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7.- EXTRACCIÓN simple, multiple y selectiva

7.- EXTRACCIÓN simple, multiple y selectiva

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• Conocer la técnica de extracción como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una mezcla.
Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción.
Realizar diferentes tipos de extracción: simple, múltiple y selectiva; aplicándolos a problemas específicos.
• Conocer la técnica de extracción como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una mezcla.
Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción.
Realizar diferentes tipos de extracción: simple, múltiple y selectiva; aplicándolos a problemas específicos.

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PRÁCTICA # 7 “EXTRACCIÓN SIMPLE, MÚLTIPLE Y SELECTIVA”

OBJETIVOS:
• • • Conocer la técnica de extracción como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una mezcla. Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción. Realizar diferentes tipos de extracción: simple, múltiple y selectiva; aplicándolos a problemas específicos.

INTRODUCCIÓN:
La extracción, que se puede definir como la transferencia de una sustancia X desde una "fase líquida A" a otra "fase líquida B", inmiscible con la anterior. El reparto de X entre las fases A y B viene dado por la ecuación de Nernst: CB(X) / CA(X) = KT donde CB(X) y CA(X) son las concentraciones de X en B y A respectivamente y KT el coeficiente de reparto, que depende de la temperatura. Coeficiente de distribución: Cuando una disolución (soluto A en disolvente 1) se mezcla y agita con un segundo disolvente (disolvente 2) siendo ambos disolvente no miscibles el soluto se distribuye entre las dos fases líquidas. La relación de las concentraciones de soluto en cada fase es una constante denominada coeficiente de distribución (o coeficiente de partición) K definido por K = C2 / C1 donde C2 y C1 son las concentraciones, en gramos por litro, del soluto A en los disolventes 2 y 1 respectivamente. El coeficiente de reparto o distribución de un soluto, ante su líquido de disolución y su líquido extrayente es constante y depende de la naturaleza de dicho soluto, así como de la naturaleza de ambos disolventes y de la temperatura de trabajo. Extracción: La transferencia de un soluto de un disolvente a otro es lo que se denomina extracción. De acuerdo con la expresión de coeficiente de distribución anteriormente comentada es evidente que no todo el soluto se transferirá al disolvente 2 en una única extracción (salvo que el valor de K sea muy grande). Normalmente son necesarias varias extracciones para eliminar todo el soluto del disolvente 1. Para extraer un soluto de una disolución siempre es mejor usar varias pequeñas porciones del segundo disolvente que usar una única extracción con una gran cantidad. La extracción puede ser un método tanto de separación como de purificación. Muy frecuentemente use utiliza la extracción de una mezcla orgánica con un ácido diluido, normalmente HCl al 5 o 10% (también sulfúrico diluido). En tales extracciones se consiguen eliminar impurezas básicas, especialmente aminas orgánicas. Las aminas se convertirán en sus sales catiónicas que serán soluble en agua y serán así extraídas del material orgánico. RNH2 + HCl ---------> RNH3 +Cl- (sal soluble en agua) De igual manera se puede extraer una mezcla orgánica con una base diluida (bicarbonato al 5% o hidróxido de sodio diluido). En este caso las impurezas ácidas son convertidas en sales aniónicas solubles en agua. RCOOH + NaOH ---------> RCOO- Na+ (sal soluble en agua) Mezclas de compuestos ácidos, básicos y neutros se pueden separar fácilmente haciendo uso de la técnica de la extracción. Los disolventes orgánicos utilizados en extracción deben tener baja solubilidad en agua, alta capacidad de solvatación hacia la sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullición para facilitar su eliminación posterior. En un laboratorio de Química Orgánica, esta operación se suele realizar entre una disolución acuosa (fase acuosa) y otro disolvente inmiscible con el agua (fase orgánica) con la ayuda de un embudo de decantación. La posición relativa de ambas fases (arriba o abajo) depende de la relación de densidades. Los disolventes clorados como: Cloroformo, Cloruro de metileno, Tetracloruro de carbono quedan siempre en la capa inferior. Disolventes como: Éter etílico, Acetato de etilo, Tolueno, Benceno, Hexano quedan siempre en la capa superior. Es evidente que disolventes miscibles con el agua no son útiles para este proceso tales como: Acetona, Metanol y etanol.

