma en que la viscosidad de un fluido cambia en respuesta a la variación de la velocidad
de cizallamiento (Fig. 2). Los fluidos no newtonianos más comunes son

(A) Flujo independiente del tiempo de los alimentos no


newtonianos:
Los alimentos fluidos cuya viscosidad no está influenciada por el tiempo de cizallamiento
a una velocidad de cizallamiento constante muestran dos patrones distintos de relación
tensión-velocidad de cizallamiento, es decir, cizallamiento-adelgazamiento y
cizallamiento-espesamiento.
Clasificación de los fluidos:

(A) Flujo independiente del tiempo de los alimentos no newtonianos:

(i) Fluidos pseudoplásticos/de cizallamiento:


Este tipo de fluidos mostrará una consistencia decreciente con una velocidad de cizallamiento
creciente. Probablemente el más común de los fluidos no newtonianos, los psedoplásticos incluyen
emulsiones y dispersiones de muchos tipos. Este tipo de comportamiento de flujo se denomina a
veces cizallamiento-adelgazamiento. La curva de tensión de cizallamiento ('Τ' o 'ς') frente a la
velocidad de cizallamiento (γ) es convexa hacia el eje de tensión. El comportamiento de
adelgazamiento por cizallamiento de un alimento fluido o semisólido se expresa mediante el modelo
de ley de potencia o el modelo de De Waele.

Los concentrados de proteínas, el concentrado de leche desnatada, los retentados de ultrafiltración


de la leche, los zumos de fruta concentrados, como el zumo de manzana sin descontaminar (50-65
Brix), el zumo de naranja (50-65 Brix), etc., los chocolates fundidos, el huevo congelado descongelado,
los purés de frutas y verduras y las soluciones de goma son ejemplos de productos alimentarios
fluidos psedoplásticos..
Clasificación de los fluidos:

(A) Flujo independiente del tiempo de los


alimentos no newtonianos:

(ii) Comportamiento de flujo dilatante/espesante:


Este tipo de fluido mostrará una viscosidad creciente con el
aumento de la velocidad de cizallamiento. La dilatación se observa
con frecuencia en fluidos que contienen un alto nivel de sólidos de
floculados, como los compuestos de caramelo, la pasta de almidón
de maíz cocido, ciertos tipos de miel, etc. La dilatación también se
denomina comportamiento de flujo de cizallamiento.
Clasificación:
(B) Flujo dependiente del tiempo de alimentos no newtonianos:
Algunos fluidos no newtonianos muestran una relación tensión-corte dependiente del tiempo que puede ser
de uno de los siguientes tipos:
(i) Tixotropía: - Cuando a una velocidad de cizallamiento constante, la tensión disminuye durante un
período de tiempo debido a la ruptura de la estructura hasta que finalmente alcanza un valor estable, se dice
que el producto es tixotrópico.La leche condensada envejecida, la mezcla de nata y helado, la clara de huevo,
etc. revelan tixotropía.
(ii) Reopéctico: - Es esencialmente lo contrario del comportamiento tixotrópico, en el que la viscosidad
de los fluidos aumenta con el tiempo a medida que se cizalla a una velocidad constante. Los fluidos
reopécticos son poco frecuentes. Tanto el comportamiento tixotrópico como el reopéctico pueden darse en
combinación con cualquiera de los comportamientos de flujo anteriormente mencionados, o sólo a
determinadas velocidades de cizallamiento.
(iii) Plástico: - Este tipo de fluido se comportará como un sólido en condiciones estáticas. Debe aplicarse
una cierta cantidad de fuerza al fluido antes de que se induzca cualquier flujo, esta fuerza se denomina valor
de fluencia. El ketchup de tomate es un buen ejemplo de este tipo de fluido, su valor de fluencia a menudo
hará que se niegue a verter desde la botella hasta que ésta se agite o se golpee, permitiendo que el catchup
fluya libremente. Una vez que se supera el valor de fluencia y comienza a fluir, los fluidos plásticos pueden
mostrar características de flujo newtoniano, pseudoplástico o dilatante.
Propiedades reológicas de los alimentos
granulados y los polvos
Los productos alimentarios secos constituyen una parte considerable de la cantidad total de
productos alimentarios disponibles. Al igual que los productos alimentarios fluidos, se manipulan
de distintas maneras en diferentes partes de la planta de procesamiento. El diseño del sistema de
manipulación de los productos secos requiere el conocimiento de las propiedades de flujo del
producto que se manipula y transporta. La forma en que los alimentos granulados o en polvo
pueden fluir dentro o fuera del contenedor es de especial interés en las plantas de procesado.
Además de los parámetros de densidad y tamaño de las partículas, existen parámetros
específicos que describen las propiedades de flujo de este tipo de productos alimentarios. Dos
parámetros comunes utilizados para este fin son el ángulo de respuesta y el ángulo de
deslizamiento. Ambos parámetros carecen de consideraciones teóricas, pero sirven para
comparar diferentes polvos alimentarios. El ángulo de deslizamiento es un parámetro de
definición bastante simple. El ángulo de deslizamiento es un parámetro definido de forma
bastante sencilla en el que el polvo se coloca en una placa horizontal y se modifica el ángulo de la
placa hasta que el polvo se desliza de la placa. Se mide el ángulo respecto a la horizontal
necesario para que el polvo pierda su posición en la placa y este ángulo será función del tipo de
superficie sobre la que se coloque el polvo. Los productos alimenticios secos se manipulan de
diversas maneras en diferentes partes de las plantas de procesamiento. El diseño del sistema de
manipulación de productos secos requiere el conocimiento de las propiedades del producto que
se manipula.
Densidad
La densidad es una de las propiedades básicas de cualquier material, pero en el caso de los productos
alimentarios granulados se han definido varios tipos de densidades:

Forma de las partículas:

Todas las partículas no son exactamente de forma esférica, lo mucho que se desvía de la forma esférica se
expresa por el término esferocidad. El término esferocidad ΦS que es independiente del tamaño de la partícula
se utiliza para expresar la forma de la partícula.

ΦS = 6 Vp/ Dp Sp

Donde Dp diámetro equivalente de la partícula


Sp superficie de una partícula
Vp volumen de una partícula
Para una partícula regular ΦS =1
Para muchos materiales triturados ΦS =0,6 a 0,7

Tamaño de las partículas y distribuciones de tamaño

Una propiedad muy importante de los alimentos granulares y los polvos es el tamaño de las partículas y su
distribución. Uno de los factores importantes que hay que considerar cuando se habla del diámetro medio de
una partícula es el tipo de diámetro que se utiliza. Mugele y Evans (1951) desarrollaron una expresión
generalizada que puede utilizarse para definir todos los tipos de diámetros medios.
Propiedades de los alimentos solidos
Los alimentos sólidos se caracterizan generalmente por su relación tensión-deformación. La tensión puede ser
de tracción, de compresión, tangencial (cizallamiento) o de torsión (que actúa sobre una sección transversal). La
clasificación de los alimentos sólidos es aún más confusa que la de los alimentos fluidos. Hay dos grandes
grupos: los elásticos y los no elásticos. Los alimentos viscoelásticos, en su mayoría de naturaleza semisólida y
sólida, forman un grupo importante de alimentos no elásticos.

Solidos elásticos

Elasticidad lineal o de Hooke

La elasticidad se define como la tendencia del producto a recuperar tras la descarga la forma y las dimensiones
que tenía antes de la carga. Si no hay deformación permanente tras la descarga, se dice que la elasticidad es
completa. La elasticidad ideal o de Hooke se caracteriza por una relación lineal entre la fuerza (o tensión) y la
deformación (o deformación) a partir del origen (Fig. 7.1a) El cuerpo vuelve instantáneamente a su forma inicial
sin deformación residual tras la descarga. Además, la relación lineal se recupera cuando la muestra se descarga.
La relación entre el esfuerzo de tracción y la deformación para estos cuerpos llamados Hookeanos se denomina
módulo de Young (E) o módulo de elongación. La relación entre el esfuerzo de cizallamiento y la deformación
de cizallamiento en un sólido elástico lineal ideal se denomina módulo de cizallamiento (G) o rigidez.
Propiedades de los alimentos solidos
Propiedades de los alimentos solidos
Elasticidad no Hookeana o no lineal

En realidad, la mayoría de los sólidos elásticos presentan una elasticidad no lineal o no Hookeana, en cuyo caso la
tensión no es proporcional a la deformación, y la dependencia lineal de la tensión con respecto a la deformación sólo
existe en los niveles de deformación más bajos. En general, a niveles de deformación más altos, el ciclo de carga y
descarga produce dos trazos separados que describen un bucle de histéresis (Fig. 7.1b). Dado que la relación tensión-
deformación es curvilínea, el módulo de elasticidad se da frecuentemente como módulo tangente, que es la
pendiente de la curva tensión-deformación en cualquier tensión o deformación especificada.

SÓLIDOS NO ELÁSTICOS

Un material puede mostrar elasticidad, lineal o no lineal, si las tensiones aplicadas y las deformaciones
correspondientes son pequeñas. Sin embargo, para grandes deformaciones la mayoría de los sólidos son no elásticos.
Los productos no elásticos pueden presentar fallos cuando la tensión supera la resistencia del cuerpo. El fallo puede
manifestarse como fractura o ruptura.
(i) Fractura: El resquebrajamiento de materiales duros, como el queso duro, a baja temperatura, que acaba dando
lugar a dos o más piezas separadas, se denomina fractura. La fractura elástica es la fractura sin o con una cantidad
muy limitada de flujo (sólo en la región alrededor de la grieta) del material, como en la pulpa de la fruta inmadura, los
tubérculos, etc., mientras que la fractura plástica es la fractura acompañada de flujo de material, como puede verse en
ciertos quesos blandos o semiduros.
(ii) Ruptura : Este término se refiere al desgarro (en trozos) de los materiales blandos. El punto de ruptura se define a
veces como un punto de la curva tensión-deformación o fuerza-deformación en el que se rompe la muestra cargada
axialmente. El fallo en los materiales que se rompen, como ciertos geles de queso, la clara de huevo cocida, etc., se
caracteriza por una multitud de planos de fallo.
Propiedades de los alimentos solidos
SÓLIDOS PLÁSTICOS

Algunos productos no elásticos pueden presentar un valor de fluencia y tienden a fluir cuando la tensión supera este
punto. La plasticidad se encuentra más frecuentemente en productos semisólidos y blandos como la mantequilla, las
pastas para untar, etc., que en los sólidos duros.

