Química Analítica e Instrumental

Unidad 2: Fase 3 - Análisis Químico Analítico

Presentado por:

Carlos Andrés Ledesma

C.C. 1.045.048.106

Francy Elena Pedraza

C.C. 24.144.020

Juan Camilo Giraldo

C.C. 1.115.184.116

Manuel Alejandro Salas

C.C.

Tutor:

Juan Sebastian Florez

Curso: 301102_16

Universidad Nacional Abierta y a Distancia

Escuela de Ciencias Básicas, Tecnología e Ingeniería
Abril de 2018
 Introducción

Objetivos
- Identificar los tipos de análisis que se requieren para la elaboración de un
alimento y su Normatividad existente.

- Conocer los tipos de análisis que existen y clasificarlos sin volumétricos o

Gravimétricos para así entender mejor el concepto.

- Comprender conceptos de química analítica en los diferentes análisis

químico-analíticos.

- Discutir el analisis de control de calidad del jugo de uva, incorporando

conceptos a los analisis dispuestos.

- Buscar las diferentes normatividades que se exigen para el control y calidad

del jugo concentrado de uva.

Análisis de control y calidad de jugo concentrado de uva

En Colombia, se siguen principalmente las siguientes normas para el control de

calidad de un jugo concentrado:
 NTC 5468:2007 (Zumos, Néctares, Pulpas y Concentrados de Fruta)
 NTC 1236:1976 (Alimentos Envasados. Toma de Muestras e Inspección)
La NTC 5468:2007 está basada a nivel parcial en el Codex Stan 247-2005.
A nivel de muestras para análisis de laboratorio, la NTC1236 expresa en la
siguiente tabla:
 Tabla 1. Planes de muestreo e Inspección según lotes por peso (Icontec, 1976)
Así, por ejemplo, para una inspección minuciosa de un lote de 2000 unidades de
peso neto de 3 kg, se toma una muestra de 13 unidades, de las cuales puede
aparecer máximo 1 unidad defectuosa.
En cuanto a la NTC 5468, se tiene el siguiente conjunto de pruebas gravimétricas:
Detección Método Descripción General
Titulometría
Dióxido de carbono
(titulación indirecta
(aditivos y coadyuvantes Método IFU N° 42 (1976)
después de la
de elaboración)
precipitación)
Dióxido de azufre Monier Williams Titulometría después de
(aditivos) optimizado destilación
AOAC 990.28
Método IFU N° 7 A
 (2000)
NMKL 132 (1989)
Titulometría después de
Dióxido de azufre ISO 5522:1981
la
(aditivos) ISO 5523:1981
destilación
Tabla 2. Pruebas de Titulometría/gravimetría para jugos concentrados (Icontec,
2007)
Mientras que se tiene la siguiente prueba volumétrica:
Detección Método Descripción General
Nitrógeno total EN 12135 (1997)
Digestión / volumetría
Método IFU N° 28 (1991)
Tabla 3. Pruebas de Volumetría para jugos concentrados (Icontec, 2007)
La norma EN 12135 especifica lo siguiente:
4 PRINCIPIO

Digestión de una alícuota de muestra de ensayo con ácido sulfúrico

concentrado en presencia de un catalizador, en la cual se transforma, el
nitrógeno orgánico en sulfato amónico; ajuste de la solución diluida hasta pH
alcalino, destilación del amoniaco liberado sobre un exceso de una solución
de ácido bórico, valoración con ácido sulfúrico o ácido clorhídrico para
determinar la cantidad de amoníaco unido al ácido bórico, y cálculo del
contenido de nitrógeno de la muestra a partir de la cantidad de amoníaco
generado.

5 REACTIVOS

Utilizar solamente reactivos de grado analítico y agua que cumpla, como

mínimo el grado 3 según la Norma
EN ISO 3696:1995.
5.1 Ácido sulfúrico, ρ20 (H2S04) = 1,84 g/ml.
PRECAUCIÓN: ¡El ácido sulfúrico concentrado es corrosivo y causa
quemaduras! Se emplearán guantes impermeables. Evítese el contacto
con la piel.
5.2 Solución volumétrica patrón de ácido sulfúrico, c(H 2S04) = 0,05 mol/1.
5.3 Solución volumétrica patrón de ácido clorhídrico, c(HCl) = 0,1 mol/1,
como alternativa al apartado 5.2.
5.4 Sulfato potásico (K2S04).
5.5 Sulfato de cobre (II) (CuS04), anhidro.
5.6 Sulfato de cobre (II) pentahidratado (CuS0 4·5H20), como alternativa al
apartado 5.5.
5.7 Mezcla catalizadora
Se mezclan cuidadosamente en el mortero (6.8) 100 g de sulfato potásico
(5.4) y 10 g de sulfato de cobre (II) (5.5) o 15,64 g de sulfato de cobre (II)
pentahidratado (5.6).
5.8 Dióxido de selenio (Se02)
5.9 Solución de hidróxido sódico
Se disuelven 400 g de hidróxido sódico (NaOH) en agua y se diluyen hasta
1000 ml.
5.10 Solución de ácido bórico
Se disuelven 20 g de ácido bórico (H3BO3) en agua y se diluyen hasta 1000
ml.
5.11 Solución indicadora: mezcla indicadora, preparada disolviendo 100 mg
de rojo de metilo y 50 mg de azul de metileno en 100 ml de etanol,
ϕ(CH3CH2OH) = 95%.