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Con relativa frecuencia aparecen en el proceso de extracción emulsiones o interfases que impiden una correcta separación en el embudo de decantación de las capas acuosa y orgánica, especialmente, cuando se trata de extracciones con cloruro de metileno. La forma de solventar este problema se conveniente añadir unos mililitros de salmuera y agitar de nuevo. En la mayor parte de los casos se produce la separación de las fases La extracción selectiva se emplea para separar mezclas de compuestos orgánicos, en función de la acidez, de la basicidad o de la neutralidad de éstos. Los compuestos iónicos son más solubles en agua que los compuestos covalentes y éstos, son más solubles en disolventes orgánicos que aquéllos. Extracción simple: Consiste en separar substancias según la técnica de extracción. Esta técnica se basa en la diferente solubilidad de un compuesto en un determinado líquido: si inicialmente tenemos una sal disuelta en un disolvente orgánico y le añadimos un disolvente acuoso (una base, un ácido, agua), la sal “se irá” del disolvente orgánico y se disolverá en la fase acuosa. Consideremos dos disolventes no miscibles (o parcialmente miscibles, en cuyo caso se tendrán dos fases líquidas en equilibrio por agitación). Agitemos esta mezcla en presencia de una sustancia (el soluto) susceptible de “repartirse” entre ambos líquidos. Dejemos reposar el sistema; dos fases líquidas se separan de nuevo y tenemos otro equilibrio en el que las concentraciones del soluto en sus dos fases son independientes de los volúmenes de estas. El coeficiente de repartición K del soluto entre el disolvente superior e inferior es la relación de las masas del soluto disuelto en la unidad de volumen de las fases superior e inferior. Sean m la masa del soluto, U y V los volúmenes de las fases superior e inferior, p y q las masas del soluto (p + q = m) en los dos disolventes, k = p /q su relación. La expresión de la definición de coeficiente de repartición permite el cálculo de p, q y k en función de K, U V y m. Se encuentra fácilmente:

Se realiza la extracción simple y se continúan los fraccionamientos, hasta un número suficiente de operaciones que nos permitirá una separación, en realidad completa. Extracción múltiple: La extracción a contracorriente realiza la separación de una manera sistemática que se efectúa en una serie de n-tubos de extracción en los cuáles la fase inferior permanece estacionaria, mientras que la superior es móvil en el curso de n – 1 transferencias. Al principio de la experiencia, el tubo no. 1 contiene dos disolventes y la mezcla que se trata de fraccionar, mientras que los otros tubos no contienen más que la fase estacionaria. Una transferencia consiste en hacer pasar la fase superior de un tubo al siguiente por medio de un recipiente de extracción. Extracción a contracorriente: de dos sustancias se basa en la diferencia de sus coeficientes de repartición entre dos fases líquidas no miscibles y en cierta medida la relación que guarda con la extracción simple es la misma que la que hay en la destilación fraccionada a la simple. La mezcla que se trata de separar se divide desigualmente entre dos fases líquido y vapor, en equilibrio. El embudo de decantación es el aparato usado en la extracción. Uso: El embudo se sujetará en un aro metálico (con cuidado cada vez que el embudo se coloque en el aro para no provocar roturas en los choques del vidrio con el metal). La manera de operar con el embudo será como se indica a continuación: La disolución y el disolvente usado en la extracción se depositan en el embudo. A continuación el embudo se tapa y se coge con las dos manos y se agita con cuidado (es importante ya que, al agitar, se puede generar sobrepresión que una mano sujete el tapón del embudo). Para eliminar esta presión se suele abrir la llave de embudo lentamente. A continuación el embudo se coloca en el aro metálico y el tapón se retira inmediatamente. Después de un corto periodo de tiempo las fases se separan y pueden ser recogidas en distintos recipientes sin más que abrir la llave del embudo. Para minimizar contaminación de las dos capas la fase inferior se elimina por la parte de abajo del embudo de decantación y la fase superior se eliminará por la parte de arriba del embudo. ¿Cual es la capa orgánica y la capa acuosa? Eso dependerá de las densidades relativas de los dos disolventes. Disolventes como el acetato de etilo y el éter son menos densos que el agua y en estos casos la capa orgánica será la superior. Por el contrario, disolventes como el diclorometano y cloroformo