ALIMENTOS VISCOELÁSTICOS

El fallo que da lugar a la ruptura, la fractura o el flujo plástico suele implicar tensiones relativamente grandes y una
gran deformación en los alimentos sólidos. En cambio, las pequeñas deformaciones en la mayoría de los productos
sólidos y semisólidos pueden revelar lo que se conoce como viscoelasticidad. Ciertos fluidos que se adelgazan con el
cizallamiento, como la leche condensada espesada por la edad, también presentan viscoelasticidad. La reacción de un
cuerpo viscoelástico a la tensión (o a la deformación) consiste en parte en un componente viscoso y en parte en uno
elástico. Como la tensión y la deformación dependen del tiempo, la respuesta del material depende de la velocidad. Se
ha intentado clasificar los productos alimentarios en función de su comportamiento reológico. Sin embargo, los
fenómenos reológicos de los distintos alimentos son tan complejos que no es sencillo clasificarlos en grupos o clases
distintas. Sin embargo, la clasificación de los alimentos basada en la relación tensión-velocidad de deformación para
los productos fluidos y semisólidos, y en la relación tensión-deformación para los sólidos, facilitaría enormemente la
comprensión del comportamiento reológico de diversos productos lácteos y alimentarios y su relación con sus
atributos de procesamiento, manipulación y textura.
TEMA 12
REOMETRÍA
REOMETRÍA

Los reómetros son dispositivos utilizados para


determinar la viscosidad y otras propiedades reológicas
de los materiales. Las relaciones entre el esfuerzo
cortante y la velocidad de corte se derivan de los valores
físicos de las configuraciones del sistema, las presiones,
los caudales y otras condiciones aplicadas.
TEMA 13
TRIBOLOGÍA
TRIBOLOGÍA

Subcampo de la reología que implica el estudio de los


comportamientos de fricción, lubricación y desgaste de
los materiales.
La tribología, que en un principio se utilizaba para
estudiar materiales como los lubricantes para motores,
ha cobrado interés en la industria alimentaria como
forma de investigar los aspectos de la textura de los
alimentos relacionados con la fricción.
Importancia del estudio del comportamiento
reológico de los alimentos
Las razones que justifican el estudio del comportamiento reológico de los alimentos son las
siguientes:

1. Contribuye al conocimiento de la estructura y es una herramienta complementaria a las técnicas


usualmente utilizadas para estos estudios. Así, por ejemplo existe cierta relación entre el tamaño
y la forma molecular de las sustancias en disolución y su viscosidad, así como entre el grado de
entrecruzamiento de los polímeros y su elasticidad. Por otra parte, a través de las mediciones de
viscosidad de dispersiones de polímeros, pueden realizarse determinaciones de la masa
molecular de estos.
2. La reología presta una preciosa ayuda en el diseño de equipos y procesos de la industria como
son los casos de sistemas de bombas y tuberías. Además durante los procesos de concentración
y evaporación, la viscosidad es un parámetro crítico que es necesario tener en cuenta para lograr
mejoras en la eficiencia de los mismos. Los sistemas de mezcla y agitación, también requieren de
los datos de los parámetros reológicos para los cálculos energéticos y diseños de reactores.
3. En el control de la calidad industrial. Para el caso de la industria panadera, las mediciones de las
características reológicas de la harina utilizada es de suma importancia, en este caso se evalúan
entre otras, la dureza, grado de gelatinización de los almidones, extensibilidad de la masa y otras
propiedades. En esta industria, las mediciones de la plasticidad y de las grasas utilizadas son
imprescindibles, pues determinan las características texturales del producto final.
Aplicación en la industria
● Otras materias primas tales como las frutas y vegetales frescos requieren en ocasiones
determinaciones de la firmeza del fruto para su tratamiento posterior. En cuanto a productos
intermedios como pueden ser: pulpas de frutas, derivados del tomate y otros, las
determinaciones de viscosidad y/o consistencia se encuentran normalizadas en muchas
industrias.
● En la producción de helado, las mediciones de la viscosidad de la mezcla son imprescindibles
ya que pueden determinar los rendimientos industriales así como la textura del producto
terminado.
● En la producción de chocolate, las pastas fundidas y las coberturas son controladas además por
las mediciones reológicas y de igual forma, los rendimientos y la textura del producto
terminado pueden estar influenciados por el comportamiento del flujo de estos productos.
● Para el caso del control de la calidad del producto terminado, se conoce que la textura
representa un atributo importante de calidad que puede influir en la aceptación por el
consumidor, tales son los casos de los productos crujientes: snacks, botanas, galletas, panes de
corteza dura, papas fritas, etc. Otros derivados de las harinas como las panetelas, tortas,
productos de repostería, deben poseer una determinada textura suave y esponjosa que resulte
agradable al consumidor.
● Una viscosidad adecuada en los néctares de frutas, yogur batido, cremas y sopas, salsas
derivados del tomate y otros productos viscosos, también son preferidas por el consumidor. La
consistencia y untosidad de productos grasos tales como margarina, mayonesa y mantequilla
también resultan parámetros importantes en la calidad.
Mas videos.

● Viscosimetros:
https://www.youtube.com/watch?v=c6Kn_PglRJ
A
MUCHAS
GRACIAS !

¿Preguntas?
CREDITS: This presentation template was
created by Slidesgo, including icons by Flaticon,
and infographics & images by Freepik.

https://www.youtube.com/watch?v=mxUM8AIzuVk&t=13s
CAPITULO V
CONTENIDO DE HUMEDAD Y SOLIDOS
TOTALES
COMPETENCIA

• Explica los principios subyacentes de los métodos


de determinación de humedad y solidos totales en
Alimentos, considerando la normatividad nacional
e internacional.
INTRODUCCIÓN – IMPORTANCIA DEL AGUA

• El análisis de la cantidad de humedad es denominado humedad o contenido de


agua del alimento.
• La alta polaridad del agua la hace que sea inusualmente reactiva, por eso es
importante para la industria alimenticia, industria del papel, plásticos y las
industrias farmacéuticas.
• La actividad de agua tiene mayor influencia que el contenido de humedad, ya
que influye en el crecimiento microbiano, las propiedades físicas y las reacciones
químicas y enzimáticas en los alimentos.
• La materia seca que queda después de la eliminación de la humedad se
denomina comúnmente sólidos totales.

Masa total de un alimento = Humedad + sólidos totales.


IMPORTANCIA DEL CONTENIDO DE HUMEDAD EN LA
INDUSTRIA ALIMENTARIA

PRESERVACION Y ESTABILIDAD

FACTORES DE CALIDAD

Comodidad en el embalaje o envío (generalmente humedad reducida)

Cumplir con los estándares de composición y los estándares de identidad.

Cálculo preciso del valor nutricional

Expresar resultados de otras determinaciones analíticas de manera uniforme


RECORDEMOS… INTERACCIONES DEL AGUA CON LOS
INGREDIENTES ALIMENTARIOS

Medio dispersante y
Libre disolvente.

Libre
Capa mono o poli-molecular,
unidas por enlaces de
Adsorbida hidrógeno, interacciones
dipolo-dipolo, fuerzas iónicas
Agua y fuerzas de van der Waals

Este agua mantenida como


Unida un componente dentro de
Ligada una red cristalina es la más
químicamente resistente a la eliminación
por secado

(Hart, 1991) (Joslyn,Pomeranz, Bradley).

Los valores de monocapa se calculan comúnmente usando las ecuaciones de adsorción de