6 APARATOS

El material habitual de laboratorio y, en particular, el siguiente:

6.1 Matraz de Kjeldahl de 100 ml de capacidad.
6.2 Aparato de digestión dotado de un sistema de aspiración eficaz, para los
vapores ácidos generados durante la digestión.
6.3 Aparato de destilación p. ej. del tipo Parnas-Wagner.
6.4 Pipeta de 10 ml de capacidad.
6.5 Probeta graduada de 25 ml de capacidad
6.6 Bureta, graduada en unidades de 0,1 ml.
6.7 Matraz Erlenmeyer
6.8 Mortero
6.9 Reguladores de la ebullición

7 PROCEDIMIENTO

7.1 Preparación de la muestra de ensayo

Normalmente, los productos no deberán recibir preparación previa, aunque
podrían necesitar diluirse. Su análisis por este método deberá realizarse
sobre una base volumétrica, expresando los resultados por litro de muestra.
En el análisis de productos concentrados también puede tomarse el volumen
como base, tras diluir el producto para obtener una densidad relativa
conocida. En este caso, se debe indicar la densidad relativa. Si se toma una
muestra que se haya pesado y se tiene en cuenta el factor de dilución para el
análisis, los resultados pueden expresarse también por kilogramo de
producto. El procedimiento habitual para productos que presenten alta
viscosidad y/o muy alto contenido en células (por ejemplo, pulpas) es utilizar
una muestra previamente pesada para realizar la determinación.

7.2 Determinación:
7.2.1 Digestión. Se pipetean 10 ml de la muestra de ensayo (V s) y se
introducen en el matraz de Kjeldahl (6.1), añadiéndose unos fragmentos de
regulador de la ebullición (6.9). Se calienta suavemente en o sobre el aparato
de digestión (6.2) hasta que la muestra de ensayo adopte un color oscuro,
pero sin llegar a quedarse completamente seca por la evaporación. Se deja
enfriar.
Se calcula el contenido de sólidos solubles de la muestra de ensayo a partir
de la densidad relativa, determinada usando la Norma EN 1131. Se utilizarán
4 ml de ácido sulfúrico concentrado (5.1) por gramo de sólidos solubles,
siendo recomendable que éstos últimos sean principalmente azúcares.
Después del enfriamiento, transvasar al matraz de Kjeldahl la cantidad
calculada de ácido sulfúrico concentrado más 1 ml en exceso. Se añaden 0,9
g de mezcla catalizadora (5.7) y un grano de dióxido de selenio (5.8).
NOTA - Por ejemplo, 10 ml de muestra de ensayo con una densidad relativa
de 1,040 y un contenido en sólidos solubles de 1 g requerirán 5 ml de ácido
sulfúrico concentrado (es decir, 4 ml más 1 ml).
Se vuelve a calentar suavemente sobre o dentro del aparato de digestión
(6.2), se lleva a ebullición hasta que la solución quede de color claro, girando
el matraz con frecuencia hasta que no queden partículas de material en el
cuello del matraz. A continuación, se mantiene en ebullición al líquido
durante otros 60 min.
Se deja enfriar hasta que alcance temperatura ambiente. Se añaden con
cuidado unos 35 ml de agua. Se mezcla y se vuelve a dejar enfriar.
7.2.2 Destilación. Transvasar (sic) a un matraz Erlenmeyer (6.7) 30 ml de la
solución de ácido bórico (5.10) y una o dos gotas de la solución indicadora
(5.11). Mezclar. Se coloca el matraz Erlenmeyer bajo el condensador de
modo que el extremo del tubo de salida esté sumergido en la solución de
ácido bórico.
Se transfiere de forma cuantitativa el contenido del matraz de Kjeldahl al
aparato de destilación (6.3). Se añaden 20 ml de la solución de hidróxido
sódico (5.9) haciendo uso de la probeta graduada (6.5).
Se destila de manera que se recojan unos 100 ml del destilado en
aproximadamente 4 min o 5 min. Se ha de asegurar que el destilado se
refrigera de forma efectiva y que el contenido del matraz Erlenmeyer no
sobrepasa los 25 °C durante la destilación. Unos 30 s antes de finalizar la
destilación, se baja el matraz Erlenmeyer de forma que el extremo del tubo
de salida ya no quede sumergido en la solución de ácido y se aclara el
extremo con una pequeña cantidad de agua.
7.2.3 Valoración. Se valora el destilado contenido en el matraz Erlenmeyer
utilizando la solución volumétrica patrón (5.2 ó 5.3) hasta que el indicador
vire a color rosado. Se anotará el volumen (V) de ácido sulfúrico o clorhídrico
requerido.