p U =K• q V 1 p=m 1+ k 1 q=m 1+ k k=

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son más densos que el agua y la capa orgánica será, por tanto, la inferior. Sin embargo, si el disolvente disuelve gran cantidad de material la densidad se incrementará y puede que las densidades relativas varíen. En caso de duda se puede adicionar una cantidad de agua y ver que fase aumenta su volumen. Aquella que crezca será la capa acuosa. Agentes deshidratantes Después del proceso de extracción las capas orgánicas estarán "húmedas" debido a que una pequeña cantidad de agua se disuelve en el disolvente orgánico. Para eliminar esta cantidad de agua se usa un agente deshidratante. Un agente deshidratante es una sal inorgánica que adquiere agua de hidratación cuando se expone a la humedad o a una disolución húmeda. Normalmente a la disolución húmeda se adicionan unos cristales de sulfato de sodio anhidro. Se deja reposar al menos 15 minutos. Transcurridos ese tiempo se filtra el agente deshidratante usando un filtro y un embudo de vidrio. El filtrado se recoge en un matraz limpio y seco quedando el agente deshidratante en el filtro. Para minimizar pérdidas es conveniente lavar el agente deshidratante con una pequeña cantidad del disolvente orgánico utilizado. =PARTE EXPERIMENTAL=
MATERIAL Embudo de separacion 1 Pipeta graduada de 10 ml c/tapon 1 Embudos de vidrio Probetas de 25 1 Matraz pera quickfit Vasos de pp. de 250 ml 2 T de destilación Vasos de pp. de 150 ml 1 Refrigerante de agua Matraz Kitasato c/manguera 1 c/mangueras Espátula 1 Colector Agitador de vidrio 1 Pinzas de 3 dedos c/nuez Embudo Büchner c/alargadera 3 Recipiente de peltre Erlenmeyer de 125 ml 4 Baño .m. eléctrico c/conexión Erlenmeyer de50 ml Tubos de ensayo EQUIPO: Parrilla de calentamiento, Rotavapor SUSTANCIAS Solución yodo hidróxido de sodio al 10% yodurada hidróxido de sodio al 40% Cloroformo ácido clorhídrico al 10% éter etílico ácido clorhídrico al 40% acetona sulfato de sodio anhídro naftaleno cloruro de sodio q.p. ácido benzoico p-nitroanilina 2 1 1 1 1 1 2 1 1 8

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: A) EXTRACCIÓN SIMPLE Y MÚLTIPLE. Problema. Se le proporcionará una muestra de 30 mL de solución yodoyodurada a la que se le va a extraer el yodo. Si se tiene un determinado volumen de disolvente. ¿Cuál de los siguientes tipos de extracción conducirá a un mayor rendimiento de yodo extraído? a) Utilizar todo el disolvente en una sola operación de extracción. Extracción simple. b) Dividirlo en varias porciones iguales para hacer extracciones sucesivas. Extracción múltiple. Con base en la información de la tabla siguiente elija el disolvente adecuado para extraer el yodo. Disolvente Densidad Pto. de Ebullición Solubilidad en g/100mL agua (g/mL) (°C) Éter dietílico 0.7135 34.6 7.520 Cloroformo 1.498 61.2 1.015 Acetona 0.792 56.5 ∞ ¿Cuál de estos disolventes al mezclarse formará dos fases inmiscibles? El cloroformo Tome un volumen de 30 mL del disolvente elegido y divídalo en dos porciones de 15 mL cada uno. Con toda la información anterior, describa ahora la manera de hacer las extracciones. Extracción simple: Esta técnica se basa en la diferente solubilidad de un compuesto en un determinado líquido: si inicialmente tenemos una sal disuelta en un disolvente orgánico y le añadimos un disolvente acuoso (una base, un ácido, agua), la sal “se irá” del disolvente orgánico y se disolverá en la fase acuosa. Extracción múltiple: es más eficiente ya que la coloración de la fase acuosa es más colorida Utilice el embudo de separación para hacer las extracciones. Utilice 15 mL de solución yodo yodurada para cada tipo de extracción. Sujete el embudo de separación a un soporte, por medio de las pinzas de tres dedos. Cerciórese de que la llave este cerrada, agregue la solución yodo yodurada y luego el disolvente extraente. Coloque el tapón al embudo y agite moderadamente. Disminuya la presión interna del mismo después de cada agitación.

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Coloque el embudo en su posición normal, quite el tapón y deje reposar hasta que haya separación de las fases. Reciba la fase orgánica y acuosa por separado en matraces Erlenmeyer de 25 mL. Después de realizar los dos tipos de extracción, compare la intensidad de la coloración de las fases orgánica y acuosa obtenidas en cada caso. Recuerde que a mayor intensidad del color, mayor concentración del soluto disuelto y viceversa.