Brunauer-Emmet-Teller (BET) o Guggenheim-Anderson-de Boer (GAB). Los valores de
monocapa oscilan entre 10% (base húmeda) hasta 20%.
RECOLECCIÓN Y MANIPULACIÓN DE MUESTRAS PARA
LA DETERMINACION DE HUMEDAD.
• Representa la mayor fuente potencial de error en cualquier análisis.
• Cualquier exposición de una muestra a la atmósfera abierta debe ser lo más
corta posible.
• Cualquier calentamiento de una muestra por fricción durante la molienda debe
minimizarse.
• El espacio de cabeza en el contenedor de almacenamiento de muestras debe
ser mínimo porque es probable que se produzca la transferencia de humedad
entre la muestra y el entorno del contenedor.
• Es fundamental controlar las fluctuaciones de temperatura, ya que la humedad
migrará en una muestra a la parte más fría.
• Muchos polvos y productos fritos crujientes, pueden captar humedad durante
el manejo, lo que conduce a una sobreestimación del contenido de humedad.
METODOS PARA LA
DETERMINACION DEL CONTENIDO
DE HUMEDAD
• Existen varios métodos oficiales para
determinar la humedad de un producto en
particular.
• Los ensayos se pueden clasificar
generalmente en:
1. Métodos directos que se realizan
eliminando el agua.
2. Métodos indirectos se basan en
propiedades de los alimentos que están
relacionadas con la presencia de agua.
También pueden ser clasificados en función
de sus principios.
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS
PARA LA DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD
Clasificación por cuatro principios Clasificación por procedimientos
principales directos / indirectos
Métodos de secado Métodos Fisicos directos
• secado en estufa métodos gravimétricos
• secado al vacío • secado en el estufa
• liofilización • Estufa
• Estufa al vacio
• desecación química
• Liofilización
• análisis termogravimétrico
• análisis termogravimétrico
Métodos de destilación • desecación química
• destilación directa métodos de destilación
• destilación de reflujo • destilación directa
• destilación de reflujo
Métodos químicos método de titulación química
• Titulación de Karl Fischer • Karl Fischer
• generación de acetileno método de extracción
• cromatografía de gases
Métodos físicos Métodos indirectos
• absorción infrarroja métodos espectroscópicos
• Reflexión en el infrarrojo cercano • absorción infrarroja
• cromatografía de gases • reflejo del infrarrojo cercano
• resonancia magnética nuclear
• resonancia magnética nuclear
• espectrometría de masas
• refractometría
métodos electricos
• dispersión de neutrones eléctrico • absorción de microondas
• absorción de microondas • conductividad
• capacitancia dieléctrica • capacitancia dieléctrica
• conductividad • métodos sónicos y ultrasónicos
• métodos crioscópicos dispersión de neutrones
refractometría
métodos crioscópicos
COMPARACION DE METODOS DE ANALISIS DE
HUMEDAD
¿Qué se Cómo el agua se
Precauciones/cosa Aplicaciones
Método Principio mide elimina/reaccion Ventajas Desventajas
s a controlar típicas
realmente? a /identifica/etc.?
Horno de La muestra se calienta Cambio de El calor evapora Tiempo, control de Fácil de Lleva mucho Método
corriente en el horno para peso el agua cuando temperatura; manejar tiempo obtener oficial para
forzada evaporar el agua. La hierve a 100 oC controlar el tamaño muchas resultados. La muchos tipos
pérdida de peso de las partículas de muestras a la alta de muestras.
equivale al contenido la muestra. Debe vez temperatura No es
de humedad presecar algunas puede causar adecuado
muestras para evitar pérdida de para
salpicaduras volátiles, resultados de
oxidación de control de
lípidos, calidad
reacción de rápidos. No
Maillard, es adecuado
hidrólisis de para muestras
sacarosa, por sujetas a
lo que no es pérdida de
adecuado para volátiles,
algunos tipos oxidación de
de alimentos lípidos,
reacción de
Maillard o
hidrólisis de
sacarosa
Horno al La muestra se calienta Cambio de Muestra de calor a Controlar el tiempo Fácil de Toma mucho Un método
vacío en el horno a presión peso presión reducida y la temperatura. manejar tiempo para oficial para
reducida, por lo que el para evaporar el Ajuste y suelte el muchas obtener muchos tipos
agua se evapora a una agua a 70 oC vacío lentamente muestras a la resultados de productos.
temperatura más baja. vez. La (aunque por lo No es
La pérdida de peso temperatura general menos adecuado
equivale al contenido más baja para tiempo que para un
de humedad evaporar el con horno de control de
agua reduce corriente de calidad
los problemas aire forzada). rápido. No es
de los Más caro que adecuado
productos con el horno de para
alto contenido corriente productos en
de azúcar forzada polvo, ya que
pueden
soplar
cuando se tira
y libera vacío
COMPARACION DE METODOS DE ANALISIS DE
HUMEDAD
¿Qué se Cómo el agua se
Precauciones/cos Aplicaciones
Método Principio mide elimina/reacciona Ventajas Desventajas
as a controlar típicas
realmente? /identifica/etc.?
Horno de La muestra se calienta Cambio de El calor de la Controle la Rápido Más caro que Adecuado
secado por con energía de peso energía de potencia y el otros métodos para un
microondas microondas para microondas provoca tiempo para evitar de secado control de
evaporar el agua. La la evaporación del la enumerados. calidad
pérdida de peso agua descomposición Solo puede rápido,
equivale al contenido de la muestra. ejecutar una especialment
de humedad Extienda la muestra a la e para
muestra vez productos
uniformemente. líquidos, ya
Compruebe la que el uso de
calibración de la almohadillas
balanza analítica evita
salpicaduras
Horno de La lámpara infrarroja Cambio de El calor de la Controlar el Rápido Caro. Solo Adecuado
secado por suministra calor que peso lámpara infrarroja tiempo y la puede ejecutar para un
infrarrojos penetra en la muestra evapora el agua temperatura. una muestra a control de
para evaporar el agua. Extender la la vez calidad
La pérdida de peso muestra rápido, pero
equivale al contenido uniformemente no para
de humedad productos de
alta humedad
(podría haber
salpicaduras)
Analizador de La muestra se calienta Cambio de El calor evapora el Controlar el Rápido Caro. Solo Adecuado
humedad con elementos peso agua cuando hierve tiempo y la puede ejecutar para un
rápido calefactores para a 100 oC temperatura. una muestra a control de
evaporar el agua. La Extienda la la vez calidad
pérdida de peso muestra rápido, pero
equivale al contenido uniformemente. no para
de humedad Calibración productos de
regular de la alta humedad
balanza analítica (podría haber
salpicaduras)
COMPARACION DE METODOS DE ANALISIS DE
HUMEDAD
Cómo el agua se
¿Qué se mide Precauciones/cos Aplicaciones
Método Principio elimina/reacciona Ventajas Desventajas
realmente? as a controlar típicas
/identifica/etc.?
Destilación Cuando se calienta al Volumen de Co-destilar agua de Cualquier Provoca menos Solo se puede Método
de reflujo tolueno (un líquido agua de la la muestra con emulsión formada descomposición ejecutar una AOAC para
(con tolueno) inmiscible) y la muestra tolueno. Recoger el debe romperse térmica de muestra a la especias
muestra, el tolueno y el recogida agua y medir para leer el algunos vez. El
agua se co-destilan. La después de la volumen de agua. alimentos que el disolvente es
humedad recolectada se destilación y Necesita secado al horno. inflamable y
destila, se condensa y se condensación cristalería muy El disolvente tóxico. El
recoge, y se mide el limpia sin agua. protege la volumen de
volumen de agua Tenga cuidado muestra de la lectura de agua
con los pérdida de en el tubo
disolventes volátiles y la receptor puede
(peligros de oxidación es ser menos
incendio; tóxicos) minimizada. El preciso que por
agua se mide el método
directamente gravimétrico
Karl Fischer En la valoración de la Volumen de El agua en la Controle el Sin calor, por lo Solo se puede Método de
muestra con reactivo Karl Fischer muestra reacciona tamaño de que no hay ejecutar una elección para
Karl Fischer, el agua de Reactivo con yodo y dióxido partícula de la descomposición muestra a la muchos
la muestra reacciona valorado de azufre para muestra y la térmica; Rápido. vez. Caro, si se alimentos con
con dióxido de azufre causar la reducción humedad de la Mayor precisión utiliza una poca humedad
para causar la reducción del yodo habitación. Evite que muchos unidad (por ejemplo,
del yodo. El punto final cualquier agua en otros métodos automatizada frutas y
de la valoración se la cristalería. para alimentos verduras
detecta cuando el Debe estandarizar con poca secas, dulces,
exceso de yodo no KRF. Elija otro humedad chocolate,
puede reaccionar con el método si hay café tostado,
agua. El volumen del interferencias de aceites y
valorante se utiliza para ciertos grasas, y
calcular el % de componentes muchos
humedad alimentarios (por alimentos con
ejemplo, ácido baja humedad
ascórbico, que son ricos
compuestos en azúcar o
carbonilo, ácidos proteínas).
grasos Un buen
insaturados) método para
probar si el
método con
calefacción
y/o vacío da
resultados
erráticos
COMPARACION DE METODOS DE ANALISIS DE
HUMEDAD
Cómo el agua se
¿Qué se mide Precauciones/cos Aplicaciones
Método Principio elimina/reacciona Ventajas Desventajas
realmente? as a controlar típicas
/identifica/etc.?
Hidrómetro Principio de Volumen Basado en el Control de la Rápido. Fácil. Aplicaciones Comúnmente
Arquímedes. Compare desplazado contenido de sólidos temperatura. Barato. limitadas. Mide utilizado
la densidad relativa por de la solución, para Necesidad de solo el como método
(gravedad específica) de hidrómetro. determinar la tener hidrómetro contenido de rápido para
la muestra con la del Lea la gravedad específica limpio sólidos medir el
agua a la misma gravedad en comparación con contenido de
temperatura específica el agua pura sólidos de
directamente bebidas,
desde el salmueras y
hidrómetro. soluciones de
Medición del azúcar. Se
contenido de aplica mejor a
sólidos soluciones con
un solo soluto
en un medio
de agua
Refractómetr Basado en la curvatura Indice de Sobre la base del Controlar la Rápido. Fácil. Aplicaciones Comúnmente
o de la luz (es decir, la refracción. contenido de sólidos temperatura. Barato limitadas; utilizado
refracción. Medir el Medición del de la solución, para Necesita una medidas sólo el como método
índice de refracción) a contenido de determinar el índice superficie de contenido de rápido para
medida que golpea la sólidos. de refracción contacto limpia sólidos medir el
superficie del producto. Comúnmente contenido de
El índice refractivo se calibrado en sólidos de
puede utilizar para grado Brix (g bebidas, leche,
determinar la de y sólidos
concentración del sacarosa/100 g solubles de
compuesto de interés si muestra) frutas,
la naturaleza del productos de
compuesto, la frutas y de
temperatura de la productos de
muestra y la longitud de tomate
onda de la luz
son constantes
COMPARACION DE METODOS DE ANALISIS DE
HUMEDAD
Cómo el agua se
¿Qué se mide Precauciones/cos Aplicaciones
Método Principio elimina/reacciona Ventajas Desventajas
realmente? as a controlar típicas
/identifica/etc.?
Analizador Mide la absorción de Cantidad de La vibración Debe calibrar el Rápido. Fácil. Caro. Solo se Tiene una
infrarrojo radiación infrarroja a la luz NIR molecular de los instrumento para Se puede puede ejecutar amplia gama
longitud de onda reflejada a grupos funcionales de cada tipo de utilizar para una muestra a de
característica del partir de la agua determina la producto y cada estimar el la vez. El valor aplicaciones
estiramiento -OH de la muestra absorción, que está analito que se está contenido de obtenido son alimentarias,
molécula de agua. La inversamente analizando. varios sólo en el
concentración de agua relacionada con la luz Controle el componentes estimaciones/pr laboratorio y
está determinada por la reflejada tamaño de las alimentarios edicciones. en línea. NIR
energía que se refleja o partículas de la Debe calibrar es muy
transmite, que es muestra. Evitar el instrumento utilizado en la
inversamente arañazos en el para cada industria de
proporcional a la recipiente de analito para granos/
energía absorbida vidrio para la cada tipo de cereales para
muestra; recordar muestra determinar la
que los valores humedad, las
obtenidos son proteínas y las
sólo una grasas. NIR se
predicción utiliza en gran
medida en la
industria
láctea para
determinar el
total de
sólidos,
grasas,
proteínas y
lactosa en la
leche
USOS COMUNES DE LA INDUSTRIA ALIMENTARIA DE LOS
ENSAYOS DE CONTENIDO DE HUMEDAD Y ACTIVIDAD DEL
AGUA
En caso de uso:
Producción,
Técnica Desarrollo de Investigación
control de
productos básica
calidad
Medición del contenido de agua
Secado forzado de horno de corriente de aire X X X
Secado al horno al vacío X X X
Analizador de microondas X X
Secado por infrarrojos X X
Métodos directos Tecnología de analizador de humedad rápido X X
Analizador termogravimétrico X X
Liofilización X X
Desecación química X X
Valoración de Karl Fischer X X X
Capacitancia dieléctrica X
Hidrómetro X
Picnómetro X
Refractómetro X X X
Métodos indirectos
Espectroscopia NIR (absorbencia o reflectancia) X X X
Punto de congelación, crioscopio X X
Absorción de microondas X X X
Conductividad X X
Analizador de punto de rocío X X X
Medición de la Higrómetro eléctrico (capacitancia o electrolito) X X X
actividad del agua Depresión del punto de congelación X
Sensor láser de diodo sintonizable X X
CONDICIONES DE SECADO PARA LA DETERMINACIÓN
DE HUMEDAD DE DIVERSOS PRODUCTOS
ALIMENTICIOS
COMPARACIÓN DE MÉTODOS DIRECTOS PARA LA
DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD DE LOS
ALIMENTOS SEGÚN LO RECOMENDADO POR AOAC
INTERNATIONAL
MÉTODO DE SECADO EN ESTUFA
• Se basa en la perdida de peso de la muestra por evaporación del agua
(condiciones: estabilidad térmica, ↓ compuestos volátiles).

Preparación
de la Pesado Secado Enfriado Pesado
muestra

• ↑ [Azucares] y ↑ [Grasas], usar estufa al vacío a T˚ < 70˚C.


• No usar para especias (↑ [compuestos volátiles]).
• Es fundamental la circulación de aire para la eliminación de agua.
• Enfriar la muestra en un desecador y pesar tan pronto como llegue la
temperatura ambiente (productos higroscópicos).
• La reacción de Maillard libera agua durante la deshidratación, tener cuidado.
• Estufa de vacio; presión no mayor a los 100 mm Hg. y 70°C, (Nollet, 1996).
MÉTODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO EN
AGUA

En cualquiera de estas técnicas el cálculo final que se ha de


aplicar es:

(M - m) 100
% Humedad =
M

Siendo :
•M = masa inicial, en g. de la muestra.
•m = masa, en g., de la muestra seca.
FACTORES QUE AFECTAN LA VELOCIDAD DE ELIMINACIÓN
DE HUMEDAD
ACTIVIDAD ENCARGADA – HUMEDAD Y SOLIDOS
TOTALES

1. Como analista, se le da una muestra de sopa condensada para analizar y


determinar si se reduce a la concentración correcta. Por medios gravimétricos,
usted encuentra que la concentración es 26.54% de sólidos. El estándar de la
compañía dice 28.63%. Si el volumen inicial fuera de 1000 galones con un 8.67%
de sólidos y el peso es de 8.5 lb por galón, ¿cuánta más agua debe eliminarse?
2. Su laboratorio acaba de recibir varios contenedores de muestras de guisantes para
analizar el contenido de humedad. Hay un condensado visible en el interior del
contenedor. ¿Cuál es su procedimiento para obtener un resultado?
3. Tiene los siguientes resultados gravimétricos: el peso del recipiente seco y el disco
de vidrio es 1.0376 g, el peso del recipiente y la muestra líquida es 4.6274 g, y el
peso del recipiente y la muestra seca es 1.7321 g. ¿Cuál fue el contenido de
humedad de la muestra y cuál es el porcentaje de sólidos?
CONTENIDO DE CENIZAS
COMPETENCIA
• Explica los principios subyacentes de los
métodos de determinación de cenizas en
Alimentos, considerando la normatividad
nacional e internacional.
CENIZAS: ” Residuo inorgánico que queda
INTRODUCCIÓN después de la incineración total de materia
orgánica”.
Primer paso importante en el análisis mineralógico específico (residuos inorgánicos ).
Dos tipos de determinación:

De ceniza en seco De ceniza en húmedo


Oxidación completa de la muestra Tratamiento químico (oxidación
(usualmente 500-600 ˚C) por facilitada por ácido), se usa como
combustión y volatilización de preparación para el análisis de
materiales orgánicos. minerales que pueden volatilizarse
y perderse durante la ceniza seca.