8 CALCULOS

El contenido de nitrógeno total ρN de la muestra de ensayo, en miligramos

por litro, se calcula utilizando la siguiente ecuación:
1000
ρN =1,4 V
Vs
 Donde V es el volumen, en mililitros, de solución de ácido sulfúrico (5.2) o
clorhídrico (5.3) requerido para la determinación; V s es el volumen, en
mililitros, de la alícuota de muestra de ensayo.
Al efectuar el cálculo debe tenerse en cuenta el factor de dilución y la forma
de expresión con respecto a la masa o al volumen. Si el producto
concentrado se ha diluido, indicar la densidad relativa de dicha dilución.
El contenido de nitrógeno ρN de la muestra de ensayo se expresa sin cifras
decimales. (AENOR, 2008).

No se tienen por motivos de acceso a la información métodos que estén

contenidos en el AOAC Official Method, 18 edition (2005), ni métodos IFU
(International Fruit and Vegetable Juice Association).

Determinación de los análisis Gravimétricos y los volumétricos

Gravimétricos

 Cenizas – Método IFU No 9 (1989)

 Materia seca Total (horno de secado al vacío a 70°C) - En 12145(1996)
Método IFU No 61(1991).
 Nitrógeno Total – En 12135(1997) Método IFU No 28 (1991)
 Solidos Totales (horno de secado microonda – AOAC 985.26

Volumétricos

 Número de Formol – en 1133(1999) Método IFU No 30 (1984)

 Ácidos titulables totales – En 12147(1995) Método IFU No 3 (1968) ISO
750:1998

Describa los aspectos más relevantes de estos dos métodos de análisis

Análisis Gravimétricos:
Para realizar los análisis gravimétricos en un alimento es importante tener en
cuenta el siguiente procedimiento.
Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en
la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su
peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la
cantidad original de analito en una muestra.
Para llevar a cabo este análisis es importante realizar el siguiente procedimiento:
 Preparación de la disolución
  Precipitación
 Digestión
 Filtración
 Lavado
 Secado
 Pesado
 Cálculo

Análisis Volumétricos:
Los métodos volumétricos de análisis se basan en la medida de un volumen de la
disolución de un reactivo R necesario para que la reacción con el analito A se
verifique cuantitativamente.
Recordemos que la idea de la titulación es llegar a conocer la concentración de
una especie química, para este propósito se determina (se hace reaccionar)
cuanto valorante es necesario añadir para que reaccionen cantidades
estequiométricas de ambos reactivos.

Conclusiones
El debate nos llevó a encontrar normativas como la NTC 5468:2007, la cual trata
sobe el control de calidad en los Zumos, Néctares, Pulpas y Concentrados de
Fruta, y la NTC 1236:1976, la cual trata sobre los Alimentos Envasados, Toma de
Muestras e Inspección, las cuales nos llevaron a un procedimiento especializado
que permite encontrar el contenido de amoniaco generado.
La norma NTC 5468 nos muestra las diferentes pruebas gravimétricas para hallar
Dióxido de Azufre y Dióxido de Carbono, como son la titulación indirecta y la
titulación después de destilación, mientras que la norma manifiesta una prueba
volumétrica la cual detecta Nitrógeno Total la cual es la digestión.
Con la norma EN 12135 se observa que se presentan los diferentes
procedimientos, análisis, los diferentes aparatos necesitados y los reactivos que
se pueden utilizar dentro de la normativa.
Cuando se realice la titulación, se espera conocer la concentración de una
sustancia presente en una solución.
La solución de una concentración conocida se le llama solución valorada.
La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo en el
laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un
reactivo a partir de un reactivo con concentración conocida.
Se ha comprendido que la volumetría es un método de análisis que consiste en la
medida precisa del volumen de un reactivo en disolución de concentración
perfectamente conocida que reacciona estequiométricamente. con el analito
contenido en la muestra disuelta.
Se ha comprendido que el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en
determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto
presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composición definida.
 Referencias
Comité Europeén de Normalisation (CEN) (septiembre, 1997). Fruit and vegetable
juices. Determination of nitrogen content. Kjeldahl method. [Zumos de frutas
y hortalizas. Determinación del contenido de nitrógeno. Método de Kjeldahl]
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Certificación (AENOR).
Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) (febrero,
2007). Zumos (Jugos), Néctares, Purés (Pulpas) Y Concentrados De Frutas
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