B) EXTRACCIÓN SELECTIVA.
Problema. Se le proporcionará tres compuestos orgánicos diferentes: uno ácido, uno básico y uno neutro. En tres tubos de ensayo coloque una pequeña cantidad de cada uno de ellos y haga pruebas de solubilidad con disolventes activos: NaOH 10%, HCl 10% y éter etílico. Anote los resultados en el siguiente cuadro: Compuest Disolvente Sol. acuosa NaOH Sol. acuosa HCl 10% o Orgánico 10% Ácido Se disuelve insoluble soluble Base Se disuelve insoluble soluble Neutro Se disuelve soluble insoluble Con base en estos resultados y el inciso “d” de la información, complete las siguientes reacciones: a) RCOOH + HCl no reacciona
b) RCOOH c) R-NH2 d) R-NH2 e) f) + + + NaOH HCl NaOH

R-COONa + H2O R-NH3+ClNo reacciona No reacciona No reacciona

+ HCl + NaOH

Conteste también las siguientes preguntas: De los compuestos que fueron solubles en HCl 10% a) ¿Cómo los volvería a insolubilizar? Agregando NaOH concentrado para que se vuelva a desprotonar las diferentes soluciones y se forme un precipitado. b) ¿Qué haría para recuperarlos como sólidos? Insolubilizarlos y extraerlos, para después filtrar y secar los residuos sólidos y cuantificarlos De los compuestos que fueron solubles de NaOH 10% a) ¿Cómo los volvería a insolubilizar? b) ¿Qué haría para recuperarlos como sólidos? Agregando HCl concentrado para protonarlos y generar un precipitado; para extraer, disolver con un disolvente orgánico, absorber con sulfato de sodio anhídrido la humedad, decantar, evaporar el disolvente Si se tuviese un sistema de dos fases inmiscibles, una orgánica y una acuosa con pH ácido, deduzca que productos de las reacciones anteriores serán más solubles en la fase acuosa. El que sea un ácido Para el mismo sistema de fases, donde la fase acuosa tenga pH básico, ¿qué productos de las reacciones anteriores serán solubles en la fase acuosa? El que sea una base Con los datos anteriores y las relaciones de las fases involucradas, diseñe un diagrama de separación de compuestos: ácido, básico y neutro.

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Mezcla / DEE

Fase orgánica rgánica

Fase acuosa rgánica R-NH2 Naftaleno R-COOH

Naftaleno

R-NH2

Fase orgánica rgánica

Fase acuosa rgánica

Solicite ahora un gramo de mezcla problema y sepárelo conforme al diagrama que diseñó haga extracciones para los compuestos que forman dicha mezcla.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

 Se realizó la extracción selectiva de una mezcla de un ácido (ácido benzóico), una base
(para-nitroanilina) y un compuesto neutro (naftaleno) disolviéndolos en dietileter, que se separaban de acuerdo diferente solubilidad de los compuestos en un determinado líquido. Se le agregó a esta solución NaOH al 10% para separar en fases: una acuosa y una orgánica (inmiscible en agua) en donde la fase acuosa quedaba abajo y la separamos para extraer el ácido benzóico que reaccionó con el NaOH convirtiéndose en acetato de sodio que es una sal soluble en agua en este caso las impurezas ácidas son convertidas en sales aniónicas solubles en agua y al agregarle HCl regresó a ser ácido benzóico y cloruro de sodio, precipitando de esta forma el ácido, para filtrar y obtener una muestra final de 0.5017g con un rendimiento del 49.99%.  La fase orgánica que sobro en el embudo de decantación contenía una mezcla de pnitroanilina y naftaleno que no reaccionaban con la sosa y al agregar HCl al 10% se separaron de nuevo en 2 fases: una orgánica (que contenía al naftaleno que es insoluble en HCl y en agua) y una acuosa que contenía la p-nitroanilina que reaccionó con el HCl formando un clorhidrato soluble en H2O ácido donde la amina se convirtió en sus sal catiónica que es soluble en agua logrando así ser extraída del material orgánico y que al agregar NaOH reacciona y regresa a ser p-nitroanilina + NaCl + H 2O que filtramos y obtuvimos una muestra final de 0.0264g con un rendimiento del 2.63%.  Para la fase orgánica que contenía al naftaleno que no reaccionaba ni con HCl ni con NaOH, solución a la que se le añadió Na 2SO4 anhidro para absorber la humedad causada por el agua, para después decantar para obtener sólo el naftaleno y obtener una masa final de 0.3983g con un rendimiento del 39.68%.  Al sumar los rendimientos se obtuvo un 92.3% de la muestra original, posiblemente debido a impurezas. Cuestionario:
1. Con base en los resultados experimentales, ¿Cuál es la mejor técnica de extracción: la simple o la múltiple. La extracción múltiple debido a que en menor cantidad de disolvente la mayor parte de este reacciona con la muestra a extraer y al repetir este proceso múltiples veces se obtiene un mayor rendimiento, además de que en la múltiple la fase acuosa se reconoce más fácilmente ya que es más colorida 2. ¿Qué es un disolvente activo? Es aquel que reacciona con el soluto ej. NaOH, HCl, H2O 3. ¿En que casos debe utilizarse la extracción múltiple? Cuando queremos obtener un mayor rendimiento de extracción para la muestra es decir cuando queremos hacer una extracción cuantitativa