Blanco o gris.
Determinación: pérdida de peso

• Indicador general de la calidad del producto.


Importancia: • Determinar la adulteración de alimentos
• Indica el valor nutricional de los productos alimenticios.
• Muestras secas (granos enteros,
cereales, vegetales secos) no
necesitan preparación, mientras
que las verduras frescas necesitan
secarse antes de la calcinación.

• Productos con mucha grasa (carnes),


necesitan secarse y se debe extraer la grasa
antes de la calcinación.
• El contenido de cenizas de los alimentos
puede expresarse tanto en peso húmedo
(tal como está) como en peso seco.
Determinación de ceniza en seco

𝐻𝐸𝐴𝑇 (500 −600 °𝐶)


𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴 Ó𝑥𝑖𝑑𝑜𝑠, 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜𝑠, 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑎𝑡𝑜𝑠, 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 𝑦 𝑠𝑖𝑙𝑖𝑐𝑎𝑡𝑜𝑠

• La determinación de cenizas es un análisis gravimétrico, en


el que el peso final (cenizas) se compara con el peso
original de la muestra. Los elementos volátiles en riesgo de perderse
incluyen As, B, Cd, Cr, Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V y
Zn.
Determinación de ceniza en húmedo
• Procedimiento utilizado para oxidar y eliminar
químicamente sustancias orgánicas utilizando
ácidos fuertes, agentes oxidantes o
combinaciones de los mismos.
• Los ácidos clorhídrico, sulfúrico, nítrico y
perclórico se usan comúnmente.
• El ácido perclórico requiere una cubierta
especialmente diseñada, ya que puede dejar
peróxidos explosivos.
• La determinación de ceniza en húmedo se
realiza a temperaturas más bajas que la ceniza
seca o en recipientes herméticos, los minerales
no se pierden debido a la volatilidad.
• Por esta razón, es preferible la determinación
de ceniza en húmedo a la determinación de
ceniza en seco para el análisis elemental
específico.
Importancia de las cenizas en el
análisis de alimentos.
• Representa el contenido total de minerales en los alimentos.
GENERAL

• El contenido de cenizas es importante desde el punto de vista nutricional, toxicológico


(metales pesados) y de la calidad de los alimentos.
ESPECIFICO

• Determinación del contenido de calcio y hierro en lácteos y la carne de vaca.


• Como parte importante de las especificación de ingredientes para harinas y granos
integrales.
• Determinación de arsénico en arroz .
• Determinación de altos niveles de metales de transición en los alimentos ricos en lípidos
EJEMPLOS que pueden acelerar la ranciedad y limitar la vida útil.
• El contenido mineral de los alimentos vegetales tiende a ser más variable que el de los
productos animales.
Contenido de cenizas
en los alimentos
• El contenido de ceniza de los
alimentos puede oscilar entre 0 y 12%,
pero raramente excede 5% para los
alimentos frescos.
• El contenido promedio de cenizas para
varios grupos de alimentos se da en la
siguiente tabla:

Del Departamento de Agricultura de los Estados Unidos, Servicio


de Investigación Agrícola (2009) USDA National Nutrient
Database for Standard Reference.
Release 22. Nutrient Data Laboratory
Página de inicio: http://www.ars.usda.gov/ba/bhnrc/ndl
Preparación de la muestra
• No se requiere grandes tamaños de muestra (2-10 g generalmente
es suficiente).
• Los métodos de molienda y otros utilizados para homogeneizar las
muestras no alterarán significativamente los valores de cenizas;
excepto para muestras en las que se analizará minerales específicos
, será necesario el uso de blancos.
• Eluso repetido de cristalería también puede ser una fuente de
contaminantes, es necesario realizar un baño de acido para
solubilizar contaminantes minerales y enjuagar repetidamente con
agua desionizada destilada, los crisoles también deben ser
acondicionados de la misma manera.
Materiales vegetales
• Secar en horno (< 100˚C) antes de moler y calcinar.
• El material de la planta con 15% o menos de
humedad puede ser incinerado sin secado previo.
• Si el objetivo del análisis de ceniza es el análisis de
minerales específicos, se puede lograr un secado a
baja temperatura mediante el uso de un horno de
mufla equipado con ajustes de gradiente de
temperatura. Por lo tanto las muestras se pueden
secar a baja temperatura y luego se pueden
calcinarse en el mismo crisol.
Productos ricos en grasa y azúcar
• Debido al alto contenido de grasa, humedad o azúcar, algunas
muestras pueden sufrir perdidas debido a salpicaduras, hinchazón o
formación de espuma.
• El uso de crisoles sellados (con tapa) pueden usarse para contener
muestras.
• Las carnes, azúcares y jarabes deben evaporarse a sequedad en un
baño de vapor o con una lámpara de infrarrojos (IR) antes de la
Calcinación.
• Para los productos que tienden a formar una costra, se puede agregar
una o dos gotas de aceite de oliva (que no contiene ceniza) para
permitir que escape el vapor.
• Una muestra puede ser calcinada después del secado y la extracción de
grasa.
• Las muestras a las que se le ha extraído la grasa no deben calentarse
hasta que los solventes de extracción inflamables (hexano, éter, etc.) se
hayan evaporado por completo.
DETERMINACION DE CENIZAS
EN SECO
ACONDICIONAMIENTO DE
LOS CRISOLES

ENFRIAMIENTO DEL CRISOL


• Método estándar.
• Se usa temperaturas entre 500-600 ˚C en hornos mufla. PESADO DEL CRISOL

• Oxidación de todos los materiales orgánicos sin llama.


PESADO DE LA MUESTRA 5 – 10 g
• En los Métodos Oficiales de Análisis de AOAC
International se pueden encontrar metodologías ACONDICIONEMIENTO DE LA Pre-secado
detalladas de calcinación en seco para productos MUESTRA

alimenticios específicos.
CALCINACIÓN 12 – 18 hrs.

ENFRIAMIENTO DEL CRISOL Abrir lentamente la


CON LA CENIZA puerta del horno y
transferir al desecador.
PESADO DEL CRISOL CON LA
CENIZA

REVISAR: 16.2.2.3. Special Applications – p. 290


CRISOLES
• La selección del crisol depende del uso específico.
• Los crisoles de cuarzo son resistentes a ácidos y halógenos, pero
no alcalinos, a altas temperaturas, esto también depende de la
marca.
• Los crisoles de fibra de cuarzo son desechables, irrompibles y
pueden soportar temperaturas de hasta 1000 ° C. Son porosos,
permitiendo que el aire circule alrededor de la muestra y
aceleren la combustión. Esto reduce significativamente los
tiempos de calcinación y los hace ideales para sólidos y líquidos
viscosos. La fibra de cuarzo también se enfría en segundos,
eliminando virtualmente el riesgo de quemaduras.
• Los crisoles de porcelana son relativamente baratos y por lo
general el crisol de elección. Tienden a rajarse por cambios de
temperatura bruscos.
• Los crisoles de acero son resistentes tanto a ácidos como a
álcalis y son baratos, pero están compuestos de hierro, cromo y
níquel, que son posibles fuentes de contaminación.
• Los crisoles de platino son muy inertes y probablemente son los
mejores crisoles. Sin embargo son demasiado caros.
• Todos los crisoles deben estar marcados para su identificación.
Se puede usar lapiceros de punta de diamante o solución de 0,5
M de FeCl3, en un 20 % de HCl.
DETERMINACION DE CENIZAS
EN HUMEDO
• Denominada oxidación húmeda o digestión húmeda.
• Su uso principal es la preparación para el análisis mineral PESADO DE LA 1 g en un matraz
específico. MUESTRA SECA 125 mL + blanco.
• Reduce las pérdidas de componentes inorgánicos más
volátiles y elimina los problemas de disolución. ADICION DE 3 ml de H2SO4 seguido
SOLUCION ACIDA de 5 ml de HNO3
• El ácido nítrico funciona como un buen oxidante, pero se
volatiliza antes de que la muestra esté completamente
oxidada. DIGESTION ACIDA
A TEMPERATURA
• El uso de ácido perclórico (60–62%) con ácido nítrico (69– AMBIENTE 200 oC (ebullición)
71%) 1:4 v/v, facilita enormemente la descomposición de
muchos compuestos orgánicos difíciles de digerir . humos de color
DIGESTION ACIDA marrón-amarillo.
• El ácido perclórico solo puede ser explosivo por la
A 350ºC
formación de peróxidos, se debe trabajar en una campana
de peróxidos costosa, es muy efectivo.
• Estos ácidos se eliminan parcialmente por volatilización y
los constituyentes minerales solubles permanecen
disueltos en ácido nítrico. Cualquier sílice presente se
deshidrata y se hace insoluble.
• El ácido perclórico no interfiere con la espectroscopia de
absorción atómica, interfiere con el ensayo colorimétrico
tradicional para el hierro.
Determinación de ceniza asistido
por microondas
• Aumentar la velocidad de la digestión de la muestra.
• Técnicas indirectas para determinar los componentes específicos
de la ceniza en los alimentos (métodos conductométricos).
• Laselección de una metodología depende del propósito para el
cual se prepara la ceniza, de los minerales a analizar y del método
de análisis que se va a utilizar.
VENTAJAS Y DESVENTAJAS
Método Ventajas Desventajas

Determinación de cenizas en seco • Simple. • Requiere altas temperaturas.


• No se requiere atención durante la • El equipamiento es costoso.
calcinación. • Perdida de mineral por volatilización.
• Generalmente no hay reactivo ni blanco para • La interacción ocurre entre los componentes
restar. minerales o los materiales del receptáculo.
• Puede manejar rutinariamente un gran • Absorción de oligoelementos por crisoles de
número de muestras. porcelana u otros recipientes de sílice.
• Método estándar para determinar el • Pobre utilidad en el análisis de ciertos
contenido total de cenizas. elementos tales como Hg, As, P, Se.
• Puede ensayar contenido de ceniza soluble en • El calentamiento excesivo hace que ciertos
agua, insoluble en agua e insoluble en ácido compuestos minerales sean insolubles (por
ejemplo, los de Sn).
• Dificultad en el manejo de residuos de cenizas
para su posterior análisis debido a alta
higroscopicidad, ligereza y esponjosidad de
las cenizas.

Determinación de cenizas en húmedo • Temperatura relativamente baja requerida. • Requiere grandes cantidades de reactivos
• El aparato es simple. corrosivos.
• Oxidación rápida. • Uso de ácidos explosivos (ejm: perclórico).
• Mantenido en condiciones líquidas, que es • Requiere la corrección de los reactivos (para el
conveniente para el análisis mineral. cálculo).
• El equipo es barato. • Evoluciona vapores peligrosos
• Menos volatilización de minerales. continuamente.
• Manejo de gran número de muestras es difícil.
• El procedimiento es tedioso y requiere mucho
tiempo.
DETERMINACION DE CENIZAS
SOLUBLES E INSOLUBLES
CENIZA 10-25 ml de
SOLUBLE EN agua destilada
AGUA
𝐶. 𝑆𝑂𝐿𝑈𝐵𝐿𝐸 𝐸𝑁 𝐴𝐺𝑈𝐴 = 𝐶. 𝑇𝑂𝑇𝐴𝐿 − 𝐶. 𝐼𝑁𝑆𝑂𝐿𝑈𝐵𝐿𝐸 𝐸𝑁 𝐴𝐺𝑈𝐴

CENIZA HCl al 10%


CENIZA
SOLUBLE EN (gravedad
INSOLUBLE específica 1,05)
ACIDO
Contaminantes: silicatos 𝐶. 𝑆𝑂𝐿𝑈𝐵𝐿𝐸 𝐸𝑁 𝐴𝐶𝐼𝐷𝑂 = 𝐶. 𝑇𝑂𝑇𝐴𝐿 − 𝐶. 𝐼𝑁𝑆𝑂𝐿𝑈𝐵𝐿𝐸 𝐸𝑁 𝐴𝐶𝐼𝐷𝑂
ALCALINIDAD DE LAS CENIZAS
Resuspención con agua
• Conversión de citratos, tartratos o malatos
en sus correspondientes carbonatos tras la
Añadir un exceso de HCl
incineración. 0,1 N (10-50 ml)
• Ejm.: la alcalinidad de las cenizas solubles en
agua de la uva, se debe a la formación de Calentamiento a
carbonatos de potasio, mientras que la ebullición por 5 min.
alcalinidad de las cenizas insolubles en agua
se deben a la formación de carbonatos de Adición de una solución
de cloruro de calcio al
calcio y magnesio.
10%
• Laalcalinidad de la ceniza se puede utilizar
para medir el equilibrio ácido-base del Adicion de indicador de
alimento y para indicar la adulteración del pH
alimento con minerales.
Titular con NaOH 0,1 N
𝑚𝐿 1𝑁 𝐻𝐶𝑙 1
= 1000 × 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 × 0.1𝑁 𝐻𝐶𝑙 − 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 0.1𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻
100 𝑔 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
DIGESTION POR MICROONDAS
• Tanto
los métodos de secado en seco como los
de humedad pueden acelerarse utilizando
técnicas de microondas. La principal ventaja es
un importante ahorro de tiempo; sin embargo,
se reduce el número de muestras que se pueden
reducir en una sola vez.
MÉTODO CONDUCTOMÉTRICO
• Método indirecto para medir el
contenido total de electrolitos de los
alimentos.
• Los alimentos ricos en azúcares son
generalmente bajos en minerales.
• El principio básico de los métodos
conductométricos es que la materia
mineral (es decir, la ceniza) se disocia en
solución mientras que la sacarosa, que
es un no electrolito, no se disocia. Por lo
tanto, la conductancia de la solución es
un índice de la concentración iónica que
a su vez se correlaciona con el contenido
de minerales o cenizas de la muestra.
Resumen de los métodos de
determinación de cenizas
Método Principio Fuentes de error Ventajas Desventajas Aplicaciones

D. Ceniza en 500–600 °C, se Contaminación con Análisis de varias Lento (12-18 Análisis proximal
seco incinera toda la micro elementos, muestras, hrs.), se de ceniza total,
materia orgánica, perdida de seguro, no se volatilizan puede ser
método muestra, necesita blanco. algunos utilizada para el
gravimétrico volatilización de minerales, baja análisis
algunos solubilidad de los especifico de
elementos, minerales. minerales.
combustión
incompleta.
D. Ceniza en Materia orgánica Contaminación con Tiempos cortos Requiere Calcinación de
húmedo oxidada usando micro elementos, (2 hrs.), los atención muestras antes
ácidos y agentes se necesita un minerales están constante, del análisis
oxidantes, blanco, perdida de en solución, menor mineral para
dejando materia muestra. volatilización rendimiento de análisis oficiales
inorgánica despreciable. muestra, puede
ser peligrosa,
perdida de
muestra por
salpicadura.
Resumen de los métodos de
determinación de cenizas
Método Principio Fuentes de error Ventajas Desventajas Aplicaciones

D. Ceniza en La energía de Contaminación por Más rápido (~ 30 Costoso. Menor Determina el


seco asistido microondas microelementos. min). rendimiento de contenido total
por calienta la muestra Pérdida de la muestra que la de cenizas para
microondas a temperaturas muestra, ceniza en seco. la determinación
muy altas. Incinera Volatilización de Algunos de la
la materia elementos, minerales se composición
orgánica. Deja la combustión volatilizaron. proximal o con
materia inorgánica incompleta. Puede ser difícil fines de control
para ser de resolubilizar de calidad
cuantificada
gravimétricament
e.
D. Ceniza en La energía de Contaminación por Toma menos Costoso. Puede Ceniza rápida de
húmedo microondas y el microelementos. tiempo (~ 30 min) manejar menos muestras antes
asistido por ácido (y en Debe ejecutar un que la ceniza muestras por del análisis
microondas ocasiones el blanco para húmeda normal. prueba que los mineral por
agente oxidante) corregir cualquier Los minerales procedimientos métodos rápidos
se utilizan para materia orgánica permanecen en estándar. u oficiales
oxidar e incinerar en ácido y agente solución. Poca o
materia orgánica, oxidante. nula
dejando materia volatilización
inorgánica
PAPER…
CONCLUSIÓN DEL PAPER
• En esteestudio, hemos podido analizar muestras de alimentos que
abarcan un ámbito más amplio (cinco grupos de alimentos) con los
dos métodos. El procedimiento de calcinación en seco se
recomienda por cuatro razones: requiere el uso de una menor
cantidad de productos químicos, por lo tanto, es rentable; implica
menos riesgos asociados con el uso de productos químicos;
requiere un equipo simple (horno de mufla) que se maneja
fácilmente; y logró una mejor recuperación en las muestras.
Además, los valores analíticos obtenidos hacen que este método
modificado sea más adecuado para el análisis de manganeso,
hierro, cobre, zinc, cromo, cadmio, plomo y níquel en frutas,
vegetales frondosos y frutales, tubérculos, legumbres y cereales.
Actividad
• Se encontró que un grano contenía 11,5% de humedad. Se colocó
una muestra de 5,2146 g en un crisol (28,5053 g de tara). El crisol de
la calefacción pesaba 28,5939 g. Calcular el porcentaje de cenizas
sobre (a) una base tal como se ha recibido (peso húmedo) y (b) una
base de materia seca.
CAPITULO V
Proteinas
Introducción
Las proteínas son los mayores constituyentes de cada célula viva, tienen una función
biológica asociada a las actividades vitales.
En los alimentos, además de la función nutricional, las proteínas tienen propiedades
organolépticas y de textura. Pueden estar combinadas con lípidos y carbohidratos.

𝐶𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑡𝑒𝑖𝑛𝑎 = 𝑁 × 6.25%

Origen Vegetal Porcentaje


Origen animal Porcentaje
Arroz integral 7.5 – 9.0%
Leche entera 3.5% Arroz pilado 5.2 – 7.6%

Carne asada 25% Harina de trigo 9.8 – 13.5%


Maiz 7.0 – 9.4%
Huevo entero 13%
Soya 33 – 42%
Almendras 25 – 28%
Papa 10 – 13%
manzana 0.3%
Metodología
El procedimiento mas común para la determinación de proteínas es a través de la
determinación de un elemento o un grupo perteneciente a la proteína. Para convertir en
términos de proteína es necesario un factor. Los elementos analizados generalmente es
carbono o nitrógeno y los grupos son aminoácidos y uniones peptídicas.

ANALISIS ELEMENTALES.
Análisis de carbono:
• Digestión mas fácil que para el nitrógeno.
• Menores errores en el resultado por causa de su mayor cantidad en relación al
nitrógeno.
• Factor de corrección mas constante que para el nitrógeno.
• Mayor dificultad en separar los carbonos pertenecientes a la proteina de los carbonos
de otros componentes.

Análisis de nitrógeno:
• Es la determinación mas utilizada.
• Considera que las proteínas tienen 16% de N en promedio (depende del tipo de
proteína).
• El factor general en la transformación de nitrógeno a proteína es de 6.25, sin embargo
este es diferente para algunos alimentos como: trigo 5.70, leche 6.38, gelatina 5.55.
Método de Kjeldahl: Determinación a
través del nitrógeno total
Propuesto por Kjeldahl en Dinamarca 1883, en un estudio de granos, a sufrido
varias modificaciones, sin embargo continua siendo muy utilizado en la
determinación de proteínas.
Este método determina N orgánico total ( proteico y no proteico). En la mayoría
de los alimentos el N no proteico representa muy poco del total.
Una razón entre el nitrógeno medido y la proteína estimada depende del tipo de
muestra y otros factores. Por ejemplo: en el trigo esta razón es afectada por la
variedad, condiciones de crecimiento, cantidad y tipo de fertilizante utilizado.
Para convertir el nitrógeno medido en proteína, debemos multiplicar el
contenido de nitrógeno por un factor arbitrario.
El procedimiento del método se basa en el calentamiento de la muestra con
acido sulfúrico para su digestión hasta que el carbono e hidrogeno sean
oxidados. El nitrógeno de la proteína es reducido y transformado en sulfato de
amonio. Se adiciona NaOH concentrado y se calienta para la liberación del
amonio dentro de un volumen conocido de una solución de acido borico,
formando borato de amonio, El borato de amonio formado es titulado con una
solución acida patrón (HCl).
Reacciones involucradas en el análisis.
DIGESTIÓN CON H2SO4, K2SO4 Y CATALIZADOR METÁLICO.
𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝑯𝟑 𝑩𝑶𝟑 𝑯𝑪𝒍
Muestra (N orgánico) 𝑵𝑯𝟒 𝟐 𝑺𝑶𝟒 𝑵𝑯𝟑 𝑵𝑯𝟒 𝟑 𝑩𝑶𝟑 𝑵𝑯𝟒 𝑪𝒍 + 𝑯𝟑 𝑩𝑶𝟑

ADICIÓN DE EXCESO DE H2SO4 ESTANDAR: CON EL ACIDO NO


REACCIONADO, HACEMOS UNA TITULACION CON NaOH PATRÓN.
𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 𝑵𝒂𝑶𝑯
Muestra (N orgánico) 𝑵𝑯𝟒 𝟐 𝑺𝑶𝟒 𝑵𝑯𝟑 𝑵𝑯𝟒 𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝑯𝟐 𝑶

Cálculos:
En una titulación de neutralización, donde:
Número de miliequivalente de acido = número de miliequivalente de base
nº de meq de HCl = nº de meq de N
mL de acido x normalidad del acido = peso N (g) / meq de N
Peso de N (g) = mL de acido x normalidad del acido x 0.014
Peso de N (mg) = mL de acido x normalidad del acido x 14
% N x factor = % de proteína total
PROCEDIMIENTO DE KJELDAHL
𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 ,𝒄𝒂𝒍𝒐𝒓,𝒄𝒂𝒕𝒂𝒍. 𝟐𝑵𝒂𝑶𝑯 𝑯𝟑 𝑩𝑶𝟑 𝑯𝑪𝒍
Muestra (N orgánico) 𝑵𝑯𝟒 𝟐 𝑺𝑶𝟒 𝟐𝑵𝑯𝟑 + 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝟐𝑯𝟐 𝑶 𝑵𝑯𝟒 + 𝑯𝟐 𝑩𝑶−
𝟑 𝑵𝑯𝟒 𝑪𝒍 + 𝑯𝟑 𝑩𝑶𝟑

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 14𝑔 𝑁


%𝑁 = 𝑁𝐻𝐶𝑙 × × × 0.1 %𝑝𝑟𝑜𝑡𝑒𝑖𝑛𝑎𝑠 = %𝑁 × 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟
𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 × 1000 𝑚𝑜𝑙
Modificaciones del método de
Kjeldahl
Adición de catalizadores
• Óxidos metálicos (selenio > mercurio > cobre, hierro, etc.) aceleran la
digestión de la muestra.