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4. ¿En que casos debe utilizarse la extracción selectiva? Cuando tenemos mas de dos componentes y queremos obtener solo uno de ellos y debemos separar los demás componentes 5. ¿Por qué el compuesto neutro debe obtenerse por destilación del disolvente en el que se encuentra y no por cristalización en dicho disolvente? Porque con la destilación se pueden eliminar mayor cantidad de impurezas además de poder efectuar una extracción selectiva y eliminar los diferentes compuestos existentes un nuestra solución, y ya que se añadieron agentes deshidratantes si se cristaliza se obtendría el compuesto impuro mezclado con la sal y decantándolo se obtiene puro 6. Por qué no deben eliminarse directamente por el drenaje, sustancias de desecho como yoduro de potasio, yodo, naftaleno, p-toluidina, cloroformo, ácido clorhídrico e hidróxido de sodio? ¿Cuál es la forma correcta de hacerlo? Debido a que algunos de ellos son corrosivos y poseen propiedades muy alcalinas y acidas y por su grado de toxicidad; Se deben de neutralizar y contener en envases especiales para su posterior eliminación; La parte acida y básica pueden neutralizarse agregando su contraparte y así evitar el exceso de alcalinidad y acidez 7. Diga cuál de los siguientes sistemas de disolventes son factibles para la extracción: De acuerdo a su densidad, ¿en que fase quedarían ubicados los disolventes? a) Hexano-agua b) Tolueno-agua c) Ac. Acético-agua d) Ac. Clorhídrico-agua Hexano d=0.66 Arriba Tolueno d=0.87 Arriba Ac. Acético d=1.05 Abajo HCl d=1.19 Abajo Agua d= 1.00 Abajo Agua d=1.00 Abajo Agua d=1.00 Arriba Agua d=1.00 Arriba 8. De acuerdo con un criterio de calidad, especificidad y costo ¿qué tipo de hidróxido de sodio recomendaría para un proceso de extracción de la fase orgánica? a) Sosa en escamas b) Sosa al 50 % (sol. acuosa) c) Hidróxido de sodio grado R. A. d) Sosa cáustica grado Rayón

CONCLUSIONES: En esta práctica se realizaron 3 tipos de extracción para obtener sustancias basándonos en su solubilidad, concluyendo así que: Las mezclas de compuestos ácidos, básicos y neutros se pueden separar fácilmente haciendo uso de la técnica de la extracción; Los disolventes orgánicos utilizados en extracción deben tener baja solubilidad en agua, alta capacidad de solvatación hacia la sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullición para facilitar su eliminación posterior. La extracción selectiva se emplea para separar mezclas de compuestos orgánicos, en función de la acidez, de la basicidad o de la neutralidad de éstos. La extracción simple consiste en separar substancias basándose en la diferente solubilidad de un compuesto en un determinado líquido: si inicialmente tenemos una sal disuelta en un disolvente orgánico y le añadimos un disolvente acuoso (una base, un ácido, agua), la sal “se irá” del disolvente orgánico y se disolverá en la fase acuosa y la extracción múltiple se utiliza para obtener un reactivo específico de una mezcla o para obtenerla de forma más pura.
BIBLIOGRAFÍA: DEVORE, G., MUÑOZ MENA E. Química Orgánica. Edit. Publicaciones Cultural, 19ª ed. México 1990 pp.91-93 http://www.fq.uh.cu/dpto/qi/Aimee/sintesis_inor_web/conf_3.htm (28/ago/2006)

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