Adición de sulfato de potasio


• Aumenta el punto de ebullición de la mescla en la digestión, un exceso
de este reactivo puede causar descomposición y perdida de amonio. La
temperatura de digestión debe estar entre 370 – 410 ℃.

Acido Bórico
• En el método original, el amonio liberado de la muestra es recogido en
acido estandarizado, en la modificación la recuperación se da en exceso
de acido borico. El borato de amonio formado será titulado con un acido
estandarizado, esta solución es ventajosa toda vez que solo será
necesario una solución estandarizada. No es necesario precisar ni la
cantidad ni la concentración de acido bórico.
Método de Dumas
Dumas (1831); Determina N total después de la combustión de la muestra a
700 – 800 ℃, por medida volumétrica de N gaseoso (N2). Es una medida
difícil y sujeta a errores, debido a que la cantidad de muestra es muy
pequeña y por tanto poco representativa, existen equipos que minimizan
los errores. Tamaño de muestra: 100 – 500 mg.

Componentes generales de un analizador de nitrógeno


Dumas. (A) El incinerador. (B) unidad de reducción de cobre para
convertir óxidos de nitrógeno en nitrógeno, columna de
cromatografía de gases (GC) y detector
Análisis por (- grupos)
Método Biuret
• Riegler (1914), basado en la observación de sustancias que contienen
dos o mas enlaces peptídicos forman un complejo de color purpura con
sales de cobre en soluciones alcalinas. La intensidad del color formado
es proporcional a la cantidad de proteína, y la medida es hecha en un
colorímetro a 540 nm.

Ventajas Desventajas
Es bastante especifico al no presentar La necesidad de una curva de calibración con
problemas de interferentes. un estándar conocido de proteína, ej. Proteína
determinada por Kjeldahl.
Es simple, rápido y barato. El color formado en el complejo no es idéntico
para todas las proteínas, sin embargo los
desvíos ocasionados son menores de los
producidos en otros métodos colorimétricos.
Debido a la formación de un complejo con el
enlace peptídico, el método determina proteína.
Método con fenol (Folin-Ciocalteau-Lowry)

• Realizada a partir de 1912, método muy utilizado, se basa en la


interacción de las proteínas con el reactivo fenol y cobre en condiciones
alcalinas, es una reacción colorimétrica producto de una oxidación
catalizada por cobre, de aminoácidos aromáticos por un reactivo
heteropolifosfato ( fosfotungstenico – fosfomolibdinico), produciendo
una coloración azul que se mide en un colorímetro a 650 nm y
comparado con una curva patrón a base de BSA.
Ventajas Desventajas

Es 10 a 20 veces mas sensible que la La intensidad del color puede variar en función a
determinación por UV, Y 100 veces mas sensible los aminoácidos presentes en la proteína y
que el método de Biuret. también de las condiciones analíticas.
Es muy especifico, pocas sustancias Es lento
interferentes, siendo la sacarosa en altas
concentraciones un interferente.
Destruye la muestra.

Múltiples operaciones

Necesita un periodo de reacción entre la adición


de reactivos.
Necesita una curva patrón con una proteína
conocida.
Método por espectrofotometría UV
La mayoría de las proteínas poseen absorción en el rango UV en 280 nm debido
a la presencia de tirosina, triptófano y fenilalanina (aminoácidos aromáticos), por
su anillo bencénico por lo tanto posee múltiples enlaces conjugados.

Ventajas Desventajas

Rápido Resultados no muy precisos, ya que


dependen de la concentración de
los tres aminoácidos dentro de la
proteína.
Simple No hay interferencia con las sales
de amonio, sin embargo los ácidos
nucleicos pueden ser interferentes.
No destructivo Preparación de la muestra muy
larga.
La fluorescencia del triptófano
puede generar interferencia.
Métodos turbidimétricos
Basada en la turbidez causada por la proteína precipitada por algún agente
precipitante ( acido tricloroacetico, ferricianuro de potasio, acido sulfosalicilico).

Ventajas Desventajas

Rápido No compensa su utilización con


muestras solidas, donde la proteína
debe ser extraída para estar en
solución.
Simple para muestras liquidas Los resultados varían según el tipo
(proteínas en solución) de proteína.
Interferencias ocasionadas por
sustancias precipitadas con las
proteínas.
Depende de la curva de calibración
con estándares determinados por
otros métodos.
Metodo Dye - Binding
1944, Una muestra tratada con exceso de colorante (tipo indicador), el colorante
y la proteína reaccionan cuantitativamente para formar un complejo insoluble que
puede ser separado por centrifugación y/o filtración.
El exceso de colorante que no reacciono presente en la solución es cuantificado
colorimétricamente y por diferencia, se obtiene indirectamente la cantidad de
proteína presente en la muestra.
Una relación entre la cantidad del colorante ligado y el contenido de proteína de
la muestra permite la construcción de una tabla de conversión para cada
alimento (ej. Para granos de cereales), existen equipos diseñados para este fin,
los colorantes mas utilizados son: Naranja G., Naranja 12, Rojo A, Negro bufalo y
negro amino 10B.
Este método tiene buena correlación con el método oficial de Kjeldahl.
Ventajas Desventajas
Simplicidad Depende del equipamiento.
Rapidez
Exactitud
Económico
Métodos físicos
Son varios métodos, sin embargo no son muy utilizados, por lo que solo serán
citados:
• Índice de refracción.
• Densidad especifica.
• Viscosidad.
• Tensión superficial
• Conductividad
• Polarización.
RESUMEN
• Los métodos de Kjeldahl y Dumas miden el nitrógeno.
• La espectroscopia infrarroja se basa en la absorción de una longitud de
onda de radiación infrarroja específica para el enlace peptídico.
• Las interacciones del enlace cobre-péptido contribuyen al análisis mediante
los métodos de biuret, Lowry y BCA.
• Los aminoácidos están involucrados en los métodos de Lowry, BCA, tintura
y UV de 280 nm. El método BCA también utiliza el poder reductor de las
proteínas en una solución alcalina. Los diferentes métodos difieren en su
velocidad y sensibilidad.
• Debido a la naturaleza compleja de los diversos sistemas alimentarios,
pueden encontrarse problemas en diferentes grados en el análisis de
proteínas mediante los métodos disponibles.
• Los métodos rápidos pueden ser adecuados para fines de control de
calidad, mientras que se requiere un método sensible para trabajar con una
cantidad mínima de proteína.
• Los métodos colorimétricos indirectos generalmente requieren el uso de un
estándar de proteínas cuidadosamente seleccionado o una calibración con
un método oficial.
Mayor constituyente, con función
biológica, nutricional, organoléptica y
textural

PROTEINAS

CARBONO METODOS DE DETERMINACION

EN FUNCION A LOS ENLACES


EN FUNCION DE UN ELEMENTO EN FUNCION A LOS AMINOACIDOS
PEPTIDICOS

FOLIN
NITROGENO BIURET, 540 nm
CIOCALTEAU ESPECTROFOTOMETRIA UV, 280 nm
LOWRY, 650 nm

Es el mas utilizado, considera


que las proteínas tienen 16% N

KJELDAHL

𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒,𝒄𝒂𝒍𝒐𝒓,𝒄𝒂𝒕𝒂𝒍. 𝟐𝑵𝒂𝑶𝑯 𝑯𝟑𝑩𝑶𝟑 𝑯𝑪𝒍


Muestra (N orgánico) 𝑵𝑯𝟒 𝟐 𝑺𝑶𝟒 𝟐𝑵𝑯𝟑 + 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝟐𝑯𝟐 𝑶 𝑵𝑯𝟒 + 𝑯𝟐 𝑩𝑶−
𝟑 𝑵𝑯𝟒 𝑪𝒍 + 𝑯𝟑 𝑩𝑶𝟑

DUMAS
Comparación de métodos de
análisis de proteínas
METODO BASE QUIMICA PRINCIPIO VENTAJAS DESVENTAJAS APLICACIONES

Kjeldahl Nitrógeno (orgánico Determina N por un Barato (si no es un Mide el N orgánico Aplicable a todos
total) método que sistema total, y no solo la los alimentos. Poco
implique digestión, automatizado). proteína N. utilizado ahora,
neutralización, Método Consume mucho debido a la
destilación y ampliamente tiempo. Utiliza disponibilidad de
titulación. Usa el utilizado y aceptado reactivos sistemas Dumas
contenido de N para durante más de un corrosivos. Menor automatizados
calcular el siglo. precisión que otros
contenido de métodos.
proteínas
Dumas Nitrógeno (total Se libera N tras la No requiere Equipo costoso. Aplicable a todos
orgánico e combustión de la productos químicos Mide el total de N los alimentos.
inorgánico) muestra a muy alta peligrosos. Rápido orgánico e Ampliamente
temperatura. El gas (pocos minutos). inorgánico, y no utilizado ahora, en
N se cuantifica por Los instrumentos solo el N de la comparación con el
cromatografía de automatizados proteína . método Kjeldahl,
gases utilizando un permiten analizar tanto para fines
detector de muchas muestras oficiales como de
conductividad sin atención control de calidad.
térmica. Utilice el
contenido de N para
calcular el
contenido de
proteínas.
Comparación de métodos de análisis de proteínas
METODO BASE PRINCIPIO VENTAJAS DESVENTAJAS APLICACIONE
QUIMICA S
Espectroscopia Enlace peptídico La presencia del Forma rápida de Equipo costoso. Solo Aplicable a una
infrarroja enlace peptídico en estimar el contenido de proporciona una amplia gama de
las moléculas de proteínas. Requiere estimación del contenido productos
proteína provoca la entrenamiento mínimo de proteínas. El alimenticios
absorción de instrumento debe (granos, cereales,
radiación a una calibrarse con los carne, lácteos). Se
longitud de onda resultados de los métodos utiliza como método
específica en la oficiales. rápido de control de
región del infrarrojo calidad.
medio o cercano
Colorante Residuos de Los residuos Rápido (15 minutos o No es tan sensible como Versión
aniónico aminoácidos identificados menos para el método algunos otros métodos automatizada
básicos (de reaccionan con el no automatizado; colorimétricos. Requiere utilizada para fines
histidina, arginina colorante aniónico de mucho menos para el una curva de calibración de control de
y lisina) y N- ácido sulfónico para método automatizado). para un producto calidad,
terminal de la formar un complejo Relativamente preciso. alimenticio dado, ya que especialmente
molécula de insoluble. El tinte Sin reactivos las proteínas difieren en el como un método
proteína soluble no unido se corrosivos. No mide la contenido de aminoácidos para comparar
mide por absorbancia no proteína N. Más básicos, por lo que difieren resultados con un
y se relaciona con la precisa que el método en la capacidad de unión método basado en
concentración de Kjeldahl. Se puede del colorante. No es nitrógeno (para
proteínas. usar para estimar adecuado para proteínas verificar la
cambios en el hidrolizadas debido a la adulteración
contenido de lisina unión del colorante a económica)
disponible, ya que el aminoácidos N-terminales.
tinte no se une a la Algunos componentes no
lisina alterada, no proteicos se unen a
disponible colorantes o proteínas para
causar errores
Comparación de métodos de
análisis de proteínas
METODO BASE PRINCIPIO VENTAJAS DESVENTAJAS APLICACIONES
QUIMICA
Ácido Enlace El enlace peptídico Buena sensibilidad, y el El color no es estable con Método
bicinconínico peptídico y está complejado con método micro-BCA es aún el tiempo. Cualquier ampliamente
aminoácido iones cúpricos en mejor (0.5-10 ug). Los compuesto capaz de utilizado para el
s condiciones alcalinas. detergentes no iónicos y reducir Cu+2 a Cu+ aislamiento y
específicos Los iones cuprosos las sales tampón no conducirá a la formación purificación de
(cisteína, son quelados por interfieren con la reacción, de color. Los azúcares proteínas. Ha
cistina, reactivo BCA para dar ni las concentraciones reductores y las altas reemplazado en
triptófano y color medido por medias de reactivos concentraciones de gran medida a otros
tirosina) espectroscopía. desnaturalizantes. sulfato de amonio métodos
interfieren. Obtener colorimétricos de
variación de color entre investigación
proteínas cuantitativa
Absorbancia Tirosina y Los aminoácidos Rápido. Relativamente Los ácidos nucleicos Se utiliza mejor en
a 280 nm. triptófano aromáticos, el sensible (se requieren 100 pueden absorber a 280 sistemas de
triptófano y la tirosina, ug de proteína). Sin nm. El contenido de proteínas
hacen que las interferencia del sulfato de aminoácidos aromáticos purificadas (por
proteínas se absorban amonio y otras sales en las proteínas varía ejemplo, detección
a 280 nm. La tampón. No destructivo entre las fuentes de postcolumna de
absorbancia se puede (por lo que las muestras se alimentos, por lo que los proteínas intactas)
usar para estimar el pueden usar después de la resultados son
contenido de proteínas determinación de cualitativos. Requiere
proteínas) muestras relativamente
puras, claras e incoloras
Comparación de métodos de
análisis de proteínas
METODO BASE PRINCIPIO VENTAJAS DESVENTAJAS APLICACIONES
QUIMICA
Absorbancia Enlace Los enlaces peptídicos Rápido. No destructivo Muchas otras cosas Se utiliza mejor con
a 220 nm. peptídico hacen que las (por lo que las muestras se además de los enlaces sistemas de
proteínas se absorban pueden usar después de la peptídicos absorben a proteínas
a 220 nm. La determinación de 220 nm. Requiere purificadas e
absorbancia se puede proteínas) muestras relativamente hidrolizadas (es
usar para estimar el puras, claras e incoloras decir, detección
contenido de proteínas postcolumna de
proteínas
hidrolizadas)
Biuret Enlace El enlace peptídico se Menos costoso, más
peptídico compleja con iones rápido y más simple que el
cúpricos en método Kjeldahl. No
condiciones alcalinas detecta fuentes de no
para dar un color que péptidos o no proteicas.
se cuantifica por Pocas interferencias
espectroscopía.
ACTIVIDAD
Se analizó un contenido de proteína cruda en una muestra de frijol pinto previamente
cocido y deshidratado utilizando el método Kjeldahl. Se registraron los siguientes datos:

• Contenido de humedad = 8.00%


• Peso de la muestra 1 = 1,015 g
• Peso de la muestra 2 = 1,025 g
• Normalidad del HCl utilizado para la titulación = 0.1142 N
• HCl utilizado para la muestra 1 = 22.0 mL
• HCl usado para la muestra 2 = 22.5 mL
• HCl usado para reactivo en blanco = 0.2 mL
• Calcular el contenido de proteína cruda tanto en húmedo y en base al peso seco del
frijol pinto,
• asumiendo que la proteína de frijol pinto contiene 17.5% nitrógeno.
ANALISIS DE LIPIDOS
COMPETENCIAS

• Explica los principios subyacentes de los métodos


de determinación de lípidos en Alimentos,
considerando la normatividad nacional e
internacional.
INTRODUCCIÓN
• Los lípidos en general, son solubles en éter, cloroformo u otros
disolventes orgánicos, pero son escasamente solubles en agua.
• Los triacilgliceroles, son muy hidrófobos. Los di y monoacilgliceroles,
tienen restos hidrófobos e hidrófilos en sus moléculas y son solubles
en disolventes relativamente polares.
• Los ácidos grasos de cadena corta, como el C1-C4, son
completamente miscibles en agua e insolubles en solventes no
polares.
• La designación de "lípido" que se define por sus características de
solubilidad es exclusiva de los lípidos.
• Las grasas generalmente se refieren a aquellos lípidos que son
sólidos a temperatura ambiente, y los aceites generalmente se
refieren a aquellos lípidos que son líquidos a temperatura ambiente.
• La FDA ha definido la grasa total como la suma de ácidos grasos de
C4 a C24, calculada como triglicéridos.
CLASIFICACIÓN GENERAL

Lípidos simples: Lípidos compuestos: Lípidos derivados:

• Éster de ácidos • Compuestos que • Sustancias


grasos con alcohol contienen otros derivadas de lípidos
(grasas, ceras) grupos además de neutros o lípidos
un éster de un compuestos (por
ácido graso con un ejemplo, ácidos
alcohol (es decir, grasos, alcoholes
fosfolípidos, de cadena larga,
cerebrósidos y esteroles, vitaminas
esfingolípidos). solubles en grasa e
hidrocarburos)
CONTENIDO DE LÍPIDOS EN ALIMENTOS

• Los alimentos contienen muchos tipos de lípidos, pero los que tienden a ser
más importantes son los triacilgliceroles y los fosfolípidos.
• Los triacilgliceroles líquidos a temperatura ambiente se conocen como aceites,
(ejm: aceite de soja y el aceite de oliva), y generalmente son de origen vegetal.
• Los triacilgliceroles sólidos a temperatura ambiente se denominan grasas.
Manteca de cerdo y sebo son ejemplos de grasas, que generalmente son de
animales.
IMPORTANCIA DEL ANÁLISIS

• Un análisis cuantitativo y cualitativo preciso


y exacto de los lípidos en los alimentos es
importante para el etiquetado nutricional,
para determinar si el alimento cumple con
el estándar de identidad y para garantizar
que el producto cumpla con las
especificaciones de fabricación.
CONSIDERACIONES GENERALES

• La insolubilidad en agua es la propiedad analítica esencial utilizada como base


para la separación de lípidos de proteínas, agua y carbohidratos en los
alimentos.
• Los glicolípidos son solubles en alcoholes y tienen una baja solubilidad en
hexano.
• Los triacilgliceroles son solubles en hexano y éter de petróleo.
• Algunos lípidos en los alimentos son componentes de lipoproteínas complejas
y lipopolisacáridos; por lo tanto, la extracción exitosa requiere que los enlaces
entre lípidos y proteínas o carbohidratos se rompan para que los lípidos
puedan liberarse y solubilizarse en los solventes orgánicos de extracción.
MÉTODOS DE EXTRACCIÓN CON SOLVENTE

• Para propósitos rutinarios de control de calidad, el


contenido total de lípidos de un alimento generalmente se
determina mediante métodos simples de extracción con
solventes orgánicos o mediante hidrólisis alcalina o ácida
seguida de extracción con disolvente en un matraz
Mojonnier .
• La extracción se puede usar como un primer paso en la
determinación cromatográfica de gases del contenido de
ácidos grasos para el etiquetado nutricional según lo exige
la regulación de la FDA.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

• La preparación de la muestra para el análisis de lípidos


depende del tipo de alimento y del tipo y naturaleza de los
lípidos en el alimento.
• No existe un método estándar único para la extracción de
todo tipo de lípidos en diferentes alimentos.
• Idealmente la preparación de la muestra debe llevarse a
cabo en una atmósfera inerte de nitrógeno a baja
temperatura para minimizar las reacciones químicas como
la oxidación de lípidos.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
MÉTODOS DE
EXTRACCIÓN CONTINUO
CON SOLVENTES
METODO DE GOLDFISH

• El solvente en ebullición fluye


continuamente sobre la
muestra contenida en un
dedal de cerámica.
• El contenido de grasa se mide
por la pérdida de peso de la
muestra o por el peso de la
grasa extraída.
• Este método implica un riesgo
significativo de incendio.
• Se usa éter etílico como
solvente.
METODO DE SOXHLET

• Extracción semicontinua con solventes,


el solvente se acumula en la cámara de
extracción durante 5 a 10 minutos,
rodea completamente la muestra y
luego regresa al matraz en ebullición.
• El contenido de grasa se mide por la
pérdida de peso de la muestra o por el
peso de la grasa extraída.
• Este método proporciona un efecto de
remojo de la muestra y no causa
canalización.
• Este método requiere más tiempo que
el método continuo.
PROCEDIMIENTOS GENERALES

• Si la muestra tiene > 10%H, esta debe secarse hasta peso constante con las
siguientes condiciones 95–100 ° C , presión ≤100 mmHg durante
aproximadamente 5 h (Método AOAC 934.01).
• Como este procedimiento usa calor, es más peligroso usar éter etílico que otros
solventes. Muchos laboratorios usan éter de petróleo o hexano.
• El tiempo de extracción es de 6 h en la mayoría de los casos. Ciertos productos
pueden prestarse a un tiempo de extracción más corto. El extracto se evapora y
la grasa se determina gravimétricamente.

𝑔 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
%𝐺𝑅𝐴𝑆𝐴𝐵𝐴𝑆𝐸 𝑆𝐸𝐶𝐴 = × 100
𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎
MÉTODOS DISCONTINUOS
DE EXTRACCIÓN CON
DISOLVENTES
METODO DE MOJONNIER

• Hidrolisis alcalina, se usa amoníaco y etanol para


precipitar la proteína y liberar cualquier grasa
unida, la extracción se realiza con una mezcla de
éter etílico y éter de petróleo en un matraz
Mojonnier, la grasa extraída se seca hasta un peso
constante y se expresa como porcentaje Grasa
por peso.
• La prueba de hidrólisis alcalina no requiere la
eliminación de la humedad de la muestra.
• Se aplica principalmente a los productos lácteos.
Un método similar es el método de Roese-
Gottlieb (Método AOAC 905.02).
PROCEDIMIENTO DE HIDROLISIS ACIDA

• Una porción significativa de los lípidos en alimentos está ligada a proteínas y


carbohidratos, y la extracción directa con solventes no polares es ineficiente.
• La hidrólisis ácida puede romper los lípidos unidos covalentemente e iónicamente
en formas de lípidos fácilmente extraíbles.
• Existen métodos AOAC que involucran una hidrólisis ácida con HCl, seguido de una
extracción con una combinación de éter etílico y éter de petróleo.
• El etanol y el hexametafosfato sólido se pueden agregar para facilitar la separación
de los lípidos de otros componentes antes de que los lípidos de los alimentos se
extraigan con solventes.
• Por ejemplo, la hidrólisis ácida de una muestra de huevos requiere 10 mL de HCl y
calentamiento en un baño de agua a 65 °C x 15–25 min o hasta que la solución se
aclare.
PROCEDIMIENTO CLOROFORMO -METANOL

• Método 983.23 de la AOAC (Grasa en los alimentos), las muestras se extraen


primero con metanol y luego se agrega cloroformo en la parte superior y se
continúa la extracción. Se pueden realizar hasta dos extracciones de este tipo
adicionales.
• Se agrega cloruro de potasio para ayudar en la separación de las capas. El
solvente se evapora y la grasa se determina gravimétricamente.
CROMATOGRAFIA GASEOSA DE LIPIDOS
PARA ETIQUETADO NUTRICIONAL
MÉTODOS DE
EXTRACCIÓN HÚMEDOS
SIN SOLVENTES
MÉTODO BABCOCK PARA LA GRASA DE LECHE (MÉTODO
AOAC 989.04 Y 989.10)

• Se usa H2SO4 para digerir la proteína, generando


calor y liberando la grasa.
• La centrifugación y la adición de agua caliente
aíslan la grasa para la cuantificación en la porción
graduada de la botella de Babcock. El resultado
se expresa como porcentaje de grasa por peso.
MÉTODO DE GERBER PARA LA GRASA DE LECHE
(MÉTODO AOAC 2000.18)

• Utiliza ácido sulfúrico y alcohol amílico y


una botella de Gerber.
• El ácido sulfúrico digiere proteínas y
carbohidratos, libera grasa y mantiene la
grasa en estado líquido al generar calor.
• El alcohol isoamílico generalmente evita la
carbonización del azúcar.
MÉTODOS INSTRUMENTALES

• Método infrarrojo. Se basa en la absorción de energía IR por la grasa en una


longitud de onda de 5.73 μm.
• Método de absorción de rayos X. La absorción de rayos X de la carne magra es
mayor que la de la carne no magra.
• Resonancia magnética nuclear. Medición de los lípidos en materiales
alimenticios de una manera no destructiva. (Método AOAC 2008.06)
• Extracción acelerada con solventes. El disolvente presurizado se calienta por
encima de su punto de ebullición, se disminuye la cantidad de solvente (20 mL)
y el tiempo necesario para completar una extracción (20 minutos).
• Extracción con fluidos supercríticos. El hecho de que el solvente se comporte
como un gas le permite penetrar fácilmente en una muestra y extraer los
lípidos, mientras que el hecho de que se comporte como un liquido ayuda a
disolver los lípidos. La presión y la temperatura del disolvente se reducen
posteriormente, lo que hace que el CO2 se convierta en gas, dejando la fracción
lipídica restante. El contenido de lípidos de un alimento se determina pesando
el porcentaje de lípidos extraídos de la muestra original.
COMPARACIÓN DE MÉTODOS

• Para muestras secas, la determinación de la grasa se realiza mediante el método de extracción


Soxhlet, si las muestras son alimentos húmedos o líquidos, el método Mojonnier es
generalmente aplicable para determinar el contenido de grasa.
• La hidrólisis ácida o la hidrólisis alcalina se usan ampliamente en muchos productos alimenticios
terminados.
• Los métodos instrumentales como IR y RMN son muy simples, reproducibles, rápido.
• La aplicación de métodos instrumentales para la determinación de la grasa generalmente
requiere una curva estándar entre la señal del análisis del instrumento y el contenido de grasa
obtenido por un método estándar de extracción con solvente.
• Los principales usos de los métodos Soxhlet y Mojonnier incluyen los siguientes:
1.Extraer grasa antes del análisis GC,
2.Control de calidad de productos formulados,
3.Determinar el contenido de grasa durante el desarrollo del producto,
4.Verificar si el contenido de grasa es < 0,5 g / porción (por lo que se puede hacer una
declaración de contenido de nutrientes)
5.Muestras de grasa antes del análisis de fibra.
METODO PRINCIPIO VENTAJAS DESVENTAJAS APLICACIONES

SOXHLET Grasa es extraida, La muestra se Tiempos largo. Granos, carne cruda


semicontinuo, uso de sumerge en el Errores bajos en
solvente organico, la solvente. No hay muchos productos
grasa es medida en canalización. La con grasa unida.
función al peso muestra permanece Prueba manual
perdido o el peso de fresca.
grasa removido.
SOXHLET Automatización del Requiere menos Alto costo de Igual que la anterior.
(AUTOMATIZADO) método anterior. mano de obra y equipamiento.
tiempo.

MOJONNIER La grasa se extrae Mas rápido que el Errores bajos en Igual que el anterior y
(discontinua) con soxhlet. muchos productos en algunas bebidas no
mezcla de disolventes con grasa unida. proteicas.
orgánicos. La grasa Prueba manual.
extraída se seca hasta
peso constante.
MOJONNIER – La proteína se Mejor método Prueba manual. Para uso en leche y
HIDROLISIS BASICA precipita con tradicional para Rango de estrecho de productos derivados.
amoníaco. La grasa se productos lácteos. alcance.
extrae con mezcla de
disolventes orgánicos.
La grasa extraída se
seca hasta peso
constante.
METODO PRINCIPIO VENTAJAS DESVENTAJAS APLICACIONES

MOJONNIER – La materia orgánica Amplia gama de Prueba manual. Se Aplicable a la mayoría


HIDROLISIS ACIDA (no grasa) se digiere aplicabilidad para requiere más trabajo de los alimentos. No
con ácido. La grasa se muchos alimentos. que algunos métodos. aplicable a la soja
extrae con mezcla de cruda.
disolventes orgánicos.
La grasa extraída se
seca hasta peso
constante.
CLOROFORMO - La grasa se extrae con Amplia gama de El cloroformo y el La mayoría de los
METANOL una combinación de aplicabilidad para metanol son alimentos
cloroformo y metanol. muchos alimentos. altamente tóxicos;
La adición de cloruro Mide todos los
de potasio hace que materiales solubles
la solución se rompa en grasa. Prueba
en dos fases, con la manual, gasto laboral
grasa en la fase de significativo.
cloroformo. La Necesidad de tratar
evaporación del las emulsiones
cloroformo permite formadas durante la
que la grasa se extracción.
cuantifique por peso
CROMATOGRAFIA DE
GASES
METODO PRINCIPIO VENTAJAS DESVENTAJAS APLICACIONES

CROMATOGRAFIA DE Después de agregar Mide solo la grasa Pérdida de tiempo. Método oficial para el
GASES un estándar interno y verdadera, como lo Costoso. Muchos etiquetado
un reactivo para define la FDA. (No compuestos para nutricional
prevenir la oxidación, otros compuestos separar
la muestra se trata solubles en grasa)
con hidrólisis ácida y /
o alcalina, luego se
extrae la grasa con
éter. Los ácidos grasos
se convierten en
ésteres metílicos de
ácidos grasos
(FAMEs). FAMEs se
separan por GC y se
cuantifican. Suma de
ácidos grasos es igual
a contenido de grasa
BABCOCK El ácido sulfúrico Toma solo 45 min. Prueba manual. Aplicado a leche y
agregado digiere Problemas de derivados.
proteínas, genera carbonización con
calor y libera grasa. muestras de alto
Después de la contenido de azúcar,
centrifugación de la por lo que es difícil
muestra, el contenido leer el volumen de
de grasa se mide grasa
volumétricamente
METODO PRINCIPIO VENTAJAS DESVENTAJAS APLICACIONES

GERBER Similar al método de En comparación con Test manual Comúnmente


Babcock, pero usa Babcock, es más aplicado a la leche y
ácido sulfúrico y simple y más rápido, y otros productos
alcohol amílico. el alcohol isoamílico lácteos,
evita la carbonización especialmente
del azúcar. productos con alto
contenido de azúcar.
RESUMEN
• Los lípidos a menudo se han definido por sus características de solubilidad en lugar de por
alguna característica estructural común.
• Los lípidos en los alimentos se pueden clasificar como lípidos simples, compuestos o
derivados.
• El contenido de lípidos de los alimentos varía ampliamente, pero la cuantificación es
importante debido a los requisitos regulatorios, el valor nutritivo y las propiedades
funcionales.
• No existe un método estándar único para la determinación de grasas en diferentes alimentos.
La validez de cualquier análisis de grasa depende del muestreo y la conservación adecuados
de la muestra antes del análisis.
• Es necesario el secado previo de la muestra, la reducción del tamaño de partícula y la
hidrólisis ácida antes del análisis. El contenido total de lípidos en los alimentos se determina
comúnmente mediante métodos de extracción con solventes orgánicos, como semicontinuos
(por ejemplo, Soxhlet) y discontinuos (por ejemplo, Mojonnier), o por análisis de GC para el
etiquetado nutricional. No solvente.
• Los métodos de extracción en húmedo, como el Babcock o el Gerber, se usan comúnmente
para ciertos tipos de productos alimenticios. Los métodos instrumentales, como la RMN,
infrarrojo, ASE, SFE y la absorción de rayos X, también están disponibles para la
determinación de la grasa. Estos métodos son rápidos y pueden ser útiles para el control de
calidad, pero pueden requerir un refinamiento adicional para desarrollar una correlación
consistente con un método estándar de extracción con solvente.
Glicolípidos: solubles en alcoholes, baja solubilidad en hexano.

Triacilgliceroles: solubles en hexano y éter de petróleo

Lipoproteínas complejas y lipopolisacáridos, es necesario romper


los enlaces lipido – proteina o lipido – carbohidrato.

GRASAS - SOLIDAS FDA: Grasa total es la suma de C4 a C24= trigliceridos ACEITES - LIQUIDOS

Simples Compuestos Derivados

HIDROFOBOS E HIDROFILOS Clasificación HIDROFOBOS

Solubles en solventes polares - di y Muy solubles en solventes


monoacilgliceroles, C1 – C4
LIPIDOS orgánicos - triacilgliceroles

METODOS

EXTRACCION CON SOLVENTE EXTRACCION CON SOLVENTE CROMATOGRAFIA GASEOSA EXTRACCIÓN HUMEDA SIN METODOS
- CONTINUO - DISCONTINUO PARA ETIQUETADO SOLVENTES INSTRUMENTALES

• GOLDFISH MOJONNIER • BABCOCK • Infrarojo.


• SOXHLET • Con hidrolisis • GERBER • Absorción De Rayos X
alcalina • Resonancia Magnética
• Con hidrolisis Nuclear
acida • Extraccion Acelerada Con
CLOROFORMO - Solventes
METANOL • EFS
ACTIVIDAD - LIPIDOS

1. Usted realizó un análisis de grasa en un nuevo batido súper energético (alto


contenido de carbohidratos y proteínas) utilizando la extracción estándar Soxhlet.
El valor obtenido para el contenido de grasa fue mucho menor que el esperado.
¿Qué pudo haber causado que el contenido de grasa medido sea bajo y cómo
modificaría el procedimiento estándar para corregir el problema?
2. ¿Cuál es el propósito de los siguientes productos químicos utilizados en el método
Mojonnier? (a) Hidróxido de amonio, (b) Etanol, (c) Éter etílico, (d) Éter de
petróleo.
3. Para determinar el contenido de grasa de un alimento semihúmedo mediante el
método Soxhlet, el alimento se secó primero al vacío. El contenido de humedad
del producto fue del 25%. La grasa en el alimento seco se determinó por el
método Soxhlet. El contenido de grasa del alimento seco fue de 13.5%. Calcule el
contenido de grasa del producto semihúmedo original.
GRACIAS POR SU ASISTENCIA.

También podría gustarte